A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.
Research Article
Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
نقدم هنا، بروتوكولا لوصف التحقيقات خارج الموقع و في الموقع من التحولات الهيكلية في نظارات معدنية. استخدمنا الأساليب التحليلية المستندة إلى النووية التي تفقد التفاعلات هايبرفيني. نحن إثبات انطباق موسباور قياس الطيف الكتلي ونثر الأمام النووي الإشعاع السنكروتروني أثناء تجارب يحركها درجة الحرارة.
نحن شرح استخدام اثنين النووية القائمة على الأساليب التحليلية التي يمكن أن تتبع التعديلات المدخلة على ترتيب ميكروستروكتورال من نظارات معدنية المستندة إلى الحديد (ملغ). وعلى الرغم من طبيعتها غير متبلور، تكشف النقاب عن تحديد التفاعلات هايبرفيني باهتة التعديلات الهيكلية. لهذا الغرض، ونحن قد استخدمت اثنين من التقنيات التي تستخدم الرنين النووي بين مستويات النووية لأحد نظائر الحديد المستقرة 57، هما موسباور قياس الطيف الكتلي ونثر الأمام النووي (NFS) من الإشعاع السنكروتروني. وتناقش آثار المعالجة بالحرارة عند (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 ملغ استخدام نتائج تجارب موقعية السابقين و في الموقع ، على التوالي. كلا أساليب حساسة للتفاعلات هايبرفيني، معلومات عن الترتيب الهيكلي فضلا عن المغناطيسي المجهرية متاحة بسهولة. موسباور قياس الطيف الكتلي المنجز سابقا الموقع يصف كيف يظهر الترتيب الهيكلي والمجهرية المغناطيسية في درجة حرارة الغرفة بعد الصلب في ظل ظروف معينة (درجة الحرارة، والوقت)، وهكذا هذا الأسلوب يتفقد مطرد الدول. من ناحية أخرى، بيانات NFS مسجل في الموقع أثناء تغيير درجة الحرارة بشكل حيوي ويدرس NFS عابرة الدول. ويوفر استخدام كلا تقنيات المعلومات التكميلية. وبصفة عامة، يمكن تطبيقها على أي نظام مناسب التي من المهم أن تعرف حالة مستقرة ولكن أيضا عابرة الدول.
وتمثل MGs على أساس الحديد أعده تبريد سريع تذوب مواد جذابة صناعيا مع العديد من التطبيقات العملية1. لا سيما وأن خصائصها المغناطيسية غالباً ما تكون أعلى من التقليدية (بولي) سبائك بلورية2،3. الاستفادة بشكل أفضل من المعلمات الخاصة بهم مفيدة، ينبغي أن تكون معروفة استجابتها لدرجات حرارة مرتفعة. مع ارتفاع درجة الحرارة، يرتاح هيكل متبلور، وأخيراً، يبدأ التبلور. في بعض أنواع MGs، وهذا يمكن أن يؤدي إلى تدهور معلماتها المغناطيسية، وبالتالي الأداء الأكثر فقراً. ومع ذلك، هناك العديد من الأسر من MGs على أساس الحديد مع التراكيب الخاصة4،5،،من67 فيها الحبوب البلورية المنشأة حديثا على ما يرام جداً، عادة أقل من حوالي 30 نانومتر في الحجم. نانوكريستالس استقرار الهيكل وهكذا، الحفاظ على معلمات المغنطيسية المقبولة على درجة حرارة واسعة نطاق8،9. هذه هي سبائك خوصات ما يسمى (NCA).
موثوقية الأداء طويل الأجل MGs، خاصة في ظل درجات الحرارة المرتفعة و/أو ظروف صعبة (الإشعاع المؤين، والتآكل، إلخ) يتطلب معرفة شاملة بسلوكهم والمعلمات المادية الفردية. لأن MGs غير متبلور، مجموعة متنوعة التقنيات التحليلية التي تصلح لتوصيف ما محدودا نوعا ما. على سبيل المثال، توفر طرق حيود انعكاسات واسعة وملامح يمكن استخدامها فقط لتحقق أمورفيسيتي.
