هنا، نقدم بروتوكولا لتركيب واختبار الكهروكيميائية لذرات المعدن مرحلة انتقالية واحدة منسقة في الشواغر الجرافين كمراكز نشطة لتخفيض ثاني أكسيد الكربون الانتقائي لأول أكسيد الكربون في المحاليل.
مقالة منهجية
هنا، نقدم بروتوكولا لتركيب واختبار الكهروكيميائية لذرات المعدن مرحلة انتقالية واحدة منسقة في الشواغر الجرافين كمراكز نشطة لتخفيض ثاني أكسيد الكربون الانتقائي لأول أكسيد الكربون في المحاليل.
ويقدم هذا البروتوكول كل أسلوب التوليف الحفاز ذرة واحدة ني، واختبار الكهروكيميائية نشاط الحفاز والانتقائية في تخفيض2 CO مائي. يختلف نانوكريستالس المعدنية التقليدية، تركيب ذرات المعدن واحد ينطوي على مواد مصفوفة التي يمكن حصر تلك الذرات واحدة ومنعها من التراكم. نحن التقرير اليكتروسبينينج والحرارية الصلب أسلوب إعداد ني ذرات مفردة مشتتة وتنسيقها في قذيفة الجرافين، كالمراكز النشطة للحد من2 CO أول أكسيد الكربون. خلال التوليف، دوبانتس ن تلعب دوراً حاسما في توليد الجرافين الشواغر إلى اعتراض ذرات ني. كانوا يعملون لتصحيح انحراف المسح مجهر إلكتروني والتصوير المقطعي مسبار ذرة ثلاثي الأبعاد تحديد المواقع الذرية ني واحد في الشواغر الجرافين. ويتجلى أيضا الإعداد التفصيلي الكهروكيميائية CO2 الحد من جهاز مقرونا الفصل لوني للغاز على الخط. بالمقارنة مع ني المعدني، ني ذرة واحدة محفز يحمل الحد2 CO تحسنت بشكل كبير وقمعت ح2 تطور رد فعل الجانب.
تحويل CO2 في الكيماويات أو الوقود باستخدام الكهرباء النظيفة تزداد أهمية كطريق محتمل لمنع المزيد من أول أكسيد الكربون2 الانبعاثات1،2،،من34، 5،6. ومع ذلك، هذا التطبيق العملي حاليا يطعن فيها بقلة النشاط والانتقائية CO2 الحد من رد الفعل (CO2RR) بسبب العوائق الحركية العالية والمنافسة مع رد فعل تطور الهيدروجين (هير) في مائي وسائل الإعلام. معظم محفز التقليدية انتقال المعادن، مثل الحديد، أول أكسيد الكربون، والمؤسسات الوطنية، يحمل CO2RR الانتقائية منخفضة بسبب هم رائع هر7،الأنشطة8. فعالية ضبط خصائصها المادية لتغيير مسارات رد فعل على هذه العوامل الحفازة المعادن الانتقالية يصبح حاسما لتحسين تلك الانتقائية2RR CO. بين أساليب مختلفة لتعديل خصائص إلكترونية من المواد الحفازة، تشتيت ذرات المعدن في مورفولوجيا ذرة واحدة يجذب اهتمام مكثف مؤخرا بسبب سلوكهم حفاز تغير جذريا مقارنة بنظيرتها السائبة 9 , 10 , 11-ومع ذلك، نظراً لكثرة تنقل الذرات غير محدودة، تحد كبير للحصول على ذرات المعدن واحد دون وجود مواد داعمة. ولذلك فمن الضروري مادة مصفوفة مضيف مع العيوب التي تم إنشاؤها لحصر وتنسيق مع ذرات المعادن الانتقالية. وهذا يمكن أن تفتح فرصاً جديدة ل: 1) ضبط الخصائص الإلكترونية للمعادن الانتقالية كأول أكسيد الكربون2RR المواقع النشطة، و 2) وفي الوقت نفسه الحفاظ على التنسيق الذري بسيطة نسبيا للدراسات الأساسية إليه. وباﻹضافة إلى ذلك، تلك الذرات المعدنية الانتقالية محاصرين في بيئة محصورة لا يمكن بسهولة نقل أثناء الحفز، مما يمنع التنو أو إعادة البناء من ذرات السطح لوحظ في كثير من الحالات12،13 ،14.
