يتم تقديم بروتوكول حول توصيف وتطبيق خمسة أجهزة مختلفة لأخذ العينات السلبية.
يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
مقالة منهجية
يتم تقديم بروتوكول حول توصيف وتطبيق خمسة أجهزة مختلفة لأخذ العينات السلبية.
تم معايرة خمسة مختلف العينات سلبية الماء تحت ظروف المختبر لقياس 124 إرث والمبيدات المستخدمة حاليا. وتقدم هذه الدراسة على بروتوكول لإعداد العينات السالبة والمعايرة وطريقة استخراج والتحليل الآلي. تم حساب معدلات أخذ العينات (R S) والسلبي معاملات لفصل الماء عن العينات (K PW) للمطاط السيليكون، القطبي العضوية تكاملية الكيميائية العينات POCIS-A، POCIS-B، SDB-RPS وC 18 قرص. امتصاص المركبات اختيار يعتمد على خصائصها الفيزيائية، أي أظهر مطاط السيليكون لامتصاص أفضل للمركبات أكثر مسعور (سجل لفصل الماء عن الأوكتانول معامل (K OW)> 5.3)، في حين POCIS-A، POCIS-B وSDB- كان القرص RPS أكثر ملاءمة للمركبات المائية (تسجيل K OW <0.70).
يتم إدخال المبيدات بشكل مستمر إلى البيئة المائية وقد تشكل خطرا على الكائنات الحية المائية 1. وعادة ما يتم تنفيذ مراقبة المبيدات في البيئة المائية باستخدام أخذ العينات انتزاع، ومع ذلك، فإن هذا الأسلوب أخذ العينات لا يأخذ في الحسبان تماما عن التغيرات الزمنية في تركيزات بسبب التقلبات في تدفق أو العرضية المدخلات (على سبيل المثال، وهطول الأمطار، جنبا إلى جنب تجاوزات الصرف الصحي، والإفراج عن بحيرة الصرف الصحي) 2 3. وبالتالي، لا بد من تحسين لتقدير أفضل للمخاطر البيئية المرتبطة المبيدات طرق الرصد. تتيح أخذ العينات سلبية المراقبة المستمرة على مدى فترة طويلة من الزمن مع الحد الأدنى من البنية التحتية وتركيزات الملوثات منخفضة 4،5.
وقد تبين أن العينات سلبية ليكون أداة قيمة لرصد المياه الجوفية في 6، والمياه العذبة 7-10 ومياه الصرف الصحي 11 و المياه البحرية 12. إلى جانب أغراض الرصد 13،14، كما تم استخدام العينات سلبية للتحليل غير المستهدفة 15، وعلم السموم اختبار 16،17، وكبديل لsediment- والرصد البيولوجي 18. العينات سلبية تتراكم المواد الكيميائية بشكل مستمر من المياه وتوفر الوقت المتوسط المرجح (TWA) تركيزات 14. امتصاص الملوثات يعتمد على معدل أخذ العينات (R S) والسلبي معامل فصل الماء عن العينات (K PW)، والذي يعتمد على تصميم السلبي العينات، المواد العينات، والخصائص الفيزيائية والكيميائية للملوثات، والظروف البيئية (على سبيل المثال، الماء الاضطراب، ودرجة الحرارة) 13،14،19،20.
يهدف فيديو مفصل لإظهار كيفية معايرة وتطبيق العينات السلبية للمبيدات في المياه. وتضمنت الأهداف المحددة ط) لإجراء إعداد والاستخراج والتحليل الآلي ل124 المبيدات الفردية باستخدام خمسة أنواع مختلفة من sampl الدراسي السلبيالمتطلبات البيئية، بما في ذلك المطاط سيليكون، القطبية العضوية تكاملية الكيميائية العينات (POCIS) -A، POCIS-B، SDB-RPS وC 18 القرص، والثاني) لتقييم R S و K PW للمبيدات في دراسة امتصاص المختبر، والثالث) لشرح كيفية اختيار العينات السالبة المناسبة للمجمع الهدف من الفائدة وكيفية حساب تركيزات TWA للالعينات السالبة منها.
