مقالة منهجية

A، منخفضة التكلفة وبسيطة، ونظام دقيق لقياس حجم الهيدروجين المتصاعد من التفاعلات الكيميائية مع المحاليل المائية

DOI:

10.3791/54383

⸱

أغسطس 17, 2016

 ,  ,  ,  , 
1Department of Chemistry, Loughborough University, 2Intelligent Energy Ltd

في هذه المقالة

ملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

تستمر دراسة طرق توليد الهيدروجين عند الطلب لخلايا الوقود في الازدياد في الأهمية. ومع ذلك ، يمكن أن تكون أنظمة قياس تطور الهيدروجين من تفاعل المواد الكيميائية مع الماء معقدة ومكلفة. توضح هذه المقالة بالتفصيل طريقة بسيطة ومنخفضة التكلفة وقوية لقياس تطور غاز الهيدروجين.

الملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

هناك اهتمام بحثي متزايد بتطوير الأنظمة المحمولة التي يمكنها توصيل الهيدروجين عند الطلب إلى خلايا وقود الهيدروجين غشاء تبادل البروتون (PEM). يحتاج الباحثون الذين يسعون إلى تطوير مثل هذه الأنظمة إلى طريقة لقياس الهيدروجين المتولد. هنا ، نصف طريقة بسيطة ومنخفضة التكلفة وقوية لقياس الهيدروجين المتولد من تفاعل المواد الصلبة مع المحاليل المائية. يتم إجراء التفاعلات في قارورة تقليدية ذات عنق واحد مستدير القاع موضوعة في حمام مائي يتم التحكم في درجة حرارته. يتم توجيه الهيدروجين المتولد من التفاعل في القارورة من خلال الأنابيب إلى أسطوانة قياس مقلوبة مملوءة بالماء. يتم تحويل الماء الذي يتم إزاحته من أسطوانة القياس بواسطة الغاز الوارد إلى دورق على ميزان. يتم توصيل الرصيد بجهاز كمبيوتر ، ويتم تسجيل التغيير في القراءة الجماعية للرصيد بمرور الوقت باستخدام برامج جمع البيانات وجداول البيانات. يمكن بعد ذلك تصحيح البيانات تقريبا لبخار الماء باستخدام الطريقة الموضحة هنا ، ويمكن أيضا استنتاج معلمات مثل إجمالي إنتاجية الهيدروجين ومعدل توليد الهيدروجين وفترة الحث. يمكن تغيير حجم أسطوانة القياس ودقة الميزان لتكييف الإعداد مع أحجام الهيدروجين ومعدلات التدفق المختلفة.

المقدمة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

نظرا لارتفاع كثافة الطاقة، وبطاريات ليثيوم أيون هي حاليا واحدة من مصادر الطاقة الأكثر شعبية للإلكترونيات الاستهلاكية المحمولة. ومع ذلك، فإن كمية الطاقة التي يمكن تسليمها بواسطة بطارية محدودة. وبالتالي هناك حاليا الكثير من الاهتمام في تطوير طرق بديلة لتوفير الطاقة المحمولة. واحدة من أكثر الأساليب الواعدة هو استخدام الصرف غشاء (بيم) خلايا وقود البروتون، التي تولد الكهرباء والمياه من خلال الجمع بين الهيدروجين والاوكسجين. بيم خلايا الوقود واثنين من المزايا الرئيسية لأكثر من البطاريات. أولا، يمكن أن خلايا الوقود بيم توفير الطاقة لفترة أطول بكثير من الوقت (طالما هو الحفاظ على تدفق الهيدروجين). ثانيا، اعتمادا على مصدر وقود، يمكن بيم خلايا الوقود لديها كثافة أكبر بكثير من الطاقة من البطاريات، وهذا يعني أن نظام أصغر يمكن أن توفر المزيد من الطاقة. 1،2 ونتيجة لهذا، هناك حاليا كمية كبيرة من البحوث الموجهة إلى تطوير مصادر الهيدروجين المحمولة على الطلب. 2-7 أسلوب واحد التي تعمل حاليا على استقبال الكثير من الاهتمام هو توليد الهيدروجين عن طريق تفاعل المواد الكيميائية مع الماء. 8،9

