مقالة منهجية

بروتوكول الكهروكيميائية اختبار وتوصيف ابروتوني لي-O 2 البطارية

DOI:

10.3791/53740

⸱

يوليو 12, 2016

 ,  ,  , 
1Chemistry Sciences and Engineering Division, Argonne National Laboratory, 2X-ray Science Division, Advanced Photon Sources, Argonne National Laboratory

في هذه المقالة

ملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يتم تقديم بروتوكول للاختبار الكهروكيميائي لبطارية Li-O2 aprotic مع تحضير الأقطاب الكهربائية والإلكتروليتات ومقدمة لطرق التوصيف المستخدمة بشكل متكرر هنا.

الملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

نعرض طريقة للاختبار الكهروكيميائي لبطارية Li-O2 غير الجانبية. بطارية Li-O2 غير بروتيك مصنوعة من أنود Li-metal ، وإلكتروليت أبروتيك ، وكاثود O2 يتنفس. المنحل بالكهرباء الأبروتيك هو محلول من ملح الليثيوم مع مذيب أبروتيك. ويستخدم الكربون المسامي بشكل شائع كركيزة الكاثود. لتحسين الأداء ، يتم ترسيب محفز كهربائي على ركيزة الكربون المسامية بواسطة طرق ترسيب معينة ، مثل ترسيب الطبقة الذرية (ALD) وتفاعل الكيمياء الرطبة. تتميز مواد الكاثود المحضرة بالفحص المجهري الإلكتروني الماسح (SEM) ، والمجهر الإلكتروني الناقل (TEM) ، وامتصاص الأشعة السينية بالقرب من هيكل الحافة (XANES). يتم استخدام خلية من نوع Swagelok ، مختومة في غرفة زجاجية مملوءة ب O2 النقي ، للاختبار الكهروكيميائي على نظام اختبار البطارية. يتم اختبار الخلايا إما في وضع التحكم في السعة أو وضع التحكم في الجهد. يتم فحص منتجات التفاعل عن طريق المجهر الإلكتروني ، وحيود الأشعة السينية (XRD) ، والتحليل الطيفي للإلكترون الضوئي للأشعة السينية (XPS) ، والتحليل الطيفي للانعكاس الكلي الموهن لتحويل فورييه بالأشعة تحت الحمراء (ATR-FTIR) ، والتحليل الطيفي رامان لدراسة المسار المحتمل لتفاعل تقليل الأكسجين (ORR) وتفاعل تطور الأكسجين (OER). يوضح هذا البروتوكول ترتيبا منهجيا وفعالا للاختبارات الروتينية لبطارية Li-O2 غير المضطربة ، بما في ذلك الاختبار الكهروكيميائي وتوصيف مواد البطارية.

المقدمة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

في عام 1996، أفاد إبراهيم وجيانغ 1 أول عكسها غير مائي ليثيوم O 2 بطارية تتكون من الكاثود مسامية الكربون، عضوي المنحل بالكهرباء، والأنود ليثيوم معدن. ومنذ ذلك الحين، وذلك بسبب كثافة الطاقة عالية للغاية النظرية التي تزيد على ذلك في أي أنظمة أخرى موجودة تخزين الطاقة، وبطارية ليثيوم-O 2، الذي يؤدي الى تدفق التيار من قبل أكسدة الليثيوم في القطب الموجب والحد من الأوكسجين عند الكاثود ( تلقت ↔ لي 2 O 2)، اهتماما كبيرا في الآونة الأخيرة 1-8 - عموما لي رد فعل + + O 2 + ه.

