مقالة منهجية

خلايا السائل مجهر إلكتروني لتعقب التجميع الذاتي من جسيمات نانوية

DOI:

10.3791/56335

⸱

أكتوبر 16, 2017

 ,  ,  , 
1Center for Nanoparticle Research, Institute for Basic Science (IBS), 2School of Chemical and Biological Engineering, Institute of Chemical Processes, Seoul National University, 3Department of Mechanical Engineering, Hanyang University

في هذه المقالة

ملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

نقدم لك هنا البروتوكولات التجريبية لمراقبة الوقت الحقيقي عملية التجميع الذاتي باستخدام خلايا السائل مجهر إلكتروني.

الملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

التجفيف تشتت نانوحبيبات طريقة تنوعاً لإنشاء هياكل الذاتي تجميعها من جسيمات نانوية، لكن إليه هذه العملية ليست مفهومة تماما. ونحن قد تتبع مسارات جسيمات نانوية فردية باستخدام خلايا السائل مجهر إلكتروني (TEM) للتحقيق في إليه عملية الجمعية العامة. هنا، فإننا نقدم البروتوكولات المستخدمة للدراسات ال خلايا السائل للتجميع الذاتي إليه. أولاً، نحن نقدم تفصيلاً الاصطناعية البروتوكولات المستخدمة لإنتاج البلاتين موحدة الحجم وجسيمات نانوية سيلينيد الرصاص. وبعد ذلك، نقدم ميكروفابريكيشن العمليات المستخدمة في إنتاج خلايا السائل مع نيتريد السيليكون أو windows السليكون ووصف ثم التحميل وتصوير إجراءات تقنية تيم خلايا السائل. وترد عدة مذكرات لتقديم نصائح مفيدة للعملية برمتها، بما في ذلك كيفية إدارة windows الخلية الهشة. الطلبات الفردية لجسيمات نانوية تعقبها بواسطة تيم خلايا السائل كشفت أن التغيرات في حدود المذيبات الناجمة عن التبخر تؤثر على عملية التجميع الذاتي لجسيمات نانوية. قاد حدود المذيبات جسيمات نانوية بالدرجة الأولى شكل غير متبلور المجاميع، متبوعاً تسطيح الأرقام الإجمالية لإنتاج بنية تجميعها ذاتيا ثنائي الأبعاد (2D). ولوحظت هذه السلوكيات أيضا لأنواع مختلفة من نانوحبيبات وتركيبات مختلفة من خلايا السائل.

المقدمة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

التجميع الذاتي للجسيمات النانوية الغروية هو من الفائدة لأنه يوفر فرصة للوصول إلى الخصائص الفيزيائية الجماعية لجسيمات نانوية فردية11. إحدى الطرق الأكثر فعالية للتجميع الذاتي المستخدمة في التطبيقات العملية على نطاق الجهاز هو التنظيم الذاتي لجسيمات نانوية في ركيزة عن طريق التبخر المذيبات المتطايرة6،،من78، 9 , 10 , 11-هذا الأسلوب تبخر المذيبات هي عملية نونيكويليبريوم، الذي يتأثر إلى حد كبير بالعوامل الحركية مثل معدل التبخر والتغييرات في التفاعلات نانوحبيبات-الركيزة. ومع ذلك، نظراً لأنه من الصعب تقدير والتحكم في العوامل الحركية، فهم الميكانيكية نانوحبيبات التجميع الذاتي بتبخر المذيبات ليست ناضجة تماما. على الرغم من أن في الموقع بالأشعة السينية ونثر الدراسات قدمت معلومات الفرقة في المتوسط نونيكويليبريوم عملية نانوحبيبات التجميع الذاتي12،،من1314، هذا الأسلوب لا تحديد حركة جسيمات نانوية فردية، وارتباطها بمسار الشامل لا يمكن الوصول إليها بسهولة.