واحدة من أهم المعايير التي يجب أن تقاس في هذه التفاعلات هو تطور الهيدروجين. ردود فعل بسيطة، مثل تطور الهيدروجين عن طريق إضافة مواد تخزين الهيدروجين الكيميائية إلى المحاليل المائية، فإنه من المفيد أن يكون هناك نظام قياس بسيط التكلفة المنخفضة. مثال على مثل هذا النظام هو طريقة الإزاحة المياه، حيث يتم قياس حجم الغاز المتولدة في تفاعل كيميائي ببساطة عن طريق تتبع حجم الماء المزاح من اسطوانة قياس مقلوب مملوءة بالماء. هذه التقنية نشأت في حوض هوائي، والذي تم تطويره من قبل عالم النبات ستيفن هيلز ومن ثم تكييفها واستخدامها على نحو الأكثر شهرة من قبل جوزيف بريستلي إلى عزل العديد من الغازات، بما في ذلك الأكسجين، في القرن ال 18. 10،11 أسلوب التهجير المياهتنطبق على أي غاز وهي ليست قابلة للذوبان ولا سيما في الماء، بما في ذلك الهيدروجين، وانها لا تزال تستخدم على نطاق واسع لتسجيل حجم الهيدروجين الناتجة من التفاعلات الكيميائية المختلفة، ومثل بوروهيدريد الصوديوم والألومنيوم والحديد السليكون، مع الماء. 12- 20

ومع ذلك، فإن طريقة الإزاحة المياه الكلاسيكية، التي تنطوي على التسجيل اليدوي من التغييرات في منسوب المياه كما هو تطور الغاز، ومملة، ويمكن، في ارتفاع معدلات تدفق الغاز عندما يتغير مستوى المياه بسرعة، تكون غير دقيقة، كما أنه من الصعب على المجرب لأخذ قراءة دقيقة. البيانات المسجلة يدويا منخفض أيضا بطبيعتها في القرار الزماني، كما مجرب لا يمكن أن تأخذ واقعيا قراءات في فترات أصغر من ~ 10 ثانية.

والتغلب على العديد من الباحثين على هذه المشكلة عن طريق استخدام الكاميرات لتسجيل عملية النزوح المياه وتحليل البيانات والبرمجيات لاستخراج التغير في حجم مرور الوقت. 21-25 ومع ذلك، هذه صequires معرفة برمجة الكمبيوتر ومعدات باهظة الثمن نسبيا. جعلت الباحثين الآخرين استخدام العدادات كتلة تدفق لتسجيل تدفق الهيدروجين 26-29 ومع ذلك، هذه غالبا ما تكون الوحيدة القادرة على اكتشاف الغاز على نطاق ضيق، وأكثر ملاءمة للتطبيقات التي يتم الحفاظ على تدفق في ثابت نسبيا مستوى.

نهج أكثر بساطة الحصول على دقة أعلى، وبيانات أكثر دقة في توجيه الماء المزاح عن طريق التطور الهيدروجين في وعاء الاستقبال التي يتم وضعها على التوازن الشامل. 30-35 تباين هذه الطريقة الموصوفة هنا يجعل من استخدام الأواني الزجاجية الصف المختبر العام و منخفضة التكلفة، الرصيد المتاح تجاريا لتسجيل تطور الهيدروجين من تفاعل السيليكون مع حلول هيدروكسيد الصوديوم المائية. بدلا من تسجيلها يدويا، يتم تسجيل البيانات في جدول بيانات باستخدام حزمة برامج جمع البيانات الذي يسمح للتوازن لإرسال البيانات إلى جهاز الكمبيوتر. أنه ينبغيالجدير بالذكر أنه في حين أن هذا الأسلوب هو مناسبة لقياس تطور الهيدروجين على نطاق وملليلتر، أنها ليست مناسبة لقياس صغيرة جدا (نظرا لعدم اليقين في الميزان) أو كبير جدا (نظرا لمحدودية حجم الاسطوانة القياس) حجم الهيدروجين دون التكيف المناسب (أي باستخدام دقة التوازن أعلى أو اسطوانة قياس أكبر).

البروتوكول

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. مجموعة المتابعة من البرامج البيانات تسجيل