ومن الجدير بالذكر أن عدة، وعادة ما توجد أساليب غير مباشرة التي تقدم سريع وغير المدمرة توصيف MGs (مثلاً، تأخير مغنطيسية خط الاستشعار عن المبدأ). يوفر هذا الأسلوب وصف سريع للهيكلية والإجهاد من الدول بما في ذلك وجود إينهوموجينيتيس. طبق مفيد لسرعة وشرائط توصيف غير مدمرة على طول كامل ملغ10،11.
أكثر تفصيلاً من التبصر في الترتيب الهيكلي اضطرابه يمكن أن يتحقق عن طريق التفاعلات هايبرفيني حساسية تعكس الترتيب الذري المحلية من ذرات رنانة. وعلاوة على ذلك، يمكن كشف التغيرات في أمر قصير المدى طوبولوجي والكيميائية. في هذا الصدد، والأساليب مثل القياس الطيفي الرنين المغناطيسي النووي (الرنين المغناطيسي النووي) و/أو قياس الطيف الكتلي موسباور، سواء أجريت على 57أنوية الحديد، ينبغي النظر في12،13. بينما الأسلوب السابق الذي يوفر استجابة حصرا للتفاعلات هايبرفيني ثنائي قطب مغناطيسي، هذا الأخير حساسة أيضا للتفاعلات الكهربائية الرباعي. وهكذا، قياس الطيف الكتلي موسباور يجعل المعلومات المتاحة في وقت واحد في كل من الترتيب الهيكلي والدول المغناطيسي أنوية الحديد رنانة14.
ومع ذلك، لتحقيق إحصاءات معقولة، الحصول على طائفة موسباور عادة ما يستغرق عدة ساعات. ينبغي النظر في هذا التقييد لا سيما عندما يتوخى تجارب تعتمد على درجة الحرارة. درجات الحرارة المرتفعة التي يتم تطبيقها أثناء التجربة يؤدي إجراء تعديلات هيكلية في MGs التحقيق15. ونتيجة لذلك، سوى السابقين الموقع تجارب أجريت في درجة حرارة الغرفة على العينات التي تم تعتيق أولاً في درجة حرارة معينة وعاد بعد ذلك إلى الظروف المحيطة تقديم نتائج يمكن الاعتماد عليها.
تطور الهياكل ملغ خلال المعالجة الحرارية يتم دراستها بشكل روتيني بالتقنيات التحليلية التي تمكن من الحصول على البيانات بسرعة كسبيل المثال حيود الأشعة السينية الإشعاع السنكروتروني (DSR)، فرق المسح القياس (DSC)، أو مغناطيسية القياسات. على الرغم من أن التجارب في الموقع ممكن، تتعلق المعلومات التي تم الحصول عليها أما الهيكلية (DSR، DSC) أو ميزات المغناطيسي (البيانات المغناطيسية). ومع ذلك، في حالة DSC (والقياسات المغناطيسية) تحديد نوع الحبوب (نانو) التي تنشأ أثناء التبلور لا يمكن. من ناحية أخرى، لا تشير إلى البيانات DSR الدول المغناطيسي نظام التحقيق. إيجاد حل لهذه الحالة هو استخدام تقنية أن يجعل من التفاعلات هايبرفيني: NFS للإشعاع السنكروتروني16. أنه ينتمي إلى مجموعة من الأساليب التي يستغل العمليات النووية ونثر رنانة17. بسبب تألق عالية جداً من الإشعاع التي تم الحصول عليها من الجيل الثالث من سينتشروترونس، درجة الحرارة NFS التجارب تحت الظروف في الموقع أصبح ممكناً18،،من1920،21 ،،من2223.
