يتم تقديم بروتوكول تصنيع رقاقة استخراج الطور الصلب بمساعدة ثنائي القطب لتحليل المعادن النزرة.
Method Article
يتم تقديم بروتوكول تصنيع رقاقة استخراج الطور الصلب بمساعدة ثنائي القطب لتحليل المعادن النزرة.
وتصف هذه الورقة بروتوكول لتصنيع الرقائق الدقيقة بمساعدة ثنائي القطب استخراج المرحلة الصلبة (SPE) المتاحة للتحليل المعادن النزرة في عينات المياه. وتقدم لمحة موجزة عن تطور تقنيات SPE القائم على رقاقة. ويلي ذلك مقدمة لمواد البوليمرية محددة ودورها في جمعية مهندسي البترول. لتطوير تقنية مبتكرة SPE بمساعدة ثنائي القطب، تم زرعها على الكلور (الكلور) المحتوية على وظيفة SPE إلى بولي (ميتاكريليت الميثيل) (PMMA) رقاقة. هنا، تم توظيف التقنيات التحليلية المختلفة بما في ذلك تحليل زاوية الاتصال، والتحليل الطيفي رامان، والليزر الاجتثاث-بالحث جانب مطياف البلازما الشامل (LA-ICP-MS) التحليل للتحقق من صحة فائدة بروتوكول غرس الأنصاف C-الكلورين على PMMA. النتائج التحليلية للهيكل امتصاص الأشعة السينية قرب الحافة أظهرت (XANES) التحليل أيضا جدوى PMMA الكلور التي تحتوي على استخدامها كوسيط استخراج بحكم dipole-التفاعلات أيون بين كهربية عالية الأنصاف C-Cl و ايونات المعادن موجبة الشحنة.
من وجهة نظر إدارة البيئة ومنع التلوث والمعادن النزرة التي تسبب تلوثا خطيرا أو مشاكل السمية هي قلق في جميع أنحاء العالم. ملائم على رقاقة تقنية عينة المعالجة وقد قبلت على نطاق واسع على أنها مفتاح النجاح في معالجة وتحليل عينات الفعلية عبر المنصات المرتكزة إلى شرائح، لأن الأنواع الكيميائية الموجودة المشترك غير متوقعة في عينات الخام غالبا ما تعيق تحديد دقيق في التحاليل الحالية في آثار كميات 1 من بين التقنيات المتاحة، على رقاقة استخراج المرحلة الصلبة (SPE) فهو يحظى بشعبية خاصة لتحليل المعادن النزرة، لأن هذه التقنية تسمح تنظيف عينة وpreconcentration الحليلة التي يتعين القيام بها في وقت واحد مفيد للغاية لعزل أيونات معدنية من المصفوفات الملح معقدة. 2،3
النهوض تقنيات SPE على الرقاقة المستخدمة لتحديد المعادن النزرة قد تتطور باطراد. في الأيام الأولى، رانه SPE تم عن طريق تحميل راتنجات المتاحة تجاريا في و microchannels لبناء وحدات SPE معبأة الراتنج إعداد رقائق 4-7 وهذا يتطلب في بعض الأحيان الحليلة أن derivatized لتمكين التحول من ايونات المعادن في أشكال الراتنج retainable 4 طريقة بديلة لإعداد أجهزة SPE القائم على رقاقة هو الاستفادة من قناة رقاقة باعتبارها الماصة SPE لجمع المعادن النزرة بعد تعديل سطح بسيط. وقد شهدت 8 سنوات الأخيرة اتجاها الناشئة التي تشمل إدماج النانوية المغناطيسية (MNPs) ومواد كيميائية محددة التي تحتوي على المجموعات الوظيفية قادرة على الاحتفاظ الفعال للايونات المعادن. وعلى النقيض من راتنجات التجارية، يتم تعديل MNPs مع مركبات مثل γ-mercaptopropyltrimethoxysilane (γ-MPTS) 9 و aminobenzyl ثنائي أمين الإيثيلين رباعي حمض الخل (ABEDTA) 10 وبعد ذلك كانت معبأة في و microchannels مع المعونة من تي المجال المغناطيسي الخارجيس تحقيق الاستخراج الانتقائي للأيونات المعادن.
