الحرارية المسح يتضمن (TSC) كأسلوب العامة لدراسة ومراقبة سلوك المرحلة البدنية موصلة الهلام

Summary

حركية عملية التبريد تعرف خصائص المواد الهلامية الأيونية استناداً إلى جيلاتورس الوزن الجزيئي المنخفض. ويصف هذه المخطوطة استخدام يتضمن المسح الحراري (TSC)، الذي يحصل على السيطرة الكاملة على عملية جيليشن، جنبا إلى جنب مع قياسات في الموقع للعينات ودرجة الحرارة والتوصيل.

Abstract

بروتوكول يتضمن المسح الحراري نهجاً جديداً في دراسة المواد الهلامية الأيونية استناداً إلى جيلاتورس الوزن الجزيئي المنخفض. تم تصميم الطريقة لمتابعة الحالة المتغيرة بشكل حيوي إيونوجيلس، وتقديم المزيد من المعلومات والتفاصيل حول تغيير دقيق لخصائص موصل مع زيادة أو نقصان في درجة الحرارة. وعلاوة على ذلك، يسمح الأسلوب أداء قياسات المدى الطويل (أي أيام وأسابيع) في درجة حرارة ثابتة للتحقيق في استقرار ومتانة النظام وآثار الشيخوخة. والميزة الرئيسية للأسلوب التدريبي على مدى يتضمن كلاسيكية هو القدرة على إجراء قياسات أثناء عملية جيليشن، التي كان من المستحيل مع الأسلوب الكلاسيكي نظراً لاستقرار درجة الحرارة، التي عادة ما تستغرق وقتاً طويلاً قبل قياس الفردية. أنها لحقيقة معروفة جيدا أن الحصول على المرحلة جل البدنية، يجب أن تكون مرحلة التبريد السريع؛ وعلاوة على ذلك، تبعاً لمعدل التبريد، يمكن تحقيق المجهرية المختلفة. يمكن تنفيذ الأسلوب التدريبي مع أي معدل التبريد/التدفئة يمكن أن تكفله نظام درجة الحرارة الخارجية. وفي حالتنا، يمكننا أن نحقق معدلات تغير درجة الحرارة الخطية بين 0.1 و 10 درجة مئوية/دقيقة تقريبا. الحرارية المسح يتضمن هو مصمم للعمل في دورات، تتغير باستمرار بين التدفئة والتبريد على مراحل. ويسمح هذا نهج دراسة في إمكانية تكرار نتائج المرحلة الانتقالية مرحلة سول جل عكسها حرارياً. وعلاوة على ذلك، فإنه يسمح أداء مختلف البروتوكولات التجريبية على نفس العينة، التي يمكن أن يتم تحديث للدولة الأولى (إذا لزم الأمر) دون إزالة من الخلية قياس. لذلك، يمكن إجراء القياسات أسرع، بطريقة أكثر كفاءة، ومع الكثير من إمكانية تكرار نتائج ودقة أعلى. بالإضافة إلى ذلك، الأسلوب التدريبي يمكن أيضا استخدامها كأداة لصنع إيونوجيلس مع الخصائص المستهدفة، مثل المجهرية، مع توصيف خصائص موصل فورية.

