يصف هذا البروتوكول التجريبي كيف يمكن استخدام الفحص المجهري للقوة الذرية لقياس الصلابة على مقياس النانومتر الحقيقي واكتشاف أحداث اللدونة الذرية المفردة.
يصف هذا البروتوكول التجريبي كيف يمكن استخدام الفحص المجهري للقوة الذرية لقياس الصلابة على مقياس النانومتر الحقيقي واكتشاف أحداث اللدونة الذرية المفردة.
في هذا العمل ، يتم تطبيق مزيج من الفحص المجهري للقوة الذرية غير المتصلس المعدل بالسعة والتحليل الطيفي للقوة الذرية لقياسات الصلابة الآلية على سطح Au (111) مع الدقة الذرية لأحداث اللدونة الفردية. يتم وصف إجراء تجريبي دقيق يتضمن اختيار مستشعر القوة ، ومعايرته ، ومعايرة نظام الكشف عن انحراف الكابولي ، وتقليل الانجراف الآلي لقياسات دقيقة وقابلة للتكرار لمسافة القوة. أيضا ، يتم تقديم طريقة لتحليل البيانات تسمح باستخراج منحنيات اختراق القوة من منحنيات مسافة القوة المسجلة. يعرض المنحنى النموذجي نظام تشوه مرن واضح حتى حدث اللدونة الأول ، أو المنبثق ، بطول يتراوح بين واحد إلى اثنين من متجهات برجر. تظهر أحداث اللدونة اللاحقة نفس الحجم. يتم استخراج عمل اللدونة بشكل أكبر من القياسات. أخيرا ، يتم تحديد الصلابة بالاشتراك مع منحنى المسافة البادئة باستخدام صور الفحص المجهري للقوة الذرية غير الملامسة للمسافات البادئة المتبقية.
على مدار ال 150 عاما الماضية ، تم استخدام قيم الصلابة لتوصيف السلوك الميكانيكي للمواد والتنبؤ بأدائها في ظل ظروف التحميل المختلفة. تصف صلابة المادة مقاومة سطحها لاختراق مسافة بادئة أكثر صلابة. بالنسبة للمواد المعدنية ، تتعلق الصلابة بمقاومة تدفق البلاستيك.
على الرغم من أن تنفيذ اختبار الصلابة قد ثبت أنه سهل نسبيا ، إلا أن النتائج التي تم التوصل إليها كانت تجريبية إلى حد ما منذ فترة طويلة ، مما يجعلها غير قادرة على وصف الخصائص الجوهرية للمادة التي تم فحصها. كانت الطبيعة التجريبية لنتائج اختبار الصلابة نتيجة لاستخدام العديد من الأشكال الهندسية للمسافة البادئة ، ولكل منها مقياس صلابة مختلف الثابت. ومع ذلك ، فإن جميع مقاييس الصلابة التجريبية ، مثل اختبار صلابة برينل (HB) للمسافات البادئة الكروية واختبارات صلابة فيكرز (HV) و Knoop (HK) لأنواع مختلفة من الأهرامات رباعية الجوانب ، تشترك في شيء واحد: يتم تحديد رقم الصلابة من نسبة الحمل المطبق إلى المنطقة المطورة للمسافة البادئة المتبقية. في محاولة لربط صلابة المعادن بخصائصها الميكانيكية الأساسية ، تم تعريف الصلابة المقاسة باستخدام مسافة بادئة كروية على أنها نسبة الحمل المطبق إلى المساحة المتوقعة للمسافة البادئة المتبقية. قيمة الصلابة هذه ، والمعروفة أيضا باسم صلابة ماير (H) ، تساوي متوسط ضغط التلامس وترتبط ارتباطا مباشرا بقوة الخضوع للمعادن غير المتصلبةللعمل 1.
لطالما اقتصر اختبار الصلابة على المقياس الكلي ، وفي هذه الحالة تم قياس أحجام المسافات البادئة بالوسائل البصرية. تم التعرف على تطوير المسافة البادئة الآلية ، حيث يتم تسجيل منحنيات إزاحة القوة ، كبديل قيم لتحديد صلابة المادة ، على الرغم من أن حجم المسافة البادئة المتبقية قد يكون صغيرا جدا بحيث لا يمكن تصويره بدقة. في هذه الحالة ، يتم حساب المساحة المتوقعة للمسافة البادئة من إزاحة الطرف وفقا لما يسمى بوظيفة منطقة المسافةالبادئة 2. بسبب هذا التطور ، فإن تحليل انحناء منحنيات إزاحة القوة وحدوث أحداث اللدونة المميزة في شكل النوافذ المنبثقة يستخدم الآن على نطاق واسع لدراسة آليات تشوه البلاستيك على مقياس الميكرومتر ، مثل المسافة البادئةالنانوية 3.
