يتم تقديم بروتوكول للمراقبة في الموقع لانتشار جزيئات الضيف في الوسائط المسامية باستخدام تصوير الرنين المغناطيسي الإلكتروني (EPR).
يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
مقالة منهجية
في الموقع رصد إنتشار ضيف الجزيئات في الأوساط المسامية باستخدام الكترون ممغطس التصوير بالرنين
في هذه المقالة
ملخص
الملخص
تم إثبات طريقة لمراقبة الانتشار الانتقالي العياني باستخدام التصوير بالرنين المغناطيسي الإلكتروني (EPR). يتم استخدام نظام ضيف مضيف مع مسبار دوران نيتروكسيد 3- (2-Iodoacetamido) -2،2،5،5-tetramethyl-1-pyrrolidinyloxy (IPSL) كضيف داخل الهلام الهوائي العضوي الدوري المسامي (PMO) UKON1-GEL كمضيف والإيثانول كمذيب كمثال لوصف البروتوكول. يتم عرض البيانات من منشور سابق ، حيث تم تطبيق البروتوكول على كل من IPSL و Tris (8-carboxy-2،2،6،6-perdeutero-tetramethyl-benzo [1،2-d: 4،5-d′] مكرر (1،3) ثنائي الثيول) ميثيل (Trityl) كجزيئات ضيف و UKON1-GEL و SILICA-GEL كأنظمة مضيفة.
تظهر طريقة لإعداد عينات الهلام الهوائي التي لا يمكن تصنيعها مباشرة في أنبوب العينة للقياس بسبب تغيير الحجم أثناء التوليف. يتم توصيل الهلام الهوائي بأنابيب العينة باستخدام أنابيب الانكماش الحراري وحذر الضغط للوصول إلى درجة الحرارة اللازمة دون تبخير المذيب في هذه العملية. لا تفترض الطريقة توزيعا أوليا محددا بوضوح لجزيئات الضيف في بداية القياس. بدلا من ذلك ، يتطلب خزانا أعلى الهلام الهوائي ويحدد تجريبيا معدل التدفق أثناء تحليل البيانات.
تتم مراقبة الانتشار باستمرار على مدار 20 ساعة عن طريق تسجيل ملف تعريف كثافة الدوران 1d داخل العينة. يتم وصف إعدادات مقياس الطيف لتجربة التصوير كميا. يتم توفير برنامج تحليل البيانات لأخذ ملف تعريف حساسية الرنان في الاعتبار وحل معادلة الانتشار عدديا. يحدد البرنامج معامل الانتشار الانتقالي العياني عن طريق تقليل المربع الأدنى للفرق بين التجربة والحل العددي لمعادلة الانتشار.
المقدمة
مواد مسامية تلعب دورا رئيسيا في التطبيقات العملية مثل الحفز واللوني 1. عن طريق إضافة مجموعة السطحية وتعديل حجم المسام وسطح الخصائص، والمواد يمكن أن يكون متلائما مع التطبيق المطلوب 2،3. وظائف في مادة مسامية يعتمد بشكل حاسم على خصائص انتشار الجزيئات ضيف داخل المسام. في مواد مسامية، يجب أن يكون هناك تمييز بين المجهري متعدية نشر D المستمر الصغير، الذي يصف نشر على نطاق وطول الجزيئية من جهة والعيانية متعدية نشر D المستمر ماكرو من ناحية أخرى، والذي يتأثر نشرها من خلال المسام متعددة، حدود الحبوب، وتعرج والتجانس من المواد.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
البروتوكول
تنبيه: يرجى التشاور مع جميع بيانات سلامة المواد ذات الصلة (MSDS) قبل الاستخدام. الإيثانول هو ضار إذا ابتلع أو استنشق وأنه قابل للاشتعال.
1. تحسين وموجة مستمرة (CW) المعلمات EPR
- إعداد 40 ميكرولتر من IPSL في الايثانول (سنويا) بتركيز 1 ملم.
