مقالة منهجية

أساليب الموقع السابقين والتحقيق في عين المكان للتحولات الهيكلية: حالة بلورة نظارات معدنية

DOI:

10.3791/57657

⸱

يونيو 7, 2018

 ,  ,  ,  ,  , 
1Institute of Nuclear and Physical Engineering, Slovak University of Technology in Bratislava, Slovakia, 2Department of Nuclear Reactors, Czech Technical University in Prague, Czech Republic, 3Department of Experimental Physics, Palacky University Olomouc, Czech Republic, 4Institute of Physics, Slovak Academy of Sciences, Bratislava, Slovakia, 5Institute of Laboratory Research on Geomaterials, Faculty of Natural Sciences, Comenius University in Bratislava, Slovakia

في هذه المقالة

ملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

نقدم هنا، بروتوكولا لوصف التحقيقات خارج الموقع و في الموقع من التحولات الهيكلية في نظارات معدنية. استخدمنا الأساليب التحليلية المستندة إلى النووية التي تفقد التفاعلات هايبرفيني. نحن إثبات انطباق موسباور قياس الطيف الكتلي ونثر الأمام النووي الإشعاع السنكروتروني أثناء تجارب يحركها درجة الحرارة.

الملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

نحن شرح استخدام اثنين النووية القائمة على الأساليب التحليلية التي يمكن أن تتبع التعديلات المدخلة على ترتيب ميكروستروكتورال من نظارات معدنية المستندة إلى الحديد (ملغ). وعلى الرغم من طبيعتها غير متبلور، تكشف النقاب عن تحديد التفاعلات هايبرفيني باهتة التعديلات الهيكلية. لهذا الغرض، ونحن قد استخدمت اثنين من التقنيات التي تستخدم الرنين النووي بين مستويات النووية لأحد نظائر الحديد المستقرة 57، هما موسباور قياس الطيف الكتلي ونثر الأمام النووي (NFS) من الإشعاع السنكروتروني. وتناقش آثار المعالجة بالحرارة عند (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 ملغ استخدام نتائج تجارب موقعية السابقين و في الموقع ، على التوالي. كلا أساليب حساسة للتفاعلات هايبرفيني، معلومات عن الترتيب الهيكلي فضلا عن المغناطيسي المجهرية متاحة بسهولة. موسباور قياس الطيف الكتلي المنجز سابقا الموقع يصف كيف يظهر الترتيب الهيكلي والمجهرية المغناطيسية في درجة حرارة الغرفة بعد الصلب في ظل ظروف معينة (درجة الحرارة، والوقت)، وهكذا هذا الأسلوب يتفقد مطرد الدول. من ناحية أخرى، بيانات NFS مسجل في الموقع أثناء تغيير درجة الحرارة بشكل حيوي ويدرس NFS عابرة الدول. ويوفر استخدام كلا تقنيات المعلومات التكميلية. وبصفة عامة، يمكن تطبيقها على أي نظام مناسب التي من المهم أن تعرف حالة مستقرة ولكن أيضا عابرة الدول.

المقدمة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

وتمثل MGs على أساس الحديد أعده تبريد سريع تذوب مواد جذابة صناعيا مع العديد من التطبيقات العملية1. لا سيما وأن خصائصها المغناطيسية غالباً ما تكون أعلى من التقليدية (بولي) سبائك بلورية2،3. الاستفادة بشكل أفضل من المعلمات الخاصة بهم مفيدة، ينبغي أن تكون معروفة استجابتها لدرجات حرارة مرتفعة. مع ارتفاع درجة الحرارة، يرتاح هيكل متبلور، وأخيراً، يبدأ التبلور. في بعض أنواع MGs، وهذا يمكن أن يؤدي إلى تدهور معلماتها المغناطيسية، وبالتالي الأداء الأكثر فقراً. ومع ذلك، هناك العديد من الأسر من MGs على أساس الحديد مع التراكيب الخاصة4،5،،من67 فيها الحبوب البلورية المنشأة حديثا على ما يرام جداً، عادة أقل من حوالي 30 نانومتر في الحجم. نانوكريستالس استقرار الهيكل وهكذا، الحفاظ على معلمات المغنطيسية المقبولة على درجة حرارة واسعة نطاق8،9. هذه هي سبائك خوصات ما يسمى (NCA).

موثوقية الأداء طويل الأجل MGs، خاصة في ظل درجات الحرارة المرتفعة و/أو ظروف صعبة (الإشعاع المؤين، والتآكل، إلخ) يتطلب معرفة شاملة بسلوكهم والمعلمات المادية الفردية. لأن MGs غير متبلور، مجموعة متنوعة التقنيات التحليلية التي تصلح لتوصيف ما محدودا نوعا ما. على سبيل المثال، توفر طرق حيود انعكاسات واسعة وملامح يمكن استخدامها فقط لتحقق أمورفيسيتي.