ومن شأن المواد الكاثود مع المتطلبات التالية تكون قادرة على تلبية احتياجات الأداء العالي ليثيوم O 2 بطارية: (1) انتشار الأوكسجين سريع. (2) الموصلية الكهربائية والأيونية جيد. (3) عالية مساحة محددة؛ و (4) الاستقرار. كل من المساحة السطحية والمسامية الكاثود هي الحاسمة ل. الأداء الكهروكيميائية ليثيوم O 2 بطاريات 9-12 وبنية مسامية تسمح للترسب المنتجات تصريف الصلبة المتولدة من رد فعل الكاتيونات لي مع O 2. وتوفر مساحات أكبر مواقع أكثر نشاطا لاستيعاب جزيئات electrocatalytic من شأنها تسريع التفاعلات الكهروكيميائية. وتضاف هذه electrocatalysts للمادة الكاثود من ترسب الطرق معينة، والتي توفر التصاق قوي للالركيزة ومراقبة جيدة من الجسيمات محفز، مع الحفاظ على بنية سطح مسامي الأصلي الركيزة. 13-17 يتم اختبار المواد ومعدة في الخلايا Swagelok من نوع بمثابة الكاثود من ابروتوني بطارية ليثيوم-O 2. ومع ذلك، فإن أداء الخلية لا يتوقف فقط على طبيعة المواد الكاثود، ولكن أيضا على نوع من بالكهرباء ابروتوني 18-22 وأنود ليثيوم معدن. وتشمل 23-26 عن التأثيرات كمية وتركيز المواد و صrocedure المستخدمة في الاختبارات تهمة / التفريغ. أن الظروف والبروتوكولات المناسبة تحسين وتحسين الأداء الكلي للمواد البطارية.

بالإضافة إلى نتائج اختبار الكهروكيميائية، وأداء البطارية ويمكن أيضا تقييم بوصف المواد البكر ومنتجات التفاعل. ويستخدم 27-33 الضوئي المجهر الإلكتروني الماسح (SEM) للتحقيق في المجهرية السطح من المواد الكاثود ومورفولوجية تطور المنتجات التفريغ. انتقال المجهر الإلكتروني (تيم)، وامتصاص الأشعة السينية قرب هيكل حافة (XANES)، والأشعة السينية الضوئية الطيفي (XPS) يمكن استخدامها لتحديد التركيب الدقيق، حالة كيميائية، وعنصر من العناصر، وخاصة بالنسبة للأن الجسيمات النانوية محفز. ويستخدم الطاقة العالية حيود الأشعة السينية (XRD) لتحديد مباشرة المنتجات تصريف البلورية. من الممكن التحلل بالكهرباء يمكن تحديده من خلال موهن إجمالي فورييه انعكاس تحويلالأشعة تحت الحمراء (ATR-FTIR) وأطياف رامان.

هذا المقال هو البروتوكول الذي يدل على ترتيب منهجي وفعال من الاختبارات الروتينية لابروتوني بطارية ليثيوم-O 2، بما في ذلك إعداد المواد البطارية والاكسسوارات، واختبار الأداء الكهروكيميائية، وتوصيف المواد البكر ومنتجات التفاعل. ويهدف البروتوكول فيديو مفصل لمساعدة ممارسي هذه المهنة في مجال تجنب العديد من الأخطاء الشائعة المرتبطة اختبار الأداء وتوصيف ليثيوم O 2 البطاريات.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

البروتوكول

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يرجى التشاور مع جميع بيانات سلامة المواد ذات الصلة (MSDS) قبل الاستخدام. العديد من المواد الكيميائية المستخدمة في هذه التوليفات هي شديدة السمية ومسرطنة. قد يكون متناهية الصغر الأخطار إضافية مقارنة مع نظرائهم الأكبر. الرجاء استخدام جميع ممارسات السلامة المناسبة عند تنفيذ رد فعل النانوية بما في ذلك استخدام الضوابط الهندسية (غطاء الدخان، صندوق قفازات) ومعدات الحماية الشخصية (النظارات الواقية والقفازات ومعطف المختبر، كامل طول السراويل مغلقة اصبع القدم أحذية). أجزاء من الإجراءات التالية تنطوي على تقنيات معالجة خالية من الهواء القياسية.

1. تجميع المواد الكاثود

ملاحظة: مواد القطب السالب يمكن توليفها من قبل أي من ترسب طبقة الذري أو رد فعل الكيمياء الرطبة.

