يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية

مقالة منهجية

إعداد ماكروبوروس الفوقي الكوارتز أفلام على السيليكون التي كتبها الكيميائية الحل ترسب

9K مشاهدة

⸱

DOI:

10.3791/53543

⸱

ديسمبر 21, 2015

 , 
1Institut des Nanotechnologies de Lyon, CNRS-École Centrale de Lyon, 2Institut de Ciència de Materials de Barcelona, Consejo Superior de Investigaciones Científicas

في هذه المقالة

ملخص

يتم تقديم بروتوكول لإعداد الأغشية فوق المحور الكهرضغطية الكبيرة من الكوارتز على السيليكون بواسطة كيمياء المحلول باستخدام الطلاء بالغمس والمعالجات الحرارية في الهواء.

الملخص

يصف هذا العمل البروتوكول التفصيلي لإعداد أفلام الكوارتز فوق المحور الكهروإجهادية الكبيرة على ركائز السيليكون (100). هذه عملية من ثلاث خطوات تعتمد على تحضير سول في تخليق من وعاء واحد يتبعه ترسب فيلم هلامي على ركائز Si (100) عن طريق التبخر الناجم عن التجميع الذاتي باستخدام تقنية الطلاء بالغمس وتنتهي بمعالجة حرارية للمادة للحث على تبلور الهلام ونمو فيلم الكوارتز. يعتمد تكوين هلام السيليكا على تفاعل رباعي إيثيل أورثوسيليكات والماء ، المحفز بواسطة حمض الهيدروكلوريك ، في الإيثانول. ومع ذلك ، يحتوي المحلول على مكونين إضافيين ضروريين لإعداد أفلام الكوارتز فوق المحور المسامية من هلام السيليكا المطلي بالغمس على Si. تعمل أيونات الأرض القلوية ، مثل Sr2+ كعوامل ذوبان للزجاج تسهل تبلور السيليكا وبالاشتراك مع قالب برمائية ثلاثي ميثيل أمونيوم سيتيل (CTAB) يشكل فصلا عن الطور المسؤول عن المسامية الكبيرة للأفلام. يعد المطابقة الجيدة بين معلمات الكوارتز وخلايا السيليكون ضرورية أيضا في تثبيت الكوارتز على الأشكال المتعددة الأخرى SiO2 وهي أصل النمو فوق الأطب.

المقدمة

عند إرسال المواد كهرضغطية مثل α الكوارتز إلى الجهد التحيز أنه يخضع لتشويه الميكانيكية. إذا كانت هذه المواد هي التي يسهل اختراقها، ويمكن لهذه التغييرات في الحجم يؤدي إلى توسع المسام أو انكماش، وخلق نظام استجابة على غرار ما يمكن ملاحظته في العيش العضيات البيولوجية. وقد تم إنتاج 1 تشوه مسامية α الكوارتز باستخدام التصنيع الدقيق، 2 ولكن هذه التقنيات لا يمكن حتى الآن إنتاج 3-D الهياكل المسام، وأقطار المسام هي بناء على أمر من مئات نانومتر. وقد أعاق بلورة هيكلة السيليكا غير متبلور من قبل التنوي غير متجانس الناجمة عن الطاقات السطحية عالية وتشوه المعماري بسبب خشونة والذوبان. وعلاوة على ذلك، منذ يتم بناؤها جميع أشكال السيليكا على شافي 4 شبكات رباعي السطوح مستقرة للغاية، والطاقات خالية من تشكيل السيليكا غير متبلور، ألفا الكوارتز وغيرها من شافي 2 الكريات البيضاء متساوية تقريبا في مجموعة واسعة من درجات الحرارة، وماكين ز صعوبة في إنتاج ألفا الكوارتز باعتباره المفصصة واحد من بلورة هلام السيليكا غير متبلور. 3 الجانب الآخر الذي يجعل من الصعب بلورة تسيطر عليها منظم السيليكا غير متبلور هي تقدم أن الكوارتز معدل التنوي بطيئة نسبيا ولكن معدل نمو سريع للغاية، ذكرت بين 10-94 نانومتر / ثانية. 4،5 التنوي البطيء إلى جانب النمو السريع يميل إلى توليد بلورات أكبر بكثير من هيكل nanoporous الأصلي، وبالتالي يتم فقدان التشكل الأصلي. الفلزات القلوية، مثل نا + ولي +، وقد استخدمت لبلورة الكوارتز ألفا، في كثير من الأحيان في تركيبة مع العلاج المائية. 5،6 أيضا، تي 4+ / كا 2+ كان يعمل مزيج لبلورة جسيمات كروية من السيليكا في الكوارتز بطريق كيمياء بسيطة باستخدام alcoxides السيليكون. 7 ومع ذلك، ظلت بلورة تسيطر على منظم غير متبلور السيليكا في الكوارتز تحديا.