Introduction

إيونوجيلس حرارياً عكسها
جيلاتيون المادية هو عملية التي تتيح بناء هياكل جزيئات جيلاتور الذاتي تجميعها في وجود جزيئات المذيبات. وبسبب الطبيعة غير التساهمية التفاعلات المسؤولة عن هذه الظاهرة (مثل الهيدروجين الترابط، والتفاعلات فإن دير فالس، وتشتت القوات وقوات الالكتروستاتيكي، π-π التراص، إلخ)، هذه النظم عكوس حرارياً. هذا عكس الحرارية، جنبا إلى جنب مع التركيزات المنخفضة جداً في جيلاتور وتشكيله واسعة من الأنظمة التي يمكن أن تنشأ، بعض من المزايا الرئيسية للمواد الهلامية المادية على تلك المواد الكيميائية. بفضل خصائص فريدة من نوعها للدولة جل المادية، تتميز إيونوجيلس مع ميزات مرغوب فيه مثل السهل إعادة التدوير، دورة طويلة الحياة، تعزيز الخصائص الفيزيائية (مثلاً الأيونية الموصلية)، تيسيرا للإنتاج، وخفض تكاليف الإنتاج. مع مراعاة مزايا المواد الهلامية المادية (التي لديها بالفعل مجموعة واسعة من تطبيقات مختلفة^1،2،،من³⁴) أعلاه، هذه كانت يعتقد أن تستخدم كوسيلة بديلة التصلب المنحل بالكهرباء والحصول على إيونوجيلس^5،6،،من⁷⁸. ومع ذلك، يتضمن الكلاسيكية لم يكن حساسة ودقيقة بما يكفي لمتابعة هذه النظم المتغيرة بشكل حيوي. ولذلك، فإنه تعذر الكشف عن المرحلة الانتقالية وتعزيز ديناميات الأيونات في مصفوفة جل⁹. وكان السبب في عدم الاكتراث هذا الوقت اللازم لتحقيق الاستقرار في درجة الحرارة، خلالها التغيرات الدينامية في خصائص العينة جارية قبل بدء القياس. وعلاوة على ذلك، اقتصر عدد درجات الحرارة المقاسة في النظام، ولا تمتد فترة تجريبية بشكل كبير. ولذلك لازم بالكامل وبدقة تميز في إيونوجيلس، أسلوب جديد، الذي سيكون قادراً على تتبع التغيرات الدينامية لخصائص كدالة لدرجة الحرارة، وتسجيل البيانات بشكل مستمر في الوقت الحقيقي. يحدد طريقة إجراء عملية جيليشن خصائص إيونوجيل التي تم إنشاؤها. يتم تعريف جزيئية غير التساهمية خلال مرحلة التبريد؛ تغيير درجة الحرارة جيلاتيون ومعدلات التبريد، واحد يمكن أن تؤثر بقوة على تلك التفاعلات. ولذلك من المهم جداً قياس النظام أثناء التبريد عند جيلاتيون يأخذ مكان. مع النهج التقليدي، وهذا كان مستحيلاً بسبب الوقت استقرار درجة الحرارة للقياس، وسرعة معدلات التبريد اللازمة لنجاح جيلاتيون. بيد مع الحرارية المسح أسلوب يتضمن هذه المهمة بسيطة جداً ويقدم نتائج دقيقة واستنساخه ويسمح للتحقيق في تأثير حركية مختلف التغيرات الحرارية المطبقة على العينة على خصائص العينة ¹⁰-كنتيجة لذلك، يمكن دراسة إيونوجيلس مع الخصائص المستهدفة وتصنيعها في نفس الوقت.

الحرارية المسح يتضمن (TSC)
من المفترض الحرارية المسح يتضمن الإدلاء بطريقة تجريبية مجيبة استنساخه ودقيقة وسريعة لقياس الموصلية بشكل حيوي تغيير ونظم حرارياً عكسها، مثل إيونوجيلس استناداً إلى الوزن الجزيئي المنخفض جيلاتورس. ومع ذلك، يمكن أيضا استخدامه مع الشوارد والسوائل الأيونية، وأي نموذج إجراء الأخرى التي يمكن وضعها في الخلية قياس الموصلية وفي قياس مجموعة من أجهزة الاستشعار. بالإضافة إلى ذلك، إلى جانب تطبيق البحوث، الطريقة التي استخدمت بنجاح لتصنيع إيونوجيلس مع الخصائص المستهدفة مثل المجهرية، والمظهر البصري أو الثبات الحراري، والمرحلة الانتقالية درجة الحرارة بطريقة دقيقة وسهلة. تبعاً لحركية وتاريخ معالجة حرارية باستخدام الأسلوب التدريبي، ونحن كسب السيطرة الكاملة على بعض الخصائص الأساسية للنظم المادية جل. بالإضافة إلى ذلك تم تجهيز قاعة في كاميرا الفيديو لتفقد حالة العينة وتسجيل تغيرات العينة وبخاصة خلال عمليات انحلال وجيليشن. ميزة إضافية للأسلوب التدريبي هو بساطته، كما أن النظام يمكن أن يبني من كوندوكتوميتير قياسية، وحدة تحكم درجة حرارة القابلة لبرمجة، وخط غاز النيتروجين لوسيلة التدفئة/التبريد والثلاجة وغرفة قياس وجهاز كمبيوتر، التي يمكن العثور عليها في معظم المختبرات.