من المقبول جيدا أن ناقلات التشوه البلاستيكي في المعادن ، أي الخلع ، تعمل على مقياس النانومتر. لفهم أنماط عملها على المستوى الذري ، هناك حاجة إلى تقنيات تجريبية جديدة ذات دقة ذرية. تم إجراء التحقيقات الأولية لأحداث اللدونة الذرية في الواجهات بين التباينات المفردة بحجم النانومتر وأسطح Au البلورية المفردة ذات الاتجاهات المختلفة بواسطة الفحص المجهري للقوة البينية (IFM) 4 ، 5. تم تطبيق المسافة البادئة للفحص المجهري للقوة الذرية (AFM) لمراقبة تنوي وانزلاق الخلع الفردي في KBr (100) بلورات مفردة6 ، Cu (100) 7 ، و Au (111) 8 ، 9. هناك ، لوحظت أحداث اللدونة الذرية على شكل منبثقة ، بأطوال تتراوح 1 Å. كما تم استخدام المسافة البادئة AFM لقياس صلابة النانو ومرونة جزيرة الذهب النانوية المزروعة على الميكا10. في هذا العمل ، وجد أن صلابة النانو أصغر من القيمة السائبة ولوحظ أنها تعتمد خطيا على منطقة المسافة البادئة. أيضا ، تم اقتراح بروتوكول قياس مفصل لتحديد صلابة الأسطح الصلبة ، مثل الكوارتز المنصهر والسيليكون ، عن طريق المسافة البادئة AFM مع ناتئ من الياقوت ذو الرأسالماسي 11. على وجه الخصوص ، تأخذ هذه الطريقة في الاعتبار عدم خطية كاشفات الانحراف الحساسة للضوء لانحراف الكابولي الكبير12. في الآونة الأخيرة ، تم الجمع بين المسافة البادئة AFM وتصوير AFM غير الملامس لتحديد الصلابة والآليات الأساسية للتشوه البلاستيكي لسطح بلوري أحادي Pt (111) وزجاج معدني قائم على Pt13. بالنسبة ل Pt (111) ، وجد أن آليات تشوه البلاستيك على مقياس النانومتر متوافقة مع الآليات المنفصلة التي تم إنشاؤها للمقاييس الأكبر. علاوة على ذلك ، وجد أن التشوه البلاستيكي بمقياس نانومتر للزجاج المعدني ليس منفصلا ، بل مستمرا وموضعيا للغاية حول طرف المسافة البادئة. كشفت هذه النتائج عن حد أقل لحجم الزجاج المعدني ، والذي لا يتم تحته آليات تحويل القص عن طريق المسافة البادئة. تم أيضا استخدام المسافة البادئة AFM لتحديد قيم صلابة العينات البيولوجية (مثل ألياف الكولاجين)14 والبوليمرات15 والبلورات الغروية16.
في العمل الحالي ، تم وصف إجراء تجريبي دقيق يتضمن اختيار مستشعر القوة ، ومعايرته ، ومعايرة نظام الكشف عن انحراف الكابولي ، وتقليل الانجراف الآلي لقياسات دقيقة وقابلة للتكرار لمسافة القوة. أيضا ، يتم تقديم طريقة لتحليل البيانات تسمح باستخراج منحنيات اختراق القوة من منحنيات مسافة القوة المسجلة. يتم عرض المزيد من النتائج التمثيلية ومناقشتها في ضوء النتائج الحديثة في مجال تشوه البلاستيك للأحجام الصغيرة.
في هذه التجربة ، تم استخدام مجهر القوة الذرية (AFM). حجر الزاوية في AFM هو مستشعر القوة المصنوع من الصغر (عادة شعاع ناتئ) ، مع طرف حاد في نهايته يبلغ نصف قطره عدة نانومترات. في التكوين الخاص للأداة المستخدمة في هذه التجربة ، يتم تركيب الكابول على ماسح ضوئي z كهربائي ، بينما يتم تثبيت العينة المراد فحصها على ماسح ضوئي x / y كهربائي. أثناء تصوير AFM ، يتم مسح طرف مستشعر القوة فوق عينة لتسجيل قوى التفاعل مع سطح العينة التي تؤدي إلى انحراف الكابولي وفقا لقانون هوك. يمكن قياس الانحراف الثابت أو الديناميكي للناتئ باستخدام كاشف انحراف الشعاع البصري ، الذي يتكون من صمام ثنائي ليزر ، ومجموعة من المرايا ، وصمام ثنائي ضوئي يحول انحراف الكابولي إلى جهد. أثناء التصوير ، يتم التحكم في الإشارة في الصمام الثنائي الضوئي بواسطة حلقة التغذية الراجعة للحفاظ على قوى التفاعل على سطح العينة ؛ ينتج عن ذلك تعديلات على موضع الماسح الضوئي Z ، والتي يتم تسجيلها وعرضها كصورة تضاريسية.