تيم خلايا السائل أداة ناشئة لتتبع مسار جسيمات نانوية فردية، مما مكننا من فهم إينهوموجينيتي نانوحبيبات الالتماسات ومساهمتها في فرقة السلوكيات15،16، 17،،من1819،20،21،،من2223،24،25، 26. وقد استخدمنا سابقا تيم خلايا السائل لتعقب حركة جسيمات نانوية فردية أثناء تبخر المذيبات، تبين أن حركة الحدود المذيبات قوة دافعة رئيسية لحفز نانوحبيبات التجميع الذاتي على الركازة18 , 19-هنا، نحن نقدم التجارب حيث يمكن أن نلاحظ أن عملية التجميع الذاتي باستخدام خلايا السائل تيم نانوحبيبات. أولاً، نحن نقدم البروتوكولات لتركيب البلاتين وتؤدي سيلينيد جسيمات نانوية، قبل الأخذ بإجراءات تصنيع خلايا السائل لل وكيفية تحميل جسيمات نانوية في السائل الخلية. كنتائج تمثيلية، نعرض صور لقطة من أفلام تيم نانوحبيبات التجميع الذاتي مدفوعا بتجفيف المذيبات. من خلال تتبع الجسيمات الفردية في هذه الأفلام، يمكننا أن نفهم آليات تفصيلية لوساطة تجفيف المذيبات التجميع الذاتي على مستوى نانوحبيبات واحد. أثناء التجميع الذاتي، جسيمات نانوية البلاتين في الإطار نيتريد السيليكون أساسا متابعة حركة جبهة المذيب يتبدد بسبب القوى الشعرية تعمل على طبقة رقيقة المذيبات. كما لوحظت ظواهر مماثلة لجسيمات نانوية (سيلينيد الرصاص) وركائز (السيليكون)، مشيراً إلى أن القوة الشعرية للجبهة المذيبات عاملاً هاما في الهجرة الجسيمات قرب ركيزة الأخرى.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

البروتوكول

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. "التوليف من جسيمات نانوية"

  1. توليف لجسيمات نانوية البلاتين
    1. الجمع بين 17.75 مغ من hexachloroplatinate(IV) الأمونيوم ((NH 4) 2 Cl Pt (الرابع) 6)، مغ 3.72 من tetrachloroplatinate(II) الأمونيوم ((NH 4) 2 Cl Pt (الثاني) 4)، ملغ 115.5 بروميد تيتراميثيلامونيوم، 109 مغ poly(vinylpyrrolidone) (MW: 29,000)، و 10 مل جليكول مع شريط ضجة في قارورة قاع جولة 3-رقبته 100 مل مجهزة الغشاء المطاطي.
      2. تجهيز قارورة مع مكثف الجزر
    2. وتطهير تحت الفراغ. إثارة رد فعل المخلوط مع شريط إثارة مغناطيسية 1,000 لفة في الدقيقة-
    3. تسخين المخلوط رد فعل إلى 180 درجة مئوية في عباءة تدفئة بمعدل 10 درجة مئوية/دقيقة تحت تدفق الأرجون.
    4. الحفاظ على درجة الحرارة (180 درجة مئوية) لمدة 20 دقيقة. يصبح الحل لون بني داكن.
    5. إزالة قارورة من عباءة تدفئة للسماح لها لتبرد بدرجة حرارة الغرفة-
    6. نقل المنتج إلى أنبوب الطرد مركزي 50 مل. إضافة 30 مل الأسيتون للمنتج يعجل جسيمات نانوية والطرد المركزي العينة في 2,400 س ز للحد الأدنى 10
      ملاحظة: للسلامة، ينبغي أن يتم تنفيذ هذه العملية في غطاء دخان.
    7. تجاهل المادة طافية وإعادة تفريق ترسبات سوداء مع 10 مل إيثانول-
    8. يعجل المنتج مع 30 مل تولوين والطرد المركزي من التعليق في س 2,400 ز لأدنى 10 تجاهل المادة طافية وإعادة تفريق ترسبات سوداء مع 10 مل إيثانول. كرر هذه العملية 3 مرات.