- خذ وحدة تحكم ماصة وملء الشعرية مع الحل IPSL إلى ارتفاع ملء 2 سم. سحب محلول 1 سم الى مزيد من شعري حتى لا يكون هناك فجوة الهواء دون حل. ختم الشعرية على طرفي مع أنبوب شعري ختم المجمع. الفجوة....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
النتائج
وأظهرت صورة والتخطيطي لايروجيل داخل أنبوب تقلص في أرقام 2A و 2B. الصورة الثوري 2D وفي الشكل 2C يدل بوضوح على الحافة العلوية للايروجيل. شدة 1D ρ داخل أنبوب عينة فوق ايروجيل أقل على الرغم من أن تركيز لجنة التحقيق تدور على الأقل يصل إلى داخل ايروجيل. ومع ذلك، فإن عمق العينة عموديا على مستوى الصورة أصغر بكثير نظرا لقطرها الداخلي أقل من أنبوب العينة. لاحظ أن الصورة الثوري يظهر أيضا أ.......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المناقشة
يسمح البروتوكول رصد انتشار جزيئات ضيف ممغطس. وقد تم اختيار نهج التصوير 1D لأنه يسمح للقرار الوقت أعلى مقارنة مع التصوير 2D أو 3D. ويتطلب هذا النهج 1D منطقة مقطعية مستمرة من العينة بسبب كثافة الصورة 1D حصلت لا تعتمد فقط على تركيز ولكن أيضا على مساحة المقطع العرضي للعينة. وتتطلب هذه الطريقة أيضا إلى أن أطياف EPR من تحقيقات تدور داخل عينات تغيير فقط في كثافة ولكن ليس في الشكل. خلاف ذلك أكثر استهلاكا للوقت التصوير الطيفي المكانية يجب استخدام، والتي هي خارج نطاق هذا البروتوكول. يقتصر ا.......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
الإفصاحات
الكتاب ليس لديهم ما يكشف.
شكر وتقدير
يشكر المؤلفون البروفيسور بيتر إمينغ وديانا مولر على توليف مسبار Trityl Spin والبروفيسور سيباستيان بولارز ومارتن ويسيج وأندرياس شاختشنايدر على تخليق المواد المسامية. يتم الاعتراف بامتنان بالدعم المالي من DFG (DR 743 / 7-1) وضمن SPP 1570.
....الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المواد
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| مطياف X-Band | Bruker | E580 | |
| برنامج مطياف | Bruker | Xepr 2.6b.108 | |
| نظام ملف التدرج | Bruker | E540 GCX2 | |
| مرنان التصوير | Bruker | TMHS 1007 | |
| تحكم ماصة كلاسيكية صغيرة | العلامة التجارية | 25900 | |
| ringcaps الشعيرات الدموية الدقيقة 50 & nbsp ؛ ومايكرو. ل | هيرشمان | 9600150 | القطر الداخلي 0.5 مم |
| أنبوب عينة EPR 2 مم القطر الداخلي | Bruker | ER 221TUB / 2 | |
| EPR أنبوب عينة 4 مم القطر الداخلي | Bruker | ER 221TUB / 4 | |
| أنابيب الانكماش الحراري DERAY-IB | DSG-Canusa | 2210048952 | 4.8 مم / 2.4 مم ، 2: 1 ، 95 & nbsp ؛ ° ج - 200 ° مسدس |
| حراري | Bosch | PHG 600-3 | |
| PTFE سوار | VWR | 332362S | عرض 12 مم |
| طول أنبوب | 16 سم ، قطر 1.5 سم | ||
| دورق | 250 مل ، ارتفاع 9 سم ، قطر 7 سم | ||
| ختم أنبوب شعري | فيشر ساينتفيك | 02-678 | |
| قدر ضغط ، 3 لتر مع ركيزة | بيم | Vital-X-Press V2 ، F1000675 | |
| محرك مغناطيسي مع عنصر | |||
| الإيثانول (PA) الإيثانول | |||
| (techn.) | |||
| حقنة | هاميلتون | 1705 | 0.05 مل ، الطول المخصص: 20 سم |
| ماصة | بطول 23 سم | ||
| برنامج تحليل البيانات | محلي الصنع | متاح للتنزيل في http://www.uni-konstanz.de/drescher/software. يتطلب Matlab. | |
| UKON1-GEL | مقدم من البروفيسور سيباستيان بولارز ومارتن ويسيج وأندرياس شاختشنايدر . | انظر المراجع 16 و 18 و 19 للاطلاع على التوليف |
المراجع
- Schüth, F., Sing, K. S. W., Weitkamp, J. Handbook of Porous Solids. , Wiley-VCH Verlag GmbH. Weinheim, Germany. (2002).
- Hoffmann, F., Cornelius, M., Morell, J., Fröba, M. Silica-Based Mesoporous Organic-Inorganic Hybrid Materials. Angew. Chem. Int. Edit. 45 (20), 3216-3251 (2006).
- Sanchez, C., Boissière, C., ....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
إعادة الطباعة والأذونات