قياس الطيف الكتلي موسباور و NFS تحكمها نفس المبادئ المادية المتصلة بالرنين النووي بين مستويات الطاقة في نواة الحديد 57. ومع ذلك، بينما التفاعلات هايبرفيني المسح السابق في مجال الطاقة، هذا الأخير يوفر إينتيرفيروجرامس في مجال الوقت. وبهذه الطريقة، النتائج التي تم الحصول عليها من كلا الأسلوبين معادلة ومتممة. لتقييم البيانات NFS، يجب إنشاء نموذج مادي معقول. يمكن إنجاز هذه المهمة الصعبة بالمساعدة من قياس الطيف الكتلي موسباور الذي يوفر التقدير الأولى. يعني التكامل بين هاتين الطريقتين في الموقع NFS يتفقد عابر الدول ويعكس قياس الطيف الكتلي موسباور الدول المستقرة، أي الأولية و/أو حالة نهائية المواد المدروسة السابقين الموقع.
توضح هذه المقالة في تطبيقات التفاصيل المحددة لهاتين الطريقتين أقل شيوعاً من الأصداء النووية: هنا، يمكننا تطبيقها على التحقيق في التعديلات الهيكلية التي تحدث في (Fe2.85Co1)77مو8Cu1 ب14 ملغ تتعرض للمعالجة بالحرارة. ونأمل أن هذه المادة تجذب اهتمام الباحثين لاستخدام هذه التقنيات للتحقيق في ظواهر مماثلة، وفي نهاية المطاف مع أنواع مختلفة من المواد.
1-إعداد ملغ
ملاحظة: لإظهار مجموعة واسعة من قدرات التشخيص من NFS في تركيبة مع قياس الطيف الكتلي موسباور، صمم تشكيل مغ مناسب، إلا وهي (Fe3Co1)76مو8Cu1ب15 (at.%). ويبين هذا النظام الانتقال المغناطيسي من المغناطيسية للدولة باراماجنيتيك أدناه بداية تبلور. وعلاوة على ذلك، تشكل بذر بلوري التي تنشأ أثناء الخطوة الأولى في بلورة مخفية-Fe، المرحلة Co. لأن يستبدل قشور الحديد في بعض المواقف الذري شعرية مخفية، تحدث الانحرافات في التفاعلات هايبرفيني كل منهما.
2-أساليب التحقيق
نمط زرد في الشكل 2 المعارض قمم الحيود ملامح واسعة. الملاحظة تأملات تبين أن الشريط المنتجة (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 ملغ XRD غير متبلور.
بسبب حساسيتها، XRD على بعض القيود في إزاحة الستار عن تبلور السطحية. وجود بذر بلوري تبلغ أقل من حوالي 2-3% ملغ ليست حاسمة. وهكذا، في بعض الأحيان يستخدم مصطلح 'XRD غير متبلور'.
بسبب الانخفاض الأولى في DSC المسجلة في الشكل 3 تخفيف الهيكلية ملغ مروي، الذي يقام خلال المعالجة بالحرارة عند درجات الحرارة المعتدلة ليصل إلى ~ 400 درجة مئوية. انخفاض وضوحاً التالية من إشارة DSC يناظر الخطوة الأولى في بلورة. درجة حرارة بداية تبلور حوالي 400 درجة مئوية مع المنحدر من 10 كيلو في الدقيقة. يتم الإشارة إلى درجات الحرارة المحددة من الصلب بدوائر صلبة.
مواقف لاتكفي ذرات الحديد مدوية في شعرية بلوري، الذي يحمل التماثل الترجمة أمر طويل المدى عبر عدة ثوابت شعرية، توفر خطوط طيفية ضيقة في أطياف موسباور المقابلة. وتمتاز بقيم المعلمات الطيفية التي تعتبر فريدة بالنسبة للترتيبات الهيكلية الفردية المنفصلة، وفي هذا السبيل، وهم يعملون كبصمات الأصابع للتعرف على مختلف مراحل البلورية.
من ناحية أخرى، تسبب مواقف الذري غير مكافئ في مواد غير متبلور اضطرابه توسيع خطوط طيفية. وهكذا، يحمل المعلمات الطيفية المرتبطة توزيعات لقيمها الخاصة بكل منها. توزيعات للمعلمات الطيفية هايبرفيني معلومات عن أمر قصير المدى، أي الترتيب الذري المحلية من ذرات رنانة. وبناء على ذلك، يسمح قياس الطيف الكتلي موسباور التعرف المباشر من نوع الترتيب الهيكلي، على وجه التحديد، البلورية (CR) مقابل غير متبلور (ص) كما هو موضح في الشكل 5.