      9. إضافة 5 مل أولييلاميني إلى جسيمات نانوية البلاتين
    9. ونقل التشتت قارورة مستديرة قاع 100 مل. ارتداد تشتت بين عشية وضحاها تحت إثارة المغناطيسية 1,000 لفة في الدقيقة للسماح برد فعل تبادل تحدث يجند.
    10. الطرد المركزي جسيمات نانوية تبادل يجند في 10,000 ز س لمدة 30 دقيقة لفصلها عن الحل-
    11. تجاهل المادة طافية وتفريق جسيمات نانوية البلاتين في 10 مل المذيبات مسعور، مثل التولوين، الهكسين، أو كلوروفورم.
  2. توليف لجسيمات نانوية سيلينيد الرصاص
    1. إعداد اوليئات الرصاص
      1. الجمع بين مغ 758 من خلات الرصاص ثلاثي (2 ·3H Pb(Ac) 2 س) و 2.5 مل من حمض الأولييك 10 مل من الاثير خماسي البروم ثنائي الفينيل مع شريط ضجة في قارورة قاع جولة 3-رقبته 100 مل مجهزة الغشاء المطاطي.
      2. تجهيز قارورة مع مكثف ارتداد.
      3. ديغا المخلوط على 70 درجة مئوية تحت فراغ شرطا ح 2 ويقلب مع شريط إثارة مغناطيسية 1,000 لفة في الدقيقة-
      4. تطهير قارورة مع الأرجون وبارد ثم أنها على درجة حرارة الغرفة.
    2. إعداد تريوكتيلفوسفيني سيلينيد (توبس)
      1. في وعاء منفصل، الجمع بين 474 ملغم من السلينيوم و 6 مل من تريوكتيلفوسفيني (أعلى) تحت جو خامل، استخدام الدرج الأمامي لمنع التعرض للمواد الكاشفة للهواء.
      2. حل مسحوق السيلنيوم في أعلى من ultrasonication في 110 ث، 40 كيلو هرتز، والمزيج باستخدام خلاط دوامة حتى يصبح الحل واضح شفاف.
    3. في قارورة السفلي 3-رقبته جولة منفصلة 250 مل، ديغا 15 مل البروم عند 120 درجة مئوية تحت حالة فراغ مع التحريك المغناطيسي 1,000 لفة في الدقيقة للحد الأدنى 30
    4. تطهير قارورة مع الأرجون، وثم الحرارة البروم إلى 230 درجة مئوية.
      5. سرعة ضخ
    5. اوليئات الرائدة والحلول توبسي في الاثير ثنائي الفينيل الساخن مسبقاً. أن درجة الحرارة ستنخفض إلى حد ما عند الحقن. ضبط درجة حرارة الشيخوخة إلى 170 درجة مئوية.
    6. الحفاظ على درجة حرارة المخلوط على 170 درجة مئوية لمدة 10 دقيقة مع إثارة قوية للسماح بنمو الجسيمات النانوية سيلينيد الرصاص تحدث.
    7. إزالة قارورة من عباءة تدفئة للسماح لها لتبرد بدرجة حرارة الغرفة-
    8. إعداد اثنين من أنابيب الطرد المركزي 50 مل وتقسيم المنتج إلى أحجام متساوية ونقل بالأنابيب. إضافة 30 مل إيثانول إلى كل أنبوبة يعجل جسيمات نانوية والطرد المركزي بتعليق في 2,400 س ز للحد الأدنى 10
    9. تجاهل المادة طافية وإعادة تفريق ترسبات سوداء مع 10 مل تولوين.
    10. يعجل المنتج مع 30 مل إيثانول والطرد المركزي من التعليق في س 2,400 ز لأدنى 10 تجاهل المادة طافية وإعادة تفريق ترسبات سوداء مع 10 مل تولوين. كرر هذه العملية 3 مرات.
    11. تجاهل المادة طافية وتفريق جسيمات نانوية سيلينيد الرصاص في 10 مل المذيبات مسعور، مثل التولوين، الهكسين، أو كلوروفورم.