وعلى الرغم من شهد تقدما كبيرا في تطوير تقنيات SPE على الرقاقة، وتقنيات ذكرت عادة وظيفة على أساس إما التبادل الأيوني أو عملية إزالة معدن ثقيل. استخدام تقنيات مثل هذه ديه عيب تتطلب الإجراءات التنفيذية التي لا يمكن تجنبها، بما في ذلك تلك التي ترتبط مع تكييف والغسيل، أو تجديد، للحفاظ على الأداء التحليلي. وللأسف، فإن الحاجة إلى إجراءات تشغيلية إضافية لا يمتد الوقت اللازم لكل تحليل المخاطر ولكن أيضا يسبب قيم فارغة عالية والنتائج irreproducible. 11 لذلك، بديلا استراتيجية العمل لتقنيات SPE على رقاقة أمر لا بد منه لتحاليل المعادن النزرة.
في عام 1993، وجدت واتس وChehimi 12 أن الأيونات المعدنية لديهم ميل نحو الاحتفاظ المواد البوليمرية، وأن معظم التحاليل الاحتفاظ بكفاءة على كلورو (الكلور) -containiنانوغرام المواد البوليمرية، وبولي كلوريد الفينيل (PVC) فيما عدا أيونات الصوديوم. لذلك، في عام 2002، Eboatu وآخرون. 13 ذكر كذلك على امتصاص بعض المعادن السامة من الحلول البلاستيكية. لأن هذا إلى أن الكلور التي تحتوي على المواد البوليمرية عرضت خصائص متفوقة لpreconcentration تحليلها والملح القضاء مصفوفة، واعتبرت الأجهزة المستندة إلى رقاقة مع تحتوي على الكلورين، وظائف SPE استراتيجية جذابة لتطوير تقنية SPE الرواية على رقاقة لتحديد من تتبع ايونات المعادن. وبالنظر إلى المزايا المادية، مثل سهولة التصنيع والمواد الكيميائية المطلوبة / الخواص الميكانيكية، والوضوح البصري، اتخذت 14،15 هذه الدراسة الاستفادة من بولي (ميتاكريليت الميثيل) (PMMA) لافتعال microdevice. ثم، كان مزروع وظائف SPE الكلور التي تحتوي على في الجهاز ملفقة لتطوير رواية تقنية SPE على رقاقة لتحديد أيونات المعادن النزرة 16
Remarkably، واعتماد آلية استخراج مبتكرة على التفاعلات ثنائي القطب أيون بين كهربية عالية الأنصاف C-الكلورين في القناة الداخلية وايونات المعادن موجبة يجعل من الممكن تجنب التدابير المتخذة خلال الإجراءات SPE العامة على الرقاقة، مما يؤدي إلى انخفاض هائل من أي تلوث الناجم عن استخدام المواد الكيميائية الزائدة أو العمل منسوبة إلى خطوات إضافية. والبروتوكول المقدمة في هذه المساهمة تمكين الباحثين من خلفيات متنوعة لافتعال رقاقة SPE بمساعدة ثنائي القطب لعملهم. ووصف الإجراءات توصيف مفصل للرقاقة ملفقة أيضا.
الحذر! عدة المواد الكيميائية (مثل مادة الأكريلاميد، 1،1'-dichloroethene) المستخدمة في هذه الإجراءات وشديدة السمية ومسرطنة. التشاور مع جميع بيانات سلامة المواد ذات الصلة (MSDS) قبل استخدامها. اتباع ممارسات السلامة المناسبة عند تنفيذ التجارب.
ملاحظة: ما لم ينص على خلاف ذلك، تنفيذ كافة الإجراءات في درجة حرارة الغرفة في فئة 100 غطاء تدفق الصفحي.
1. تصنيع من رقاقة SPE بمساعدة ثنائي القطب،
2. التأكيد سطح PMMA تعديل
3. توصيف رد الفعل SPE بمساعدة ثنائي القطب،
الشكل 2 يصور رد فعل الذي يحدث أثناء إجراءات قناة تعديل رقاقة PMMA. تم استخدام تحليل الاتصال زاوية لرصد التغيرات السطحية خلال الإجراءات المقترحة. كانوا يعملون نظام LA-ICP-MS ومطياف رامان التشتت للتحقق من تعديل الناجح لC-الكلورين الأنصاف تشكيل على الركيزة PMMA (الشكل 3 (أ) و (ب)). اتسمت بمساعدة ثنائي القطب رد فعل SPE التي اقترحها تحليل XANES (الشكل 4).

