مقالة منهجية

دراسة في Complexation من الزئبق (II) مع Dicysteinyl Tetrapeptides التي كتبها Electrospray التأين الطيف الكتلي

DOI:

10.3791/53536

⸱

يناير 8, 2016

 , 
1Department of Chemistry and Biochemistry, University of North Carolina at Greensboro, 2Department of Chemistry, Winston-Salem State University

في هذه المقالة

ملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
< p class = 'jove_content'> يتم تقديم توصيف المجمعات المتكونة بنسب نسبية مختلفة من الزئبق (II) إلى رباعي الببتيدات dicysteinyl بواسطة قياس الطيف الكتلي لمدار التأين بالرش الكهربائي.

الملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

في هذه الدراسة قمنا بتقييم طريقة لتوصيف المجمعات ، التي تشكلت بنسب نسبية مختلفة من الزئبق (II) إلى رباعي الببتيد ثنائي الستينيل ، بواسطة قياس الطيف الكتلي لمدار التأين بالرش الكهربائي. وتستند هذه الاستراتيجية إلى التوصيف الناجح السابق لمجمعات الزئبق - ديسيستينيل التي تنطوي على ثلاثي الببتيد باستخدام قياس الطيف الكتلي من بين تقنيات أخرى. تم تحضين كلوريد الزئبق (II) ورباعي الببتيد ديسيستينيل في وسط مخزن منزوع الغازات بنسب متكافئة متفاوتة. تم تحليل المجمعات المتكونة لاحقا على مطياف كتلة الرش الكهربائي الذي يتكون من محلل كتلة أيون وأوربي خطي هجين. تم الحصول على أطياف قياس الطيف الكتلي المؤين بالرش الكهربائي (ESI-MS) في الوضع الموجب ثم تم تحليل القمم المرصودة لأنماط توزيع نظائر الزئبق المتميزة والقمة أحادية النظير المرتبطة بها. ويبين هذا العمل أن القياس المتكافئ الدقيق للزئبق والببتيد في المجمعات المتكونة في ظل ظروف محددة للتأين بالرش الكهربائي يمكن تحديده باستخدام ESI MS عالي الاستبانة استنادا إلى أنماط توزيع نظائر الزئبق المتميزة.

المقدمة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
تحتوي < p class = 'jove_content'>الأدوية السريرية الحالية الموصوفة للعلاج بالخلب للتسمم بالزئبق1 على مجموعة (مجموعات) الثيول) ، وهي / مسؤولة عن ربط وعزل أيونات الزئبق2،3. ومع ذلك ، فقد أظهرت الدراسات أن مركبات الثيول الصغيرة هذه [حمض ديميركابتوسوكسينيك (DMSA) وحمض ديميركابتوبروبان سلفونيك (DMPS)] ليست مثالية للعلاج باستخلاب الزئبق4-6. لذلك ، هناك حاجة إلى فهم الارتباط والاتجاهات المعقدة للتكوين بين الزئبق والثيولات لتعزيز التصميم الدوائي العقلاني لمركبات الثيول لخلب الزئبق. في الآونة الأخيرة ، أبلغنا أن ثلاثي الببتيدات n-alkyl و aryl dicysteinyl مع مجموعات dithiol يمكن أن تكون بمثابة "مرتكزات مزدوجة" فعالة لاستيعاب مواقع التنسيق للزئبق (II) لتشكيل 1: 1 زئبق (II) :p eptide و 1: 2 زئبق (II) :(الببتيد) 2 المجمعات7. بالإضافة إلى ذلك ، درسنا تأثير زيادة بقايا السيستينيل على التكوينات المعقدة8. في هذه الدراسة ، نحقق في ارتباط الزئبق (II) باثنين من رباعي الببتيد من ديسيستينيل ، حيث يتم فصل بقايا السيستينيل بواسطة بقايا من الأحماض الأمينية. من أجل تقييم تأثير مجموعات الربط المساعدة للزئبق ، فإن الأحماض الأمينية المتداخلة هي إما بقايا جلايسين (غير مستبدلة) أو بقايا حمض الجلوتاميك (جاما - كربوكسيل).