2. تصنيع خلايا السائل

  1. نيتريد السيليكون السائل-الخلية ( الشكل 3a )
    1. ترسب طبقة نيتريد السيليكون
      1. إيداع فيلم نيتريد سيليكون منخفضة الضغط على 100 رقائق السيليكون ميكرومتر سميكة (4 بوصة) بترسب بخار الضغط المنخفض الكيميائية (لبكفد) في 835 درجة مئوية وضغط متور 140 مع تدفق 100 ديتشلوروسيلاني sccm و 50 sccm الأمونيا. التحكم في سمك طبقة نيتريد السيليكون لتكون ~ 25 نانومتر باختلاف وقت الترسيب. أن معدل الترسيب 2.5-3.0 نيوتن متر/دقيقة، ولكن يختلف قليلاً عن كل الرسوم التعويضية-
    2. العلوي والسفلي رقائق
      ملاحظة: يرجى الرجوع إلى مرجع 25 للحصول على وصف مفصل لعملية ميكروفابريكيشن.
      1. معطف تدور 10 مل من مقاوم الضوء الإيجابي على رقاقة السيليكون/نتريد السليكون على 3000 دورة في الدقيقة لمدة 30 ثانية، استخدام الواقي الضوئي ما يكفي الرطب يفر تماما.
        ملاحظة: رقائق السليكون سامسونج كسر بسهولة أثناء الدوران. نعلق رقاقة سامسونج على رقاقة السيليكون آخر عادة مع سمك 500 ميكرومتر استخدام الواقي الضوئي لتجنب الكسر. بعد زيادة ونقصان-طلاء، يفصل يفر سميكة يفر رقيقة بالانغماس في الأسيتون. يمكن أيضا استخدام هذا الأسلوب في العملية التالية لطلاء تدور على رقائق السليكون سامسونج.
      2. خبز رقاقة على لوحة الساخن في 85 درجة مئوية مقابل 60 س.
        ملاحظة: لا خبز يفر مستعدة عند درجات حرارة > 110 ° الخبز جيم مقاوم الضوء في درجات حرارة عالية سوف يسبب الواقي الضوئي لتغيير من إيجابي إلى مقاوم الضوء سلبية.
      3. تعريض رقاقة المغلفة بمقاوم الضوء للأشعة فوق البنفسجية (365 نانومتر) لمدة 10 ق من خلال قناع كروم ( الشكل 1a).
        4. س.
      4. تزج يفر المغلفة بمقاوم الضوء إلى 50 مل من محلول المطور ل 40 نقع يفر المتقدمة في 50 مل مياه لمدة 1 دقيقة لغسل يفر. كرر عملية الغسيل مرتين.
      5. أحفر نيتريد السيليكون لمدة 1 دقيقة استخدام تنميش أيون المتفاعلة مع تدفق sccm 50 سادس فلوريد الكبريت-
      6. تزج شريحة أعلى وأسفل شريحة في الأسيتون لمدة 2 دقيقة لإزالة مقاوم الضوء. هز الطبق بلطف باليد لإزالة مقاوم الضوء فعالية.
      7. أحفر السيليكون مع محلول مائي من هيدروكسيد البوتاسيوم (30 ملغ/مل) في 85 درجة مئوية عن 1.5-2 حاء استخدام حمام مائي لضمان أن يكون الحل النقش له ملف تعريف درجة حرارة موحدة. تفاوت درجات الحرارة سيؤدي إلى بعض المناطق يجري مفرط هتشيد مع بعض شكل غير كامل محفوراً.
      8. عندما يظهر الإطار ليكون محفوراً تماما بالعين المجردة، ووقف النقش وتتخذ الخلية خارج الحل النقش. إمالة الخلية عند إزالتها من الحل النقش لتجنب فرصة النافذة يتم كسر بالطفو، الأمر الذي يمكن أن يحدث إذا رفعت أفقياً.
      9. تكرار هذه الإجراءات مع قناع للرقاقة السفلي ( الشكل 1b).
        ملاحظة: كما نوافذ شرائح أعلى وأسفل جداً رقيقة، حوالي 25 نانومتر، فهشة للغاية. ولذلك، ينبغي اتخاذ الحذر الشديد عند التعامل. ينبغي دائماً أن تواجه الجانب نافذة صعودا عندما هو استراح الرقاقة على سطح-
    3. الترابط ورقائق أعلى وأسفل
      1. تدور معطف 10 مل من مقاوم الضوء الإيجابي على رقاقة السيليكون/نتريد السليكون على 3000 دورة في الدقيقة لمدة 30 س.
      2. خبز رقاقة على لوحة الساخن عند 90 درجة مئوية مقابل 60 س.