الشكل 1. رقاقة PMMA (أ) لقطة من الملف نمط للرقاقة ملفقة. (ب) تصميم رقاقة ملفقة: S، E، B وتمثل الموانئ مقدمة للعينة، شاطف، وBUFحلول فر، على التوالي؛ O يمثل مخرج. تمثل الدائرة السوداء الحفرة الوصول حفر لكل منها. القنوات المستخدمة لإدخال حلول عينة وعازلة على حد سواء شكل زاوية 30 درجة مع قناة الاستخراج. ويبلغ طول القناة استخراج فعالة، الذي يعرف بأنه المسافة من نقطة التقاء للتدفقات الحلول عينة وعازلة للمخرج متموجة، كان 94 مم. (ج) صورة من المقطع العرضي لوحة تشكيله. مستنسخة من المرجع. 16 بإذن من الجمعية الملكية للكيمياء. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 2. مخطط التعديل قناة لرقاقة PMMA، وتصوير أقحمعرض aphs زاوية الاتصال المقابلة للمنتج مما أدى إلى التسلسل. تم تحديد زاوية الاتصال باستخدام صورة لقطرة الماء. وقد استخدم متوسط ثلاثة القياسات المتكررة لتحديد زوايا الاتصال التي أعلن عنها في كل حالة. مستنسخة من المرجع. 16 بإذن من الجمعية الملكية للكيمياء. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الرقم التحقق 3. سطح تعديل PMMA (أ) إشارة لالكلورين التي حصلت عليها ablating كل من PMMA وPMMA تعديل مع الأنصاف C-الكلورين. يظهر أقحم مواقف الاجتثاث المقابلة لكل إشارة الحصول على. (ب) أطياف رامان من مواليد وتعديل PMMA. مستنسخة من المرجع. 16 بإذن منالجمعية الملكية للكيمياء. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 4. المنغنيز K-حافة XANES أطياف PMMA تعديل PMMA وتعديلها تعامل مع المنغنيز 2+ الأيونات. وقدم أطياف PMMA تعديل كخط أحمر. وقدم التفاعلات بين الأنصاف C-كلور كهربية عالية من PMMA المعدلة وأيونات المنغنيز 2+ أظهرت أطياف الامتصاص كما الخط الأزرق. مستنسخة من المرجع. 16 بإذن من الجمعية الملكية للكيمياء. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
وعرضت الإجراءات التفصيلية لإعداد SPE رقاقة بمساعدة ثنائي القطب أعلاه. في هذا القسم، وفائدة بروتوكول تعديل فيما يتعلق غرس الأنصاف C-الكلورين على PMMA وجدوى PMMA الكلور التي تحتوي على، والذي تم استخدامه كوسيط استخراج لتحديد أيونات المعادن النزرة، هي تقييم خطوة بخطوة. لغرض التحقق من السطح، وقد تم اختيار نوع العينة على أساس مدى توافقه مع الأجهزة التحليلية. وبعبارة أخرى، تم تحديد أنواع من عينات الاختبار أعدت من خلال عملية مماثلة وفقا لمتطلبات الأدوات التحليلية. على سبيل المثال، تم استخدام عينة الركيزة من نوع لقياس زاوية الاتصال، في حين تم استخدام عينة مسحوق التعبئة من نوع لالطيفية LA-ICP-MS، رامان، وتحليل XANES.
في البداية، لمراقبة التغيير التي يمر بها الملحق ظائف الكيميائيةد على سطح PMMA خلال الإجراءات المقترحة، تحليل زاوية الاتصال للمنتج مما أدى الموافق أجريت كل خطوة من (الشكل 2). كما هو معروض في الشكل 2، أشار الاختلافات في زاوية الاتصال بشكل واضح أن التغييرات السطحية وقعت خلال إجراءات التعديل، وزاوية الاتصال من 80.3 ° ± 0.43 ° أن تم قياس للمنتج النهائي كان في اتفاق مع ذكر سابقا النتائج. 21
وبالإضافة إلى ذلك، تم تأكيد وجود الأنصاف C-الكلورين على PMMA المعدلة أيضا عن طريق تحليل LA-ICP-MS. مقارنة مع النتائج التي حصل عليها ablating وPMMA الأصلي، لوحظت اشارات مميزة لالكلورين expectably التي كتبها ablating وPMMA تعديل مع الأنصاف C-الكلورين (الشكل 3 (أ)).