  1. الذري ترسب طبقة (محددة المدة)
    1. تفريق 5 غرام من الكربون التي يسهل اختراقها في 100 مل 1 M برمنجنات 4 الحل مع التحريك المغناطيسي لمدة 12 ساعة.
    2. نشر 100 ملغ من الالبريد أكسدة مسحوق الكربون على صينية الفولاذ المقاوم للصدأ وثيقة محددة المدة، وتضييق على تغطية شبكة الفولاذ المقاوم للصدأ على الدرج.
    3. عقد مسحوق الكربون في علبة على حرارة 200 درجة مئوية تحت تدفق مستمر من 300 فائقة النقاء غاز النيتروجين الناقل SCCM في 1 ضغط عربة لمدة 30 دقيقة.
    4. علاج مسحوق الكربون مع دورة محددة المدة كاملة كما يلي.
      ملاحظة: خذ النانوية المشتريات كمثال للelectrocatalysts في هذا البروتوكول. الكواشف يمكن ان تتغير وفقا لمتطلبات محددة. وتستخدم جميع الكواشف كما وردت دون أي تنقية أخرى.
      1. فضح الركيزة الكربون (100 ملغ) لhexafluoroacetylacetonate البلاديوم (المشتريات (hfac) 2، 99.9٪) على حرارة 200 درجة مئوية لمدة 100 دقيقة.
      2. تطهير صينية مع استمرار تدفق 300 فائقة النقاء غاز النيتروجين الناقل SCCM في 1 ضغط عربة لمدة 300 دقيقة.
      3. فضح الركيزة الكربون إلى الفورمالين (HCHO 37 وزن٪ في H 2 O) على حرارة 200 درجة مئوية لمدة 100 دقيقة.
      4. تطهير رانه صينية مع استمرار تدفق 300 فائقة النقاء غاز النيتروجين الناقل SCCM في 1 ضغط عربة لمدة 300 دقيقة.
    5. دورة محددة المدة كرر حسب الضرورة. عادة 3-10 التكرار.
  2. الرطب الكيمياء رد الفعل
    ملاحظة: خذ النانوية الحديد كمثال للelectrocatalyst في هذا البروتوكول. الكواشف يمكن ان تتغير وفقا لمتطلبات محددة. وتستخدم جميع الكواشف كما وردت دون أي تنقية أخرى.
    1. تفريق 5 غرام من الكربون التي يسهل اختراقها في 100 مل 1 M برمنجنات 4 الحل مع التحريك المغناطيسي لمدة 12 ساعة.
    2. غسل الكربون المؤكسد مع الماء منزوع الأيونات.
    3. تصفية الكربون غسلها مع قارورة مرشح مزودة الألياف الزجاجية، ثم جففه في الفرن على 110 درجة مئوية لمدة 12 ساعة.
    4. تفريق الكربون المجفف في 100 مل من الماء منزوع الأيونات، ثم يضاف 1 غرام من FeCl 3 تحت التحريك المغناطيسي.
    5. ضبط قيمة الرقم الهيدروجيني إلى حوالي 9، وذلك باستخدام 1 حل M هيدروكسيد الصوديوم.
    6. تحريك صesulting الطين لمدة 5 ساعة، ومن ثم تصفية الطين مع قارورة مرشح مزودة الألياف الزجاجية.
    7. يغسل المنتج مع الماء منزوع الأيونات والايثانول. ثم جففه في الفرن على 110 درجة مئوية لمدة ليلة وضحاها.
    8. للحرارة علاج المنتج في 450 درجة مئوية مع استمرار تدفق H 2 / AR خليط (4٪ H 2) في فرن أنبوب الكوارتز. استخدام معدل تدفق 100 مل / دقيقة لمدة 5 ساعة.

2. إعداد أقطاب وبالكهرباء

  1. أشعة الكاثود
    1. خلط المواد الكاثود كما أعدت وبولي الموثق (الفينيليدين الفلوريد) (PVDF) في نسبة 4: 1 الوزن.
      ملاحظة: مجموعه من خليط يعتمد على مقدار من القطب السالب. تحميل المواد الكاثود على كل قطعة في مجموعة من 0،1-1 ملغ.
    2. إضافة 1-ميثيل-2-pyrrolidinone (NMP) إلى الخليط، ويقلب جيدا لجعل الطين حتى محكم. إضافة NMP بنحو ثلاثة أضعاف وزن الخليط.
    3. معطف الطين على كاربوورقة ن من قبل شفرة الطبيب بسمك حوالي 100 ميكرون.
    4. تجفيف صفح في فرن الفراغ عند 100 درجة مئوية لمدة ليلة وضحاها.
    5. لكمة صفح إلى الأقراص مع الناخس حفرة ليبلغ قطرها 7/16 بوصة، وتزن عليه.
  2. ابروتوني بالكهرباء
    1. trifluoromethanesulfonate الجافة الليثيوم (LiCF 3 SO 3) في فرن الفراغ عند 100 درجة مئوية لمدة ليلة وضحاها.
    2. إضافة المجففة LiCF 3 SO 3 في الأثير tetraethylene جليكول ثنائي ميثيل (TEGDME، H 2 O ~ 10 جزء في المليون) مع تركيز 1 مول / لتر، ثم يقلب الحل مع التحريك المغناطيسي حتى يذوب الملح.
    3. الحفاظ على بالكهرباء في صندوق قفازات مليئة هارون.
  3. الأنود
    1. لكمة الليثيوم احباط / رقائق في الأقراص مع الناخس حفرة ليبلغ قطرها 7/16 بوصة.