ومن الجدير بالذكر أن عدة، وعادة ما توجد أساليب غير مباشرة التي تقدم سريع وغير المدمرة توصيف MGs (مثلاً، تأخير مغنطيسية خط الاستشعار عن المبدأ). يوفر هذا الأسلوب وصف سريع للهيكلية والإجهاد من الدول بما في ذلك وجود إينهوموجينيتيس. طبق مفيد لسرعة وشرائط توصيف غير مدمرة على طول كامل ملغ10،11.

أكثر تفصيلاً من التبصر في الترتيب الهيكلي اضطرابه يمكن أن يتحقق عن طريق التفاعلات هايبرفيني حساسية تعكس الترتيب الذري المحلية من ذرات رنانة. وعلاوة على ذلك، يمكن كشف التغيرات في أمر قصير المدى طوبولوجي والكيميائية. في هذا الصدد، والأساليب مثل القياس الطيفي الرنين المغناطيسي النووي (الرنين المغناطيسي النووي) و/أو قياس الطيف الكتلي موسباور، سواء أجريت على 57أنوية الحديد، ينبغي النظر في12،13. بينما الأسلوب السابق الذي يوفر استجابة حصرا للتفاعلات هايبرفيني ثنائي قطب مغناطيسي، هذا الأخير حساسة أيضا للتفاعلات الكهربائية الرباعي. وهكذا، قياس الطيف الكتلي موسباور يجعل المعلومات المتاحة في وقت واحد في كل من الترتيب الهيكلي والدول المغناطيسي أنوية الحديد رنانة14.

ومع ذلك، لتحقيق إحصاءات معقولة، الحصول على طائفة موسباور عادة ما يستغرق عدة ساعات. ينبغي النظر في هذا التقييد لا سيما عندما يتوخى تجارب تعتمد على درجة الحرارة. درجات الحرارة المرتفعة التي يتم تطبيقها أثناء التجربة يؤدي إجراء تعديلات هيكلية في MGs التحقيق15. ونتيجة لذلك، سوى السابقين الموقع تجارب أجريت في درجة حرارة الغرفة على العينات التي تم تعتيق أولاً في درجة حرارة معينة وعاد بعد ذلك إلى الظروف المحيطة تقديم نتائج يمكن الاعتماد عليها.

تطور الهياكل ملغ خلال المعالجة الحرارية يتم دراستها بشكل روتيني بالتقنيات التحليلية التي تمكن من الحصول على البيانات بسرعة كسبيل المثال حيود الأشعة السينية الإشعاع السنكروتروني (DSR)، فرق المسح القياس (DSC)، أو مغناطيسية القياسات. على الرغم من أن التجارب في الموقع ممكن، تتعلق المعلومات التي تم الحصول عليها أما الهيكلية (DSR، DSC) أو ميزات المغناطيسي (البيانات المغناطيسية). ومع ذلك، في حالة DSC (والقياسات المغناطيسية) تحديد نوع الحبوب (نانو) التي تنشأ أثناء التبلور لا يمكن. من ناحية أخرى، لا تشير إلى البيانات DSR الدول المغناطيسي نظام التحقيق. إيجاد حل لهذه الحالة هو استخدام تقنية أن يجعل من التفاعلات هايبرفيني: NFS للإشعاع السنكروتروني16. أنه ينتمي إلى مجموعة من الأساليب التي يستغل العمليات النووية ونثر رنانة17. بسبب تألق عالية جداً من الإشعاع التي تم الحصول عليها من الجيل الثالث من سينتشروترونس، درجة الحرارة NFS التجارب تحت الظروف في الموقع أصبح ممكناً18،،من1920،21 ،،من2223.

قياس الطيف الكتلي موسباور و NFS تحكمها نفس المبادئ المادية المتصلة بالرنين النووي بين مستويات الطاقة في نواة الحديد 57. ومع ذلك، بينما التفاعلات هايبرفيني المسح السابق في مجال الطاقة، هذا الأخير يوفر إينتيرفيروجرامس في مجال الوقت. وبهذه الطريقة، النتائج التي تم الحصول عليها من كلا الأسلوبين معادلة ومتممة. لتقييم البيانات NFS، يجب إنشاء نموذج مادي معقول. يمكن إنجاز هذه المهمة الصعبة بالمساعدة من قياس الطيف الكتلي موسباور الذي يوفر التقدير الأولى. يعني التكامل بين هاتين الطريقتين في الموقع NFS يتفقد عابر الدول ويعكس قياس الطيف الكتلي موسباور الدول المستقرة، أي الأولية و/أو حالة نهائية المواد المدروسة السابقين الموقع.