يتطلب تفاعل ببتيد السيستينيل مع الزئبق (II) ظروفا تمنع أكسدة مجموعات السيستينيل ثيول لتكوين روابط ثاني كبريتيد9. علاوة على ذلك ، فإن ارتباط الزئبق (II) بببتيدات السيستينيل لتكوين أنواع مختلفة من مجمعات الزئبق والببتيد يعتمد على النسبة الأولية للزئبق (II): الببتيد في خليط التفاعل7،8. يمكن تحليل أنواع مجمعات الزئبق والببتيد المتكونة في مخاليط التفاعل هذه عن طريق التحليل الطيفي الكتلي بالتأين الناعم ، وهو أداة تحليلية حساسة لتحديد تفاعلات الأنواع بين أيونات المعادن والببتيدات10-14. وفقا لذلك ، سيوفر ملفا شخصيا لأنواع مختلفة من مقاربات الببتيد الزئبقية التي تتشكل في ظل ظروف تأين الرش الكهربائي المحددة. هنا ، سوف نوضح كيف يمكن تحضير ببتيدات السيستينيل ومحاليل كلوريد الزئبق (II) في محلول عازل فورمات الأمونيوم منزوع الغازات مغطى بالأرجون لتقليل الأكسدة. من خلال تفاعل معادلات الخلد المختلفة للزئبق (II) مع رباعي الببتيد ديسيستينيل ، سنوضح كيف تؤثر النسبة الأولية للزئبق (II) :p eptide على أنواع المجمعات المتكونة. سنوضح أيضا كيف يمكن استخدام قياس الطيف الكتلي لتأين الرش الكهربائي (ESI) كأداة توصيف لتوفير قياس متكافئ دقيق للزئبق إلى الببتيد في المجمعات المتكونة. وسيبين بروتوكول الفيديو المرتبط بالشروط التجريبية لإعداد مجمعات الزئبق، وإجراء تحليل مخاليط التفاعل في ظل ظروف محددة من التأين بالرش الكهربائي، وتوصيف القياسات المتكافئة لمجمعات رباعي الببتيد الزئبق (II) - ديسيستينيل، استنادا إلى أنماط توزيع نظائر الزئبق المتميزة، باستخدام برنامج ChemCal15. الغرض منه هو مساعدة المهتمين باستخدام مطياف الكتلة ESI orbitrap لتحليل المجمعات المختلفة التي تشكلها أيونات المعادن الموجودة في أشكال نظائر مختلفة.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

البروتوكول

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ملاحظة: يرجى التشاور مع جميع بيانات سلامة المواد ذات الصلة (MSDS) قبل الاستخدام. الزئبق كلوريد هو مادة كيميائية سامة. يجب ارتداء معدات الوقاية الشخصية (القفازات، ونظارات السلامة، ومعطف المختبر) عند تسليمه وجميع الحلول المرتبطة بها. التخلص من الحلول في زجاجات النفايات الكيميائية علامات واضحة المعينة للمعادن الثقيلة.

1. إعداد 5 ملي نزع الغاز الأمونيوم فورمات العازلة، ودرجة الحموضة 7.5

  1. حل 0.1576 غرام من عازلة فورمات الأمونيوم في 450 مل من الماء HPLC الصف. ضبط درجة الحموضة من الحل أعلاه مع 1 M حمض الفورميك و1 M هيدروكسيد الأمونيوم إلى 7.5. نقل هذا الحل إلى 500 مل قارورة حجمية وإضافة الماء HPLC إلى خط المعايرة لجعل 5 ملي حل فورمات الأمونيوم.
  2. ديغا 5 ملي العازلة فورمات الأمونيوم في ظل نظام فراغ لمدة 10 دقيقة وتطهير مع الأرجون. كرر مرتين وحل مخزن تحت الأرجون. في يوم من الاستخدام، تصفية حل العازلة من خلال مرشح 0.2 ميكرون قبل احتساباستخدام البريد.