المعايير المرجعية والأجهزة العينات السالبة
وتشمل المركبات المستهدفة 124 إرث والمبيدات المستخدمة حاليا بما في ذلك مبيدات الأعشاب والمبيدات الحشرية ومبيدات الفطريات (الجدول 1). وشمل خليط القياسي الداخلي (هو خليط) fenoprop (2،4،5-TP)، كلوثياندين-D 3، ethion وterbuthylazine-D 5. وتشمل المواد الكيميائية المستخدمة أخرى الميثانول (MeOH)، الأسيتونتريل (إيه سي)، والأسيتون (ACE)، ثنائي كلورو ميثان (DCM)، الهكسان الحلقي (CH)، خلات الإيثيل (EA)، وآخرون البتروللها (PE)، 2-بروبانول، 25٪ محلول الأمونيا وحامض الخليك (HAC) وحمض الفورميك (FA). واتسمت خمسة أجهزة أخذ العينات السلبية المختلفة، بما في ذلك المطاط سيليكون، POCIS-A وPOCIS-B، SDB-RPS، وC 18 القرص 1،21.
الجدول 1. معدل أخذ العينات العينات سلبية (R 'S، L يوم -1)، معامل لفصل الماء عن العينات (K' PW، L كجم -1) والمعادلات (المعادلة) المستخدمة لحساب التركيزات في العينات الميدانية للفرد المبيدات أ. (نقلا عن مجلة اللوني A، 1405، لوتز اهرنز Atlasi دانشور، آنا E. لاو، جيني Kreuger، توصيف خمسة أجهزة أخذ العينات السلبية لرصد المبيدات في الماء، 1-11، حقوق الطبع والنشر (2015)، بإذن من السيفير .) 22 يرجى النقر هنا لتحميل هذا الملف.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
1. السلبي عينات تصميم وإعداد

الشكل 1. رسم تخطيطي للمطاط السيليكون. التخطيطي العينات سلبية للمطاط السيليكون تبين الحجز على شريط مطاط السيليكون لالفولاذ المقاوم للصدأ عينة العنكبوت حامل أ) من أعلى وب) عرض الجانب. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 2. تخطيطي من الأقراص العينات السالبة. التخطيطي العينات سلبية لPOCIS A، B POCIS، القرص SDB-RPS وC 18 قرص تظهر أ) تجميع العينات السالبة باستخدام حلقات الفولاذ المقاوم للصدأ، polyethersulfone PES) MEMBRAN (وفاق، ومرحلة الاستقبال، وب) تركيب على حامل عينة الفولاذ المقاوم للصدأ. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
2. التجارب المختبرية امتصاص
ملاحظة: تم إجراء تجارب امتصاص مختبر لتوصيف كمي لك امتصاصinetics 124 المبيدات الفردية لخمسة أجهزة العينات السالبة مختلفة تحت ظروف خاضعة للرقابة.
استخراج 3. عينة
4. عينات المياه
5. التحليل الآلي
6. نظرية على أخذ العينات سلبية
ملاحظة: الملف الشخصي امتصاص المادة الكيميائية إلى جامعة المدينة العالمية العينات سلبيةينقسم م (PSM) إلى ثلاثة أقسام: خطي، منحني الأضلاع والتوازن (الشكل 3).

الرقم 3. السلبي منحنى العينات امتصاص. أ) و C) منحنى الامتصاص عن المبلغ المتراكم من أسيتامبريد ودايميثويت، على التوالي، في العينات سلبية (N ر) في نانوغرام المطلق، و B) وD) تركيز خزان مياه من أسيتامبريد ودايميثويت، على التوالي، في نانوغرام L - 1. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
(1)
(2)
(3)
(4)
(5) 7. تحليل البيانات الإحصائية
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
وتمت مقارنة خمس تقنيات العينات السالبة مختلفة لاستيعاب 124 إرث والمبيدات المستخدمة حاليا بما في ذلك المطاط سيليكون (الشكل 1)، وPOCIS A، B POCIS، SDB-RPS وC 18 القرص (الشكل 2). تم تحسين أداء طريقة استخراج والتحليل الآلي. نتائج التجارب المعملية امتصاص يمكن استخدامها لحساب R 'S وسجل K' القيم PW (الجدول 1) استنادا إلى بيان امتصاص لمبيد...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
لمراقبة الجودة، وإجراءات موحدة، والفراغات المختبر، تم فحص حدود الكشف (اللد)، المبالغ المستردة، والتكرار 23. تم الكشف عن عدد قليل من المبيدات في عينات فارغة في مستويات تركيز منخفضة. وضعت LODs حيث بلغت قيمة أدنى نقطة على منحنى المعايرة التي تلبي معايير إشارة إلى نسبة الضوضاء 3. وكان متوسط LODs 8.0 خريج المطلقة حقن على عمود للمطاط السيليكون، 1.7 خريج المطلق لPOCIS-A، 1.6 خريج المطلق لPOCIS-B، 3.0 خريج المطلق للقرص SDB-RPS، و 1.6 خريج المطلق لC 18 قرص. تم تصحيح...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.