"jove_content"> في الآونة الأخيرة، وقد وجد السترونتيوم لتحفيز التنوي ونمو بلورية شافي 2 تحت الضغط المحيط ودرجات حرارة منخفضة نسبيا. 8،9 إبيتاز، ينشأ من عدم التوافق بين مواتية α الكوارتز و> السيليكون الركيزة <100، إنتاج الأفلام الموجهة رقيقة كهرضغطية. وقد استخدم الناجم عن تبخر التجميع الذاتي لإنتاج الأفلام السيليكا mesoporous منذ عام 1999. 10 وقد تمت دراسة هذه التقنية وتطبيقها على عدد وافر من وكلاء النموذجيه في ظل ظروف مختلفة لإنتاج مسام أحجام متغيرة وmesophases. وقد وجد أن التغيرات subnanometric في حجم mesopore يمكن أن يكون لها تأثير كبير على المذاب نشرها من خلال أنظمة مسامية 11، التحقق من صحة هذه اهتماما واسعا لمسام هيكل. وعلاوة على ذلك، وسهولة الوصول إلى نظام السيليكا مسام الداخلي يمكن الحصول عليها عن طريق التحكم في المرحلة micellar من القالب. 12

هنا، تي الطريق التوليفقبعة تتيح مراقبة غير مسبوقة على سمك وحجم المسام من طبقات السيليكا غير متبلور باستخدام يتجلى فصل مرحلة الرواية. مخترقة 13 هذه الأفلام مع SR (II) الأملاح وتبلور لألفا الكوارتز في 1000 درجة مئوية تحت الهواء في الضغط المحيط. يتم تحديد حجم المسام retainable باستخدام هذه العملية تبلور، ودراسة تأثير سماكة الجدار وسمك الفيلم. وأخيرا يتم دراسة الضغطية والتشوه للنظام المسام.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

البروتوكول

1. إعداد سول

  1. يعد حل prehydrolyzed رابع إيثيل orthosilicate (TEOS) قبل يوم من إعداد الأفلام هلام في غطاء الدخان التي توضع على التوازن مختبر ومحرك مغناطيسي. في هذه الخطوة وعبر بروتوكول ارتداء معطف المختبر، والقفازات ونظارات السلامة.
    1. في دورق 50 مل تحتوي على شريط التحريك المغناطيسي تفلون المغلفة تزن 1.68 غرام من CTAB، إضافة 48.13 مل من الايثانول و 3.00 مل من حمض الهيدروكلوريك 35٪، وتغطية الكأس مع كوب ساعة ويحرك حتى يذوب تماما CTAB.
    2. إضافة 7.37 مل من TEOS إلى قطرة قطرة الكأس (بمعدل حوالي 1-2 قطرات في الثانية) مع التحريك، وتغطي القارورة مع كوب ساعة والسماح لها إثارة O / N.
  2. في اليوم التالي، وإعداد 1 M محلول مائي من 2+ ريال. تنفيذ هذه والخطوات التالية قبل إعداد الأفلام هلام لأن الحل العمر عرضة لإعادة هطول الأمطار من الملح ريال.
    1. تزن 6.6654 غرام من SrCl 2 · 6H 2 O إلى 25 مل قارورة حجمية.
    2. إضافة عالى النقاء الماء (على سبيل المثال، الملي-Q) تصل إلى 25 مل (الغضروف المفصلي الظل الى علامة القارورة) وإغلاق القارورة مع غطاء من البلاستيك ويهز بلطف القارورة لإذابة كلوريد السترونتيوم.
  3. إضافة 2 مل من 1 M محلول مائي من الأب 2+ على الزجاج 50 مل دورق يحتوي على سول التي تركت اثارة O / N. يحرك الحل لمدة 25 دقيقة.
  4. التخلص من المخلفات التي تم إنشاؤها في نهاية المطاف وفقا لبروتوكولات حماية السلامة والبيئة من المختبر.

