نقدم هنا بروتوكولا لتصنيع النانو الهجين/graphene60ج بالتبخير الحراري الفعلي. وبخاصة، تسمح التلاعب السليم بالترسب وظروف انلينغ السيطرة على خلق د 1 وشبه 1 ج هياكل60 على الجرافين متموج.
يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
في هذه المقالة
ملخص
الملخص
المادية ترسب الحرارية في بيئة فراغ عالية طريقة نظيفة والسيطرة عليها لاختلاق رواية النانو الجزيئية في الجرافين. نقدم الطرق لإيداع ومعالجة سلبية ج60 الجزيئات في الجرافين متموج بالمضي قدما في السعي إلى تحقيق التطبيقات التي تشمل60ج د 1/graphene الهجين الهياكل. التقنيات المستخدمة في هذا المعرض تتجه نحو نظم فراغ عالية مع مجالات إعداد قادرة على دعم ترسب الجزيئية فضلا عن الصلب الحرارية للعينات. نحن نركز على ترسيب60 ج في الضغط المنخفض باستخدام خلية كنودسن محلية صنع متصلة بنظام الفحص المجهري (STM) نفق المسح ضوئي. وينظم عدد الجزيئات التي أودعت التحكم في درجة حرارة الخلية كنودسن ووقت الترسيب. يمكن إعداد أحادية البعد (1-د) ج60 سلسلة الهياكل مع عروض من اثنين إلى ثلاثة جزيئات عبر ضبط الشروط التجريبية. تنقل السطحية لجزيئات60 ج يزيد مع درجة حرارة انلينغ السماح لهم بالتحرك ضمن إمكانات الدوري الجرافين متموج. باستخدام هذه الآلية، من الممكن التحكم في الانتقال من60 ج د 1 سلسلة هياكل إلى بنية شريطية سداسية وثيق معبأة أو شبه-1 د.
المقدمة
هذا البروتوكول يفسر كيفية إيداع والتعامل مع جزيئات60 ج في الجرافين مثل د 1 ود 1 شبه ج60 سلسلة هياكل يمكن أن تتحقق. ووضعت التقنيات في هذه التجربة لمعالجة الحاجة إلى دليل أدسورباتيس في تكوينات المرغوب فيه دون الاضطرار إلى الاعتماد على التلاعب اليدوي، وهو بطيء ويمكن أن تتطلب جهدا كبيرا. تعمل الإجراءات الموضحة هنا تعتمد على استخدام نظام الشفط عالية مع منطقة إعداد نموذج قادر على دعم الترسيب الجزيئي والصلب الحرارية للعينات. تحقيق الاستقرار والانتساب يستخدم لوصف العينات، ولكن يمكن تطبيق التقنيات الجزيئية القرار الأخرى.
تبخر الحرارية للجزيئات داخل خلية كنودسن طريقة فعالة ونظيفة لتحضير الأغشية الرقيقة. في هذا البروتوكول، يتم استخدام خلية كنودسن تتبخر جزيئات60 ج على الركازة الجرافين. هذا مبخر خلية كنودسن يتكون أساسا من أنبوب كوارتز، خيوط تدفئة والأسلاك الحرارية وفيدثروغس1،،من23. ويستخدم أنبوب الكوارتز لاستيعاب الجزيئات ويسخن خيوط التنغستن الجزيئات في الكوارتز الأنبوب من خلال تطبيقها الحالي الأسلاك الحرارية المستخدمة لقياس درجة الحرارة. في هذه التجارب، وأن معدل الترسيب يسيطر ضبط مصدر درجة الحرارة في الخلية كنودسن. الأسلاك الحرارية هي تعلق على الجدار الخارجي للأنبوب الكوارتز وذلك عادة قياس درجة حرارة الجدار الخارجي يختلف قليلاً عن درجة الحرارة داخل الخلية حيث يقع مصدر الجزيئية. للحصول على درجة حرارة الضبط في أنبوب الكوارتز، يمكننا إجراء المعايرة باستخدام اثنين من الأجهزة الحرارية لقياس درجات الحرارة داخل وخارج الأنبوب وسجلت الفرق في درجة الحرارة. بهذه الطريقة، نحن أكثر دقة مراقبة درجة حرارة المصدر أثناء تجارب تبخر الجزيئية باستخدام الأسلاك الحرارية المرفقة بالجزء الخارجي أنبوب الكوارتز. نظراً لأن كمية صغيرة من الجزيئات طحن ستكون في مرحلة غازية عند ضغط أقل، عندما يتم تبخر الجزيئات، عادة ما يكون هناك إجراء تغيير ضغط المرتبطة بها. ولذلك، نقوم بمراقبة تغيير الضغط في تأمين الحمولة بعناية.