وكالة حماية البيئة السويدية (Naturvårdsverket) (الاتفاقية 2208-13-001) ومركز مبيدات الآفات الكيميائية (CKB) معترف بامتنان لتمويل هذا المشروع. نشكر ماريت بيترسون وهنريك جيرنستيدت وإيما جورنيل وإلين بولسون في مختبر OMK ، SLU ، على المساعدة الماهرة في الدعم التحليلي وتوفير معايير المبيدات.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| الميثانول | ميرك ميليبور | 1.06035.2500 | |
| أسيتونيتريل | ميرك ميليبور | 1.00029.2500 | |
| أسيتون | ميرك ميليبور | 1.00012.2500 | |
| 2-بروبانول | ميرك ميليبور | 1.00272.2500 | |
| ثنائي كلورو ميثان | ميرك ميليبور | 1.06054.2500 | |
| أمونياك | ميرك ميليبور | 1.05428.1000 | نقاء 25٪ |
| حمض الفورميك | سيجما ألدريتش | 94318-50ML-F | نقاء ~ 98٪ |
| إيثيل أسيتات | Sigma-Aldrich | 31063-2.5L | لتحليل بقايا مبيدات الآفات |
| الأثير البترولي | سيجما ألدريتش | 34491-4X2.5L | لتحليل بقايا المبيدات |
| حمض الخليك ؛ | سيجما ألدريتش | 320099-500 مل | نقاء & جي ؛ 99.7٪ |
| هكسان حلقي | فيشر للكيماويات | C / 8933/17 | لتحليل المخلفات |
| أنبوب البولي بروبيلين SPE الفارغ مع فريتس PE ، 20 و مو ؛ م المسامية ، المجلد 6 ؛ مل | Supelco | 57026 | |
| Empore SPE Disks, C18, diam. 47 مم | Supelco | 66883-U | جهاز أخذ العينات السلبي |
| Empore SPE Disks ، SDB-RPS (سلفونات الطور العكسي) ، القطر. 47 ؛ مم | سوبيلكو | 66886-U | جهاز أخذ العينات السلبي |
| POCIS-A | EST | POCIS-HLB | أخذ العينات السلبي |
| POCIS-B | EST | POCIS-Pesticide | جهاز أخذ العينات السلبي |
| أغشية البولي إيثر سلفون (PES) | EST | PES | |
| صفائح مطاط السيليكون | Altec | 03-65-4516 | جهاز أخذ العينات السلبي |
| Agilent 5975C | Agilent Technologies | 5975C | GC-MS |
| HP-5MS UI | J & W Scientific | HP-5MS | العمود التحليلي ل GC-MS |
| Agilent 6460 | Agilent Technologies | 6460 | HPLC-MS / MS |
| Strata C18 & NDASH ؛ E ، معرف 20 × 2 مم و 20 & ndash ؛ 25 & مو م حجم الجسيمات | Phenomenex | Strata C18 & ndash ؛ | عمود E عبر الإنترنت SPE ل LC-MS / MS |
| Strata X ، معرف 20 × 2 مم و 20 & NDASH ؛ 25 & مو حجم الجسيمات | م Phenomenex | Strata X | عمود SPE عبر الإنترنت ل LC-MS / MS |
| Zorbax Eclipse Plus C18 | Agilent Technologies | Zorbax Eclipse Plus C18 | عمود تحليلي لفاصل الطور المعزول LC-MS / MS |
| ، 25 مل | Biotage | 120-1907-E | |
| برشام أعمى من الفولاذ المقاوم للصدأ ، 3.2x10 & nbsp ؛ مم | Ejot & أمبير أفديل | 951222 |
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.