2. إعداد الزئبق (II) حلول كلوريد

  1. تزن من 0.2375 غرام من الزئبق (II) كلوريد. حله في 25 مل من 5 ملي العازلة فورمات الأمونيوم لإنتاج 0.035 M الزئبق (II) محلول كلوريد.
  2. إضافة 0.214 مل من 0.035 حل M الزئبق (II) كلوريد إلى 9.785 مل من 5 ملي العازلة فورمات الأمونيوم لإنشاء 7.5 × 10 -4 M الحل. بطانية 7.5 × 10 -4 M الزئبق (II) حل مع غاز الارجون.

3. إعداد CGGC محلول المخزون

  1. حل 2.0 ملغ من رباعي البيبتيد dicysteinyl، CGGC، في 0.118 مل من HPLC الصف الأسيتونتريل ثم قم بإضافة 1.0647 مل من 5 فورمات الأمونيوم ملم، ودرجة الحموضة 7.5 العازلة التي تم نزع الغاز في الأرجون لانتاج ملي CGGC حل سهم 5.
  2. إضافة 225 ميكرولتر من ملي CGGC حل سهم 5 إلى 1275 ميكرولتر من 5 ملم تشكيل الأمونيوم 7.5 درجة الحموضة عازلة لإعطاء 7.5 × 10 -4 M CGGC الحل.

4. إعدادمن مخاليط رد فعل مختلفة من الزئبق (II) وCGGC

  1. إعداد 1: 0.5 نسبة الزئبق (II): CGGC الحل
    1. وضع 255 ميكرولتر من فورمات الأمونيوم 5 ملم، ودرجة الحموضة 7.5 العازلة في أنبوب microcentrifuge 1.5 مل. إضافة 30 ميكرولتر من 7.5 X10 -4 M الحل الزئبق (II) كلوريد في أنبوب microcentrifuge 1.5 مل مع العازلة فورمات الأمونيوم.
    2. دوامة الحل لمدة 10 ثانية. ثم إضافة 15 ميكرولتر من 7.5 × 10 -4 M CGGC حل في microcentrifuge ل1.5 مل. دوامة الحل لمدة 10 ثانية. اسمحوا الحل الوقوف لمدة 10 دقيقة قبل الحقن في مطياف الكتلة.
  2. إعداد 1: 1 نسبة الزئبق (II): CGGC الحل
    1. وضع 240 ميكرولتر من فورمات الأمونيوم 5 ملم، ودرجة الحموضة 7.5 العازلة في أنبوب microcentrifuge 1.5 مل. إضافة 30 ميكرولتر من 7.5 X10 -4 M الحل الزئبق (II) كلوريد في أنبوب microcentrifuge 1.5 مل مع العازلة فورمات الأمونيوم.
    2. دوامة الحل لمدة 10 ثانية. ثمإضافة 30 ميكرولتر من 7.5 × 10 -4 M CGGC الحل في أنبوب microcentrifuge 1.5 مل. كرر بطريقة مماثلة كما هو موضح في القسم 4.1.
  3. إعداد 1: 2 نسبة من الزئبق (II): CGGC الحل
    1. وضع 210 ميكرولتر من فورمات الأمونيوم 5 ملم، ودرجة الحموضة 7.5 العازلة في أنبوب microcentrifuge 1.5 مل. إضافة 30 ميكرولتر من 7.5 X10 -4 M الحل الزئبق (II) كلوريد في أنبوب microcentrifuge 1.5 مل مع العازلة فورمات الأمونيوم.
    2. دوامة الحل لمدة 10 ثانية. ثم إضافة 60 ميكرولتر من 7.5 × 10 -4 M CGGC الحل في أنبوب microcentrifuge 1.5 مل. كرر بطريقة مماثلة كما هو موضح في القسم 4.1.

5. إعداد التعاون الاقتصادي الأوروبي محلول المخزون

  1. حل 3،5 ملغ من رباعي البيبتيد dicysteinyl، التعاون الاقتصادي الأوروبي، في 0.145 مل من HPLC الصف الأسيتونتريل إلى حل الببتيد. ثم إضافة 13.067 مل من 5 فورمات الأمونيوم ملم، ودرجة الحموضة 7.5 العازلة التي تم نزع الغاز في الأرجون لإنتاج 0.5 مترM التعاون الاقتصادي الأوروبي الحل.
  2. دوامة الحل حتى يذوب كل الببتيد. إضافة 1.125 مل من 0.5 ملي حل التعاون الاقتصادي الأوروبي و0.375 مل من 5 ملي فورمات الأمونيوم، ودرجة الحموضة 7.5 العازلة لأنبوب microcentrifuge 1.5 مل لإعطاء 7.5 × 10 -5 M التعاون الاقتصادي الأوروبي الحل. دوامة حتى تمتزج.