3. الكهروكيميائية اختبار

  1. جمعية Swagelok خلية </ قوي>
    ملاحظة: يتم تشغيل جميع الخطوات من التجميع في صندوق قفازات مليئة هارون، باستثناء 3.1.9.
    1. تجميع مجموعة Swagelok كما هو مبين في الشكل 1A. تشديد نهاية القطب الموجب، وتخفيف نهاية الكاثود.
    2. وضع قطعة من رقاقة معدن الليثيوم (قطر 7/16 بوصة) على الجزء العلوي من قضيب الفولاذ المقاوم للصدأ من نهاية القطب الموجب.
    3. وضع قطعة من فاصل الألياف الزجاجية (قطر 1/2 بوصة) على الجزء العلوي من الأنود معدن الليثيوم.
    4. إضافة 5-7 قطرات من بالكهرباء الرطب تماما فاصل الألياف الزجاجية. اضغط بلطف الفاصل لإزالة الفقاعات.
    5. وضع قطعة من الكاثود على الجزء العلوي من فاصل المبللة، مع المادة الفعالة التي تواجه الأنود.
    6. تغطية الكاثود مع قطعة من شبكة الألومنيوم (قطر 7/16 بوصة).
    7. اضغط على الطبقات المذكورة أعلاه مع أنبوب الألومنيوم، ثم تشديد نهاية الكاثود.
    8. ختم الخلية Swagelok كلها في غرفة زجاجية، وإصلاح الغرفة مع المشبك، كما هو مبين في الشكل 1.
    9. أخذ خلية كاملة من صندوق قفازات. ربط الغرفة الزجاجية إلى خزان الأوكسجين فائقة النقاء، وتخليصها مع تدفق الأوكسجين المستمر في 1 ضغط جوي لمدة 30 دقيقة.
  2. بطارية اختبار الأداء
    1. تعيين الحرارة إلى 25 درجة مئوية.
    2. وضع الخلايا والأقطاب الكهربائية (مقاطع الإلكترونية متصلا المعدات عن طريق كابل) في الحرارة، واصلاحها.
    3. مقطع الكاثود والأنود في غرفة زجاجية مع مقاطع الإلكترونية المقابلة.
    4. فتح برنامج التشغيل من نظام اختبار البطارية، وحدد قناة اتصال مع كابل.
    5. وضع الداخلي للاختبار الكهروكيميائية.
      ملاحظة: تعيين الكثافة الحالية من 100 مللي أمبير / ز المادة الفعالة، ومجموعة من الجهد 2،2-4،5 V.
      1. تعيين التفريغ قطع التيار الكهربائي 2.2 V لاختبار التفريغ.
      2. تعيين التفريغ / المسؤول عن خطوة لمرة ومن 5 أو 10 ساعة لتسيطر عليها اختبار القدرات ركوب الدراجات.
      3. تعيين التفريغ قطع التيار الكهربائي 2.2 V وتهمة قطع التيار الكهربائي من 4.5 V للتحكم الجهد اختبار ركوب الدراجات.
    6. تشغيل الإجراء عن طريق النقر على زر "تشغيل" على واجهة البرنامج.
  3. التفكيك وتنظيف الخلية
    1. تفكيك الخلايا في صندوق قفازات.
    2. الحفاظ على أقطاب كهربائية في قوارير زجاجية لالأوصاف التالية. نقل أجزاء أخرى من الخلايا من صندوق قفازات.
    3. وضع أجزاء Swagelok، قضبان الفولاذ المقاوم للصدأ، أنابيب الألومنيوم، وتنسجم الألومنيوم في حل الأسيتون (~ 20٪) أو منزوع الأيونات الماء في كوب، وتنظيفها مع ultrasonication مدة 15-30 دقيقة.
    4. تجفيف أجزاء وغرف الزجاج في الحرارة المقرر أن 60-80 درجة مئوية.

4. إعداد توصيف العينات

ملاحظة: يتم إعداد العينات في غطاء (لأنها مواد معدة) أو صندوق قفازات مليئة هارون (للنقل الجويالعينات الحساسة).