توضح هذه المقالة في تطبيقات التفاصيل المحددة لهاتين الطريقتين أقل شيوعاً من الأصداء النووية: هنا، يمكننا تطبيقها على التحقيق في التعديلات الهيكلية التي تحدث في (Fe2.85Co1)77مو8Cu1 ب14 ملغ تتعرض للمعالجة بالحرارة. ونأمل أن هذه المادة تجذب اهتمام الباحثين لاستخدام هذه التقنيات للتحقيق في ظواهر مماثلة، وفي نهاية المطاف مع أنواع مختلفة من المواد.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

البروتوكول

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1-إعداد ملغ

ملاحظة: لإظهار مجموعة واسعة من قدرات التشخيص من NFS في تركيبة مع قياس الطيف الكتلي موسباور، صمم تشكيل مغ مناسب، إلا وهي (Fe3Co1)76مو8Cu1ب15 (at.%). ويبين هذا النظام الانتقال المغناطيسي من المغناطيسية للدولة باراماجنيتيك أدناه بداية تبلور. وعلاوة على ذلك، تشكل بذر بلوري التي تنشأ أثناء الخطوة الأولى في بلورة مخفية-Fe، المرحلة Co. لأن يستبدل قشور الحديد في بعض المواقف الذري شعرية مخفية، تحدث الانحرافات في التفاعلات هايبرفيني كل منهما.