تم جمع أطياف رامان لمزيد من التحقق من صحة مرفق من الأنصاف C-الكلورين إلى PMMA. كما هو مبين في فيقوإعادة 3 (ب)، لوحظ قمتين المميزة المرتبطة جنة علم المناخ 2 غير المتماثلة الاهتزاز تمتد على 682 سم -1 و 718 سم -1 في الطيف من PMMA تعديل وهذا الاتفاق بحسن معقول مع النتائج المعلنة من قبل ويليس وآخرون 22 وهيندرا وآخرون. 23 وبعبارة أخرى، فإن مرفق من الأنصاف C-الكلورين إلى PMMA يمكن أن يتحقق بنجاح بعد التعديل.
وعلاوة على ذلك، لتوضيح آلية استخراج المقترحة في هذه الدراسة، كان يعمل على تحليل XANES. كما هو مبين في الشكل (4)، يمكن تأكيد التفاعلات بين كهربية عالية الأنصاف C-Cl و ايونات المعادن موجبة الشحنة من خلال وجود حافة امتصاص المهيمنة في الطيف XANES المقابلة لPMMA تعديل تعامل مع المنغنيز 2+ الأيونات. وهكذا، فإن التفاعلات ثنائي القطب الكهربائي سيتم بالفعل تطبيقها على على رقاقة لاستخراج طن تبريديحلل الآس المعادن. وقد وصفت نتائج تحليلية مفصلة لعينات المياه التي تم جمعها من نهرين في تايوان في أماكن أخرى. 16
إلى علمنا، وهذا هو أول محاولة للاستفادة من استراتيجية العمل المبتكرة في رد فعل SPE على رقاقة لتحديد أيونات المعادن النزرة، وأن الجهاز المتقدمة كان دائم بشكل ملحوظ مقارنة مع غيرها من التقنيات SPE رقاقة على (أي ، ويمكن تحقيق أكثر من 160 الأعمال التحليلية دون تدهور كبير من حيث كفاءة الاستخراج). على الرغم من ذلك، لأن آلية استخراج هذا وقد اعتمدت بشكل رئيسي على التفاعلات بين كهربية عالية الأنصاف C-Cl و ايونات المعادن موجبة الشحنة، وكان من المتوقع أن تكون غير ملائمة لاستخراج الأنواع سالبة الشحنة حتى الآن التقنية المقترحة.
ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.
يود المؤلفون أن يعربوا عن امتنانهم للدعم الفني المقدم من المركز الوطني لأبحاث إشعاع السنكروترون (NSRRC) (تايوان). ويعرب المؤلفان عن امتنانه للدعم المالي المقدم من وزارة العلوم والتكنولوجيا في جمهورية الصين (تايوان) ومعهد بحوث التكنولوجيا الصناعية (تايوان).
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
|---|---|---|---|
| أوتوكاد | أوتوديسك | N / A | http://www.autodesk.com/education/free-software/autocad |
| بولي (ميثيل ميثاكريلات) (PMMA) ورقة | كون تشوان الهندسية | N / | A 350 مم (طول) × 20 مم (عرض) × 2 مم (ارتفاع). تتراوح درجة حرارة التزجج (Tg) لصفائح PMMA من 102 &ndash. 110 درجة مئوية. نفاذية الأشعة فوق البنفسجية ل PMMA عند 365 نانومتر هي 91.2٪. |
| نظام التصنيع الدقيق | Laser Life | LES-10 | أقصى طاقة ليزر: 10 واط سرعة النقش القصوى: 762 مم ثانية < sup> ناقص ؛ 1< / سوب>. |
| مجهر بصري عالي الدقة | تشينغ هسينغ نظام | FS-230 | |
| (PIA) آلات | الحفر المتعددة Ching Hsing Computer-Tech | PIA V16.1 | |
| N / A | LT-848 | ||
| المياه منزوعة الأيونات (DID H 2< / sub>O) | Millipore | Milli-Q نظام متكامل 5 | |
| كبريتات دوديسيل الصوديوم (SDS) | JT Baker | 4095-04 | |
| مذبذب الموجات فوق الصوتية | Elma | لوحة زجاجية رقمية | |
| N / A | N / A | 160 مم (طول) × 35 مم (عرض) × 2 مم (ارتفاع) ؛ | |