موقع البرنامج التدريبي التجريبي
يمكن أن يبني الحرارية المسح يتضمن الإعداد التجريبية في تقريبا كل مختبر بتكاليف منخفضة نسبيا. وفي المقابل، واحد يحصل على أسلوب دقيق واستنساخه، وسريعة لقياس العينات موصلة السائل وسيميسوليد في مختلف الظروف الخارجية. مخطط تفصيلي لإعداد البرنامج التدريبي التجريبي بنيت في المختبر معطى في رقم 1-

رقم 1: رسم تخطيطي للكتل من موقع قياس. مكونات يتألف على العامل الإعداد التجريبية لأسلوب يتضمن المسح الحراري. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

لتغيير درجة الحرارة، تستخدم وحدة تحكم بحرارة محلية صنع، ولكن يمكن استخدام أي نوع من الحرارة القابلة للبرمجة، التي يمكن أن تغير درجة الحرارة خطيا مع معدل تغير معرفة،. للعزل الحراري، أنشئت دائرة خاصة. والغرض من استخدام تشكيل غرفة عزلة هو لتقليل درجة الحرارة التدرجات الأفقية في العينة، وأن أؤكد لمعدلات التبريد السريع. تتكون الدائرة من اسطوانة زجاجية بطول 300 مم وقطرها داخلي 40 ملم. في الجانب السفلي، حيث توجد المدفأة مع مداخل النيتروجين الغازي، مجهزة نهاية المدخل ديفوسور الغاز الساخنة أو الباردة موزعة بالتساوي. هذا هو أيضا المكان الذي تقع فيه استشعار درجة الحرارة PT100 من وحدة تحكم درجة الحرارة متغير (مؤسسة التدريب المهني). درجة حرارة العينة يتم تسجيلها بشكل مستقل باستشعار درجة الحرارة الموجود في أجهزة الاستشعار الموصلية. بالإضافة إلى ذلك، تم تجهيز قاعة في كاميرا الفيديو لتفقد حالة العينة وتسجيل تغيرات العينة وبخاصة خلال عمليات انحلال وجيليشن. ويستخدم النيتروجين الغازية التي تم الحصول عليها من تبخر النتروجين السائل في خزان الضغط العالي ل 250 كوسيلة التدفئة والتبريد. ضغط العمل في السطر النيتروجين هو تعيين إلى 6 أشرطة، وخفضت إلى بارين في موقع قياس. تسمح هذه الإعدادات الحصول على معدلات تدفق بين 4 و 28 لتر/دقيقة دون أي اضطرابات، مما يسمح بمعدل تبريد من 10 درجة مئوية/دقيقة. لخفض درجة الحرارة الأولية لغاز النيتروجين، استخدمت الثلاجة الخارجية، وانخفاض درجة الحرارة 10 درجات مئوية. وهذا ما يسمح الحصول على الخطي جيدة لتغيير درجة الحرارة، بدءاً من درجة حرارة الغرفة. أثناء التبريد السريع، هو انخفاض درجة حرارة غاز النيتروجين إلى-15 درجة مئوية مساعدة ارتفاع معدلات التبريد. من الضروري استخدام النيتروجين الغازي، ولا حتى الجافة الهواء، لتجنب الجليد في الثلاجة بسبب درجات الحرارة المنخفضة.

العينات تم إدراجها في قنينة قطر الداخلي 9 مم وطول 58 ملم، البولي بروبلين، ومزودة بسداده ملولبة، الذي لديه حزام مطاط لإغلاق مشددة. يمكن استخدامها في القنينات تصل إلى 120 درجة مئوية. (انظر الشكل 2).