  1. تثبيت جمع البيانات وبرنامج جداول البيانات على جهاز كمبيوتر مجهزة المنفذ التسلسلي RS232.
  2. توصيل الكمبيوتر إلى التوازن باستخدام كابل موصل RS232 المناسب (في هذه الطريقة كل من الكمبيوتر والتوازن مطلوب 9 دبوس موصل). وعادة ما تكون مرتبطة التوازن إلى COM1.
  3. فتح البرنامج جمع البيانات.
  4. لتسجيل البيانات في جدول بيانات (على سبيل المثال، إكسل)، انتقل إلى 'وضع'، ثم 'أرسل ضربات المفاتيح ل"، أدخل الاسم المناسب للبرنامج جداول البيانات في' التطبيق شريط العنوان النص 'وحدد' EXCEL.EXE" في و"سطر الأوامر، ثم اضغط على" موافق ". يجب أن تظهر علامة الاختيار بجوار 'أرسل المفاتيح ل"في القائمة المنسدلة" الوضع.
  5. انتقل إلى 'بورت "، ثم" إعدادات "، وضمان أن القيم المناسبة لتحقيق التوازن في السؤال، ثم اضغط على" موافق "،.
  6. انتقل إلى 'تحديد'، ثم 'تحديد المدخلات بنية سجل البيانات'، وحدد 'شار رقمية تلقى' في 'بداية من سجل الحدث "القسم و" النقل وعودة أو CRLF المتلقاة "في" نهاية سجل الحدث "القسم، ثم الصحافة 'متابعة'.
  7. عندما يظهر مربع بعنوان "الإدخال سجل الهيكل"، حدد "كل سجل بيانات يحتوي على حقل واحد للبيانات" ثم اضغط "متابعة".
  8. عندما مربع بعنوان "الإدخال سجل محرر تعريف - ارسال المفاتيح الوضع" يظهر: في حقل 1، مجموعة 'تصفية الإدخال' إلى 'البيانات الرقمية فقط "و" الميدان Postamble المفاتيح' إلى '{تبويب} {دقيقة}: {الثانية } {} {لليسار أسفل} 'ثم اضغط على "موافق".
  9. انتقل إلى 'تحديد'، ثم 'تحديد المفاتيح الساخنة والإجراءات الساخنة ". حدد مفتاح الساخن 1، ثم حدد الساخن مفتاح العمل "تعليق WinWedge" وتعيين هذا ضربة المفتاح مفتاح ساخن من "BACKSPACE، ثم اضغط علىحسنا.
  10. انتقل إلى 'ملف'، ثم 'حفظ باسم'، وحفظ طريقة في المجلد المناسب.

2. التجريبية مجموعة المتابعة

  1. يضاف الماء إلى وعاء زجاجي حتى يتم ¾ نحو كامل. ثم، ضع وعاء زجاجي على التحكم في درجة حرارته النمام-موقد والحرارة إلى 50 درجة مئوية. بدلا من ذلك، استخدام حمام مائي يسيطر حراريا.
  2. يضاف الماء منزوع الأيونات (5 مل) إلى 50 مل قارورة وموقف جولة القاع، هذا في حمام مائي مثل أن مستوى الماء في الحمام هو أعلى بكثير من مستوى المياه في قارورة.
  3. إدراج مقياس الحرارة في الرقبة من دورق كروي لمراقبة درجة حرارة الماء (بعد موازنة، ودرجة حرارة الماء في القارورة هي عادة ~ 5 درجات مئوية أقل من نقطة مجموعة على موقد).
    ملاحظة: انشاء جاهز حين تكون درجة حرارة الماء في قارورة ثابتة على مدى فترة 10 دقيقة.
  4. ملء كوب بالماء منزوع الأيونات.
  5. وضع كوب فارغ على ميزان تسجيل البيانات.
  6. بناء جسر من ورقة من البلاستيك والتي يمكن نقل الماء من صنبور من الدورق إلى الكأس الفارغ على ميزان تسجيل البيانات. ضمان أن الجسر البلاستيك ليست على اتصال جسدي مع الكأس على ميزان تسجيل البيانات.
  7. ملء 500 مل قياس اسطوانة مع الماء منزوع الأيونات.
  8. في حين تغطي نهاية مفتوحة مع قفاز، عكس الاسطوانة قياس ووضعه في كوب من هذا القبيل أن النهاية المفتوحة للاسطوانة القياس هو أسفل سطح الماء.
  9. استخدام موقف معوجة تركيبها مع اثنين من زعماء والمشابك لدعم اسطوانة القياس. اعتمادا على حجم الاسطوانة القياس، ثقل مكان على قاعدة معوجة تقف لمنعها من السقوط بسبب وزن الماء.
  10. ضبط الموقف من الدورق بحيث صنبور هو على اتصال مع الجسر من البلاستيك.
  11. رفع بعناية اسطوانة القياس لllow الإفراج عن المياه ودخول الهواء لضمان مستوى الهواء في الاسطوانة قياس يتسق في بداية كل تجربة (على سبيل المثال، 100 مل من الهواء).
  12. إدراج الزجاج نهاية غير الأرض-المشتركة للمحول تعديلها إلى طول الأنبوب. ختم التفاف بعناية بارافيلم حول العلاقة بين المشترك والأنابيب.
  13. إدراج نهاية الأنبوب في الاسطوانة القياس.
  14. ضمان أن إضافة الماء الزائد سوف يؤدي إلى أن يلوذ بالفرار على التوازن عن طريق إضافة بعض الماء إلى الدورق. يمكن أن يحدث تسرب في معدلات تدفق عالية في الاتصال بين صنبور الكأس والجسر البلاستيك.
  15. تأكد من أن التوازن لا يقرأ الصفر. إذا لزم الأمر، وإضافة بعض الماء إلى كوب على ميزان تسجيل البيانات.
  16. باستخدام ميزان، تزن إما 0.05، 0.10، 0.15، 0.20، أو 0.25 غرام من السيليكون في قارورة زجاجية صغيرة. لا تستخدم قارب وزنها البلاستيك كما يميل بعض السيليكون ليكون محاصرا على الداخليةعنق القارورة عند إضافة إلى خليط التفاعل من قارب وزنها. يتم تجنب هذه المشكلة عن طريق بدلا عكس بسرعة قارورة زجاجية صغيرة في عنق القارورة.