6. إعداد خلطات رد فعل مختلفة من الزئبق (II) وحلول التعاون الاقتصادي الأوروبي

  1. إعداد 1: 0.5 نسبة الزئبق (II): حل التعاون الاقتصادي الأوروبي
    1. وضع 255 ميكرولتر من فورمات الأمونيوم 5 ملم، ودرجة الحموضة 7.5 العازلة في أنبوب microcentrifuge 1.5 مل. إضافة 30 ميكرولتر من 7.5 X10 -4 M الحل الزئبق (II) كلوريد في أنبوب microcentrifuge 1.5 مل مع العازلة فورمات الأمونيوم.
    2. دوامة الحل لمدة 10 ثانية. ثم إضافة 15 ميكرولتر من 7.5 × 10 -4 M التعاون الاقتصادي الأوروبي الحل في أنبوب microcentrifuge 1.5 مل. كرر بطريقة مماثلة كما هو موضح في القسم 4.1.
  2. إعداد 1: 1 نسبة الزئبق (II): حل التعاون الاقتصادي الأوروبي
    1. ضع 24081؛ ل فورمات الأمونيوم 5 ملم، ودرجة الحموضة 7.5 العازلة في أنبوب microcentrifuge 1.5 مل. إضافة 30 ميكرولتر من 7.5 X10 -4 M الحل الزئبق (II) كلوريد في أنبوب microcentrifuge 1.5 مل مع العازلة فورمات الأمونيوم.
    2. دوامة الحل لمدة 10 ثانية. ثم إضافة 30 ميكرولتر من 7.5 × 10 -4 M التعاون الاقتصادي الأوروبي الحل في أنبوب microcentrifuge 1.5 مل. كرر بطريقة مماثلة كما هو موضح في القسم 4.1.
  3. إعداد 1: 2 نسبة من الزئبق (II): حل التعاون الاقتصادي الأوروبي
    1. وضع 210 ميكرولتر من فورمات الأمونيوم 5 ملم، ودرجة الحموضة 7.5 العازلة في أنبوب microcentrifuge 1.5 مل. إضافة 30 ميكرولتر من 7.5 X10 -4 M الحل الزئبق (II) كلوريد في أنبوب microcentrifuge 1.5 مل مع العازلة فورمات الأمونيوم.
    2. دوامة الحل لمدة 10 ثانية. ثم إضافة 60 ميكرولتر من 7.5 × 10 -4 M التعاون الاقتصادي الأوروبي الحل في أنبوب microcentrifuge 1.5 مل. كرر بطريقة مماثلة كما هو موضح في القسم 4.1.