2. جل الأفلام ترسب في سي (100) ركائز

  1. إعداد ركائز
    1. قطع ألواح سي من حوالي 2 سم في 5 سم من أصل 2 بوصة ف نوع (100) رقاقة السيليكون مع سمك 200 ميكرون من قبل الشق الرقاقة في اتجاه مواز أو عمودي على شقة الرقاقة باستخدام طرف الماس أو جسم حاد ذو حدين. تنفيذ هذه الخطوة في الإعلانفانس، على سبيل المثال قبل يوم من ترسب من الأفلام هلام.
    2. فقط قبل ترسب المواد الهلامية، وتنظيف ركائز مع الايثانول والسماح لهم الجافة أو استخدام تدفق النيتروجين أو الهواء المضغوط لتسريع عملية التجفيف. تنفيذ هذه الخطوة في انتظار الانتهاء من الخطوة 1.3.
  2. معطف الأفلام. من أجل الحصول على بنية macropore متجانسة تنفيذ هذه الخطوة في ظل ظروف الرطوبة النسبية بين 20٪ و 55٪ على RT.
    1. إنشاء تسلسل تراجع الطلاء. تحديد المواقف الأولية والنهائية مع الأخذ في الاعتبار طول الفعلي للبلاطة سي ومستوى من الحل في الكأس بحيث لوح هو لا يقل عن 2 سم فوق مستوى الحل في نقطة الانطلاق و1 سم فوق الجزء السفلي من الكأس في نهاية الغمر. تعيين كل من الغمر والانسحاب بسرعة إلى 150 مم / دقيقة. ضبط الوقت الغمر (الوقت في الموقف النهائي) إلى الصفر.
    2. عند الانتهاء من الخطوة 1.3 مكان الكأس مع ذلكlution في موقف تركز جيدا تحت البلاطة سي تتدلى من ذراع تراجع المغطي.
    3. إصلاح واحدة من نهاية بلاطة سي إلى الذراع تراجع المغطي مع مقطع، وضمان لوح هو عمودي قدر الإمكان فيما يتعلق الأفقي.
    4. تنفيذ تسلسل تراجع الطلاء وقم بفك بلاطة سي من الذراع تراجع المغطي. كرر الخطوات 2.2.3 و2.2.4 مع ألواح سي إضافية لإنتاج المزيد من الأفلام، مع الحرص على عدم تمديد هذه الاستعدادات بعد 1 ساعة، لضمان استقرار الحل لن يتم التهاون.
  3. التخلص الحلول التي تم إنشاؤها في نهاية المطاف وفقا لبروتوكولات حماية السلامة والبيئة من المختبر.

3. جل السينمائي تبلور من خلال المعالجة الحرارية

  1. المعالجة الحرارية من الأفلام الجل على سي (100).
    1. برنامج فرن لأداء المعالجة الحرارية التالية في جو الهواء: التدفئة من RT إلى 1000 درجة مئوية في 3 ° C / دقيقة، وعقد في 1000 °؛ C لمدة 5 ساعة والتبريد لRT في 3 ° C / دقيقة.
    2. وضع المغلفة تراجع ركائز سي في زورق والألومينا وندخله في الفرن وتنفيذ المعالجة الحرارية.
  2. تنظيف من الأفلام تبلور.
    1. تزج الأفلام تبلورت لمدة 3 ساعة في HNO 3 المركز من أجل إزالة تراكمات الأب 2+ التي تم expulsed إلى السطح الفيلم خلال بلورة ثم شطف الأفلام الأولى مع الماء منزوع الأيونات ثم مع الايثانول.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

النتائج

وقد سيطر على التقدم المحرز في تخليق المواد من خلال رصد الجوانب المختلفة. بعد عملية تراجع الطلاء واحد يمكن أن نلاحظ الجانب من الأفلام، وظهور في نهاية المطاف من الهياكل الحيود في المكان الذي ينعكس من الليزر الأخضر والمجهر الإلكتروني (SEM) الصور في وضع الإلكترونات الأشعة المرتدة (الشكل 1A-B). بعد عملية التبلور من المهم أن يسجل القوة الذرية المجهر (AFM) الصور الطبوغرافية (الشكل 1C) وشخصية القطب التي حصلت عليها حيود الأ...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المناقشة

الطريقة المعروضة هي نهج من أسفل إلى أعلى لإنتاج أفلام الكوارتز ماكروبوروس على سي. بالمقارنة مع أسلوب قياسي من إنتاج أفلام الكوارتز، أعلى إلى أسفل تكنولوجيا تقوم على قطع وصقل كبيرة نمو بلورات المياه الحارة، وطريقة وصفها في بروتوكول يسمح بالحصول علي الأفلام أرق بكثير مع سمك يتراوح بين 150 و 450 نانومتر والتي يمكن التحكم مع معدل الانسحاب. يتم الإبلاغ عن جميع التفاصيل التجريبية بشأن السيطرة على الكوارتز الأفلام سمك، واستجابة كهرضغطية في المراجع 8،13. سمك من الأفلام الكوارتز...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

الإفصاحات

الكتاب ليس لديهم ما يكشف.