3. الإجراءات التجريبية

  1. إضافة محلول هيدروكسيد الصوديوم (5 مل، 20٪ بالوزن) إلى 50 مل قارورة وموقف جولة القاع، هذا في حمام مائي مثل أن مستوى الماء في الحمام هو أعلى بكثير من مستوى المياه في قارورة.
  2. إدراج مقياس الحرارة في عنق القارورة القاع ذهابا ولمراقبة درجة حرارة المحلول (بعد موازنة، ودرجة حرارة الماء في القارورة في هذه التركيبة هي عادة ~ 5 درجات مئوية أقل من نقطة مجموعة على موقد).
  3. يترك لمدة 10 دقيقة لكي تتوازن.
  4. قبل انتهاء فترة موازنة، فتح جدول بيانات جديد في حزمة برنامج جداول البيانات ومن ثم فتح البرنامج جمع البيانات. تحميل طريقة التي تم إنشاؤها في الخطوة 1 عن طريق الذهاب إلى "ملف" على برنامج جمع البياناتقائمة البداية، ثم "أسلوب فتح".
  5. قبل هي الفترة موازنة 10 دقيقة من المقرر أن تنتهي، انتقل إلى 'تفعيل' ثم اضغط على 'الوضع العادي. ستبدأ البيانات التي يتم تسجيلها في حزمة برامج جداول البيانات.
  6. في نهاية الفترة موازنة 10 دقيقة، إضافة السيليكون التي كتبها قلب بسرعة قارورة زجاجية وإيداع السيليكون في محلول هيدروكسيد الصوديوم.
  7. وضع بسرعة المفصل الزجاج الأرضي من محول التي تعلق على الأنابيب في الرقبة الجولة القاع قارورة. الصفر التوازن. سيتم اتخاذ اللحظة التي يتم ركزت على التوازن مع مرور الوقت (ر) = 0 في تحليل البيانات.
  8. بعد انقضاء 10 دقيقة، ووقف تسجيل البيانات عن طريق الضغط على مفتاح مسافة للخلف ومن ثم تحديد الخيار "إنهاء" في القائمة البرامج جمع البيانات. حفظ الملف في حزمة برامج جداول البيانات.
  9. إزالة محول التي تعلق على أنابيب من دورق كروي وإضافة الماء إلى كيوNCH ​​رد الفعل.
  10. عزل بقايا الصلبة في قارورة لمزيد من التحليل عن طريق الطرد المركزي أو الترشيح الجاذبية، أو نقل خليط التفاعل بأكمله إلى كوب وتحييد مع حمض الهيدروكلوريك (1 M) والتخلص من النفايات بشكل مناسب.

تحليل 4. البيانات

  1. تأكد من أن يتم تحميل البيانات إلى حزمة برامج جداول البيانات المناسبة.
  2. العثور على النقطة التي ركزت على التوازن. هذا ويعتبر أن تكون (ر) = 0 نقطة رد الفعل.
  3. حذف البيانات التي تسبق هذا.
  4. إدراج عمود إلى اليسار من هذه البيانات. وهذا يتضمن الوقت.
  5. إضافة فترات زمنية مناسبة، بدءا من الصفر، إلى العمود الذي تم مؤخرا إدراج. التوازن المستخدمة في هذه الدراسات تسجيل 8.5 نقاط البيانات في الثانية الواحدة، واستخدمت بالتالي فترات زمنية من 0.117647 (= 1 / 8.5) ثانية.
  6. النظر الغاز التي تم جمعها حول المياه لتكون مشبعة ببخار الماء. خلال اجمععملية أيون، ومستوى المياه في اسطوانة القياس يعدل للحفاظ على الضغط الداخلي في الاسطوانة القياس في الضغط الجوي.
  7. تطبيق معامل التصحيح تقريبي باستخدام قانون دالتون، الذي ينص على أن مجموع الضغوط الجزئية الفردية من الغازات في خليط (ف 1 ... ف ن) يساوي مجموع الضغط (P TOT). كما، إذا كانت درجة حرارة الغرفة 298 K، والضغط الجزئي لبخار الماء 31،69.9 السلطة الفلسطينية، والضغط الكلي من الغاز في الاسطوانة القياس هو الضغط الجوي (101325 باسكال)، ويمكن أن تحسب أن هناك ما يقرب من 3.08٪ بخار الماء من حيث الحجم في الغاز التي تم جمعها. تقدير كمية بخار الماء في الهيدروجين في درجات حرارة أخرى باستخدام الضغط الجزئي لبخار الماء في درجة الحرارة في السؤال.
  8. للحصول على تقدير كمية من الهيدروجين ولدت (إذا كانت درجة حرارة الغرفة 298 K)، مضاعفة حجم الغاز بنسبة 0.97.
  9. تقدير المائية الأوليةجنرال معدل جيل عن طريق تركيب خط الاتجاه الخطي إلى منحدر حاد الأولي للمنحنى توليد الهيدروجين.
  10. خذ فترة التدريب حيث الوقت المستغرق للمياه على النزوح من اسطوانة القياس. هذه التقديرات للفترة التعريفي ليست مطلقة؛ يبدأ الفعلي رد فعل توليد الهيدروجين قبل نهاية "فترة التعريفي" يقدر في هذه التجارب كما قدر معين من الهيدروجين يجب أن تكون ولدت لتكون قادرة على بدء تهجير المياه. ومع ذلك، هذه القيم لا تسمح لتقييم التغير النسبي في الفترة التعريفي بين التجارب.