  1. عينات لوزارة شؤون المرأة وXPS
    1. عصا الشريط الكربون على المسرح العينة. الشريط الكربون يمكن أن تكون كبيرة مثل مرحلة عينة، أو صغيرة مثل قطعة عينة.
    2. قطع قطعة من العينة حوالي 5 مم 2، والتمسك بها على الشريط الكربون.
      ملاحظة: العينة يمكن أن يكون أي عينات غير المغناطيسية. للعينات بعد الاختبارات الكهروكيميائية، وغسلها مع مذيب بالكهرباء قبل عصا على الشريط الكربون.
    3. ختم العينات حساس الهواء في جرة ميسون قبل القياس.
    4. تعمل وزارة شؤون المرأة 34-36 أو XPS 37،38 وفقا لتعليمات الشركة الصانعة.
  2. عينات لتيم
    1. مطحنة 1 ملغ من مسحوق العينة.
      ملاحظة: للحصول على عينات الكهربائي، تتخلص من المواد الفعالة من ورق الكربون قبل الطحن.
    2. تحميل مسحوق العينة على شبكة النحاس، وإزالة البودرة السائبة.
    3. تحميل النحاس زتخليص لصاحب العينة من تيم.
      ملاحظة: احصل على هذه الخطوة القيام به في أسرع وقت ممكن للحصول على عينات حساس الهواء.
    4. أداء تيم. 39-41
  3. عينات لحيود الأشعة السينية ذات الطاقة العالية
    1. عينات مسحوق
      1. ختم واحدة من نهاية الأنبوب بوليميد من الطين أو الغراء.
      2. تحميل مسحوق في أنابيب.
      3. ختم الطرف الآخر من الأنبوب.
    2. عينات القرص
      ملاحظة: لقياس المواد الفعالة في القطب، هناك خيار آخر هو أن تتخلص منهم من ورق الكربون واتبع الخطوة 4.3.1.
      1. ختم قطع عينة مع قطعة من الشريط البولي أميد. اغلاق طريق وضع العينات في منتصف قطعة واحدة من الشريط، وتغطي عليها مع قطعة أخرى من الشريط.
        ملاحظة: للحصول على العينات بعد الاختبارات الكهروكيميائية، وغسلها مع مذيب بالكهرباء قبل أن ينتزع.
    3. تشغيل حيود الأشعة السينية ذات الطاقة العالية 42-44 في فتاه المتقدممصادر أطأن في مختبر أرغون الوطني.
  4. عينات لXANES
    1. عينات مسحوق
      1. تمييع العينات إذا كان تركيز العناصر قياس عالية، وذلك باستخدام إما نيتريد البورون (الجبهة الوطنية) أو الكربون الأسود وكيلا مخفف. هنا، ويخفف إلى 3-5 بالوزن. ٪.
      2. اضغط على مسحوق إلى القرص مع قطرها 7 مم وسمك حوالي 1 ملم، وذلك باستخدام مجموعة كي بي آر الصحافة ويموت 7 ملم تعيين.
      3. ختم القرص مع فيلم النافذة.
    2. عينات القرص
      1. ختم العينة مع فيلم النافذة.
    3. تشغيل الطاقة العالية XANES 45-47 في مصادر فوتون المتقدمة في مختبر أرغون الوطني.
  5. عينات لATR-FTIR
    1. تنظيف الانعكاس الكلي (ATR) وحدة الماس الموهن قبل وبعد القياس.
    2. وضع العينات في وحدة الماس لجميع العينات المعنية.
    3. أداء ATR-FTIR الطيف. 48،49
  6. عينات لأطياف رامان
    1. وضع العينة على لوح مسطح (الزجاج والفولاذ المقاوم للصدأ، الخ.).
    2. تغطية العينة مع شريحة الغطاء.
    3. ختم مجموعة لعينات حساس الهواء.
    4. أداء رامان الطيفي. 50،51

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

النتائج

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ويبين الشكل 1A الإعداد للخلية Swagelok نوع من اختبار بطارية ليثيوم-O 2. يتم وضع قطعة من فيلم الليثيوم على قضيب الفولاذ المقاوم للصدأ في نهاية الأنود. الكاثود مسامية مفتوح لليا نقية 2 من خلال أنبوب الألومنيوم. يستخدم الألياف الزجاجية كما فاصل وامتصاص بالكهرباء ابروتوني. ويستخدم آل شبكة باعتباره جامع الحالي. وختم الخلية Swagelok من نوع كلها في غرفة زجاجية مملوءة فائقة الأكسجين النقاء. لدراسة متعمقة، وتطبق أساليب...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المناقشة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