يمكن استخدام هذا المبخر لإيداع مختلف مصادر جزيء مثل ج60، ج70، وكلوريد سوبفثالوسيانيني البورون، Ga وال زئبق4،5،6،،من78. بالمقارنة مع غيرها من تقنيات إعداد رقيقة، على سبيل المثال، تدور صب9،10،11، التبخر الحراري في الفراغ عالية أنظف بكثير وتنوعاً نظراً لوجود لا مذيب المطلوبة من أجل الترسب. وعلاوة على ذلك، يحسن عملية كبسولة قبل ترسب نقاء المصدر، إزالة الشوائب المحتملة.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
البروتوكول
1-إعداد الخلية كنودسن محلية الصنع
-
إعداد مكونات الخلية كنودسن
- شراء CF شفة على أساس الطاقة فيدثرو (2.75 "قوات التحالف، 4 دبابيس الفولاذ المقاوم للصدأ). حفر ثقوب الخيوط اثنين عن طريق فيدثرو، في نقاط عبر بين قطر واحد 1.30 "خط وبه محيط.
- إعداد أنبوب زجاج (0.315 "خارج القطر (OD)، طول 2.50").
- شراء صفائح نحاسية رقيقة (99.9%) مع سمك 0.005 ". قص ورقة واحدة لإبعاد 7.5 "L x 5.0" ث باستخدام زوج من المقص، ثم حليقة أن كولومنيفورم جوفاء درع يبلغ قطرها 1.45 "باليد (الشكل 1a).
- إعداد نوع ك الحرارية (كرومل/الميل) يبلغ قطرها 0.005 "بقطع بطول 3" لاسلاك كرومل والميل. قشر طبقات عازل حوالي 0.5 "في الطول من كلا طرفي الأسلاك على حد سواء.
- قطع من 0.01 "قطر سلك تنغستن (99.95%) بطول حوالي 60". لفائف إلى شكل ربيع مع قطر 0.315 "بالالتفاف عليه محكم حول قضيب قطر الأنبوب الزجاج قابلة للمقارنة.
- شراء قطعة خزفية. إعداد قطعة cuboid مناسبة واحدة مع وجود ثقب في الوسط الذي يناسب البعد للزجاج (5 في الشكل 1b).
- قطع قطر قضبان الصلب القياسية الخيوط 0.10 "2 على طول 7" النطاقات والنشر مع آلة مخرطة.
- قطع سلك قطر نحاس 0.01 "لينة، طول تقريبي 30" استخدام مقص.
- إعداد 4 قضبان النحاس مجوفة قطرها OD 0.094 "بقطع قضبان الثلاثة إلى طول 2"، وقضيب واحد لمدة 4 "استخدام قاطع جانب.
-
تجميع هذه القطع في الخلية كنودسن
- قم بتنظيف جميع العناصر المشار إليها في الخطوة 1، 1 باستخدام الموجات فوق الصوتية التنظيف في 42 كيلو هرتز في الأسيتون لمدة 30 دقيقة.
- جبل 2 قضبان الصلب القياسية الخيوط في حفر ثقوب في شفة CF من فيدثرو السلطة.
