يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
مقالة منهجية
يصف هذا البروتوكول القياس الديناميكي لأيونات الكلوريد باستخدام الوقت الانتقالي لقطب كلوريد الفضة (Ag / AgCl). يستخدم قطب كلوريد الفضة على نطاق واسع لقياس الجهد لتركيز أيونات الكلوريد في المنحل بالكهرباء. في هذا القياس ، تكون المراقبة طويلة الأجل والمستمرة محدودة بسبب الانجراف المتأصل ومتطلبات قطب مرجعي مستقر. استخدمنا نهج الكرونوبوتينسيومتر لتقليل الانجراف وتجنب استخدام القطب المرجعي التقليدي. يتم تطبيق نبضة جلفانوستيكية على قطب Ag / AgCl الذي يبدأ تفاعلا فاراديا يستنفد أيونات Clˉ بالقرب من سطح القطب. زمن الانتقال، وهو الوقت اللازم لاستنفاد الأيونات القريبة من سطح القطب الكهربائي تماما، هو دالة لتركيز الأيونات، التي تمنحها معادلة نرنست. الجذر التربيعي لزمن الانتقال هو علاقة خطية بتركيز أيون الكلوريد. انجراف الاستجابة على مدى أسبوعين لا يكاد يذكر (59 ميكرومتر / يوم) عند قياس 1 ملي مولار [Clˉ] باستخدام نبضة تيار تبلغ 10 صباحا -2. هذا قياس ديناميكي حيث تحدد لحظة الانتقال الاستجابة وبالتالي تكون مستقلة عن الإمكانات المطلقة. يمكن استخدام أي سلك معدني كقطب كهربائي مرجعي زائف ، مما يجعل هذا النهج ممكنا للقياس طويل المدى داخل الهياكل الخرسانية.
ويرد استشعار أيون كلوريد تقوم على قياس الفترة الانتقالية من القطب حج / أجكل. والهدف من ذلك هو تجنب الانجرافات المتأصلة خلال المراقبة المستمرة على المدى الطويل من أيونات الكلوريد في بالكهرباء. ويستخدم قياس Chronopotentiometric، وهو نهج القياس الحيوي، من القطب حج / أجكل لهذا الغرض. هنا يتم قياس معدل التغير في إمكانية قيام القطب حج / أجكل خلال التحفيز (نبض galvanostatic). وتتجلى ميزة هذا النهج الذي التملص القطب إشارة السائل تقاطع وبدلا من استخدام أي سلك معدني باعتبارها القطب الزائفة إشارة، وبالتالي السماح للكشف عن CL تركيز أيونات لفترة طويلة الأجل (سنة) وفي تطبيقات الموقع، مثل قياس داخل الهياكل الخرسانية.
أيونات الكلوريد في المنشآت الخرسانية هي واحدة من الأسباب الرئيسية لتدهور 1،2. أنه يبدأ تآكل تأليب في حديد التسليح لالنتائج ND في الفشل النهائي للهيكل 3. لذلك، وقياس أيونات الكلوريد في الخرسانة أمر لا مفر منه للتنبؤ دورة حياة الخدمة والصيانة من 4،5 هيكل. تم الإبلاغ عن مبادئ الاستشعار المختلفة لقياس أيون الكلوريد في الخرسانة مثل الكهروكيميائية 6،7، 8،9 البصرية والكهرومغناطيسية 10،11. ومع ذلك، وسائل بصرية والكهرومغناطيسية ديك الاجهزة الضخمة، من الصعب دمج كنظام مستقل ولديك مشاكل مع الانتقائية 12. في تقنية الكهروكيميائية، وقياس الجهدية من القطب حج / أجكل هو حالة 6،7،13 نهج الفن. وعلى الرغم من نتائج واعدة، وهذا النهج يقتصر على قياس مختبر النطاق منذ الانجرافات في إمكانية المرجعية ونشر النتائج انخفاض المحتملة في البيانات الخاطئة 14،15. نهج الفترة الانتقالية تقوم على قياس الكهروكيميائية الحيوي (ماركا) يمكن أن تخفف من مشكلة نظرا لاحتمالاتالانجراف 16.