الشكل 2: صورة قنينة البوليبروبيلين وما تصاعد على استشعار الموصلية. (1) البولي بروبلين قنينة، (2) ملولبة مع عصابة مطاطية، و 2 ألف-ملولبة التي شنت على استشعار الموصلية، (3) القنينة مع استشعار الموصلية المحملة، سداده ملولبة المضمون مع تفلون الشريط. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Protocol

1-إعداد الموقع التجريبي لقياس البرنامج التدريبي

1. لقياس خصائص الأسلوب التدريبي الكامل، استخدم كوندوكتوميتير المتاحة تجارياً مجهزة بأربع خلايا القطب (بدلاً من ذلك، هما الكهربائي يمكن أن تستخدم الخلايا كوندوكتيفيتيس منخفضة) وجهاز استشعار درجات حرارة. توصيله بالكمبيوتر وتسجيل الموصلية ودرجة حرارة العينة (% 4% بالوزن من methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside في التركيز المولى م 1 بروميد تيترايثيلامونيوم-تيبر في الجلسرين-جليك المستخدمة في دراسة الحالة، راجع الفقرة 3 لإعداد نموذج جل الأيونية) جنبا إلى جنب مع وقت الكمبيوتر.
2. لقراءات التلقائي، استخدام البرمجيات تم توفيره بواسطة الشركة المصنعة جنبا إلى جنب مع كوندوكتوميتير، وتعيين وضع قياس إلى المستمر مع قراءات الفاصل الزمني لكل 1 ثانية.
3. إعداد السطر النيتروجين (تعبئة النيتروجين ذات الضغط العالي للدبابات مع النتروجين السائل والبدء في تتبخر للحصول على النيتروجين الغازي في السطر النيتروجين)، وتعيين الضغط بارين وتدفق المطلوبة، ثم تنخفض درجة الحرارة الأولية لغاز النيتروجين مع المعونة من الثلاجة.
4. محكم جبل ملولبة القنينة على استشعار موصلة، وتأمينه بقطعة من شريط تفلون (حاسم مع عينات متقلبة) (انظر الشكل 2).

2-إعداد الحل المنحل بالكهرباء

1. تعد الشوارد بخلط مبلغ مناسب من الجلسرين، يستخدم كمذيب، وبروميد تيترايثيلاممونيوم (تيابر) (استخدام مقياس وزن الكمية المطلوبة من المركبات تبعاً لذلك للتركيز مطلوب للتحقيق)، يستخدم المذاب، في قنينة زجاج محكم مغلقة وتسخينها عند 100 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة.
2. المقبل، يحرك المزيج 1 دقيقة والحرارة فإنه مرة أخرى عند 100 درجة مئوية لمدة 5 دقائق التأكد من أن جميع المذاب فسخ والخليط متجانس.
3. استخدم هذه إعداد الحلول المنحل بالكهرباء للقياسات، وبعد ذلك لإعداد إيونوجيلس.

3-إعداد المواد الهلامية الأيونية الوزن الجزيئي المنخفض

1. إعداد إيونوجيلس من الحلول اﻻلكتروﻻيت (انظر القسم 2) عن طريق إضافة 178.6 مغ جيلاتور الوزن الجزيئي المنخفض إلى 4 مل م تيبر/جليك 1 اﻻلكتروﻻيت الحل للحصول على 4% و % من عينة جل الأيونية.
   ملاحظة: قد وصف التوليف الكيميائي من جيلاتور المستخدمة في أماكن أخرى¹¹.
2. حل في جيلاتور، إضافة إلى القنينة الزجاجية مع الحل المنحل بالكهرباء والحرارة فإنه في 130 درجة مئوية لمدة 20 دقيقة مع التحريك إضافية للمساعدة في حل.
3. بعد حل تماما في جيلاتور، تسخين المخلوط 5 دقائق إضافية للتأكد من العينة متجانسة.
4. وبعد ذلك، بسرعة يبرد العينة في كتلة تبريد جاف في 10 درجة مئوية لضمان جيليشن المادية. بعد هذا الإجراء، مرحلة جل متجانسة أو شفافة أو معتمة وينبغي الحصول على (الشكل 3).
   ملاحظة: بعد تنفيذ جيليشن الأولى، يصبح العينة السائلة عندما انتقل إلى المرحلة سول في درجات حرارة عالية، ولكن بعد عودته إلى درجة حرارة الغرفة فإنه يتحول إلى مرحلة جل مرة أخرى. درجة الحرارة اللازمة للانتقال المرحلة جل-سول أقل من درجة الحرارة اللازمة لحل جيلاتور البلورية. عن طريق تغيير الحركية مرحلة التبريد، واحد يمكن أن تؤثر الخصائص الفيزيائية إيونوجيل التي تم الحصول عليها، مثل المجهرية، والمظهر البصري، أو درجة حرارة التحول المرحلة جل-سول (T_{من فئة الخدمات العامة}).