تحدث خطوط طيفية ضيقة وواسعة النطاق على حد سواء في أطياف موسباور من NCA التي يتم الحصول عليها من MGs بالمعالجة الحرارية. وعلاوة على ذلك، نوع التفاعلات هايبرفيني بما في ذلك تقسيم (Δ) يبنوا وهايبرفيني المجالات المغناطيسية (ب) من السداسي الرباعي يمكن التمييز بين العينات غير المغناطيسية والمغناطيسية، على التوالي. في حالة عينات غير متبلور، يتم الحصول على توزيعات المقابلة P(Δ) و P(B).
وبصفة عامة، يمكن أن تكون مناطق غير متبلور في عينات التحقيق المنشأ المغناطيسي أو باراماجنيتيك. على غرار توزيعات للحقول المغنطيسية هايبرفيني P(B) وتوزيعات من الرباعي تقسيم P(Δ)، على التوالي. في حالتنا، الدولة مروي (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 ملغ المغناطيسية، ولكن المناطق باراماجنيتيك تتطور داخل المصفوفة المغناطيسي بعد المعالجة بالحرارة المعتدلة (حتى بداية تبلور).
بعد بداية تبلور، تظهر المشكلة حديثا نانوكريستاليتيس في المصفوفة غير متبلور المتبقية. هذا الأخير يظهر نفس الميزات كما هو الحال في مروي كالدولة، أي وجود مناطق مغناطيسية وغير مغناطيسية. وباﻹضافة إلى ذلك، قلق الذرات الموجودة في السطوح المعرض نانوجرينس التماثل. من جانب واحد، أنها تجربة النظام المثالي لشعرية بلوري؛ من الجانب الآخر وهم على اتصال بالمصفوفة غير متبلور اضطرابه. ونتيجة لذلك، تشكل هذه الذرات نوعا من التفاعل بين بقية غير متبلور وبذر بلوري. وهكذا، أنها كانت على غرار بها بتوزيع إضافية للحقول المغنطيسية هايبرفيني P(B) لأن هذا المكون هو شدة المغناطيسية29.
العاملين تركيب البرمجيات24 بنيات التوزيعات كالالتواء تحديد السداسي أو يبنوا خطوط لورينتزيان (مع عرض خط موسباور 0.195 mm/s) مع جوسينس. وقد استخدمنا جوسينس يصل إلى ثلاثة لمراعاة التفاوت الملحوظ من الأطياف. تحول ايزومير، المجال المغناطيسي هايبرفيني، أو تقسيم الرباعي، فضلا عن مجال تحديد السداسي أو يبنوا كانت معلمات المجهزة. تم تركيب خط كثافة 2nd وخطوطال 5 سيكستيتس، ونسبة كثافة خط من الخطوط (1+6):(3+4) ثابتة إلى 3:1. تم تركيب عرض التوزيعات غاوس الفردية (الانحرافات المعيارية).
في جميع أطياف موسباور، وجود فقط مغناطيسيا تقسيم لوحظ مكونات بلورية. أنها كانت مزودة سيكستيتس الفردية لخطوط لورينتزيان. وشملت المعلمات المجهزة ايزومير تحول، والحقل المغناطيسي هايبرفيني، عرض الخط، كثافة 2nd وخطوطال 5، وفيما يتعلق بالمكون. نسبة كثافة خط من الخطوط (1+6):(3+4) ثابتة إلى 3:1.
واستخدمت في بعض الأطياف، سيكستيتس كل ما يصل إلى ستة. هنا، تم تعيين سيكستيتس اثنين أكاسيد المغناطيسية. لقد استخدمنا سيكستيتس يصل إلى أربعة لتمثيل نانوجراينس المشكلة حديثا في عينات ملدنة. المرحلة البلورية المقابلة هي مخفية-Fe، أول أكسيد الكربون الذي يحل محل شركة Fe في بعض مواقع شعرية. مع الأخذ بالاعتبار التوزيع ذي الحدين العدد الأكثر احتمالاً من أقرب الجيران، ما يصل إلى أربعة سيكستيتس واستخدمت نموذج هذه الحالة اعتماداً أيضا على مجموع محتويات بلورية في عينات ملدنة الفردية لشركة.