| مشبك الموثق | SDI | 0234T-1 | http://stationery.sdi.com.tw/product_detail.php?Key=322&cID=55&uID=6 |
| فرن دقيق | Yeong Shin | DK-45 | |
| بولي (إيثر إيثركيتون) (نظرة خاطفة) أنبوب | VICI | JR-T-6002 (0.5 مم معرف) ؛ JR-T-6001 (معرف 0.25 مم) | |
| أنابيب البوليمر القاطع | Upchurch Scientific | A-327 | |
| لاصق مكون من عنصرين قائم على الإيبوكسي | Richwang | N / A | Skin مهيج. المكونات الرئيسية هي راتنجات الايبوكسي ومادة صلبة. |
| المضخة التمعجية | جيلسون | مينيبولس 3 | |
| أنبوب معجج | جيلسون | F117934 | |
| هيدروكسيد الصوديوم (هيدروكسيد الصوديوم) | سيجما & نداش ؛ Aldrich | 30620 | |
| حمض النيتريك (HNO3< / sub>) جي | تي بيكر | 959834 | |
| أكريلاميد (prop-2-enamide ، C3< / sub>H5< / sub>NO) | سيجما & ndash ؛ Aldrich | A8887 | شديد السمية ومسرطنة |
| داخليا | N / A | N / A | كان القناع الضوئي المدمج داخليا مصنوعا من ورق أسود (114 مم (L) ومرات ؛ 22 مم (W)) يحتوي على نافذة مفتوحة (94 مم (L) & مرات ؛ 2 مم (W)) تسمح للمنطقة المرغوبة |
| 1،1-ثنائي كلورو إيثيلين | سيجما & - ndash ؛ Aldrich | 163032 | شديدة السمية ومسرطنة |
| Dikma | ProElut AL-B & nbsp ؛ | ||
| 2،2-Azobisisobutyronitrile (AIBN, C8H12N4) | Showa Chemical | 0159-2130 | |
| الإيثانول | سيجما – Aldrich | 32221 | |
| Hexaneses (C6< / sub>H14< / sub>) | Millinckrodt Chemical | 5189-08 | |
| نظام تشعيع داخلي | كبيرة (مصباح UV-A) | N / A | صندوق معتم مع مصباح UV-A (40 واط ، أقصى انبعاث عند 365 نانومتر) |
| قارورة زجاجية | Yeong Shin | 132300019 | |
| رقائق الألومنيوم | الهشة الماس | N / A | |
| أنابيب مخروطية مع أغطية لولبية | labcon | 3181-345-008 (50 مل) ؛ 3131-345-008 (15 مل) هزاز | |
| شاكر | TKS | RS-01 | |
| زاوية الاتصال متر | أول عشرة أنجستروم | FTA 125 | |
| PMMA حبة | منتجات البوليمر العلمية | 037A | |
| هاون ومدقة ، عقيق & nbsp ؛ | يونغ شين | 139000004 | |
| لوحة زراعة الأنسجة | AdvanGene Life Science Plasticware | AGC-CP-24S-50EA | 24-Well ، غير المعالجة ، المعقمة |
| مكبس هيدروليكي | Panchum | Press-200 | |
| الاستئصال بالليزر | أبحاث الموجة الجديدة | NWR193 | |
| مطياف كتلة البلازما المقترن بالحث | Agilent | Technologies Agilent 7500a | |
| زجاجة زجاجية | DURAN | 21801245 (100 مل) ؛ 21801365 (250 مل) | |
| مطياف رامان المشتت | Thermo Fisher Scientific | Nicolet Almega XR | |
| نترات المنغنيز رباعي الهيدرات (Mn (NO 3< / sub>) 2< / sub>& times ؛ 4H2O) | Sigma– Aldrich | 63547 | |
| حمض الماليك هيدرات ملح ثنائي الصوديوم (C4H4Na2O5) | Sigma– Aldrich | M9009 | |
| امتصاص الأشعة السينية بالقرب من هيكل الحافة (XANES) | N / A | N / A | تم إجراء تحليلات Mn K-edge XANES في خطوط الشعاع 07A و 17C1 للمركز الوطني لأبحاث إشعاع السنكروترون (NSRRC) في تايوان. |
Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article
Request Permission