ملاحظة: هي الثقوب الخيوط (7 في الشكل 1b). - تحميل الأسفل نصف قضبان النحاس أجوف 4 في الجزء العلوي من 4 دبابيس فيدثرو السلطة CF شفة بإدخال رقم pin في قضبان النحاس أجوف وإصلاحها بجانب قاطع (6 في الشكل 1b).
- جبل قطعة سيراميك في موقف مقاس 2.5 بوصة عالية من أسفل قضبان مترابطة مع الأسلاك النحاسية الناعمة.
ملاحظة: هذه القطعة سوف تدعم أنبوب الزجاج في الخطوة التالية (5 في الشكل 1b). - حرك الأنبوبة الزجاجية في ربيع التنغستن الكروشيه. الضغط على الجزء السفلي من أنبوب الزجاج في حفرة قطعة خزفية. استخدام الأسلاك النحاسية لينة لعقد قمة الأنبوب الزجاج إلى الحد الأعلى من قضبان الخيوط (3 و 4 في الشكل 1b).
- قبضة أعلى نهاية الربيع في قضبان النحاس أطول، تعرف بأنها ألف قبضة نهاية الجزء السفلي من فصل الربيع في أحد قضبان النحاس أقصر، ويعرف ب (A و B في الشكل 1b).
- تطور واحد مقشرة نهاية كل من كرومل والميل الأسلاك معا (2 في الشكل 1b).
- ضع نهاية مشتركة الملتوية بحيث أنه يلامس عن كثب الجزء السفلي الخارجي من أنبوب الزجاج. شل أنه مع مساعدة قطعة خزفية.
- قبضة سلك نهاية مقشرة أخرى تشروميل إلى واحدة من اليسار 2 أقصر النحاس القضبان، يعرف قبضة جيم مقشرة الطرف الآخر من السلك الوميل إلى قضيب النحاس أقصر الأيسر، ويعرف د (C و D في الشكل 1b).
- وضع درع الكروشيه كولومنيفورم جوفاء النحاس في فيدثروغ السلطة CF شفة (الشكل 1a).
2-تعد مصدر60 ج في الخلية كنودسن محلية الصنع
- تحميل مصدر60 ج في الخلية كنودسن محلية الصنع.
- تحميل حوالي 50 ملغم مسحوق60 ج (نقاوة 99.5%) في أنبوب الزجاج الخلية كنودسن محلية الصنع.
ملاحظة: الدقة ما بعدها 1 مغ كتلة المسحوق غير ضرورية. - تحميل الخلية كنودسن يعيدوه فرع واحد لتأمين الحمولة.
- تحميل حوالي 50 ملغم مسحوق60 ج (نقاوة 99.5%) في أنبوب الزجاج الخلية كنودسن محلية الصنع.
- مضخة قفل التحميل.
- قم بتشغيل المضخة لقفل التحميل. أولاً تشغيل صمام مياه للتبريد المضخة التوربينية، ثم قم بتشغيل المروحة لتبريد مضخة ميكانيكية. ثم قم بتشغيل المضخة الميكانيكية، وأخيراً قم بتشغيل المضخة التوربينية.
- التحقق من الضغط في قفل التحميل وانتظر حوالي 10 ح.
ملاحظة: يجب أن يكون الضغط عند مخرج المضخة التوربينية 6.0 x 10-2 [مبر]. - بدوره على مقياس أيون شنت في قفل التحميل إلى ضغط أقل (عادة أقل من 10-6 [مبر]).
- التحقق من الضغط في قفل التحميل: ينبغي أن يكون الضغط في نطاق 10-8 [مبر] بعد ضخ 10 ح.
- يصلب مصدر60 ج في الخلية كنودسن محلية الصنع.
- يصلب مصدر60 ج في الخلية كنودسن محلية الصنع تدريجيا (1.5 درجة مئوية/دقيقة) في 250 درجة مئوية ح 2 ولﻵﻻت عن طريق توصيل طاقة العرض على دبابيس اثنين من فيدثرو السلطة CF شفة، التي ترتبط في ربيع التنغستن الكروشيه.