الجرافين طبقات ثنائية الأبعاد باهتمام خاص كمضيف لذرات المعدن واحد سبب الموصلية الإلكترون عالية، والاستقرار الكيميائي، ويفرط CO2 الحد ولها ردود فعل الحفاز. الأهم من ذلك، كانت تعرف ني المعادن والحديد، أول أكسيد الكربون، لتكون قادرة على حفز عملية المعدة الكربون على السطح15. وباختصار، أن سبائك هذه المعادن الانتقالية مع الكربون أثناء ارتفاع درجة الحرارة الحرارية الصلب عملية. عندما تنخفض درجة الحرارة، يبدأ للتعجيل بالخروج من مرحلة تسبيك الكربون وهو حفز لطبقات الجرافين شكل على سطح المعدن مرحلة انتقالية. أثناء هذه العملية، مع الجرافين العيوب التي تم إنشاؤها، ذرات المعدن واحد سوف تكون المحاصرين في تلك العيوب الجرافين كمواقع نشطة لأول أكسيد الكربون2RR16،17،،من1819. هنا، نحن تقرير هذا البروتوكول مفصلاً تعتزم مساعدة الممارسين جديدة في مجال الحفز ذرة واحدة، كذلك توفير مظاهرة صريحة من شركة على الخط2 الحد من تحليل المنتج. يمكن الاطلاع على مزيد من المعلومات في مقال نشر مؤخرا لدينا19 وسلسلة من الأعمال ذات الصلة20،21،،من2223.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
1-إعداد محفز ذرة واحدة ني (نين-فئة الخدمات العامة)
2-الكهروكيميائية CO2 الحد من القياسات

.الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المسح الضوئي المجهر الإلكتروني (SEM)، المسح مجهر إلكتروني (الجذعية) والطاقة المشتتة من التحليل الطيفي بالأشعة السينية (EDX) صور رسم الخرائط تظهر في الشكل 1 لتوصيف مورفولوجيا نين-فئة الخدمات العامة. ذرة ثلاثية الأبعاد مجس التصوير المقطعي (3D-APT) النتائج تظهر في الشكل 2 للتعرف مباشرة على توزيع مواقع ني واحد فضلا عن بيئتها الكيميائية المجاورة. ترد على الخط إعداد القياسات الكهروكيميائية في GC والنتيجة في الشكل 3...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
في عملية اليكتروسبينينج أعلاه، ينبغي أن يلاحظ خطوتين هامتين في إجراءات تجميع المواد: 1) التدفئة المخلوط DMF (الخطوة 1.1.2)، و 2) مضخة معدل ضبط (الخطوة 1.2.2) لمطابقة معدل الدوران. وتوضح الصورة ووزارة شؤون المرأة في الشكل 1A النانو حصل على الكربون مترابطة مع بعضها البعض (~ 200 نانو متر في القطر). توقفت إلى قطع صغيرة بالكرة طحن للأوصاف كما هو مبين في الشكل 1 باء. ووزعت ني جسيمات نانوية موحد في النانو الكربون. وسوف يعجل بذرات الكربون مخلوط مع ني تحت درجة حرارة عالي...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
وأيد هذا العمل "برنامج الزملاء رولاند" في جامعة "معهد هارفرد رولاند". تم إجراء هذا العمل جزئيا في المركز لأنظمة النانو (CNS)، عضو "الشبكة الوطنية للهياكل الأساسية لتكنولوجيا النانو"، الذي تدعمه "المؤسسة الوطنية للعلوم" بجائزة لا. ECS-0335765. الجهاز العصبي المركزي جزء من جامعة هارفارد.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| مضخة حقنة | KD Scientific | KDS-100 | |
| أنبوب furnance | Lindberg / Blue M | TF55035A-1 | |
| الكرة مطحنة | SPEX SamplePrep | 5100 | |
| محطة العمل الكهروكيميائية | BioLogic | VMP3 | |
| مقياس الأس الهيدروجيني | Orion | 320 PerpHecT & nbsp ؛ | معايرة 2 نقطة قبل الاستخدام |
| كروماتوجراف الغاز | Shimadzu | GC-2014 | نظام فصل مشترك يتكون من المنخل الجزيئي 5A و Hayesep Q و Hayesep T و Hayesep N |
| وحدة التحكم في التدفق الكتلي | Alicat Scientific & nbsp ؛ | MC-50SCCM-D / 5M | |
| نظام المياه عالي النقاء | Millipore | Synergy | |
| فراغ المجفف ؛ | PolyLab | 55205 | |
| بولي أكريلونيتريل | سيجما-ألدريتش | 181315 | Mw=150,000 |
| بولي بيروليدون | سيجما-ألدريتش | 437190 | Mw=1,300,000 |
| Ni(NO3)26H2O | Sigma-Aldrich | 244074 | |
| dicyandiamide | Sigma-Aldrich | D76609 | |
| ثنائي ميثيل فورماميد | سيجما-ألدريتش | 227056 | |
| ورق ألياف الكربون | AvCarb | MGL370 | |
| Nafion 117 غشاء | خلية الوقود مخزن | 117 | يستخدم كغشاء تبادل البروتون في الخلية H |
| KHCO3< / sub> 431583 | Sigma-Aldrich | بشكل أكبر تنقية عن طريق التحليل الكهربائي | |
| رقائق البلاتين ؛ | Beantown Chemical | 126580 | |
| قطب كالوميل مشبع | CH Instruments | CHI150 | |
| قطب كربون زجاجي | HTW GmbH | SIGRADUR | 1 سم & مرات ؛ 2 سم |
| شمع | Apiezon | W-W100 | |
| Nafion 117 محلول | Sigma-Aldrich | 70160 | يستخدم كأيونومر في تحضير الحبر المحفز ؛ |
| تشكيل غاز | الهواء | UHP | 5٪ H 2 < / sub > متوازن مع ثاني |
| أكسيد الكربون | Ar Airgas | LaserPlus | |
| غاز الساندرد | Airgas مخصص | 500 جزء في المليون من ثاني أكسيد الكربون ، 500 جزء في المليون CH 4< / sub > ، 1000 جزء في المليون H2< / sub > متوازنة مع | |
| Ar sandard غاز | Air Liquide | حسب الطلب | 100 جزء في المليون H2< / sub> ، 100 جزء في المليون من ثاني أكسيد الكربون والألكانات الأخرى المتوازنة مع Ar |
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
طلب إذن لإعادة استخدام النص أو الأشكال في مقالة JoVE هذه
طلب إذن