النتائج

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

للتحقيق في استنساخ للانشاء التجريبية، وقد كان رد فعل الجماهير متفاوتة من السيليكون مع حلول هيدروكسيد الصوديوم المائية لتوليد الهيدروجين. تم تنفيذ كل رد فعل في ثلاث نسخ. ويبين متوسط ​​منحنيات توليد الهيدروجين في الشكل 1. متوسط ​​إجمالي عائدات الهيدروجين، ومعدلات توليد الهيدروجين، وفترات تحريض لكل كتلة من السيليكون حسبت أيضا، وتآمر مع أشرطة الخطأ تمثل الانحراف المعياري واحد في أرقام 2 و 3 و 4، على التوالي. كان هناك انحراف قليل جدا من إجمالي عائدات الهيدروجين ومعدلات توليد الهيدروجين بين ردود الفعل، ومستوى أعلى من الانحراف في فترات الاستقراء.

figure-results-1
الشكل 1: مثال على المنحنيات توليد الهيدروجين من Reactiعلى من السيليكون مع مائي هيدروكسيد الصوديوم. الجماهير مختلفة من السيليكون (0.05، 0.10، 0.15، 0.20 و 0.25 غرام) وتفاعلت مع محلول هيدروكسيد الصوديوم المائي (5 مل، 20٪ بالوزن) عند 50 درجة مئوية. وسجلت توليد الهيدروجين لمدة 10 دقيقة. أجريت ردود الفعل في ثلاث نسخ ونتائج متوسط. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

figure-results-2
الشكل 2: مثال على الهيدروجين القيم العائد من رد الفعل من السيليكون مع هيدروكسيد الصوديوم مائي تم استنتاج أحجام التداول الكلية للهيدروجين تطورت في 10 دقيقة من منحنيات توليد الهيدروجين. وقد تم الحصول على متوسط ​​إجمالي عائدات الهيدروجين لكل كتلة من السيليكون وتآمر. ويمكن ملاحظة أن هناك علاقة خطية بين كتلة سو السيليكون المستخدمة في التفاعل وحجم الهيدروجين ولدت في ظل هذه الظروف رد فعل. أشرطة الخطأ تمثل الانحراف المعياري واحد من إجمالي عائدات الهيدروجين. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

figure-results-3
الرقم 3: مثال من الجيل الهيدروجين القيم تقييم من رد الفعل من السيليكون مع هيدروكسيد الصوديوم مائي تم احتساب المعدلات الأولية أو الحد الأقصى من توليد الهيدروجين لكل كتلة من السيليكون من منحنيات توليد الهيدروجين. وقد تم الحصول على متوسط ​​معدلات توليد الهيدروجين الأولية أو الحد الأقصى لكل كتلة من السيليكون وتآمر. يمكن أن ينظر إليه أنه، في المتوسط، هناك علاقة السلطة بين كتلة من السيليكون المستخدمة في رد فعل والأولي أو الحد الأقصى لز الهيدروجين معدل eneration لوحظ في ظل هذه الظروف رد فعل. أشرطة الخطأ تمثل الانحراف المعياري واحدة من معدلات توليد الهيدروجين الأولية أو أقصى. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

figure-results-4
الشكل 4: مثال على القيم فترة التدريب من رد الفعل من السيليكون مع هيدروكسيد الصوديوم مائي تم استخلاصه الفترات تحريض لتوليد الهيدروجين لكل كتلة من السيليكون من منحنيات توليد الهيدروجين. تم الحصول على متوسط ​​فترة التدريب لكل كتلة من السيليكون وتآمر. يمكن أن ينظر إليه أنه، في المتوسط، ليس هناك تغيير كبير في فترة التدريب بين التجارب. تمثل أشرطة الخطأ انحراف معياري واحد من معدلات توليد الهيدروجين الأولية أو أقصى. المرجع = "https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg" الهدف = "_ فارغة"> الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