وبالنظر إلى حساسية ليثيوم O 2 نظام البطارية في الهواء، وخاصة CO 2 والرطوبة، والكثير من الخطوات في بروتوكول ضرورية من أجل الحد من interferents وتجنب التفاعلات الجانبية. على سبيل المثال، يتم تجميع الخلية Swagelok من نوع في صندوق قفازات مليئة هارون مع O 2 <0.5 جزء في المليون وH 2 O <0.5 جزء في المليون. ويتم تجفيفها جميع المواد الكاثود، المنحل بالكهرباء المذيبات والملح، والألياف الزجاجية وقطع Swagelok، والغرف الزجاجية قبل الجمعية للحد ...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

الإفصاحات

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.

شكر وتقدير

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
تم تمويل البحث

في مختبر Argonne الوطني من قبل وزارة الطاقة الأمريكية و FreedomCAR ومكتب تقنيات المركبات. تم دعم استخدام مصدر الفوتون المتقدم والأبحاث التي أجريت في مركز المجهر الإلكتروني في مختبر أرغون الوطني من قبل وزارة الطاقة الأمريكية ، مكتب العلوم ، مكتب علوم الطاقة الأساسية ، بموجب العقد رقم. DE-AC02-06CH11357.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
1-ميثيل -2-بيروليدينون (NMP) ، 99.5٪سيجما ألدريتش328634
الاختبارمن سلسلة ماكور
ميثيل كربونات (DMC) ، & ge ؛ 99٪سيجما ألدريتش517127
الكحول الإيثيلي ، & 99.5٪Sigma-Aldrich459844
محلول الفورمالديهايد ، 37 بالوزن ٪ في H2< / sub>OSigma-Aldrich252549
أسود كربوني جرافيتي ، >99.95٪سيجما ألدريتش699632
كلوريد الحديد (III) (FeCl 3< / sub>) ، 97٪Sigma-Aldrich157740
أنابيب كابتون بوليميدكول بارمرEW-95820-09
شريط كابتون بوليميدكول بارمرEW-08277-80
فيلم تظليل النوافذكابتون SPEX عينة الإعدادية3511
رقاقة الليثيوم (99.9٪ ليثيوم)MTI CorporationEQ-Lib-LiC25
ليثيوم ثلاثي فلورو الميثان سلفونات (LiCF3< / sub>SO3< / sub>)Sigma-Aldrich481548
سداسي فلورو أسيتيل سيتونات البلاديوم (Pd (hfac) 2< / sub>) ، 99.9٪Aldrich401471
بولي (فلوريد فينيلدين) (PVDF)ألدريتش182702
برمنجنات البوتاسيوم (KMnO4< / sub>) ، > 99.0٪ سيجما ألدريتش223468
هيدروكسيد الصوديوم (هيدروكسيد الصوديوم) ، > 97.0٪سيجما ألدريتش221465
رباعي إيثيلين جلايكول ثنائي ميثيل الأثير (TEGDME) ، & ge ؛ 99٪Aldrich172405
Toray 030 ورق كربونElectroChem Inc.590637
نظام اختبار البطارية نظام الآلي 4000 ثنائي

