يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
مقالة منهجية
عكس التجميعي بوساطة Microemulsion من الواحد من المعدن ومتعلق بنظام المعدنين في وقت مبكر الانتقال المعادن كربيد ونتريد النانوية
في هذه المقالة
ملخص
الملخص
ويستخدم microemulsion العكسي لتغليف جزيئات أكسيد أوائل الفلزات الإنتقالية الواحد من المعدن أو متعلق بنظام المعدنين في قذائف السيليكا الصغيرة التي. ثم يتم carburized النانوية أكسيد المعادن مغلفة السيليكا في جو الميثان / الهيدروجين في درجات حرارة أكثر من 800 درجة مئوية لتشكيل الانتقال المبكر النانوية كربيد معدنية مغلفة السيليكا. أثناء عملية كربنة، وقذائف السيليكا تمنع تلبد النانوية كربيد المجاورة في حين منع أيضا ترسب الكربون سطح الزائد. بدلا من ذلك، النانوية أكسيد المعادن مغلفة السيليكا يمكن nitridized في جو الأمونيا في درجات حرارة أكثر من 800 درجة مئوية لتشكيل الانتقال المبكر النانوية نيتريد معدنية مغلفة السيليكا. عن طريق ضبط المعلمات عكس microemulsion، سمك قذائف السيليكا، والظروف كربنة / نتردة، وكربيد أو نيتريد النانوية المعدنية الانتقالية يمكن ضبطها لمختلف الأحجام، والتراكيب، ومراحل الكريستال الثانية. بعد كربنة أو نتردة، ثم يتم إزالة القذائف السيليكا باستخدام إما درجة حرارة الغرفة مائي حل ثنائي فلوريد الأمونيوم أو 0،1-0،5 M محلول هيدروكسيد الصوديوم في 40-60 درجة مئوية. في حين أن قذائف السيليكا وتذيبها، ودعم ارتفاع المساحة السطحية، مثل أسود الكربون، ويمكن أن يضاف إلى هذه الحلول للحصول على دعم المرحلة الانتقالية في وقت مبكر كربيد المعدنية أو نيتريد النانوية. وإذا أضيف أي دعم مساحة عالية، ومن ثم يمكن تخزين النانوية باعتباره nanodispersion أو طرد للحصول على nanopowder.
المقدمة
كربيد المعدنية الانتقال المبكر (TMCs) هي منخفضة التكلفة، ومواد الأرض الوفيرة التي تظهر الاستقرار الحراري والكهروكيميائية عالية فضلا عن الأنشطة المحفزة فريدة من نوعها. 1-3 وعلى وجه الخصوص، كربيد التنغستن (WC) وكربيد الموليبدينوم (مو 2 C) لديها تمت دراستها على نطاق واسع لأوجه التشابه الحفازة لمعادن مجموعة البلاتين (PGMs). 4،5 نظرا لهذه الخصائص مواتية، وقد تم تحديد TMCs كمرشحين لاستبدال المواد الحفازة PGM مكلفة في تكنولوجيات الطاقة المتجددة، مثل تحويل الكتلة الحيوية وخلايا الوقود الناشئة، والكهربي. 6،7
لتحقيق أقصى قدر م....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
البروتوكول
1. توليف السيليكا مغلفة الواحد من المعدن أو متعلق بنظام المعدنين معدن أكسيد النانوية
- إعداد microemulsion عكسي
- إضافة 240 مل من اللامائية ن هيبتان إلى نظيفة، فرن المجفف 1 L جولة قارورة القاع (RBF) التي تحتوي على شريط مغناطيسي المجفف الفرن باستخدام اسطوانة نظيفة، فرن المجفف تخرج.
- إضافة 54 مل من البولي أوكسي إتيلين (4) لوريل ايثر إلى ن هيبتان مع التحريك المستمر.
