يتم تقديم طريقة كروماتوغرافيا الغاز متعددة الأبعاد لتحليل كبريتيد الهيدروجين المذاب في عينات الزيت الخام السائل. يستخدم مفتاح Deans لقطع غازات الكبريت الخفيفة للفصل على عمود ثانوي واكتشافها على كاشف التلألؤ الكيميائي للكبريت.
يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
في هذه المقالة
ملخص
الملخص
وهناك طريقة لتحليل كبريتيد الهيدروجين المذاب في عينات النفط الخام ويتجلى ذلك باستخدام الكروماتوغرافيا الغازية. من أجل القضاء على التدخل بفعالية، يستخدم تكوين العمود الأبعاد، مع التحول عمداء تستخدم لنقل كبريتيد الهيدروجين من الأول إلى العمود الثاني (قطع القلب). يتم فصل العينات الخام السائلة أولا على عمود dimethylpolysiloxane، والغازات الخفيفة وكذلك فصل على عمود المستعبدين طبقة مسامية أنبوبي المفتوحة (مؤامرة) التي هي قادرة على فصل كبريتيد الهيدروجين من الأنواع الخفيفة الأخرى الكبريت قطع القلب. ثم يتم الكشف عن كبريتيد الهيدروجين مع كاشف التوهج الكبريت، إضافة طبقة إضافية من الانتقائية. بعد الانفصال والكشف عن كبريتيد الهيدروجين، وbackflushed النظام لإزالة المواد الهيدروكربونية العالية الغليان الموجودة في العينات الخام والحفاظ على سلامة الكروماتوغرافي. تم كميا المنحل كبريتيد الهيدروجين في عينات السائل 1،1 حتي 500 صمساء، مما يدل على تطبيق واسع لمجموعة من العينات. طريقة كما تم تطبيقها بنجاح لتحليل عينات الغاز من أكياس فراغ الرأس النفط الخام والغاز العملية، مع قياس من 0.7 إلى 9700 جزء في المليون كبريتيد الهيدروجين.
المقدمة
تحليل دقيق للنفط الخام أمر ضروري لصناعة النفط والغاز، والأنظمة واقتصاديات الصحة والسلامة هي وظائف ذات نوعية النفط. من أجل حماية نقل العينات الخام، فمن الضروري تحديد خصائص العينات الخام لتطوير أنظمة السلامة لتنفيذها في حال إطلاق سراح المتهم أو التسرب. على وجه الخصوص، وتحديد حجم كبريتيد الهيدروجين (H 2 S) هو المهم، نظرا لسميته العالية في الطور الغازي. التعرض منخفضة تصل إلى 100 جزء في المليون يمكن أن تكون قاتلة (http://www.cdc.gov/niosh/idlh/7783064.html) 1،2. ويعتبر المنحل H 2 S في عينات الخام عموما أن يكون تآكل 3،4، ويمكن تنشيط المواد الحفازة المستخدمة لعلاج النفط 5-7. إزا....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
البروتوكول
تنبيه: يرجى التشاور مع جميع بيانات سلامة المواد ذات الصلة (MSDS) للمواد قبل استخدام. على وجه الخصوص، CS 2 غير قابل للاشتعال للغاية ويجب أن يتم تخزينها والتعامل معها بشكل مناسب. H 2 S غاز شديد السمية، وأي حاويات أو أكياس تحتوي على غاز H 2 S ينبغي أن لا تفتح أو التعامل معها خارج من fumehood تنفيس بشكل صحيح. وينبغي أن يتم العمل مع عينات النفط الخام فقط مع كامل المعدات الحماية الشخصية (القفازات، ونظارات السلامة، معطف المختبر، والسراويل والأحذية المغلقة اصبع القدم)، ويجب فتح جميع العينات الخام، ونقل والتعامل معها في fumehood. وسيتم تسليم معايير الغاز المعتمدة من الشركة المصنعة مع تاريخ انتهاء الصلاحي....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
النتائج