المتطلبات الأساسية للتجربة الموضحة أدناه هي أن الماسحات الضوئية الكهرضغطية لمجهر القوة الذرية تمت معايرتها جيدا وأن تظل الأداة في المختبر عند مستوى درجة حرارة ورطوبة ثابتة. يجب أن يدرك القارئ أنه اعتمادا على نموذج مجهر القوة الذرية ، قد يتعين تعديل بعض خطوات الإجراء التجريبي. على وجه الخصوص ، يتم إجراء جميع القياسات بعد ضبط نطاقات الماسحات الضوئية على "صغيرة" ؛ تسمح هذه الوظيفة بتقليل نطاق الماسح الضوئي X / Y إلى 5 × 5 ميكرومتر² ونطاق Z-Scanner إلى 4 ميكرومتر ، مما يضمن دقة على نطاقات صغيرة. هذه الوظيفة غير متوفرة في جميع AFM التجارية ولم يتم ذكرها في بقية النص.
لتحليل البيانات، يوصى باستخدام برنامج تحليل بيانات SPM المجاني Gwyddion17 وحزمة برامج Matlab18.
يقدم هذا البروتوكول وصفا للإجراء التجريبي الذي يجب اتباعه من أجل إجراء قياسات الصلابة الآلية بواسطة AFM. نظرا لأن التعامل مع AFMs التجارية المختلفة قد يختلف من نموذج إلى آخر ، يجب على القارئ الرجوع إلى الدليل المقدم من الشركة المصنعة ل AFM للحصول على إجراءات إعداد مفصلة ومعلومات البرامج. في النص التالي ، من أجل إعادة إنتاج التجربة الموصوفة ، يفترض أن القارئ على دراية بالتعامل مع AFM المعين المستخدم هنا.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
1. دور فعال مجموعة المتابعة والمعايرة


إعداد 2. عينة
ملاحظة: عينة تقاس في ثيتتكون الصورة التجربة من 100 نانومتر سميكة، على نحو سلس بالذرة الاتحاد الافريقي (111) رقيقة نمت على الميكا بواسطة ترسيب البخار المادي.
3. إجراء القياس
تحليل 4. البيانات


، مع M ق، ر كونها معامل المسافة البادئة من العينة ومن طرف، على التوالي. في هذه الحالة، المعلمة صالحة ل
. 

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
في هذا العمل، تم احتساب صلابة الانحناء للك ناتئ وفقا لنظرية شعاع الهندسية 19. لمعين ناتئ المغلفة الماس المستخدمة في هذا العمل، وجدنا ك = 55.69 نيوتن / متر. لاحظ أننا أهملنا طلاء الماس. سمك الطلاء الماس 1-2 أوامر من حجم أصغر من سمك ناتئ، وبالتالي لا زيادة كبيرة في صلابة الانحناء لها (على الرغم من معامل يونج لها هو أكبر بكثير من السيليكون).
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
تم عرض طريقة لإجراء سلسلة من الفتحات على الاتحاد الافريقي (111) سطح الأغشية الرقيقة مع AFM طرف الماس المغلفة. أجريت عدم الاتصال التصوير فؤاد وفؤاد تسنن مع استشعار قوة نفسه. متطلبات التصوير عدم الاتصال هي المستوى الاول تردد صدى مجانا و 0،1 ≥ 180 كيلو هرتز وعامل جودة عالية س ≥ 300. وفي AFM المسافة البادئة، فان القوة العمودية ليتم تطبيقها في نطاق عدة نيوتن الصغيرة، وكان الأمر يتطلب ناتئ مع صلابة عالية الانحناء. متطلبات إضافية من طرف ناتئ هو أنه مستقر ومقا...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.
A.C. ممتنة ل KoreaTech للدعم المالي.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| AFM XE-100 | Park Instruments | توقفت | عن مجهر القوة الذرية |
| CDT-NCLR | NanoSensors | CDT-NCLR | رافعة غير ملامسة مطلية بالماس موصلة |
| 100 نانومتر غشاء رقيق Au (111) على Mica | Phasis | 20020011 | غشاء رقيق ذهبي ناعم ذريا |
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
طلب إذن لإعادة استخدام النص أو الأشكال في مقالة JoVE هذه
طلب إذن