شكر وتقدير

وقد تم تمويل هذا العمل جزئيا من خلال مشروع PEPS من CELLULE اينرجي INSIS-CNRS (1D-RENOX) لACG والحكومة الإسبانية (MAT2012-35324 وفطيرة 201460I004).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
تراجع المغطيNadetech ND-DC 11/150 
فرنNabertherm R 50/250/12
مجهر القوة الذريةAgilent 5500 رقائق السيليكون LS
SHE Europe Ltd.
SrCl2· 6H2OAldrich13909
CTABAldrichH5582
الإيثانول المطلق Aldrich161086
HCl 35٪PanReac721019
TEOSAldrich131903
حل

المراجع

  1. Esser, A. T., Smith, K. C., Gowrishankar, T. R., Vasilkoski, Z., Weaver, J. C. Mechanisms for the intracellular manipulation of organelles by conventional electroportation. Biophys. J. 98 (11), 2506-2514 (2010).
  2. Stava, E., Yu, M., Shin, H. C., Shin, H., Kreft, D. J., Blick, R. H. Rapid fabrication and piezoelectric tuning of micro- and nanopores in single crystal quartz. Lab Chip. 13 (1), 156-160 (2013).
  3. Varshneya, A. K. Fundamentals of Inorganic Glasses. , Academic Press. San Diego. (1994).
  4. Christov, M., Kirov, G. C. The ratio of dissolving surface area/growing surface area in the hydrothermal growth of quartz. J. Cryst. Growth. 131 (3-4), 560-564 (1993).
  5. Bertone, J. F., Cizeron, J., Wahi, R. K., Bosworth, J. K., Colvin, V. L. Hydrothermal synthesis of quartz nanocrystals. Nano Lett. 3, 655-659 (2003).
  6. Jiang, Y., Brinker, C. J. Hydrothermal synthesis of monodisperse single-crystalline alpha-quartz nanospheres. Chem. Comm. 47 (26), 7524-7526 (2011).
  7. Okabayashi, M., Miyazaki, K., Kono, T., Tanaka, M., Toda, Y. Preparation of Spherical Particles with Quartz Single. Chem. Lett. 34 (1), 58-59 (2005).
  8. Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-Chemistry-Based Routes to Epitaxial α-Quartz Thin Films with Tunable Textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
  9. Brinker, C. J., Clem, P. G. Quartz on Silicon. Science. 340 (6134), 818-819 (2013).
  10. Brinker, C. J., Lu, Y., Sellinger, A., Fan, H. Evaporation-Induced Self-Assembly: Nanostructures Made Easy. Adv. Mater. 11 (7), 579-585 (1999).
  11. Griffith, C. S., Sizgek, G. D., Sizgek, E., Scales, N., Yee, P. J., Luca, V. Mesoporous Zirconium Titanium Oxides. Part 1: Porosity Modulation and Adsorption Properties of Xerogels. Langmuir. 24 (21), 12312-12322 (2008).
  12. Lu, Y., et al. Continuous formation of supported cubic and hexagonal mesoporous films by sol-gel dip-coating. Nature. 389 (6649), 364-368 (1997).
  13. Drisko, G. L., et al. Water-Induced Phase Separation Forming Macrostructured Epitaxial Quartz Films on Silicon. Adv. Funct. Mater. 24 (35), 5494-5502 (2014).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

إعادة الطباعة والأذونات

الوسوم

ركائز السيليكونتقنية الطلاء بالغمسالمعالجة الحراريةالبنية كبيرة المسامالنمو الفوقيعملية سول-جيلأيونات السترونشيومقالب CTAB
إعداد ماكروبوروس الفوقي الكوارتز أفلام على السيليكون التي كتبها الكيميائية الحل ترسب
تواصل معنا
أوصِ به للمكتبة

الخصوصية

شروط الاستخدام

السياسات

حقوق الطبع والنشر © 2026 MyJoVE Corporation. جميع الحقوق محفوظة.