  1. إعداد تذوب
    ملاحظة: قياس الطيف الكتلي موسباور و NFS مسح الترتيبات الذري المحلية عن طريق التفاعلات هايبرفيني نواة الحديد 57الموجودة في عينات التحقيق. وفرة هذه النويدة مستقرة بين جميع Fe النظائر الطبيعية، لكن 2.19 في المائة فقط. لتقليل وقت اكتساب تجارب NFS في الموقع ، ينبغي زيادة المحتوى النسبي لنظائر الحديد 57إلى حوالي 50%.
    1. تأخذ بوتقة زجاج الكوارتز (شكل أسطواني يبلغ قطرها 15 ملم) وتغطي جدرانه الداخلية مع نيتريد البورون لتجنب التلوث المحتمل المحتوى بواسطة Si من الجدران وإدراج 0.4050 ز ل التخصيب 57الحديد (~ 95%) و 0.5267 ز معيار الالكتروليتى الحديد النقي (نقاوة 99.95 في المائة) إلى بوتقة هذا. الكتلة الإجمالية الخليط من 0.9317 ز ويضمن تخصيب النظائر المشعة من ca. 50% 57الحديد.
      ملاحظة: بسبب الثمن الباهظ لنظائر الحديد المستقرة 57، تحسين قيمته إلى أدنى وسائل ممكنة. ينبغي أن يكون حوالي 500 ملغ من 57الحديد ما يكفي لضمان الوزن الإجمالي تذوب إلى حوالي 1.5 غرام. هذا هو الحد التكنولوجي انخفاض إعداد المعدات.
    2. إضافة ز 0.3245 من شركة الالكتروليتى (99.85 ٪) و 0.0184 ز للاتحاد الجمركي (99.8%)، 0.2222 ز من مو (99.95%) و 0.0470 ز بالبلوريه (99.95%) في بوتقة زجاج الكوارتز نفسه. الكتلة الإجمالية الخليط 1.5438 ز والمقصود تكوين المسحوق هو Cu1ب15مو8(Fe3Co1)76.
    3. تذوب الخليط التي تم الحصول عليها من المواد الالكتروليتى القياسية بتدفئة الاستقرائي في بوتقة زجاج الكوارتز تحت حماية الغلاف الجوي الأرجون (4N8) لتجنب الأكسدة، واستخدام حقل الترددات الراديوية من 90-120 كيلو هرتز.
      ملاحظة: يضمن مجال الترددات الراديوية خلط المكونات الفردية في البوتقة. زيادة عائداتها خلط بمساعدة التيارات الدوامة عندما تتشكل من ذوبان. السماح بوقت كاف إذابة الخليط مسحوق وشكل سائل. الفحص البصري ما يكفي، ليس هناك حاجة لقياس درجة حرارة السائل الناتج.
    4. إزالة السبيكة الصغيرة التي تم الحصول عليها من البوتقة. التحقق بصريا من حدوث أي آثار للبقع الخبث على سطحه. إذا كانت موجودة، بإزالتها قبل التلميع الميكانيكية.
  2. إعداد العينة على شكل الشريط
    1. استخدام جهاز لصب تدفق مستو. ويرد في الشكل 1مثال لمثل هذا الجهاز.
      ملاحظة: يتم طرد تذوب داخل أنبوب كوارتز بتدفق ع على عجلة التبريد التي تدور في الهواء. ليس هناك حاجة لظروف الغلاف الجوي الخاص الذي هو العجلة التبريد تعمل (مثلاًأو فراغ أو غاز خامل البيئة) لهذا التشكيل تذوب.
    2. بسبب الوزن صغيرة لصب المعادن (~1.5 ز)، اختر أنبوب كوارتز مع فوهة يحتوي فوهة جولة من 0.8 ملم في القطر. وضع السبيكة داخل وتذوب باستخدام تدفئة الاستقرائي. الحفاظ على درجة حرارة تذوب في 1,280-1,295 درجة مئوية.
    3. ضبط السرعة السطحية لعجلة التبريد إلى 40 م/ث.
    4. يلقي تذوب على عجلة التبريد الدورية في ظل الظروف المحيطة، أي في الهواء.
      ملاحظة: الشريط الناتج حوالي 1.5-2 مم، 25-27 ميكرون سميكة وطول 5 متر. في الجانب الجوي من الشريط، الذي تعرضت له أثناء الإنتاج في الأجواء الجوية المحيطة بها، لامعة بصريا (لامع) بينما الجانب الآخر في عجلة، الذي كان على اتصال مباشر مع عجلة التبريد، حصيرة (مملة). نتيجة هذه الصفات الشريط خفية من كتلة منخفضة تذوب. وبالتالي، من المهم التحقق من التركيب الكيميائي النهائي لإنتاج الشريط مروي بسبب الجماهير المدخلات المنخفضة للعناصر الفردية.
  3. تحقق التركيب الكيميائي النهائي للشريط
    1. إعداد عدة (خمسة كحد أقصى) قصيرة قطعة من الشريط، كل منها كتلة من حوالي 0.70 ملليغرام. اختار منها من أجزاء مختلفة من الشريط المنتجة على طوله.
    2. حل كل قطعة واحدة من الشريط في 1 مل من مركزة (67%) حمض3 HNO وملء مع الماء لتصل إلى إجمالي حجم 50 مل من الحل.