      3. تعريض رقاقة المغلفة بمقاوم الضوء للأشعة فوق البنفسجية (365 نانومتر) لمدة 10 ق من خلال قناع كروم ( الشكل 1 ج).
        4. س.
      4. تزج يفر المغلفة بمقاوم الضوء إلى 50 مل من محلول المطور ل 40 نقع يفر المتقدمة في 50 مل مياه لمدة 1 دقيقة لغسل يفر. كرر عملية الغسيل مرتين.
      5. إيداع طبقة سميكة نانومتر ~ 100 من الإنديوم على رقاقة أسفل استخدام مبخر حراري. الطبقة إنديوم يستخدم كفاصل ومادة ختم.
      6. تزج الرقاقة في الأسيتون لمدة 2 دقيقة لإزالة مقاوم الضوء. هز الطبق بلطف باليد لإزالة مقاوم الضوء فعالية.
      7. محاذاة رقائق السفلي والعلوي باستخدام راصفة والسندات لهم عند 100 درجة مئوية.
  2. السليكون السائل--الخلية ( الشكل 3b )
    1. إعداد لأعلى وأسفل رقائق
      1. استخدام رقائق السيليكون على عازل (SOI) من نوع p مع سمك طبقة من 100 نانومتر، 400 نانومتر، و 600 ميكرون السيليكون أعلى، دفن SiO 2، والتعامل مع السيليكون والطبقات، على التوالي.
      2. أكسدة إجراء الرطب ليفر صوا في فرن أكسدة في 950-1100 درجة مئوية تنمو طبقة من أكسيد السيليكون مع سمك 170 نانومتر.
      3. أحفر أكسيد السيليكون التي تستنزف يفر صوا أكسيد مخزنة أحفر الحل (بنك إنجلترا) في درجة حرارة الغرفة لمدة دقيقة 2، الذي تنميش رطب من أكسيد السيليكون. خطوات 2.2.1.2 و 2.2.1.3 ويهدف إلى تقليل سمك طبقة السيليكون أعلى ليفر صوا إلى 25 نانومتر.
      4. إيداع طبقة من نيتريد السيليكون منخفضة الضغط مع سماكة 25 نانومتر على رقائق صوا (4 بوصة) باستخدام نفس الشروط العملية كما هو الحال في الخطوة 2.1.1.1 لبكفد-
      5. نمط نيتريد السيليكون باستخدام نفس العمليات وقناع أنماط كما هو الحال في الخطوات 2.1.2.1-2.1.2.4.
      6. تزج الرقائق في الأسيتون لمدة 2 دقيقة لإزالة مقاوم الضوء. هز الطبق بلطف باليد لإزالة مقاوم الضوء فعالية.
      7. أحفر أكسيد السيليكون مع الحل بنك إنجلترا لمدة 30 س.
      8. أحفر السيليكون مع محلول مائي من هيدروكسيد البوتاسيوم (500 مغ/مل) في 80 درجة مئوية ل 7-12 حاء Trimethylamine هيدروكسيد (تماه) محلول مائي يمكن أن تستخدم أيضا للنقش السيليكون.
      9. أحفر نيتريد السيليكون مع حمض الفوسفوريك 85% على 160 درجة مئوية للحد الأدنى 10
      10. أحفر أكسيد السيليكون مع الحل بنك إنجلترا في درجة حرارة الغرفة للحد الأدنى 3
      11. تكرار إجراءات خطوات 2.2.1.1-2.2.1.10 مع قناع للرقاقة السفلي ( الشكل 1b).
    2. الترابط ورقائق أعلى وأسفل
      1. تدور معطف 10 مل من مقاوم الضوء الإيجابي على رقاقة السيليكون/نتريد السليكون على 3000 دورة في الدقيقة لمدة 30 س.
      2. خبز رقاقة على لوحة الساخن عند 90 درجة مئوية مقابل 60 س.
      3. تعريض رقاقة المغلفة بمقاوم الضوء للأشعة فوق البنفسجية (365 نانومتر) لمدة 10 ق من خلال قناع كروم ( الشكل 1 ج).
        4. س.
      4. تزج يفر المغلفة بمقاوم الضوء إلى 50 مل من محلول المطور ل 40 نقع يفر المتقدمة في 50 مل مياه لمدة 1 دقيقة لغسل يفر. كرر عملية الغسيل مرتين.
      5. إيداع طبقة سميكة نانومتر ~ 100 من الإنديوم على رقاقة أسفل استخدام مبخر حراري. الطبقة إنديوم يستخدم كفاصل ومادة ختم.
      6. تزج الرقاقة في الأسيتون لمدة 2 دقيقة لإزالة مقاوم الضوء. هز الطبق بلطف باليد لإزالة مقاوم الضوء فعالية.
      7. محاذاة رقائق السفلي والعلوي باستخدام راصفة والسندات لهم عند 100 درجة مئوية.