- زيادة درجة الحرارة انلينغ إلى 300 درجة مئوية، وأعلى درجة حرارة الترسيب (270 درجة مئوية).
- يصلب في 300 درجة مئوية ح 0.5 لزيادة جليحه.
- انخفاض درجة الحرارة إلى 270 درجة مئوية للترسيب.
3-إعداد الجرافين الذرة نظيفة في قاعة اوهف
- نقل في الجرافين (على رقائق نحاسية) من دائري تخزين العينة إلى لوحة انلينغ في قاعة إعداد فراغ فائقة للنظام تحقيق الاستقرار والانتساب (مكان خاص لإعداد والصلب عينة تحت الفراغ فائقة).
- يصلب الركيزة الجرافين عند ضغط منخفض 10-10 [مبر] داخل الدائرة إعداد قاعدة تدريجيا زيادة درجة الحرارة إلى 400 درجة مئوية.
- انتظر ح 12 لإزالة الشوائب المتبقية على سطح الجرافين.
- انخفاض درجة الحرارة انلينغ للركيزة الجرافين تدريجيا إلى درجة حرارة الغرفة.
4-إيداع ج 60 على الركازة الجرافين باستخدام الخلية كنودسن محلية الصنع في قفل التحميل
- نقل الركازة الجرافين لقفل التحميل.
- ترتيب اللوحة في قاعة إعداد في وضع نقل. نقل الجرافين الذرة نظيفة لقفل التحميل ل الترسيب ج60، بعد أن الجرافين الذرة نظيفة وجيم60 مصدر جاهزة.
- فتح الصمام بين تأمين الحمولة وقاعة إعداد.
- نقل الركازة الجرافين من اللوحة في قاعة التحضير لقفل التحميل مع أداة لوادوت.
- وضع الوجه الركيزة الجرافين أسفل (ج60 يأتي من المصدر أدناه).
- إيداع ج60 على الركازة الجرافين.
ملاحظة: نقل جزيئات60 ج من الخلية كنودسن محلية الصنع إلى الركيزة الجرافين في 270 درجة مئوية.- انتظر 1 دقيقة بمعدل ترسيب 0.9 أحادي الطبقة/دقيقة.
- نقل العينة/graphene60ج مرة أخرى إلى إعداد الدائرة.
5-إعداد/Graphene 60 ج العينة التي تقاس في "الدائرة الرئيسية في تحقيق الاستقرار والانتساب"
- يصلب العينة/graphene60ج إلى 150 درجة مئوية بمعدل 3.1 درجة مئوية/دقيقة ح 2 في قاعة إعداد فراغ فائقة.
- مسح العينة/graphene60ج مع تحقيق الاستقرار والانتساب في الدائرة الرئيسية في تحقيق الاستقرار والانتساب.
- يصلب العينة/graphene60ج إلى 210 درجة مئوية بمعدل 3.1 درجة مئوية/دقيقة ح 2.
- مسح العينة/graphene60ج مع تحقيق الاستقرار والانتساب.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
النتائج
وبعد التبخر، هو تعتيق الجرافين مع ج المودعة حديثا60 في 150 درجة مئوية ح 2. توضح الصورة STM على نطاق واسع في الشكل 2 ألف مميزة أو شبه-1 د ج60 سلسلة بنية وجدت بعد هذه العملية انلينغ الأولية. توثيق تفتيش في الشكل 2b يكشف معلومات مفصلة من هذا الهيكل د 1، التي يمثل فيها كل نتوء كروي مشرق جزيء60 ج واحد واحد. عادة ما تحدث سلاسل د 1 أقرب سلاسل60 ج بيموليكولار وتريموليكولار متوسط ج60-...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المناقشة
الأساليب الموصوفة في هذا البروتوكول صممت للترسيب الحراري للمواد العضوية وغيرها من المواد العالية ضغط البخار. هذه التقنيات يمكن أن تكون متكاملة مع نظم فراغ الفائقة التي تحتوي على نموذج إعداد مناطق قادرة على دعم التبخر الجزيئية فضلا عن الصلب الحرارية. لهذه التجربة محددة يهدف إلى إيداع جزيئات60 ج على الركازة الجرافين والدراسة التجميع الذاتي من ج60 والتأثير الحراري.