يتبع الأطياف مأخوذة من المناطق السطحية القريبة (إلى عمق حوالي 200 nm) تعكس الترتيب الهيكلي التي حملت قبل 30 دقيقة الصلب في درجة الحرارة المختارة. وترد في الشكل 6الأطياف CEMS المتخذة من الجانبين الهواء وعجلة من الشرائط في درجة حرارة الغرفة.
أطياف ككسمس التي توضح الترتيب الهيكلي ملغ التحقيق في المناطق الجوفية أعمق (أسفل إلى حوالي 5-10 ميكرون) وترد في الشكل 7.
يتم رسم المناطق النسبي للمكونات الطيفية المقابلة لمراحل بلورية كدالة للصلب درجة الحرارة في الشكل 8 المستمدة من كلتا الطريقتين.
الموقر خطوط ضيقة موسباور في الشكل 6 و الرقم 7 تشير إلى تشكيل مخفية-Fe، شركة الحبوب البلورية التي تظهر بعد الصلب في 410 درجة مئوية. مع ارتفاع درجة الحرارة من الصلب، يزيد حجمها تدريجيا كما هو موضح في الشكل 8. أنها حددت في قريبة من الطبقات السطحية التي يتبع كذلك كما هو الحال في مناطق أعمق من قبل ككسمس.
آثار موسباور الضيقة وكشف خطوط أيضا بعد انخفاض درجة الحرارة من الصلب، وحتى في الدولة مروي، وهي في العجلة الجانب (انظر الشكل 6b و 7b الشكل). أنهم ينتمون إلى أكاسيد الحديد من منتجات التآكل. وخلال عملية الإنتاج، بعض الهواء الرطبة عالقة بين تذوب وعجلة التبريد. الرطوبة يتبخر فورا وتشكل جيوب الهواء الداخل التي قد تكون بدأت التآكل. إشارة موسباور من هذا المكون ضعيف جداً وبعد الصلب في درجات حرارة أعلى هو يتداخل مع أن المخفية الناشئة-Fe، نانوكريستالس Co. جدير بالذكر أنه تم تمكين تحديد المنتجات التآكل أساسا بسبب المحتوى العالي من 57الحديد في هذه العينات. ينبغي أن تستخدم حديد طبيعية لإنتاجها، أن لم تم اكتشاف هذا العنصر الطيفي. وفي هذا الصدد، قياس الطيف الكتلي موسباور أكثر حساسية للتعرف على مراحل البلورية المحتوية على الحديد من على سبيل المثال، إكسرد.
تجدر الإشارة إلى أن خطوط موسباور ضيقة، مما يشير إلى وجود نانوكريستاليتيس، كذلك الموقر بعد الصلب في 410 درجة مئوية. ومع ذلك، كشفت آثار هذه الخطوط أيضا بعد الصلب في 370 درجة مئوية، ودرجة حرارة أقل من Tx1 اقترحها DSC. هي أكثر وضوحاً على الجانب الجوي حيث شروط التبريد ليست فعالة جداً كمن ناحية العجلة. وهكذا، بدأ التبلور هذا السطح الأشرطة.
موسباور أطياف المخفية-الحديد، قيمت شركة المرحلة البلورية باستخدام أربعة سيكستيتس الضيقة علامة Co0، Co1، Co2 و Co3. وهي تمثل مواقف الحديد مع صفر وواحد واثنين وثلاثة Co أقرب الجيران، في المقابل. تظهر الحقول المغنطيسية هايبرفيني التي تم الحصول عليها في الشكل 9. ومع تزايد عدد ذرات Co، زيادة الحقول المغنطيسية هايبرفيني في مواقع الحديد. أنها كانت متوسط على مدى درجات الحرارة انلينغ جميع أساليب فردية، فيتبع وككسمس ينطبق على كلا الجانبين الشرائط. وأخيراً، تم الحصول على متوسط القيم الجزئية الأربعة. يتم رسم الحقول المغنطيسية هايبرفيني الناجمة عن ذلك في الشكل 9 ألف.