ويبين الشكل 5 بعض نتائج ممثلة من تجربة دون المستوى الأمثل. في هذه الحالة، فإن انخفاض تدفق الهيدروجين بين 200 و 800 النتائج ثانية في تراكم القطرات بسبب التوتر السطحي للمياه، التي سقطت في حوالي 400 و 710 ثانية. ورغم أن هذه القطرات لا تؤثر على حساب الحد الأقصى لمعدل توليد الهيدروجين، وأنها يمكن أن يكون لها تأثير على العائد الإجمالي الهيدروجين إذا، على سبيل المثال، تم إيقاف قياس قبل سقوط بالتنقيط. بالتالي فمن الضروري إما تغيير ظروف التفاعل (في هذه الحالة، على سبيل المثال، وذلك بإضافة كتلة أكبر من سبائك الألومنيوم والسيليكون أو استخدام تركيز أعلى من هيدروكسيد الصوديوم) لضمان تدفق أعلى من الغاز أو الإعداد رد فعل لمنع تراكم القطرات.

FO: المحافظة على together.within الصفحات = "1"> figure-results-5
. الشكل 5: مثال على تجربة الفرعية الأمثل في هذه التجربة، والألمنيوم (65.7٪) - كان رد فعل السيليكون (34.3٪) سبيكة (0.2 غرام) مع محلول هيدروكسيد الصوديوم المائي (5 مل، و 10٪ بالوزن) عند 40 درجة مئوية . وإن كان في ارتفاع معدلات الأولية من التطور الهيدروجين تسجيل في توليد الهيدروجين هو الأمثل، مع تباطؤ تدفق التوتر السطحي للنتائج المياه في القطرات التي يجري تشكيلها. يقطر تقع في حوالي 400 و 710 ثانية، في هذه الحالة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

المناقشة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

الخطوات الأكثر أهمية في البروتوكول هي تلك التي تحدث في بداية التجربة. الاعتماد في درجة الحرارة الكبيرة من معدل هذه التفاعلات المائي يعني أن عناية كبيرة يجب اتخاذها لضمان أن تكون درجة حرارة المحلول وصلت التوازن قبل إضافة المادة الصلبة. الصلبة يجب أن يضاف بسرعة وبشكل كامل، المفصل الزجاج الأرضي من محول يجب إدخالها جيدا في عنق دورق كروي، ويجب بعد ذلك ركزت على التوازن بأسرع وقت ممكن. وعلى قياس غير صحيح من وقت البدء ودرجة حرارة التفاعل تولد نتائج غير صحيحة.

طريقة لديها بعض القيود. ومن الضروري أن الكأس الذي يتم إدخال اسطوانة القياس ضيقة كما ممكن للتأكد من أن الماء المزاح من اسطوانة القياس يتم توجيه بسرعة إلى أسفل الجسر البلاستيك على التوازن. خلاف ذلك، فإن التوتر السطحي للماء يسمح لكماتراكم انخفاض منسوب المياه في معدلات تدفق منخفضة (انظر الشكل 5) حتى النقطة التي يتم تحريرها كل من المياه في الري بالتنقيط واسع.

الخطأ في ميزان يحد أيضا من حل البيانات. في هذه التجارب، تم استخدام التوازن مع وجود خطأ من ± 0.05 جم، وهي مناسبة عند إنشاء عدة مئات من ملليلتر من الهيدروجين، ولكن ستكون هناك حاجة إلى توازن مع خطأ أصغر لو كان يجري قياس كميات أصغر.

كما يقطر الماء المزاح من الجسر على التوازن، والكتلة التي سجلتها التوازن تتأرجح، أي كما يقع بالتنقيط على التوازن، والتوازن تسجل لحظات كتلة أكبر قليلا. وهذا يعني أن التمييز بين البيانات الخام قرار الأوان باستخدام حزم البرامج إشكالية كما يتذبذب التدرج. أنسب طريقة للعثور على التدرج من الجزء أشد من منحنى توليد الهيدروجين، وبالتالي فإن معدل توليد الهيدروجين، طالصورة لتناسب خط مستقيم إلى أنه وحساب التدرج فيها.

من خلال تسجيل البيانات تلقائيا في جدول بيانات، وهذه الطريقة يوفر تحسنا كبيرا في دقة والقرار الزماني فيما يتعلق بأساليب نزوح المياه التي تعتمد على تسجيل حجم الغاز تطورت يدويا. ومع ذلك، على الرغم من أنها أقل من ذلك بكثير في تكلفة من الطرق التي تستخدم الكاميرات وصورة برامج التحليل لتتبع تطور الغاز، فهو أدنى عموما في القرار الزماني، وهذه الأساليب القائمة على الكاميرا أيضا تجنب مشكلة تتأرجح قراءات جماعية التوازن بسبب المياه تشكيل قطرات، وبالتالي إنتاج البيانات التي يمكن معالجتها بسهولة أكبر عن طريق التمايز.