7. Analyزينغ ومخاليط رد فعل من الزئبق (II) وعينات CGGC التي كتبها Orbitrap ESI الطيف الكتلي

  1. إعداد مطياف الكتلة ESI 16
    1. رسم 100 ميكرولتر من المعايير المعايرة في كوب 500 ميكرولتر حقنة.
    2. وضع حقنة في المهد حقنة من مضخة MS، إرفاق الأنابيب، وحقن في معمل الشامل.
    3. إعداد اسم الملف على المدى عن طريق اختيار رمز الملف وكتابة اسم الملف.
    4. اختر زر البيانات تحصل عليها في وحدة الحصول على البيانات وجمع 150 بالاشعة.
    5. تحليل اللوني للتحقق من معايير المعايرة عن طريق فتح وحدة معالجة البيانات من البرنامج. فتح وحدة، انتقل إلى القائمة ملف واختر "فتح"، وحدد الملف في مربع الحوار. تحقق من أن القمم في اللوني ترتبط إلى كتلة لتوجيه الاتهام نسب للمعايير.
    6. تنظيف الزجاج 500 ميكرولتر حقنة عن طريق وضع 500 ميكرولتر HPLC الصف الميثانول ثم الاستغناء مالايثانول في كوب.
    7. وضع 500 ميكرولتر من HPLC الصف الميثانول في حقنة زجاجية وطرد النظام كما في الخطوة 7.1.2.
    8. حدد وحدة طريقة إعداد البرنامج لتعيين المعلمات. اختر من القائمة وضع المسح الضوئي وتحديد محلل كما في Ftms، ثم اضغط على "OK". ثم من خلال النقر على الرموز المختلفة على صفحة عرض الطيف في الوقت الحقيقي، تعيين المعلمات التالية: غمد معدل تدفق الغاز: 10، ودرجة الحرارة المصدر: 0، شعري الجهد: 37 V، عدسة أنبوب: 95 V، الرذاذ الجهد: 4.20 كيلو فولت ، معدل التدفق 10.00 ميكرولتر / دقيقة، محلل: في Ftms، عدد المسحات: 150.
  2. تشغيل عينات CGGC على ESI مطياف الكتلة
    1. تشغيل 5 ملي فورمات الأمونيوم درجة الحموضة 7.5 العازلة.
      1. وضع 500 ميكرولتر من 5 ملي العازلة فورمات الأمونيوم في الزجاج 500 ميكرولتر حقنة، وضعه في مهد حقنة من مضخة MS، ونعلق الأنبوب.
      2. تشغيل عازلة من خلال الأنبوب لمدة 1-2 دقيقة.
      3. إعداد اسم الملف على المدىعن طريق اختيار رمز الملف وكتابة اسم الملف.
      4. اختر زر البيانات تحصل عليها في وحدة وجمع 150 بالاشعة.
      5. انقر على زر التشغيل لوقف جمع بعد جمع 150 بالاشعة.
      6. فتح وحدة متصفح البيانات، ثم انتقل إلى القائمة ملف واختر "فتح"، وحدد الملف في مربع الحوار. تحقق من عدم وجود قمم في 483، 683، 1163 و 1363 م / ض موجودة تشبه الببتيد أو الزئبق (II) المجمعات -peptide.
    2. تشغيل 1: الزئبق 0.5 (II): CGGC نسبة حل.
      1. وضع 250 ميكرولتر من 1: 0.5 الزئبق (II): نسبة CGGC من العينة إلى الحقنة.
      2. ضع الحقنة في مهد حقنة من مضخة MS، ونعلق الأنبوب، ورئيس الجهاز.
      3. حدد اسم ملف على المدى عن طريق اختيار رمز الملف وكتابة اسم الملف.
      4. اضغط على زر البيانات تحصل عليها في وحدة الحصول على البيانات وجمع 150 بالاشعة وانقر على زر التشغيل لوقف جمع.
      5. فتح وحدة، انتقل إلى القائمة ملف واختر "فتح"، وحدد الملف في مربع الحوار. تحقق من أن اللوني يحتوي على قمم بما في ذلك واحدة لالببتيد CGGC وحدها.
      6. غسل حقنة بواسطة الشفط مع 500 ميكرولتر العازلة فورمات الأمونيوم ثم الاستغناء المخزن المؤقت فورمات الأمونيوم في دورق.
      7. حدد زر النفايات على MS وتدفق أنابيب ثلاث مرات مع 500 ميكرولتر العازلة فورمات الأمونيوم.
      8. غسل حقنة بواسطة الشفط مع 500 ميكرولتر الميثانول ثم الاستغناء عن الميثانول في دورق.
      9. مسح مرة واحدة أنابيب مع 500 ميكرولتر الميثانول.
      10. حدد زر للكشف عن الحمل على MS.
      11. إضافة 500 ميكرولتر من العازلة فورمات الأمونيوم إلى الحقنة.
      12. ضع الحقنة في مهد حقنة من مضخة MS، ونعلق الأنبوب، ورئيس الجهاز.
      13. حدد اسم ملف المنطقة العازلة التي تديرها اختيار رمز الملف وكتابة اسم الملف.
      14. صحافةالزر البيانات اكتساب وجمع 150 بالاشعة ثم انقر على زر التوقف التشغيل.
      15. فتح وحدة متصفح البيانات، انتقل إلى القائمة ملف واختر "فتح"، وحدد الملف في مربع الحوار. تحقق من أن اللوني هو باطل من قمم من الزئبق السابق: CGGC التشغيل.
    3. تشغيل 1: 1 الزئبق (II): CGGC نسبة حل.
      1. وضع 250 ميكرولتر من 1: 1 الزئبق (II): CGGC العينة نسبة إلى الحقنة.
      2. كرر بطريقة مماثلة كما هو موضح لخطوات 7.2.2.2 ل7.2.2.15.
    4. تشغيل 1: 2 الزئبق (II): CGGC نسبة حل
      1. وضع 250 ميكرولتر من 1: 2 الزئبق (II): CGGC عينة تركيز في حقنة.
      2. كرر بطريقة مماثلة كما هو موضح لخطوات 7.2.2.2 ل7.2.2.15.