    3. تحديد محتوى مو وب بقياس الطيف الكتلي الانبعاثات الضوئية مع الحث يقترن البلازما (OES-برنامج المقارنات الدولية). استخدام أسلوب المعايرة الخارجية كما هو منصوص عليه في دليل هذا الصك. تسجيل إشارات موجية التالية: مو في 203.844 شمال البحر الأبيض المتوسط، وشمال البحر الأبيض المتوسط 204.598، وب في 249.773 شمال البحر الأبيض المتوسط.
    4. تحديد المحتوى من الحديد، أول أكسيد الكربون، والاتحاد الجمركي بلهب الامتصاص الذري قياس الطيف الكتلي (F-العاص). استخدام أسلوب المعايرة الخارجية كما هو منصوص عليه في دليل هذا الصك، وحدد هذه الأطوال الموجية: الحديد في 248.3 نانومتر، أول أكسيد الكربون في 240.7 شمال البحر الأبيض المتوسط، والاتحاد الجمركي في 324.7 شمال البحر الأبيض المتوسط.
  4. الوصف الهيكلي للأشرطة المنتجة
    1. التحقق من الطابع غير متبلور للأشرطة المنتجة بأداء حيود الأشعة السينية (XRD) في براج-برينتانو الهندسة؛ استخدام اﻷنود النحاس مع طول موجه 0.154056 شمال البحر الأبيض المتوسط، سجل نمط حيود من 20-100 درجة مئوية 2Θ مع خطوة زاوي للوقت 0.05° واقتناء 20 s لنقطة واحدة.
      ملاحظة: ديفراكتوجرام زرد عينة غير متبلور يتسم بقمم انعكاس واسع مثل تلك المبينة في الشكل 2. لا توجد خطوط الضيقة التي تشير إلى وجود بذر بلوري ينبغي أن تكون موجودة.
    2. إعداد قطعة صغيرة من الأشرطة المنتجة ذات كتلة إجمالية حوالي 3-5 ملغ ووضعها في بوتقة جرافيت معدات DSC.
      ملاحظة: قطع صغيرة حوالي 2 مم في الطول يمكن أن يكون قطع من الشريط مقص.
    3. إجراء التجربة DSC مع منحدر درجة حرارة من 10 كيلو/دقيقة في درجة حرارة تتراوح من 50-700 درجة مئوية تحت ع الغلاف الجوي.
    4. تحديد درجة حرارة بداية تبلور تيx1، التي يتم اتخاذها على شبك الذروة الأكثر وضوحاً على المنحنى DSC.
      ملاحظة: درجة حرارة بداية تبلور تيx1 هو المؤشرة في الشكل 3 سهم.
    5. اختيار خمس درجات الحرارة من الصلب التي تغطي كلا من المناطق قبل التبلور، وتبلور على DSC للصلب الموقع السابقين المزيد.
      ملاحظة: تكون درجات الحرارة المناسبة في حالتنا، 370، 410، 450، 510، و 550 درجة مئوية كما هو موضح في الشكل 3.
  5. ت الموقع الصلب
    1. إعداد مجموعة من المجموعات الخمس ~ قطع طويلة 7 سم (الطول الكلي) على الشريط مروي. الأشرطة الفردية يجب أن يكون طولها 1 سم على الأقل.
    2. تحويله الموقع الصلب، استخدام فرن (الشكل 4). إعداد درجة الحرارة الوجهة والانتظار لمدة 15 دقيقة لأن تحقيق الاستقرار.
      ملاحظة: تصميم الفرن يضمن مرات ظهور الحد الأدنى للصلب متحاور. هذا الفرن يتألف من جزأين: العلوي والسفلي مستديرة ضخمة كتل النحاس مطلي بمثابة الخالطون درجة حرارة. شرائط كانثال بتسخين القطع مع الديناميات عالية لتنظيم درجة الحرارة والاستقرار. درجة حرارة الوجهة يتم تحديده في الخطوة 1.4.5.
    3. إدراج أجزاء من الشريط في المنطقة الذين تم إجلاؤهم ومستقرة حرارياً. للقيام بذلك، فتح ثغرة 7-10 ملم بين الكتلتين والشريحة الشرائط مباشرة في وسط منطقة ساخنة.
    4. إغلاق الفجوة فورا. وبهذه الطريقة، يحقق درجة حرارة العينة درجة حرارة الفرن في أقل من 5 s ضمن فرق ك 0.1.
    5. أداء الصلب في 370، 410، 450، 510، و 550 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة تحت الفراغ لمنع الأكسدة السطحية.
    6. وبعد الصلب، إزالة أشرطة ساخنة ووضعها على الركازة باردة داخل نظام فراغ. وهذا ما يضمن تبريد سريع للعينات في درجة حرارة الغرفة.
      ملاحظة: المعالجة الحرارية لشرائط مروي الحث على التغييرات الهيكلية التي تؤدي في نهاية المطاف إلى بلورة المواد غير متبلور أصلاً.