الشكل 3 : المظهر المادي للتحقيق عينة- م 1 تيبر/جليك اﻻلكتروﻻيت ()، إيونوجيل 4% مع اﻻلكتروﻻيت تيبر/جليك 1 م في مرحلة تتسم بالشفافية (ب)، إيونوجيل 4% مع اﻻلكتروﻻيت تيبر/جليك 1 م في مرحلة معتمة (ج). الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

4. في الموقع الحرارية المسح يتضمن إيونوجيلس

1. لتحضير العينة للقياس البرنامج التدريبي، الحرارة إيونوجيل فوق درجة حرارة_ع تي، 94.85 درجة مئوية في الحالة المدروسة. نقل إلى القنينة البولي بروبلين بريكوليد بعد فإنه يتحول إلى مرحلة سول. نظراً لسرعة تهدئة سول، تم إنشاؤه في المرحلة جل.
2. إدراج استشعار الموصلية (مع سداده ملولبة القنينة عليه) في القنينة بدفعها إلى الجل وتشديد سداده ملولبة، وضمان الحصول عليها مع تفلون الشريط.
3. أداء الموصلية قياس وسجل البرنامج التدريبي ودرجة الحرارة والوقت لإعداد التوصيل مقابل درجة الحرارة ودرجة الحرارة مقابل الوقت وتبعيات وقتs v الموصلية. كرر القياس في نطاق التحقيق في درجة الحرارة (9، 85-99.85 درجة مئوية) في دورات التدفئة والتبريد (2 مرات على الأقل).
   ملاحظة: تذكر دورة^ش 1 يستخدم للقضاء على جميع أوجه التباين العينة الناجمة عن عملية التحضير.
4. إجراء القياسات مع معدلات التبريد المختلفة (7 درجة مئوية/دقيقة و 4 درجة مئوية/دقيقة و 1 درجة مئوية/دقيقة في حالة دراسة) لاستكشاف كيف تؤثر الخصائص الحرارية وموصلة للتحقيق إيونوجيلس.
   ملاحظة: لإظهار كيف يمكن استخدام الأسلوب التدريبي كأداة للحصول على إيونوجيلس مع الخصائص المستهدفة، إجراء سلسلة من التجارب مع إيونوجيل غير المائية استناداً إلى جيلاتور 1 والجلسرين وتيبر وقدمت في هذه المخطوطة.