المراجع

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Abraham, K. M., Jiang, Z. A polymer electrolyte-based rechargeable lithium/oxygen battery. J. Electrochem. Soc. 143, 1-5 (1996).
  2. Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. -M. Li-O2 and Li-S batteries with high energy storage. Nat. Mater. 11, 19-29 (2012).
  3. Lu, J., et al. Aprotic and Aqueous Li-O2 Batteries. Chem. Rev. 114, 5611-5640 (2014).
  4. Black, R., Adams, B., Nazar, L. F. Non-Aqueous and Hybrid Li-O2 Batteries. Adv. Energy Mater. 2, 801-815 (2012).
  5. Bruce, P. G., Hardwick, L. J., Abraham, K. M. Lithium-air and lithium-sulfur batteries. MRS Bull. 36, 506-512 (2011).
  6. Christensen, J., et al. A Critical Review of Li/Air Batteries. J. Electrochem. Soc. 159, 1-30 (2012).
  7. Girishkumar, G., McCloskey, B., Luntz, A. C., Swanson, S., Wilcke, W. Lithium-Air Battery: Promise and Challenges. J. Phys. Chem. Lett. 1, 2193-2203 (2010).
  8. Lu, J., Amine, K. Recent Research Progress on Non-aqueous Lithium-Air Batteries from Argonne National Laboratory. Energies. 6, 6016-6044 (2013).
  9. Ding, N., et al. Influence of carbon pore size on the discharge capacity of Li-O2 batteries. J. Mater. Chem. A. 2, 12433(2014).
  10. Nimon, V. Y., Visco, S. J., De Jonghe, L. C., Volfkovich, Y. M., Bograchev, D. A. Modeling and Experimental Study of Porous Carbon Cathodes in Li-O2 Cells with Non-Aqueous Electrolyte. ECS Electrochem. Lett. 2, 33-35 (2013).
  11. Ottakam Thotiyl, M. M., Freunberger, S. A., Peng, Z., Bruce, P. G. The Carbon Electrode in Nonaqueous Li-O2 Cells. J. Am. Chem. Soc. 135, 494-500 (2012).
  12. Park, J. -B., Lee, J., Yoon, C. S., Sun, Y. -K. Ordered Mesoporous Carbon Electrodes for Li-O2 Batteries. Acs Appl. Mater. Interfaces. 5, 13426-13431 (2013).
  13. Lei, Y., et al. Synthesis of porous carbon supported palladium nanoparticle catalysts by atomic layer deposition: application for rechargeable lithium-O2 battery. Nano Lett. 13, 4182-4189 (2013).
  14. Lu, J., et al. Effect of the size-selective silver clusters on lithium peroxide morphology in lithium-oxygen batteries. Nat. Commun. 5, 4895(2014).
  15. Lu, J., et al. A nanostructured cathode architecture for low charge overpotential in lithium-oxygen batteries. Nat. Commun. 4, 2383(2013).
  16. Lu, J., et al. Synthesis and characterization of uniformly dispersed Fe3O4/Fe nanocomposite on porous carbon: application for rechargeable Li-O2 batteries. RSC Adv. 3, 8276-8285 (2013).
  17. Luo, X., et al. Pd nanoparticles on ZnO-passivated porous carbon by atomic layer deposition: an effective electrochemical catalyst for Li-O2 battery. Nanotechnology. 26, 164003(2015).
  18. Freunberger, S. A., et al. The Lithium-Oxygen Battery with Ether-Based Electrolytes. Angew. Chem. Int. Ed. 50, 8609-8613 (2011).
  19. Laoire, C. O., Mukerjee, S., Abraham, K. M., Plichta, E. J., Hendrickson, M. A. Influence of Nonaqueous Solvents on the Electrochemistry of Oxygen in the Rechargeable Lithium-Air Battery. J. Phys. Chem. C. 114, 9178-9186 (2010).
  20. McCloskey, B. D., Bethune, D. S., Shelby, R. M., Girishkumar, G., Luntz, A. C. Solvents' Critical Rope in Nonaqueous Lithium-Oxygen Battery Electrochemistry. J. Phys. Chem. Lett. 2, 1161-1166 (2011).
  21. Assary, R. S., et al. Molecular-Level Insights into the Reactivity of Siloxane-Based Electrolytes at a Lithium-Metal Anode. ChemPhysChem. 15, 2077-2083 (2014).
  22. Du, P., et al. Compatibility of lithium salts with solvent of the non-aqueous electrolyte in Li-O2 batteries. Phys. Chem. Chem. Phys. 15, 5572-5581 (2013).
  23. Aleshin, G. Y., et al. Protected anodes for lithium-air batteries. Solid State Ion. 184, 62-64 (2011).
  24. Assary, R. S., et al. The Effect of Oxygen Crossover on the Anode of a Li-O2 Battery using an Ether-Based Solvent: Insights from Experimental and Computational Studies. ChemSusChem. 6, 51-55 (2013).
  25. Aurbach, D., Zinigrad, E., Cohen, Y., Teller, H. A short review of failure mechanisms of lithium metal and lithiated graphite anodes in liquid electrolyte solutions. Solid State Ion. 148, 405-416 (2002).