تطور الحقول المغنطيسية هايبرفيني، التي تتوافق مع عدد مختلف من شركة أقرب الجيران، المرسومة في الشكل 9b ضد انلينغ درجة الحرارة. فهي منتشرة حول متوسط القيم المأخوذة من الرقم 9 ألف. ملاحظة الانحرافات الملحوظة بالنسبة Co0 و Co2 عند درجات حرارة منخفضة انلينغ. جدير بالذكر أن المكون Co2 قد ظهرت حتى بعد الصلب في 370 درجة مئوية. يشير هذا إلى أن المخفية-Fe، شركة نانوكريستالس ابدأ لتنمو بالفعل في درجة الحرارة هذه. الحقول المغنطيسية هايبرفيني المرتبطة بها تختلف عن متوسط أساسا بسبب حجم آثار الحبوب المشكلة حديثا. واعتبرت هذه المكونات الطيفية واحدة فقط بسبب أن احتمال أعلى في توزيع ذي الحدين.
بعد الصلب في 410 درجة مئوية، التبلور في السطح الشريط توثيقاً جيدا (انظر الشكل 8). معرض المكونات الطيفية المقابلة الحقول المغناطيسية هايبرفيني مستقرة باستثناء واحد--Co0. مواقع الحديد مع صفر Co أقرب الجيران فقط تبدأ في الظهور نظراً للاحتمال منخفض نسبيا (احتمال Co0 هو 0.09 في حين أن Co2 0.31). ونتيجة لذلك، تتأثر أيضا قيم المجال المغناطيسي هايبرفيني.
ت الموقع قياس الطيف الكتلي موسباور طريقة مناسبة لتحديد نوع phase(s) البلورية التي تنتجها المعالجة الحرارية ملغ مروي. وعلاوة على ذلك، نظراً لأنه يسبر التفاعلات هايبرفيني أنه يمكن التمييز بين مواقع شعرية مع عدد مختلف من ذرات الاستبدال.
نثر الرنين النووي يمكن أن يتحقق فعلياً مع الإشعاع السنكروتروني تتميز تألق عالية للغاية والطاقة الانضباطي30. ويمكن اختيار الطاقة المناسبة التي تطابق مع الفصل بين المستويين النووي في 57الحديد مشاركة NFS للعديد من الدراسات التجريبية في بحوث المواد31. وفي الواقع، يمكن اعتبار هذا الأسلوب مشابه ل قياس الطيف الكتلي موسباور32.
نبضات إشعاع السنكروتروني مدة نموذجي ~ 50 ps توفر الفوتونات مع عرض النطاق الترددي من عدة مليون إلكترون فولط. نظراً للتفاعلات هايبرفيني حدود نيف عدة، يثير هذا نبض في وقت واحد جميع الانتقالات الممكنة بين مستويات النووية. ديكسسيتيشن ما يترتب عليها من الفوتونات متماسكة وتتداخل مع بعضها البعض. وفي المقابل، في قياس الطيف الكتلي موسباور التقليدية الإثارة وديكسسيتيشن يتم تنشيط تسلسلياً عندما يتم التضمين طاقة فريدة من نوعها للفوتونات صدر من أحد مصادر مشعة عن طريق تأثير دوبلر بالطاقة المطلوبة. ويوجه تدخل الفوتونات تخطيطياً في الشكل 10.
NFS الوقت نطاق أنماط تمثل قطع عدد من الفوتونات المنبعثة من العينة كدالة للوقت المتأخر. هذا الأخير هو وقت الذي انقضى من الإثارة لمستويات النووية مع نبض إشعاع السنكروتروني حتى الكشف عن هذه 'تأجيل' الفوتونات.