الاستفادة الأسلوب أنه يوفر عينة السوبر نظيفة بالمقارنة مع أساليب إعداد رقيقة أخرى، مثل زيادة ونقصان طلاء. بالمق...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
الإفصاحات
ليس لدينا شيء الكشف عنها.
شكر وتقدير
ويدعم "مكتب أبحاث الجيش الأمريكي" في إطار المنحة W911NF-15-1-0414 هذا العمل.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المواد
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| CF تغذية الطاقة ذات الحواف من خلال | Kurt J. Lesker | EFT0042033 | |
| صفائح نحاسية | Alfa Aesar | 7440-50-8 | |
| أسلاك الكروم / الألوميل الحرارية أسلاك | أوميغا الهندسية | ST032034 / ST080042 | |
| أسلاك التنغستن | Alfa Aesar | 7440-33-7 | |
| قضبان الفولاذ المقاوم للصدأ | McMaster-Carr | 95412A868 | |
| الأسلاك النحاسية | McMaster-Carr | 8873K28 | |
| قضبان نحاسية مجوفة | McMaster-Carr | 7190K52 | |
| C60< / sub> | MER Corporation | MR6LP |
المراجع
- Gutzler, R., Heckl, W. M., Lackinger, M. Combination of a Knudsen effusion cell with a quartz crystal microbalance: In situ measurement of molecular evaporation rates with a fully functional deposition source. Review of Scientific Instruments. 81, 015108(2010).
- de Barros, A. L. F., et al. A simple experimental arrangement for measuring the vapour pressures and sublimation enthalpies by the Knudsen effusion method: Application to DNA and RNA bases. Nuclear Instruments & Methods in Physics Research Section a-Accelerators Spectrometers Detectors and Associated Equipment. 560, (2006).
- Shukla, A. K., et al. Versatile UHV compatible Knudsen type effusion cell. Review of Scientific Instruments. 75, 4467(2004).
- Cho, J., et al. Structural and Electronic Decoupling of C60 from Epitaxial Graphene on SiC. Nano Letters. 12, 3018(2012).
- Jung, M., et al. Atomically resolved orientational ordering of C60 molecules on epitaxial graphene on Cu(111). Nanoscale. 6 (111), 11835(2014).
- Li, G., et al. Self-assembly of C60 monolayer on epitaxially grown, nanostructured graphene on Ru(0001) surface. Applied Physics Letters. 100 (0001), 013304(2012).
- Lu, J., et al. Using the Graphene Moire Pattern for the Trapping of C60 and Homoepitaxy of Graphene. Acs Nano. 6, 944(2012).
- Zhou, H. T., et al. Direct imaging of intrinsic molecular orbitals using two-dimensional, epitaxially-grown, nanostructured graphene for study of single molecule and interactions. Applied Physics Letters. 99, 153101(2011).
- Belaish, I., et al. Spin Cast Thin-Films of Fullerenes and Fluorinated Fullerenes - Preparation and Characterization by X-Ray Reflectivity and Surface Diffuse-X-Ray Scattering. Journal of Applied Physics. 71, 5248(1992).
- Bezmel'nitsyn, V. N., Eletskii, A. V., Okun', M. V. Fullerenes in solutions. Uspekhi Fizicheskikh Nauk. 168, 1195(1998).
- Ma, D. N., Sandoval, S., Muralidharan, K., Raghavan, S. Effect of surface preparation of copper on spin-coating driven self-assembly of fullerene molecules. Microelectronic Engineering. 170, 8(2017).
- Chen, C. H., Zheng, H. S., Mills, A., Heflin, J. R., Tao, C. G. Temperature Evolution of Quasi-one-dimensional C60 Nanostructures on Rippled Graphene. Scientific Reports. 5, 14336(2015).
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
إعادة الطباعة والأذونات