2-أساليب التحقيق

  1. قياس الطيف الكتلي موسباور
    ملاحظة: استخدام الحديد المخصب إلى نحو 50 في المائة في 57الحديد لإنتاج ملغ درس يضمن مرات اقتناء قصيرة بما فيه الكفاية لتجارب NFS في الموقع . من ناحية أخرى، هو زيادة كبيرة في سمك فعالة أشرطة. وهذا يطرح مسائل تتصل بتوسيع نطاق عالية للغاية من الخطوط طيفية موسباور امتصاص المسجلة في تجربة هندسة البث تقليدية. هذا لماذا ينبغي النظر السطح تقنيات حساسة لقياس الطيف الكتلي موسباور. تحديداً، يمكن تطبيق تحويل الإلكترون موسباور قياس الطيف الكتلي (CEMS) وتحويل الأشعة السينية موسباور قياس الطيف الكتلي (ككسمس). بينما يتبع بمسح المناطق تحت سطح الأرض بعمق حوالي 200 نانومتر، ككسمس يوفر معلومات من المناطق العميقة التي تمتد إلى أسفل حول 5-10 ميكرون.
    1. إعداد العينات لإجراء التجارب على CEMS/ككسمس؛ استخدام القطع 6-8 من ~ 1 سم شرائط طويلة لنموذج واحد.
    2. إرفاق أشرطة جانب حائز ألومنيوم لتشكيل منطقة اتفاق حول 1 × 1 سم2؛ استخدام شريط لاصق على نهايات الأشرطة؛ يجب وضع كافة الأشرطة مع الجانبين الهواء صعودا.
      ملاحظة: تأكد من أن هناك اتصال كهربائي بين الأشرطة والحامل وأن الجزء المركزي من العينة (حوالي 8 × 10 مم2) نظيفة من أي تلوث السطحية، مثلاً، يظل من شريط لاصق.
    3. إدراج صاحب الألومنيوم مع العينة في الكاشف CEMS/ككسمس.
    4. قبل القياس، يغسل جيدا حجم الكاشف الداخلية مع تيار الغاز الكشف بطرد جميع الهواء المتبقية. تسمح 10-15 دقيقة لإنجاز هذا الإجراء.
    5. ضبط تدفق الغاز من خلال الجهاز بصمام الإبرة إلى 3 مل/دقيقة.
    6. توصيل جهد العالي للكاشف: قيمة نموذجية هي حوالي 1.2 كيلو فولت ليتبع وحوالي 200 V أعلى بالنسبة ككسمس.
    7. السجل يتبع وأطياف "موسباور ككسمس" استخدام مطياف تسارع ثابت مجهزة بمصدر مشعة 57شركة/Rh. تعمل والمطياف مع جهاز كشف غاز في درجة حرارة الغرفة وطبقا للدليل.
    8. إنجاز الكشف عن تحويل الإلكترونات والأشعة السينية بجهاز لكشف غاز مليئة أنه + CH4 وخليط الغاز4 ع + CH، على التوالي. الحفاظ على كمية من الفصل4 في 10% في كلتا الحالتين.
    9. كرر الخطوات من 2.1.2 إلى 2.1.8 للجانب العجلة من شرائط التحقيق.
    10. إجراء معايرة السرعة14 جهاز باستخدام إحباط α-Fe (12.5 ميكرون) رقيقة.
    11. تقييم الأطياف CEMS/ككسمس؛ اقتبس ايزومير الحصول على قيم التحول فيما يتعلق بطائفة موسباور درجة حرارة الغرفة من إحباط α-Fe المعايرة.
      ملاحظة: الأطياف موسباور المتحصل عليها يمكن تقييمه بأية تعليمات برمجية تركيب مناسب، على سبيل المثال ب البرمجيات Confit24.
  2. NFS
    1. إنجاز تجارب NFS باستخدام بيامليني رنين النووي مناسبة في السنكروتروني. خيار محتمل: معرف 18 في مرفق الإشعاع السنكروتروني الأوروبية (أسرف) في غرينوبل، فرنسا. 25
    2. لحن طاقة فوتون شعاع إلى 14.413 كيلوفولط مع عرض النطاق الترددي من ~ 1 مليون إلكترون فولط.
    3. مكان شريط طويل ملم حوالي 6 ملغ التحقيق في فرن فراغ.
    4. سجل الوقت NFS-المجال الوقت أنماط أثناء التسخين المستمر للعينة لدرجة حرارة تصل إلى 700 درجة مئوية مع منحدر من 10 كيلو/كحد أدنى 1-دقيقة باستخدام الفواصل الزمنية للحصول على بيانات تجريبية خلال أكمله في الموقع الصلب عملية.
      ملاحظة: هندسة انتقال التجربة NFS يضمن الحصول على معلومات بشأن التفاعلات هايبرفيني من الأكبر في العينة.
    5. تقييم البيانات التجريبية NFS باستخدام برمجيات مناسبة (مثلاً، www.nrixs.com).
      ملاحظة: أثناء تجربة واحدة في الموقع ، يتم تسجيل أنماط الوقت نطاق NFS عادة ما يصل إلى 100. أثناء تقييمهم قبل26،حزمة البرمجيات كوناث27، النظر في تطبيق البرمجيات الحرة الخاصة دعا هوبير التي يمكن تقييم هذه الكميات الهائلة من البيانات في وضع شبه تلقائي28.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

النتائج

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

نمط زرد في الشكل 2 المعارض قمم الحيود ملامح واسعة. الملاحظة تأملات تبين أن الشريط المنتجة (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 ملغ XRD غير متبلور.

بسبب حساسيتها، XRD على بعض القيود في إزاحة الستار عن تبلور السطحية. وجود بذر بلوري تبلغ أقل من حوالي 2-3% ملغ ليست حاسمة. وهكذا، في بعض الأحيان يستخدم مصطلح 'XRD غير متبلور'.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المناقشة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ت الموقع تجارب تأثير موسباور وصف حالة مطرد الذي تم مصادفة في مغ التحقيق بعد المعالجة الحرارية التطبيقية. وجمعت كل طيف لمدة عدة ساعات في درجة حرارة الغرفة. وهكذا، تلت تطور هيكل متبلور أصلاً كدالة للصلب الشروط. نظراً لقياس الطيف الكتلي موسباور حساسة للتفاعلات هايبرفيني بناء نواة رنانة، يمكن كشف النقاب عن باهتة تفاصيل التعديلات الهيكلية و/أو المغناطيسي المستحث بدرجة حرارة مرتفعة. ومع ذلك، يتم فحص عينات التحقيق تحت الظروف المحيطة عند الانتهاء فعلا من تأثير الظروف المتغيرة مؤقتاً (مثلاً، ارتفاع درجة الحرارة)...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