تبعاً لدرجة حرارة القياس، يمكن التمييز بين ثلاث مناطق منفصلة في درجة الحرارة. ونتيجة لذلك، ونحن قد استخدمت ثلاثة تركيب النماذج التي تأخذ في الاعتبار تطور التفاعلات هايبرفيني درجة الحرارة والمصاحبة للتحولات الهيكلية داخل المناطق حرارة الفردية.
في المنطقة الأولى التي تضم درجات حرارة منخفضة تصل إلى نقطة كوري، مغ التحقيق غير متبلور ويسلك التفاعلات المغناطيسية. النموذج المادي المقابل تتألف من توزيعات اثنين من المجالات المغناطيسية هايبرفيني. تم تكليفهم بنوعين من الترتيبات أمر قصير المدى (SRO) تمثل مناطق غير متبلور مع عالية نسبيا (~ 22 ر) ومنخفضة (~ 8 ر) متوسط المجالات المغناطيسية هايبرفيني (في درجة حرارة الغرفة). تم تركيب قيم الحقول المغنطيسية هايبرفيني متوسط المقابلة لكل التوزيعات. تم تركيب المساهمة النسبية لكل من مكونات فقط في نمط الوقت نطاق نظام ملف الشبكة، التي تم تسجيلها في درجة حرارة الغرفة. لزيادة درجة الحرارة للتجارب في الموقع ، أبقى على نسبة النسبية الثابتة.
في الثانية، أي متوسط درجات الحرارة في المنطقة بين نقطة كوري وبداية تبلور الأولى، مغ التحقيق لا تزال غير متبلورة لكن الفعل باراماجنيتيك. وعلى غرار هيكل الناتج بتوزيع واحد على تقسيم الرباعي. وهكذا، كانت مزودة فقط متوسط القيمة.
بعد بداية التبلور الأولى، أي في منطقة درجة حرارة عالية، وتشكيل مخفية-Fe، يبدأ نانوجرينس Co. أنها متأصلة في مصفوفة غير متبلور متبقية التي يتم باراماجنيتيك بسبب درجة حرارة مرتفعة إلى حد كبير من هذه التجربة. ونتيجة لذلك، يتألف النموذج المناسب الثالث توزيع للرباعي تقسيم التي كانت هي نفسها كما في الحالة السابقة. وجود نانوجرينس تمثل المكونات المغناطيسية أربعة إضافية مع قيم فريدة للحقول المغنطيسية هايبرفيني (أي، لا توزع). الكسور النسبية بهم مستمدة من توزيع ذي الحدين للشركة أقرب الجيران مماثلة على غرار التقليدية موسباور قياس الطيف الكتلي. وكان لم تحدد مساهمة أخرى بذر بلوري في الجزء الأكبر من العينة، وهذا هو السبب هناك حاجة إلى لا مكونات إضافية المغناطيسية. معلمات المجهزة شملت المساهمة النسبية لمرحلة خوصات ومصفوفة المتبقية غير متبلور، تقسيم الرباعي المتوسط في المرحلة الأخيرة، وأربع قيم للحقول المغنطيسية هايبرفيني المخصصة للفرد بلورية المواقع. وترد التطورات درجة الحرارة التي يتم الحصول عليها من المعلمات المجهزة في أرقام منفصلة أدناه لجميع المناطق الثلاث.
قبل تقييم البيانات التجريبية، كانت قد لخص النقاط الخمس المجاورة زيادة كثافة الأصوات التي تم فرزها ومن ثم، تحسين نسبة الإشارة إلى الضجيج. وإذ ترى أن الوقت القرار صمام ثنائي صور الانهيار المستخدمة للكشف عن أكبر من 0.1 ns، مثل معالجة البيانات بسبب تضاؤل القرار الكاشف لحوالي 0.5 ns، الذي لا يزال مرض لتحديد معلمات هايبرفيني. وباﻹضافة إلى ذلك، المعارض تستخدم للكشف عن معدل العد خلفية ضئيلة بالمقارنة مع إشارة NFS. ونتيجة لذلك، أبقى المعلمة الخلفية عند مستوى الصفر خلال إجراء التقييم.