8. تحليل مخاليط رد فعل للزئبق وعينات التعاون الاقتصادي الأوروبي التي كتبها Orbitrap ESI الطيف الكتلي

  1. تشغيل عينات التعاون الاقتصادي الأوروبي على ESI مطياف الكتلة
    1. إجراء تحليل كرر (خطوات 7،1-7،2) باستخدام عينات التعاون الاقتصادي الأوروبي ومخاليط رد فعل من الزئبق (II) والتعاون الاقتصادي الأوروبي في مختلف نسب متكافئة.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

النتائج

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

وأجريت دراسة لتوصيف الممكن الزئبق الببتيد تكوين معقد لمدة tetrapeptides، CGGC والتعاون الاقتصادي الأوروبي (الشكل 1) من خلال ESI الطيفي. وقد تم التحقيق المجمعات من الزئبق (II) مع CGGC أو التعاون الاقتصادي الأوروبي عن طريق تفاعل خليط من الزئبق (II) وحلول الببتيد في ثلاث نسب مختلفة المولي: 1: 0.5، 1: 1 و 1: 2 (الزئبق (II): الببتيد) . وكان تركيز الزئبق (II) 7.5 × 10 -6 M وتركيز الببتيد تختلف وفقا لذلك.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المناقشة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

وdicysteinyl رباعي البيبتيد مسعور CGGC (C 10 H 18 N 4 O 5 S 2، MW = 338) (الشكل 1)، وأشكال المجمعات مع الزئبق (II) كما هو مبين في الشكل 2 والجدول 1 بالإضافة إلى ذلك، يشكل dimers الببتيد وtrimers. تدريجيا كما زادت كمية الببتيد في خليط التفاعل. كما يتضح من قيم م / ض من dimers يرتبط [(2M + H) + = 677] وtrimers [(3M + H) + = 1015]، ومجموعة ثي...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

الإفصاحات

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

لا يوجد إفصاح عن العمل المبلغ عنه.

شكر وتقدير

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

MN-S يعترف بدعم من مؤسسة العلوم الوطنية، وروي منح CHE 1011859. والكتاب الامتنان مرفق ثالوث الطيف الكتلي في جامعة كارولينا الشمالية في جرينسبورو لاستخدام مطياف الكتلة الحرارية فيشر LTQ العلمي Orbitrap XL. الكتاب أشكر دانيال تود، فنسنت سيكا، وBrandie Erhmann في جامعة كارولينا الشمالية في جرينسبورو للحصول على اقتراحات وتعليقات مفيدة بشأن هذا العمل.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
كلوريد الزئبق (II)سيجما ألدريتش429724فورمات
الأمونيومسيجما ألدريتش516961
حمض الفورميكسيجما ألدريتشF0507
هيدروكسيد الأمونيومفيشرA512-P500
HPLC المياهفيشرW5-4
HPLC أسيتونيتريلفيشرBP2405-1
HPLC ميثانولفيشرA452-4
شديدة السمية