طريقة الإزاحة المياه ينطبق على جمع أي غاز التي لديها القابلية للذوبان منخفضة في الماء. وبالتالي، فإن هذا البروتوكول التجريبي يمكن تعديلها لقياس معدلات توليد الغاز من التفاعلات الكيميائية الأخرى التي تتطور الغاز للذوبان في الماء سيئةوفاق.

الإفصاحات

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.

شكر وتقدير

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يشكر المؤلفون EPSRC و Intelligent Energy Ltd لتمويل هذا المشروع. كما يشكر PB SCI على منح منحة Messel.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
برنامج WinWedgeTaltechhttp://www.taltech.com/winwedge
High Resolution Top Loader BalanceLW Measurements، LLCHRB6001http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm
السيليكونSigma Aldrich215619325 شبكة
هيدروكسيد الصوديومSigma Aldrich221465كاشف
الصف الألومنيوم (65.7٪) - السيليكون (34.3٪) سبائك   ؛Goodfellow275-274-74
Excelزجاجية من Microsoft
، 50 × 12 مممستلزمات المختبرات العلميةTUB1152
لوحمعاد تدويره من زجاجة مشروبات بلاستيكية ذات جوانب ناعمة
مستلزمات المختبر العلميBxO D مقاس 5 × 8 ممTUB3806
بارافيلم (2 بوصة × 250 قدما)محول سيجما ألدريتشP7543
سيجما ألدريتشZ415685استخدمنا محولا مخصصا في إعدادنا ، لكن هذا النوع من التركيب سيخدم نفس الوظيفة
قوارير عينة https://products.office.com/en-us/excel بلاستيكي أنابيب سيليكون ،