الإفصاحات

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

شكر وتقدير

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

هذا العمل كان تدعمها البحوث السلوفاكية ووكالة التنمية وبموجب العقود لا أبفف-16-0079 وأبفف-15-0621، منح فيغا 1/0182/16 وفيغا 2/0082/17، ومنح إيغا الداخلية تلقي الجامعة (IGA_PrF_2018_002). نحن ممتنون ل R. Rüffer (أسرف، غرينوبل) للحصول على المساعدة مع التجارب السنكروتروني.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
نظير مستقر ، 57< / sup>FeIsoflex USAIron-57شكل معدني
قياسي للكهرباء الحديد ، 99.95٪سيجما ألدريتش (ميرك)1.03819مسحوق
ناعم كهربائيا ، 99.85٪سيجما ألدريتش (ميرك)1.12211مسحوق ناعم
كهربائيا ، 99.8٪سيجما ألدريتش (ميرك)1.02703مسحوق
ناعممو كهربائيا ، 99.95سيجما ألدريتش (ميرك)1.12254مسحوق بلوري ناعم
ب ، 99.95٪سيجما ألدريتش (ميرك)266620
رقائق معايرة بلورية ل M & ouml ؛ قياس الطيف ssbauer ، رقائق BCC-FeGoodFellow564-385-230.0125 مم ، نقاء 99.85٪
HNO3< / sub> حمض ، ANALPURE UltraAnalytika Praha ، جمهورية التشيكUAc0061aتركيز 67٪ ، مطياف حجم 500 مل
لقياس طيف الامتصاص الذريPerkin Elmer 1100 ، مطياف ألمانيا
لقياس طيف الانبعاث البصري مع مقترن بالحث البلازماجوبين إيفون 70 بلس ، مقياس حيود الأشعة السينية في فرنسا
Bruker D8 Advance ، الولايات المتحدة الأمريكية
كالوريمتر المسح التفاضليPerkin Elmer DSC 7 ، ألمانيا
٪