3. خلايا السائل تيم

  1. تحميل الحل
    1. إضافة 20 ميليلتر من تشتت نانوحبيبات (بروتوكول 1.1 و 1.2) إلى 5 مل فيال وجاف في الهواء للحد الأدنى 10 ديسبيرس جسيمات نانوية في خليط المذيبات (1 مل من س-ثنائي كلور البنزن، 250 ميليلتر من بينتاديكاني، و 10 ميليلتر من أولييلاميني).
      ملاحظة: التجفيف تحت الظروف القاسية، مثل ارتفاع درجة الحرارة والضغط المنخفض، ولمدد طويلة قد يؤدي تشتت نانوحبيبات الفقيرة. نظراً للتفاعلات يجند للجسيمات الحيوية، هناك احتمال كبير للتكتل الجسيمات بعد مفرزة يجند الظروف القاسية. منذ س-ثنائي كلور البنزن، بينتاديكاني، وأولييلاميني لها بخار الضغوط المختلفة، عملية التجفيف ينبغي الاضطلاع مباشرة قبل عملية تحميل الحفاظ على نسبة المذيبات ثابت-
    2. فحص السائل-الخلية مجهر ضوئي باستخدام-
      ملاحظة: إذا كان أي من نوافذ سائل خلية مكسورة، لا تستخدم الخلية.
    3. NL تحميل ~ 100 من تشتت نانوحبيبات في الخزانات ( الشكل 2a و 2b) السائل-الخلية. حاقن مجهزة شعري سامسونج ( الشكل 2 ج) يمكن استخدامها لتحميل كمية صغيرة من التشتت في خزانات السائل-الخلية فعالة.
      ملاحظة: بشكل عام، حقن مقدار تشتت نانوحبيبات يتجاوز قدرة الخزان. إذا امتدت التشتت من الخزان، لا يجوز ختم السائل-الخلية تماما. ولذلك، يجب أن تستوعبها أي تشتت تفيض خارج الخزان غيض من تصفية ورقة مقطعة شكل مروحة. تجنب الاتصال مع النافذة خلال الاستيعاب.
    4. فضح السائل-الخلية في الهواء لمدة 10 دقيقة حتى تجف س-ثنائي كلور البنزن.
    5. تطبيق فراغ الشحوم على جانب واحد من شبكة الفتحة النحاس بحجم 2 مم وهول-حجم 600 ميكرون وتغطية السائل-الخلية مع الجانب مدهون من الشبكة الفتحة لخلق بيئة مختومة.
      ملاحظة: يقلل الشحوم فراغ المودعة في النافذة إلى حد كبير القرار تيم. وبالتالي، يجب عدم تصحيح عدم تطابق الثقب في شبكة الفتحة النحاس مع إطار الخلية في المحاولة الأولى؛ بدلاً من ذلك، يجب أن يتم تجاهل الخلية وإعداد واحد جديد-
  2. القياس تيم
    1. مكان السائل-الخلية في حامل تيم قياسية. السائل-الخلية صمم لتناسب حامل قياسي.
      ملاحظة: استخدام القفازات لتجنب تلوث حامل TEM.
      2. تعيين
    2. تيم في صورة مستمرة اكتساب وضع. التقاط صور تيم في جهد تسارع 200 كيلو فولت ذات كثافة الحالية ~ 700/م 2-
      ملاحظة: كثيرا ما تحقق مستوى الضغط تيم. إذا كان مستوى الضغط غير طبيعي، وقف التصوير فورا وإزالة الحامل من تيم الدائرة، في أسرع وقت ممكن. التباين المنخفض لخلايا السائل يسبب صعوبة في التركيز الصورة. المحاذاة الدقيقة والتركيز يمكن أن يؤديها بسهولة خشنة تركيز المبدئي على حافة النافذة. يمكن التحكم في معدل التجفيف بتغيير الكثافة الحالية. ويمكن قياس معدل التجفيف 2D عن طريق تتبع حجم بقع تجفيف المتطورة. ومع ذلك، من الصعب أن كانتيالسنة المالية تجفيف معدل من حيث الحجم-
    3. فتح الصور تيم الأصلي باستخدام حزمة البرامج إيماجيج. حدد رمز نقطة متعددة للبرنامج وتعيين المراكز لجميع جسيمات نانوية فردية للصورة، واستخراج ثم x و y إحداثيات الجسيمات المحدد.
    4. حساب دالة التوزيع شعاعي (قوات الدفاع الرواندية):
      figure-protocol-1
      حيث r هي المسافة إينتيربارتيكلي، N هو عدد الجسيمات، و هو منطقة مشمولة بالجسيمات، ρ كثافة مساحية ثنائية الأبعاد جسيمات (N/A)، figure-protocol-2 متجه الموضع من الجسيمات ي للجسيمات k و δ (r) هو دالة دلتا ديراك. ونحن نستخدم figure-protocol-3 حيث = 0.8 شمال البحر الأبيض المتوسط كدالة دلتا ديراك لحساب واقعية.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

النتائج

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

السائل-الخلية يتكون من شريحة أعلى وشريحة أسفل، ومزودة بنوافذ نيتريد السيليكون تتسم بالشفافية شعاع إلكترون مع سماكة 25 نانومتر. وقد شرائح أعلى مستودع لتخزين نموذج الحل والمذيبات المتبخرة. رقائق البطاطس تتم عن طريق ميكروفابريكيشن التقليدية معالجة25. ويبين الشكل 1a الأقنعة المستخدمة للرقائق العلوية والسفلية و 1 باء، على التوالي. الشكل 2 ألف و 2b

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المناقشة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

جسيمات نانوية البلاتين مع حجم 7 تم توليفها شمال البحر الأبيض المتوسط عن طريق الحد من هيكساتشلوروبلاتيناتي الأمونيوم (رابعا) والأمونيوم تيتراتشلوروبلاتيناتي (II) باستخدام بولي (فينيلبيروليدوني) (حماية الأصناف النباتية) يجند وجليكول كمذيب وعامل تخفيض27 . وأجرى فعل يجند-تبادل مع أولييلاميني لتفريق الجزيئات في المذيبات مسعور. تم توليفها جسيمات نانوية سيلينيد الرصاص عن طريق التحلل الحراري لمجمعات اوليئات يؤدي استخدام أعلى-Se سيلينيوم مصدر28 (انظر مرجع29 ل...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