المراجع

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Winter, M., Brodd, R. J. What Are Batteries, Fuel Cells, and Supercapacitors? Chem. Rev. 104, 4245-4269 (2004).
  2. Deng, Z. Y., Ferreira, J. M. F., Sakka, Y. Hydrogen-generation materials for portable applications. J. Am. Ceram. Soc. 91, 3825-3834 (2008).
  3. Grew, K. N., Brownlee, Z. B., Shukla, K. C., Chu, D. Assessment of Alane as a hydrogen storage media for portable fuel cell power sources. J. Power Sources. 217, 417-430 (2012).
  4. Fan, M. Q., Mei, D. S., Chen, D., Lv, C. J., Shu, K. Y. Portable hydrogen generation from activated Al-Li-Bi alloys in water. Renew. Energ. 36, 3061-3067 (2011).
  5. Amendola, S. C., Sharp-goldman, S. L., et al. A safe, portable, hydrogen gas generator using aqueous borohydride solution and Ru catalyst. Int. J. Hydrogen Energ. 25, 969-975 (2000).
  6. Sharaf, O. Z., Orhan, M. F. An overview of fuel cell technology: Fundamentals and applications. Renew. Sust. Energ. Rev. 32, 810-853 (2014).
  7. Wallace, A. P. Sodium silicide and the development of the portable hydrogen energy market. ECS Trans. 42, 219-230 (2012).
  8. Brack, P., Dann, S. E., Wijayantha, K. G. U. Heterogeneous and homogenous catalysts for hydrogen generation by hydrolysis of aqueous sodium borohydride (NaBH4) solutions. Energ. Sci. Eng. 3, 174-188 (2015).
  9. Huang, X., et al. A review: Feasibility of hydrogen generation from the reaction between aluminum and water for fuel cell applications. J. Power Sources. 229, 133-140 (2013).
  10. McEvoy, J. G. Joseph Priestley. Encyclopedia Britannica. , http://www.britannica.com/biography/Joseph-Priestley (2015).
  11. The Editors of Encyclopædia Britannica. Stephen Hales. Encyclopedia Britannica. , http://www.britannica.com/biography/Stephen-Hales (2015).
  12. Ai, L., Gao, X., Jiang, J. In situ synthesis of cobalt stabilized on macroscopic biopolymer hydrogel as economical and recyclable catalyst for hydrogen generation from sodium borohydride hydrolysis. J. Power Sources. 257, 213-220 (2014).
  13. Chen, Y., Shi, Y., Liu, X., Zhang, Y. Preparation of polyvinylidene fluoride - nickel hollow fiber catalytic membranes for hydrogen generation from sodium borohydride. Fuel. 140, 685-692 (2015).
  14. Demirci, S., Sahiner, N. Superior reusability of metal catalysts prepared within poly (ethylene imine) microgels for H2 production from NaBH4 hydrolysis. Fuel Process. Technol. 127, 88-96 (2014).
  15. Loghmani, M. H., Shojaei, A. F. Hydrogen production through hydrolysis of sodium borohydride: Oleic acid stabilized Co-La-Zr-B nanoparticle as a novel catalyst. Energy. 68, 152-159 (2014).
  16. Manna, J., Roy, B., Vashistha, M., Sharma, P. Effect of Co+2/BH-4 ratio in the synthesis of Co-B catalysts on sodium borohydride hydrolysis. Int. J. Hydrogen Energ. 39, 406-413 (2014).
  17. Saha, S., et al. Graphene supported bimetallic G-Co-Pt nanohybrid catalyst for enhanced and cost effective hydrogen generation. Int. J. Hydrogen Energ. 39, 11566-11577 (2014).
  18. Seven, F., Sahiner, N. Superporous P (2-hydroxyethyl methacrylate) cryogel-M (M Co, Ni, Cu) composites as highly effective catalysts in H2 generation from hydrolysis. Int. J. Hydrogen Energ. 39, 15455-15463 (2014).
  19. Teprovich, J. A., Motyka, T., Zidan, R. Hydrogen system using novel additives to catalyze hydrogen release from the hydrolysis of alane and activated aluminum. Int. J. Hydrogen Energ. 37, 1594-1603 (2012).
  20. Brack, P., Dann, S. E., Wijayantha, K. G. U., Adcock, P., Foster, S. An old solution to a new problem? Hydrogen generation by the reaction of ferrosilicon with aqueous sodium hydroxide solutions. Energ. Sci. Eng. 3, 535-540 (2015).
  21. Akdim, O., Demirci, U. B., Miele, P. Highly efficient acid-treated cobalt catalyst for hydrogen generation from NaBH4 hydrolysis. Int. J. Hydrogen Energ. 34, 4780-4787 (2009).
  22. Akdim, O., et al. Anchored cobalt film as stable supported catalyst for hydrolysis of sodium borohydride for chemical hydrogen storage. Int. J. Hydrogen Energ. 36, 14527-14533 (2011).
  23. Chamoun, R., Demirci, U. B., et al. Cobalt-supported alumina as catalytic film prepared by electrophoretic deposition for hydrogen release applications. Appl. Surf. Sci. 256, 7684-7691 (2010).
  24. Akdim, O., Demirci, U. B., Muller, D., Miele, P. Cobalt (II) salts, performing materials for generating hydrogen from sodium borohydride. Int. J. Hydrogen Energ. 34, 2631-2637 (2009).
  25. Erogbogbo, F., et al. On-demand hydrogen generation using nanosilicon: splitting water without light, heat, or electricity. Nano Lett. 13, 451-456 (2013).
  26. Liu, Y., et al. Investigation on the improved hydrolysis of aluminum-calcium hydride-salt mixture elaborated by ball milling. Energy. 84, 714-721 (2015).
  27. Muir, S. S., et al. New electroless plating method for preparation of highly active Co-B catalysts for NaBH4 hydrolysis. Int. J. Hydrogen Energ. 39, 414-425 (2014).
  28. Wu, Z., et al. Mechanism and kinetics of sodium borohydride hydrolysis over crystalline nickel and nickel boride and amorphous nickel-boron nanoparticles. J. Power Sources. 268, 596-603 (2014).
  29. Zhuang, D. W., Zhang, J. J., Dai, H. B., Wang, P. Hydrogen generation from hydrolysis of solid sodium borohydride promoted by a cobalt-molybdenum-boron catalyst and aluminum powder. Int. J. Hydrogen Energ. 38, 10845-10850 (2013).
  30. Chen, Y., Pan, C. Effect of various Co-B catalyst synthesis conditions on catalyst surface morphology and NaBH4 hydrolysis reaction kinetic parameters. Int. J. Hydrogen Energ. 39, 1648-1663 (2014).
  31. Cheng, J., et al. Highly active nanoporous Co-B-TiO2 framework for hydrolysis of NaBH4. Ceram. Int. 41, 899-905 (2015).
  32. Chinnappan, A., Kim, H. Nanocatalyst: Electrospun nanofibers of PVDF - Dicationic tetrachloronickelate (II) anion and their effect on hydrogen generation from the hydrolysis of sodium borohydride. Int. J. Hydrogen Energ. 37, 18851-18859 (2012).
  33. Shang, Y., Chen, R., Jiang, G. Kinetic study of NaBH4 hydrolysis over carbon-supported ruthenium. Int. J. Hydrogen Energ. 33, 6719-6726 (2008).
  34. Shang, Y., Chen, R. Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution. Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).
  35. Wang, W., et al. Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions. Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).

إعادة الطباعة والأذونات

طلب إذن لإعادة استخدام النص أو الأشكال في مقالة JoVE هذه

طلب إذن

الوسوم

مقالات ذات صلة