المراجع

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. McHenry, M. E., Laughlin, D. E. Nano-scale materials development for future magnetic applications. Acta Mater. 48 (1), 223-238 (2000).
  2. Chang, Y. -H., Hsu, C. -H., Chu, H. -L., Chang, C. -W., Chan, W. -S., Lee, C. h-Y., Yao, C. -S., He, Y. -L. Effect of uneven surface on magnetic properties of Fe-based amorphous transformer. Int. J. Elect. Comp. Energetic, Electronic and Commun. Eng. 5 (8), 1160-1164 (2011).
  3. Herzer, G. Modern soft magnets: Amorphous and nanocrystalline materials. Acta Mater. 61 (3), 718-734 (2013).
  4. Yoshizawa, Y., Oguma, A., Yamauchi, K. New Fe-based soft magnetic-alloys composed of ultrafine grain-structure. J. Appl. Phys. 64 (10), 6044-6046 (1988).
  5. Suzuki, K., Kataoka, N., Inoue, A., Makino, A., Masumoto, T. High saturation magnetization and soft magnetic-properties of bcc Fe-Zr-B alloys with ultrafine grain-structure. Mater. Trans. JIM. 31 (8), 743-746 (1990).
  6. Willard, M. A., Laughlin, D. E., McHenry, M. E., Thoma, D., Sickafus, K., Cross, J. O., Harris, V. G. Structure and magnetic properties of (Fe0.5Co0.5)(88)Zr7B4Cu1 nanocrystalline alloys. J. Appl. Phys. 84 (88), 6773-6777 (1998).
  7. Makino, A., Men, H., Kubota, T., Yubuta, K., Inoue, A. New Fe-metalloids based nanocrystalline alloys with high B-s of 1.9 T and excellent magnetic softness. J. Appl. Phys. 105 (7), (2009).
  8. Suzuki, K., Herzer, G. Magnetic-field-induced anisotropies and exchange softening in Fe-rich nanocrystalline soft magnetic alloys. Scripta Mater. 67 (6), 548-553 (2012).
  9. Hasegawa, R. Advances in amorphous and nanocrystalline materials. J. Magn. Magn. Mater. 324 (21), 3555-3557 (2012).
  10. Hristoforou, E., Reilly, R. E. Nonuniformity in amorphous ribbon delay lines after stress and current annealing. J. Appl. Phys. 69 (8), 5008-5010 (1991).
  11. Hristoforou, E., Niarchos, D. Fast characterization of magnetostrictive delay-lines. IEEE Trans. Magn. 29 (6), 3147-3149 (1993).
  12. Miglierini, M., Lančok, A., Kohout, J. Hyperfine fields in nanocrystalline Fe-Zr-B probed by 57Fe nuclear magnetic resonance spectroscopy. Appl. Phys. Lett. 96 (21), (2010).
  13. Kohout, J., Křišťan, P., Kubániová, D., Kmječ, T., Závěta, K., Štepánková, H., Lančok, A., Sklenka, Ľ, Matúš, P., Miglierini, M. Low Temperature Behavior of Hyperfine Fields in Amorphous and Nanocrystalline FeMoCuB. J. Appl. Phys. 117 (17), 1-17 (2015).
  14. Gütlich, P. h, Bill, E., Trautwein, A. X. Mössbauer Spectroscopy and Transition Metal Chemistry. , Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, Germany. (2011).
  15. Stankov, S., Sepiol, B., Kaňuch, T., Scherjau, D., Würschum, R., Miglierini, M. High Temperature Mössbauer Effect Study of Fe90Zr7B3 Nanocrystalline Alloy. J. Phys.: Condens. Mat. 17 (21), 3183-3196 (2005).
  16. Smirnov, G. V. General properties of nuclear resonant scattering. Hyperfine Int. 123 (1-8), 31-77 (1999).
  17. Röhlsberger, R. Nuclear Condensed Matter Physics with Synchrotron Radiation. , Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, Germany. (2004).
  18. Miglierini, M., Procházka, V., Stankov, S., Švec, P. Sr, Zajac, M., Kohout, J., Lančok, A., Janičkovič, D., Švec, P. Crystallization kinetics of nanocrystalline alloys revealed by in-situ nuclear forward scattering of synchrotron radiation. Phys. Rev. B. 86 (2), (2012).
  19. Miglierini, M., Procházka, V., Rüffer, R., Zbořil, R. In situ crystallization of metallic glasses during magnetic annealing. Acta Mater. 91, 50-56 (2015).
  20. Procházka, V., Vrba, V., Smrčka, D., Rüffer, R., Matúš, P., Mašláň, M., Miglierini, M. Structural transformation of NANOPERM-type metallic glasses followed in situ by synchrotron radiation during thermal annealing in external magnetic field. J. Alloy. Compounds. 638, 398-404 (2015).
  21. Miglierini, M., Pavlovič, M., Procházka, V., Hatala, T., Schumacher, G., Rüffer, R. Evolution of structure and local magnetic fields during crystallization of HITPERM glassy alloys studied by in situ diffraction and nuclear forward scattering of synchrotron radiation. Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (42), 28239-28249 (2015).
  22. Miglierini, M. B., Procházka, V. Nanocrystallization of Metallic Glasses Followed by in situ Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation. X-ray Characterization of Nanomaterials by Synchrotron Radiation. Khodaei, M., Petaccia, L. , InTech. Rjeka, Croatia. 7-29 (2017).
  23. Miglierini, M., Matúš, P. Structural Modifications of Metallic Glasses Followed by Techniques of Nuclear Resonances. Pure Appl. Chem. 89 (4), 405-417 (2017).
  24. Žák, T., Jirásková, Y. CONFIT: Mössbauer spectra fitting program. Surf. Interf. Anal. 38 (4), 710-714 (2006).
  25. Rüffer, R., Chumakov, A. I. Nuclear-resonance beamline at ESRF. Hyperfine Interact. (1-4), 589-604 (1996).
  26. Sturhahn, W., Gerdau, E. Evaluation of time-differential measurements of nuclear-resonance scattering. of X-rays Phys. Rev. B. 49 (14), 9285-9294 (1994).
  27. Sturhahn, W. CONUSS and PHOENIX: Evaluation of nuclear resonant scattering data. Hyperfine Interact. 125 (1-4), 149-172 (2000).
  28. Vrba, V., Procházka, V., Smrčka, D., Miglierini, M. Advanced Approach to the Analysis of a Series of in-situ Nuclear Forward Scattering Experiments. Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A. 847, 111-116 (2017).
  29. Miglierini, M., Grenèche, J. -M. Mössbauer Spectrometry of Fe(Cu)MB-Type Nanocrystalline Alloys: I. The Fitting Model for the Mössbauer Spectra. J. Phys.: Condens. Matter. 9 (10), 2303-2319 (1997).
  30. Mülhaupt, G., Rüffer, R. Properties of synchrotron radiation. Hyperfine Int. 123 (1-8), 13-30 (1999).
  31. Rüffer, R. Nuclear resonance scattering. C. R. Physique. 9 (5-6), 595-607 (2008).
  32. Seto, M. Condensed matter physics using nuclear resonant scattering. J. Phys. Soc. Jpn. 82 (2), 021016(2013).
  33. Machala, L., Procházka, V., Miglierini, M., Sharma, V. K., Marušák, Z., Wille, H. -C. h, Zbořil, R. Direct Evidence of Fe(V) and Fe(IV) Intermediates during Reduction of Fe(VI) to Fe(III): A Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation Approach. Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (34), 21787-21790 (2015).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

إعادة الطباعة والأذونات

طلب إذن لإعادة استخدام النص أو الأشكال في مقالة JoVE هذه

طلب إذن

الوسوم

Mossbauer SpectroscopyNuclear Forward ScatteringEx Situ AnalysisIn Situ AnalysisCrystallization ProcessHyperfine InteractionsSynchrotron RadiationHeat Treatment

مقالات ذات صلة