في ماركا، يتم قياس استجابة النظام لحافز تطبيق 17-19. على سبيل المثال من هذا النظام هو chronopotentiometry. هنا يتم استخدام نبض الحالية المطبقة كحافز المستنفدة أيونات بالقرب من سطح القطب ويتم قياس الاستجابة المحتملة المقابلة. تيار انوديك في القطب حج / أجكل يبدأ رد فعل faradaic (حج + CL
أجكل + E) مما أدى إلى استنزاف أيونات الكلور بالقرب من سطح القطب. التغيير المحتمل هو وظيفة من التيار التطبيقية وتركيز أيونات (الانتقائية) في 12،20 بالكهرباء. لحظة هذه الأيونات تستنزف تماما بالقرب من القطب سطح معدل التغير من الارتفاعات المحتملة بسرعة، وهو ما يعطي نقطة انعطاف 21. نقطة انعطاف على منحنى استجابة لمرة والمحتملين (chronopotentiogram) ويظهر في الوقت التي تمر بمرحلة انتقالية ويمكن تحديدها منالحد الأقصى للمشتقات الأولى من الاستجابة المحتملة 22. الفترة الانتقالية هو سمة من تركيز أيون. وقد استخدم هذا الأسلوب لتحديد أيونات مختلفة تركيز 17 ودرجة الحموضة من الشوارد 23،24. في حالة وجود القطب حج / أجكل باعتباره القطب العمل (التي الحالي يتم تطبيق) وأيونات أوزون يكون أيونات الكلوريد (17). وبالتالي قياس الوقت انتقالها ستحدد تركيزه.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
1. رقاقة تلفيق
ملاحظة: رقاقة يتكون من القطب حج / أجكل العمل (نحن)، وهو حج / أجكل الكهربائي شبه المرجعية (الزائفة-RE) والبلاتين مكافحة الكهربائي على شريحة زجاجية. يترسب معدن الفضة على شريحة زجاجية، وذلك باستخدام غرف الأبحاث معيار العمليات 16. ثم يتم chloridized في 0.1 M FeCl 3 حل لمدة 30 ثانية لتشكيل طبقة أجكل على السطح. حج / أجكل نحن (منطقة = 9.812 مم 2) ويقع في الوسط، تحيط بها حج / أجكل الزائفة-RE كما هو مبين في الشكل 1.
2. إعداد بالكهرباء
ملاحظة: تم إعداد الشوارد مع تركيز مختلفة من كلوريد البوتاسيوم في 0.5 M كنو 3.
3. إعداد التجريبية
ملاحظة: تم إجراء القياسات باستخدام potentiostat (بيولوجي علوم الآلات، فرنسا).
4. إعدادات التشغيلية صك
ملاحظة: يتم التحكم في المعلمات التشغيلية للخلية كهروكيميائية عبر واجهة المستخدم من potentiostat. يتم قياس الاستجابة المحتملة من حج / أجكل نحن خلال نبضة الحالي التطبيقية لتركيزات مختلفة من أيونات الكلوريد.
5. قياس وتحليل بياالصورة
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
ملفقة القطب حج / أجكل على شريحة زجاجية (Figure1) باستخدام عملية غرف الأبحاث القياسية. وقد استخدم الإعداد قياس chronopotentiometric (الشكل 2)، وقياس استجابة باستخدام potentiostat. لمراقبة تأثير تركيز أيون الكلور في الفترة الانتقالية، يتم قياس المحاليل التي تحتوي على 4 و 5 و 6 ملي من CL الأيونات في 0.5 M كنو 3 الخلفية (الشكل 3). يتم رسم منحنى المعايرة من الجذر التربيعي من الفترة الانتقالية...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
الساعة الانتقالية لحظة انعطاف. أنها مستقلة من الناحية النظرية من أي المحتملين إشارة، فإن القطب المرجع. لذا فإن أي سلك معدني يمكن استخدام القطب شبه مرجعية لقياس الفترة الانتقالية. وعلى النقيض من قياس الجهدية القائمة أيونات الكلوريد في الخرسانة يتيح هذا الأسلوب على المدى الطويل ومعايرة قياس مجانا. وعلاوة على ذلك حساسية واكتشاف مجموعة من التركيز يمكن ضبطها من خلال تعديل نبض الحالية المطبقة. لتركيزات الكلور العالي، والتي هي الحال في الخرسانة، وينبغي تطبيق نبض الحالية...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.
هذا العمل هو جزء من مشروع STW "حل متكامل للبناء المستدام (IS2C, فلور فان روسيم لدعمها أثناء تصنيع الرقائق, جوستينا ويدمير لتصميم الرقائق وأليسون بيدولوك لدعمها أثناء إعداد المخطوطة.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| سلك بلاتيني (> 99.99٪ المعادن النزرة) | سيجما ألدريتش ، هولندا | EP1330-1EA | |
| كلوريد البوتاسيوم (BioXtra ، & ge ؛ 99.0٪) | Sigma Aldrich ، هولندا | P9333-500G | |
| هيدروكسيد البوتاسيوم (90٪ درجة كاشف نقي) | Sigma Aldrich ، هولندا | 484016-1KG | |
| كلوريد الحديديك ؛ | سيجما ألدريتش ، هولندا | 451649-1G | |
| نترات البوتاسيوم (>99٪ درجة كاشف) | سيجما ألدريتش ، هولندا | P6083-500G | |
| Ag / AgCl القطب المرجعي للتقاطع السائل ؛ | BASi ، الولايات المتحدة الأمريكية | نموذج MF-2079 | |
| VSP potentiostat | Biologic Science Instruments ، فرنسا | VSP 300 | |
| أسلاك فولاذية | Microlab TU Delft | ||
| الأسلاك الفضية ؛ | سيجما ألدريتش ، هولندا |
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.