المراجع

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Clifton, J. C. Mercury exposure and public health. Pediatr. Clin. N. Am. 54, 237-269 (2007).
  2. Andersen, O. Principles and Recent Developments in Chelation Treatment of Metal Intoxication. Chem. Rev. 99, 2683-2710 (1999).
  3. Aposhian, H. V., Maiorino, R. M., Gonzalez-Ramirez, D., Zuniga-Charles, M., Xu, Z., Hurlbut, J. M., Junco-Munoz, P., Dart, R. C., Aposhian, M. M. Mobilization of heavy metals by newer, therapeutically useful chelating agents. Toxicology. 97, 23-38 (1995).
  4. Flora, S. J. S., Pachauri, V. Chelation in Metal Intoxication. Int. J. Environ. Res. Public Health. 7, 2745-2788 (2010).
  5. Campbell, J. R., Clarkson, T. W., Omar, M. D. The therapeutic use of 2,3-dimercaptopropane-1-sulfonate in two cases of inorganic mercury poisoning. JAMA. 256, 3127-3130 (1986).
  6. Rooney, J. P. K. The role of thiols, dithiols, nutritional factors and interacting ligands in the toxicology of mercury. Toxicology. 234, 145-156 (2007).
  7. Lin, X., Brooks, J., Bronson, M., Ngu-Schwemlein, M. Evalution of the association of mercury (II) with some dicysteinyl tripeptides. Bioorg. Chem. 44, 8-18 (2012).
  8. Ngu-Schwemlein, M., Lin, X., Rudd, B., Bronson, M. Synthesis and ESI mass spectrometric analysis of the association of mercury(II) with multi-cysteinyl peptides. J. Inorg. Biochem. 133, 8-23 (2014).
  9. Winther, J. R., Thorpe, C. Quantification of thiols and disulfides. Biochimica et. Biophysica Acta. 1840, 838-846 (2014).
  10. D'Agstino, A., Colton, R., Traeger, J. C., Cantry, A. J. An Electrospray Mass Spectrometric Study of Organomercury (II) and Mercuric Interactions with Peptides Involving Cysteinyl Ligands. Eur. Mass Spectrom. , 273-285 (1990).
  11. Hofstadler, S. A., Sannes-Lowery, K. A. Applications of ESI-MS in drug discovery: interrogation of noncovalent complexes. Nature Reviews Drug Discovery. 5, 585-595 (2006).
  12. Rubino, F. M., Verduci, C., Giampiccolo, R., Pulvirenti, S., Brambilla, G., Columbi, A. Molecular Characterization of Homo- and Heterodimeric Mercury (II)-bis-thiolates of Some Biologically Relevant Thiols by Electrospray Ionization and Triple Quadruple Tandem Mass Spectrometry. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 15, 288-300 (2003).
  13. Krupp, E. M., Milne, B. F., Mestrot, A., Meharg, A. A., Feldmann, J. Investigation into mercury bound to biothiols: structural identification using ESI-ion-trap MS and introduction of a method for their HPLC separation with simultaneous detection by ICP-MS and and ESI-MS. Anal. Bioanal. Chem. 390, 1753-1764 (2008).
  14. Schaumlöffel, D., Tholey, A. Recent directions of electrospray mass spectrometry for elemental speciation analysis. Anal. Bioanal. Chem. 400, 1645-1652 (2011).
  15. Patiny, L., Borel, A. ChemCalc: a building block for tomorrow's chemical infrastructure. J. Chem. Inf. Model. 53, 1223-1228 (2013).
  16. Thermo Scientific. Xcaibur Versions 2.1.0-2.3.0 Data Acquisition and Processing User Guide. Revision E. United States. , Thermo Fisher Scientific Inc. (2012).
  17. Falcone, G., Foti, C., Gianguzza, A., Giuffrè, O., Napoli, A., Pettignano, A., Piazzese, D. Sequestering ability of some chelating agents towards methylmercury(II). Anal. Bioanal. Chem. 405 (2), 881-893 (2013).
  18. Mah, V., Jalilehvand, F. Glutathione Complex Formation with Mercury(II) in Aqueous Solution at Physiological pH. Chem. Res. Toxicol. 23, 1815-1823 (2010).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

إعادة الطباعة والأذونات

طلب إذن لإعادة استخدام النص أو الأشكال في مقالة JoVE هذه

طلب إذن

الوسوم

II Orbitrap

مقالات ذات صلة