الإفصاحات

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

شكر وتقدير

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ونحن نشكر ألف البروفيسور بول اليفيساتوس في جامعة كاليفورنيا، بيركلي وهيون تايغوان الأستاذ في جامعة سيول الوطنية لمناقشة مفيدة. وأيد هذا العمل IBS-R006-D1. W.C.L. قدماه الدعم من صندوق البحوث بجامعة هانيانغ (إتش وأي-2015-N).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
سداسي كلورو بلاتينات الأمونيوم (IV)سيجما ألدريتش204021
رباعي كلورو بلاتينات الأمونيوم (II)سيجما ألدريتش206105
بروميد رباعي ميثيل الأمونيوم ، 98٪سيجما ألدريتش195758
بولي (فينيل بيروليدون) مسحوقسيجما ألدريتش234257ميغاواط ~ 29،000
جلايكول إيثيلين ، لامائي ، 99.8٪سيجما ألدريتش324558
n-hexane ، لا مائي ، 95٪Samchun Chem.H0114
الإيثانول ، اللامائي ، 99.5٪سيجما ألدريتش459836
أوليلامين ، 70٪سيجما ألدريتشO7805
الرصاص من الدرجة التقنية ، 99.99٪سيجما ألدريتش467863
حمض الأوليك ، 90٪سيجما ألدريتش364525من الدرجة الفنية
، 99٪سيجما ألدريتشP24101Reagent Plus
مسحوق السيلينيوم ، 99.99٪سيجما ألدريتش229865
ثلاثي n-أوكتيل فوسفين ، 97٪ستريم15-6655
تولوين حساس للهواء ، لامائي ، 99.9٪Samchun Chem.T2419
الأسيتون 99.8٪دايجونج كيم.1009-2304
هيدروكسيد البوتاسيوم ، 95٪Samchun Chem.P0925
رقائق السيليكون على العازل من النوعP SoitecPower-SOIللخلايا السائلة ذات نوافذ السيليكون
رباعي ميثيل الأمونيوم هيدروكسيد ، 25٪ في H2< / sub>OJT Baker02-002-109
AZ 5214 EAZمسند ضوئي إيجابي
AZ-327AZ المواد الإلكترونيةAZ-327AZ 5214
كريات الإنديوم المطورة 99.98-99.99٪شركة Kurt J. LeskerEVMIN40EXEBهدف المبخر الحراري
1،2-ثنائي كلورو البنزين ، >99٪TCID1116
pentadecane ، >99٪Sigma-AldrichP3406
حفر أكسيد 7: 1ميكروكيماوياتBOE 7-1 حمض
، 85٪Samchun Chem.P0449
ثلاثي هيدرات الأثير ثنائي الفينيل الفوسفوريك VLSI