5- مثال لقياس البرنامج التدريبي

1. إدراج إيونوجيل التحقيق في القنينة، ودفع في استشعار الموصلية.
2. أداء دورة التدفئة والتبريد 1^st لتحسين الاتصال الكهربائي، وإزالة جميع عيوب المجهرية إيونوجيل الناتجة عن وضع العينة في القنينة وينظر إليها على أنها خدوش، والشقوق، والهواء فقاعات المدرجة في الهلام.
3. قياس الموصلية والحرارة جنبا إلى جنب مع الوقت خلال 2 3^rd التدفئة والتبريد^{والثانيه} دورة للتحقيق في أداء إيونوجيل، وإمكانية تكرار نتائج النظام. تعيين معدل التسخين إلى 2 درجة مئوية/دقيقة ومعدل تبريد إلى 7 درجة مئوية/دقيقة، وجيليشن درجة الحرارة إلى 10 درجات مئوية. كنتيجة لذلك، الحصول على مرحلة هلام شفاف.
4. تنفيذ 4 دورة^ال و^ال 5 التدفئة التبريد، مع التدفئة والتبريد معدلات يساوي 2 درجة مئوية/دقيقة، ودرجة الحرارة جيليشن يساوي 10 درجات مئوية. كنتيجة لذلك، الحصول على خليط من مراحل هلام شفاف وغير شفاف.
5. تنفيذ 6^th و 7^ال دورة التدفئة والتبريد مع تدفئة وتبريد معدلات يساوي 2 درجة مئوية/دقيقة، ودرجة حرارة جيلاتيون يساوي 60 درجة مئوية. كنتيجة لذلك، الحصول على مرحلة جل معتمة، بيضاء.
6. القيام بتحليل لمشتقات 1^st للبيانات المسجلة لمعرفة الفروق بين العينات.
7. الاحتفاظ عينة لمدة 20 دقيقة في كل من درجات الحرارة جيليشن لضمان أن يتم الانتهاء من عملية جيليشن.

Results

المواد الهلامية الأيونية العضوية تشكل فئة جديدة من المواد الفنية التي يمكن أن تصبح حلاً بديلاً للشوارد هلام البوليمر. ومع ذلك، قد هذه المواد الهلامية لتحقيق هذا الهدف، إلى التحقيق وفهم عميق. الحرف حرارياً عكسها لعملية جيليشن، والخصائص المتغيرة بشكل حيوي لحدوث مرحلة ودرجة الحرارة، أسلوب تجريبية جديدة التي تسمح تسجيل البيانات والكشف عن التغييرات الدقيقة في درجة الحرارة المطلوبة التغيير. يتضمن المسح الحراري هو الأسلوب الوحيد الذي يسمح بتسجيل الموصلية ودرجة حرارة العينة في دورات التدفئة والتب...

Discussion

الحرارية المسح يتضمن هو أسلوب تجريبي جديد الذي أثبت أنه وسيلة كفؤة وفعالة للتحقيق في النظم المتغيرة بشكل حيوي، مثل إيونوجيلس على أساس جيلاتورس الوزن الجزيئي المنخفض أو الشوارد، أو السوائل الأيونية. بيد أن تطبيقه لا يقتصر فقط على إيونوجيلس. يمكن استخدام الأسلوب التدريبي بسهولة مع أنواع أخرى من إجراء نظم هذه المسألة لينة مثل الهلاميات المائية، والمستحلبات، والكريمات، أو أي تهمة أخرى تحتوي على شركات النقل الذي يمكن أن يكون إدراج استشعار الموصلية. أوجه قصور الطريقة التي يتم اعتمادها على استشعار الموصلية نفسها، وأنواع العينات...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
SevenCompact S230 مقياس التوصيل	Mettler-Toledo		مجهز بمستشعر InLab 710
منزلي الصنع VTC
LabX PH 3.2	Mettler-Toledo		المستخدم في ضبط البيانات
، وبروميد رباعي إيثيل الأمونيوم	سيجما ألدريتش	140023
الجلسرين	سيجما ألدريتش	G5516
ميثيل -4،6-O- (p-nitrobenzylidene) -a-D-glucopyranose			مركب وفقا ل Gronwald، O.، Shinkai، S.، J. chem. Soc.، Perkin Trans. 2 1933-1937 (2001).
[im] HSO4			synthezeid حسب مجموعة من البروفيسور محمد علي ذو الفغول، كلية الكيمياء جامعة بوعلي سينا همدان، جمهورية إيران  ؛ وفقا لبيلجيوسكي، م.، قرباني، م.، ذو الفغول، م.، تريت جوك، ج.، نورة، س.، نريماني، م.، أفتادة، م. RSC Adv. 6، 108896-108907 (2016).
قارورة البولي بروبلين	Paradox ، كراكوف ، بولندا	PTC 088	www.insectnet.eu