من أجل الحصول على تقدير موثوق من H 2 S لعينات كلا السائل والغاز والمعايرة المناسبة أمر ضروري. لحقن المعايرة وحقن عينة، وS الذروة H 2 يجب أن لا تكون متداخلة مع القمم المجاورة وينبغي أن يكون منطقة ذروة استنساخه. ويبين الشكل 3 حقنة لعينة الغاز حيث الغاز يتركز جدا لهذا الأسلوب. وقد وجد أن تركيزات غازات أكبر من 500 جزء في المليون باستخدام حقنة 250 ميكرولتر طاقتها كاشف. لم اجه هذه المشكلة لعينات السائل، وتركيزات غاز المرحلة من H 2 S عموم.......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المناقشة
من أجل تحقيق القياس الأمثل لH 2 S، وهذا الأسلوب يستخدم مفتاح عمداء، backflushing وكشف عن التوهج الكبريت (SCD). ويستخدم العمود dimethylpolysiloxane كأول عمود البعد GC، ويعمل على إعاقة حركة الهيدروكربونات الأثقل الموجودة في العينة بحيث لا تلوث العمود المؤامرة. ومما يعزز هذا التأثير عن طريق بارد (50 ° C) الفصل الأول. الغازات الخفيفة تمر عبر عمود البعد الأول، وألقت القبض على حسب العمود مؤامرة خلال قلب قطع لمزيد من الانفصال. وSCD لا يستجيب إلا للمركبات المحتوية على الكبريت، .......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
الإفصاحات
ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.
شكر وتقدير
يود المؤلفون أن يعرب عن تقديرهم للدعم المقدم من البرنامج المشترك بين الإدارات لأبحاث وتطوير الطاقة التابع لحكومة كندا ، PERD 113 ، تحويل البترول للهواء النظيف. تود N.E.H أن تعترف بزمالة زيارة مجلس العلوم الطبيعية والهندسة في كندا.
....الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المواد
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| العمداء التبديل | Agilent | G2855A | أو جهاز تبديل التدفق المكافئ |
| Restrictor tubes | Agilent | 160-2615-10 | السيليكا المنصهرة ، معطلة ، 180 & ميكرو ؛ m |
| عمود HP-PONA | Agilent | 19091S-001 | |
| عمود GasPro | Agilent | 113-4332 | |
| كاشف التلألؤ الكيميائي للكبريت ، 355 | Agilent / Sievers | G6603A | |
| معيار معايرة H2< / sub>S ، في He | Air Liquide | طلب مخصص | 211 جزء في المليون H2< / sub>S |
| CS2< / sub> | فيشر Scientific | C184-500 | |
| فيشر Scientific | T290-4 | من الدرجة HPLC | |
| ، 2 لتر | أدوات معايرة ، Inc. | GSB-P / 2 | تويست تشغيل / إيقاف فوهة |
| 250 & مايكرو ؛ ل حقنة غاز ضيقة | هاميلتون | 81130 | |
| زجاجة زجاجية كهرمانية 500 مل | تخصصات علمية | N73616 | |
| أغطية لولبية مفتوحة | التخصصات العلمية | 169628 | |
| قرص Tegrabond لأغطية المسمار | كروماتوغرافية | C889125C | 25 مم ، 10/90 مل |
| حقنة ضيقة بالغاز | هاميلتون | 81330 | |
| 2.5٪ H2< / sub>S في النظام المخصص | Air Liquide |
المراجع
- Guidotti, T. L. Hydrogen sulphide. Occ. Med. 46, 367-371 (1996).
- Reiffenstein, R. J., Hulbert, W. C., Roth, S. H. Toxicology of Hydrogen Sulfide. Annu. Rev. Pharmacol. Toxicol. , 109-134 (1992).
- Qi, Y., et al.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
إعادة الطباعة والأذونات