ملاحظة: بسبب لزوجة عالية ومنخفضة التو....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
النتائج
في الخطوة الأولى من البروتوكول، والهدف من ذلك هو تغليف الواحد من المعدن أو متعلق بنظام المعدنين أكسيد المعادن الانتقالية (TMO) مصادر القدرة النووية في نطاق السيليكا الصغيرة التي الشكل 1 يوضح الصور التي التقطت من التوليفات تمثيلية قبل وبعد هطول الأمطار مع الميثانول. وقد لوحظ نتيجتين المورفولوجية استنساخه خلال هذه الخطوة التي تبدو وكأنها تعتمد على المعادن المستخدمة في تركيب: مصادر القدرة النووية TMO يمكن أن تطلى منفردة مع المجال السيليكا (الشكل 2B) .......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المناقشة
ويرد الإجراء لتوليف غير متكلس والمعادن إنهاء كربيد المعادن الانتقالية ونيتريد النانوية مع أحجام الانضباطي وهيكل هنا تشمل 26 خطوات حاسمة في الأسلوب: استخدام RBF خالية من الرطوبة لاحتواء المخفف السلائف آلكوكسيد المعدنية، وتجنب الفلزات القلوية الشوائب خلال جميع الخطوات، مما عجل في RME مع الميثانول الزائدة بدلا من الأسيتون أو الأيزوبروبانول، وأداء الاختيار السليم قبل تسرب الكربنة أو nitridizing المكونات، واستخدام معدات الوقاية الشخصية المناسبة عند العمل مع ثنائي فلوريد الأم.......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
الإفصاحات
ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.
شكر وتقدير
تمت رعاية هذا العمل من قبل قسم العلوم الكيميائية وعلوم الأرض والعلوم البيولوجية ، مكتب علوم الطاقة الأساسية ، مكتب العلوم ، وزارة الطاقة الأمريكية ، رقم المنحة. DE-FG02-12ER16352. تشكر S.T.H. المؤسسة الوطنية للعلوم على الدعم المالي من خلال زمالة أبحاث الدراسات العليا لمؤسسة العلوم الوطنية بموجب المنحة رقم 1122374.
....الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المواد
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| n-heptane | سيجما ألدريتش | 246654 | |
| بولي أوكسي إيثيلين (4) لوريل الأثير | سيجما ألدريتش | 235989 | بريج & ريج ؛ L4 |
| التنغستن (VI) الأيزوبروكسيد | Alfa Aesar | 40247 | W (VI) IPO |
| التنغستن (السادس) كلوريد | سيجما ألدريتش | 241911< / a> | لتحضير W (VI) IPO ، |
| كيماويات Strem كلوريد التنغستن (IV) | 74-2348 | لتحضير W (IV) IPO ، التنتالوم محلي | |
| الصنع (V) إيزوبروبوكسيد | Alfa Aesar | 40038< / a> | Ta (V) IPO |
| النيوبيوم (V) إيزوبروكسيد | ألفا إيسار | 36572 < / a> | ملحوظة (V) IPO |
| النيكل (II) ميثوكسي إيثوكسيد | ألفا إيسار | 42377 | Ni (II) MEO |
| التيتانيوم (IV) إيزوبروبوكسيد | سيجما ألدريتش | < a href = "http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/87560?lang=en& ؛ region=US">87560 | Ti (IV)IPO |
| الموليبدينوم (V) الأيزوبروبوكسيد | Alfa Aesar | 39159 | Mo(V)IPO |
| الموليبدينوم (V) كلوريد | سيجما-ألدريتش | 208353< / أ > | لتحضير Mo (V) IPO ، |
| رباعي إيثيل أورثوسيليكات | سيجما ألدريتش | محلي الصنع 333859 | TEOS |
| هيدروكسيد الأمونيوم | سيجما ألدريتش | 320145 | |
| الميثانول | سيجما ألدريتش | 34860 | |
| إيزوبروبانول اللامائي | سيجما ألدريتش | 278475< / أ> | لتحضير الألكوكسيدات محلية الصنع |
| فلوريد الأمونيوم | سيجما ألدريتش | 224820 | |
| الكربون الأسود | كابوت كورب. | فولكان & ريج; XC72R | |
| غاز الميثان | AirGas | ME R300 | |
| الهيدروجين | AirGas | HY UHP300 | |
| الأمونيا | AirGas | AM AH80N705 | |
| فرن أنبوب الكوارتز | MTI Corp. | OTF-1200X-S-UL |
المراجع
- Oyama, S. T. The Chemistry of Transition Metal Carbides and Nitrides. , Blackie. (1996).
- Michalsky, R., Zhang, Y. -J., Medford, A. J., Peterson, A. A. Departures from the Adsorption Energy Scaling Relations for Metal Carbide Catalysts. J. Phys. Chem. C. 118 (24), 13026-13034....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
إعادة الطباعة والأذونات