  26. Dey, A. N. Lithium Anode Film And Organic And Inorganic Electrolyte Batteries. Thin Solid Films. 43, 131-171 (1977).
  27. Lau, K. C., Lu, J., Luo, X., Curtiss, L. A., Amine, K. Implications of the Unpaired Spins in Li-O2 Battery Chemistry and Electrochemistry: A Minireview. ChemPlusChem. 80, 336-343 (2015).
  28. Lau, K. C., et al. Theoretical Exploration of Various Lithium Peroxide Crystal Structures in a Li-Air Battery. Energies. 8, 529-548 (2015).
  29. Black, R., et al. Screening for Superoxide Reactivity in Li-O2 Batteries: Effect on Li2O2/LiOH Crystallization. J. Am. Chem. Soc. 134, 2902-2905 (2012).
  30. Gallant, B. M., et al. Influence of Li2O2 morphology on oxygen reduction and evolution kinetics in Li-O2 batteries. Energy Environ. Sci. 6, 2518-2528 (2013).
  31. Lu, J., et al. Magnetism in Lithium-Oxygen Discharge Product. ChemSusChem. 6, 1196-1202 (2013).
  32. Xu, J. -J., Wang, Z. -L., Xu, D., Zhang, L. -L., Zhang, X. -B. Tailoring deposition and morphology of discharge products towards high-rate and long-life lithium-oxygen batteries. Nat. Commun. 4, 2438(2013).
  33. Zhong, L., et al. In Situ Transmission Electron Microscopy Observations of Electrochemical Oxidation of Li2O2. Nano Lett. 13, 2209-2214 (2013).
  34. Hitachi S-4700 SEM Training & Reference Guide. , Available from: http://chanl.unc.edu/files/2013/04/sem-user-guide_v1.pdf (2015).
  35. SEM Hitachi S4700 User Manual. , Available from: http://www.toyota-ti.ac.jp/Lab/Material/surface/naibu/SEM%20Hitachi%20S4700%20User%20Manual.doc (2015).
  36. Goldstein, J., et al. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis. , Springer. New York, NY. (2003).
  37. X-Ray Photoelectron Spectrometer Operation Procedure. , Available from: https://nanofabrication.4dlabs.ca/uploads/documents/XPS_SOP.pdf (2015).
  38. Haasch, R. T. Practical Materials Characterization. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 3 93-132 (2014).
  39. JEM-2100F Field Emission Transmission Electron Microscope. , Available from: http://cmrf.research.uiowa.edu/files/cmrf.research.uiowa.edu/files/JEOL%202100%20User%20Instructions.pdf (2015).
  40. Wen, J. -G. Practical Materials Characterization. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 5 189-229 (2014).
  41. Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy. , Springer. New York, NY. (2009).
  42. Beamline 11-ID-C: High-energy Diffraction Beamline. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=15 (2015).
  43. Beamline 11-ID-D: Sector 11 - Time Resolved X-ray Spectroscopy and Scattering. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=17 (2015).
  44. Sardela, M. R. Practical Materials Characterization. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 1 1-41 (2014).
  45. Beamline 9-BM-B,C: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=82 (2015).
  46. Beamline 20-BM-B: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=32 (2015).
  47. Bunker, G. Introduction to XAFS: A Practical Guide to X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy. , Cambridge University Press. 1 edition (2010).
  48. Nicolet FT-IR User's Guide. , Available from: http://chemistry.unt.edu/~verbeck/LIMS/Manuals/6700_User.pdf (2015).
  49. Nicolet iS5 User Guide. , (2015).
  50. Renishaw inVia Raman Microscope Training Notebook. , Available from: https://depts.washington.edu/ntuf/facility/docs/raman_training_rev2_120507.pdf (2015).
  51. Renishaw InVia Quick Operation Summary. , Available from: https://www.ccmr.cornell.edu/sites/default/files/facilities%20equipment/Raman_Operation_Procedures_July_14_2014.pdf (2015).
  52. Mitchell, R. R., Gallant, B. M., Thompson, C. V., Shao-Horn, Y. All-carbon-nanofiber electrodes for high-energy rechargeable Li-O2 batteries. Energy Environ. Sci. 4, 2952-2958 (2011).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

إعادة الطباعة والأذونات

طلب إذن لإعادة استخدام النص أو الأشكال في مقالة JoVE هذه

طلب إذن

الوسوم

Aprotic Li O2 BatteryElectrochemical TestCathode CharacterizationSEM TEM AnalysisXANES SpectroscopySwagelok Cell AssemblyCapacity Controlled CyclingVoltage Controlled CyclingXRD XPS AnalysisATR FTIR Raman

مقالات ذات صلة