المراجع

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Shevchenko, E. V., Talapin, D. V., Kotov, N. A., O'Brien, S., Murray, C. B. Structural Diversity in Binary Nanoparticle Superlattices. Nature. 439, 55-59 (2006).
  2. Talapin, D. V., et al. Quasicrystalline Order in Self-Assembled Binary Nanoparticle Superlattices. Nature. 461, 964-967 (2009).
  3. Evers, W. H., Friedrich, H., Filion, L., Dijkstra, M., Vanmaekelbergh, D. Observation of a Ternary Nanocrystal Superlattice and Its Structural Characterization by Electron Tomography. Angew. Chem., Int. Ed. 48, 9655-9657 (2009).
  4. Maillard, M., Motte, L., Pileni, M. P. Rings and Hexagons Made of Nanocrystals. Adv. Mater. 13, 200-204 (2001).
  5. Sztrum, C. G., Rabani, E. Out-of-Equilibrium Self-Assembly of Binary Mixtures of Nanoparticles. Adv. Mater. 18, 565-571 (2006).
  6. Han, W., Lin, Z. Learning From "coffee Rings": Ordered Structures Enabled by Controlled Evaporative Self-Assembly. Angew. Chem., Int. Ed. 51, 1534-1546 (2012).
  7. Bigioni, T. P., et al. Kinetically Driven Self Assembly of Highly Ordered Nanoparticle Monolayers. Nat. Mater. 5, 265-270 (2006).
  8. Govor, L. V., Reiter, G., Parisi, J., Bauer, G. H. Self-Assembled Nanoparticle Deposits Formed at the Contact Line of Evaporating Micrometer-Size Droplets. Phys. Rev. E. 69, 61609(2004).
  9. Kletenik-Edelman, O., et al. Drying-Mediated Hierarchical Self-Assembly of Nanoparticles: A Dynamical Coarse-Grained Approach. J. Phys. Chem. C. 112, 4498-4506 (2008).
  10. Kletenik-Edelman, O., Sztrum-Vartash, C. G., Rabani, E. Coarse-Grained Lattice Models for Drying-Mediated Self-Assembly of Nanoparticles. J. Mater. Chem. 19, 2872-2876 (2009).
  11. Rabani, E., Reichman, D. R., Geissler, P. L., Brus, L. E. Drying-mediated self-assembly of nanoparticles. Nature. 426, 271-274 (2003).
  12. Loubat, A., et al. Growth and Self-Assembly of Ultrathin Au Nanowires into Expanded Hexagonal Superlattice Studied by in Situ SAXS. Langmuir. 30, 4005-4012 (2014).
  13. Connolly, S., Fullam, S., Korgel, B., Fitzmaurice, D. Time-Resolved Small-Angle X-Ray Scattering Studies of Nanocrystal Superlattice Self-Assembly. J. Am. Chem. Soc. 120, 2969-2970 (1998).
  14. Lu, C., Akey, A. J., Dahlman, C. J., Zhang, D., Herman, I. P. Resolving the Growth of 3D Colloidal Nanoparticle Superlattices by Real-Time Small-Angle X-Ray Scattering. J. Am. Chem. Soc. 134, 18732-18738 (2012).
  15. Zheng, H., Claridge, S. A., Minor, A. M., Alivisatos, A. P., Dahmen, U. Nanocrystal Diffusion in a Liquid Thin Film Observed by in Situ Transmission Electron Microscopy. Nano Lett. 9, 2460-2465 (2009).
  16. Jungjohann, K. L., Bliznakov, S., Sutter, P. W., Stach, E. A., Sutter, E. A. In Situ Liquid Cell Electron Microscopy of the Solution Growth of Au-Pd Core-Shell Nanostructures. Nano Lett. 13, 2964-2970 (2013).
  17. Yuk, J. M., et al. High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells. Science. 336, 61-64 (2012).
  18. Park, J., et al. Direct Observation of Nanoparticle Superlattice Formation by Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy. ACS Nano. 6, 2078-2085 (2012).
  19. Lee, W. C., Kim, B. H., Choi, S., Takeuchi, S., Park, J. Liquid Cell Electron Microscopy of Nanoparticle Self-Assembly Driven by Solvent Drying. J. Phys. Chem. Lett. 8, 647-654 (2017).
  20. Park, J., et al. 3D Structure of Individual Nanocrystals in Solution by Electron Microscopy. Science. 349, 290-295 (2015).
  21. Chee, S. W., Baraissov, Z., Loh, N. D., Matsudaira, P. T., Mirsaidov, U. Desorption-Mediated Motion of Nanoparticles at the Liquid-Solid Interface. J. Phys. Chem. C. 120, 20462-20470 (2016).
  22. Liu, Y., Lin, X. -M., Sun, Y., Rajh, T. In Situ Visualization of Self-Assembly of Charged Gold Nanoparticles. J. Am. Chem. Soc. 135, 3764-3767 (2013).
  23. Verch, A., Pfaff, M., de Jonge, N. Exceptionally Slow Movement of Gold Nanoparticles at a Solid/Liquid Interface Investigated by Scanning Transmission Electron Microscopy. Langmuir. 31, 6956-6964 (2015).
  24. Sutter, E., et al. In Situ Microscopy of the Self-Assembly of Branched Nanocrystals in Solution. Nat. Commun. 7, 11213(2016).
  25. Niu, K. -Y., Liao, H. -G., Zheng, H. Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquid Using Transmission Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (70), e50122(2012).
  26. Hermannsdörfer, J., de Jonge, N. Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (120), e54943(2017).
  27. Tsung, C. K., et al. Sub-10 nm Platinum Nanocrystals with Size and Shape Control: Catalytic Study for Ethylene and Pyrrole Hydrogenation. J. Am. Chem. Soc. 131, 5816-5822 (2009).
  28. Cho, K. S., Talapin, D. V., Gaschler, W., Murray, C. B. Designing PbSe Nanowires and Nanorings through Oriented Attachment of Nanoparticles. J. Am. Chem. Soc. 127, 7140-7147 (2005).
  29. Manthiram, K., Beberwyck, B. J., Talapin, D. V., Alivisatos, A. P. Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals. J. Vis. Exp. (82), e50731(2013).
  30. Woehl, T. J., et al. Experimental Procedures to Mitigate Electron Beam Induced Artifacts During in situ Fluid Imaging of Nanomaterials. Ultramicroscopy. 127, 53-63 (2013).
  31. Shin, D., et al. Growth Dynamics and Gas Transport Mechanism of Nanobubbles in Graphene Liquid Cells. Nat. Commun. 6, 6068(2015).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

إعادة الطباعة والأذونات

طلب إذن لإعادة استخدام النص أو الأشكال في مقالة JoVE هذه

طلب إذن

الوسوم

Liquid cell TEMNanoparticle Self assemblyPlatinum NanoparticlesSilicon Nitride WindowsSolvent EvaporationRadial Distribution FunctionCapillary ForcesAmorphous Agglomerates2D Self assemblyTEM Imaging

مقالات ذات صلة