وأجريت تجارب NFS خلال الزيادة المستمرة في درجات الحرارة التي ترتفع بمعدل 10 كيلو في الدقيقة. الحصول على البيانات أيضا مستمرة، وتم تخزين أنماط الوقت نطاق NFS في نهاية كل دقيقة. أثناء تجربة واحدة، وقد جمعت عدة عشرات من NFS الوقت نطاق السجلات الفردية. وبهذه الطريقة، يمكن دم تحولات الهيكلية التي تجري في معظم كاملة ملغ التحقيق المتبع في الموقع فيما يتعلق بالوقت و/أو درجة الحرارة.
أمثلة لأنماط الوقت نطاق NFS الفردية مبينة في الشكل 11 حيث تعطي البيانات التجريبية (النقاط الكاملة مع الأخطاء) والمنحنيات المحسوبة نظرياً (خطوط متصلة). وتم تقييم هذا الأخير استخدام نماذج مختلفة مناسبة لفترات مختلفة من درجات الحرارة كما هو موضح أعلاه. علما بأن ترد ياكسيس في مقياس لوغاريتمي. وهكذا تتعزز بصريا انحرافات صغيرة حتى بين النقاط التجريبية ومنحنيات المحسوبة نظرياً. ومع ذلك، بسبب التهم منخفضة إلى حد لا سيما في مناطق الوقت تأخر أطول، حيث أيضا تحدث بعض الاختلافات، تأثيرها على التفاعلات هايبرفيني الناتجة لا يكاد يذكر.
جميع أنماط NFS التي قدمها في الشكل 12 قطعة كفاف. يشكل الوقت المتأخر من الفوتونات تنقل متناثرة اﻻحداثي السيني، وتعطي درجة حرارة التدفئة أثناء الحصول على تجربة البيانات NFS على المحور ص. الكثافات السجلات التي يتم ترميز في مقياس لوغاريتمي.
انحرافات واضحة في الأشكال من سجلات NFS في الرقم 11 و الرقم 12 تشير بوضوح إلى تغيرات في التفاعلات هايبرفيني لاحظ في درجات حرارة معينة. T درجة حرارة كوريج المقابل للانتقال من المغناطيسية لترتيب باراماجنيتيك ملغ المدروسة. أنها مرحلة انتقال من الدرجة الثانية. من وجهة نظر هيكلية، ومع ذلك، النظام لا تزال غير متبلورة.
تغيير جذري في الأشكال الموجودة سجلات الوقت نطاق NFS في تيx1 تتصل ببداية تبلور عند الخروج نانوكريستاليتيس من المصفوفة غير متبلور. ويرافق هذا التحول الهيكلي ظهور التفاعلات هايبرفيني المغناطيسي. ويتم إنشاؤها بين المخفية شكلت حديثا-Fe، نانوجرينس Co. وحتى مع ارتفاع درجة حرارة التجربة، ترتيب المغناطيسية على قيد الحياة.
تطور المجالات المغناطيسية هايبرفيني في نانوكريستالس وحجمها النسبي مع درجة الحرارة تظهر في الشكل 13a و رقم 13b، على التوالي. لاحظ أنه نظراً لحساسية عالية لنظام ملف الشبكة، يمكن تمييز وجود عدد مختلف من ذرات أكسيد الكربون التي يتم إدراجها في شعرية مخفية كأقرب الجيران من ذرات الحديد عبر الاختلافات في تلك المجالات المغناطيسية هايبرفيني. تتم الإشارة إلى أنه Co0 إلى Co3 في الشكل 13 ، وتتوافق مع صفر وواحد واثنين وثلاثة Co أقرب الجيران.
قيم صغيرة بدلاً من الحقول المغنطيسية هايبرفيني التي لوحظت في الشكل 13a في بداية تبلور نظراً لتأثير حجم الحبوب البلورية المتطورة. على شعرية يكتسب تدريجيا الترتيب النهائي الذي يحدد الحقول المغنطيسية هايبرفيني المقابلة أيضا. بعد الوصول إلى درجة حرارة حوالي 500 ° C، استقرت هذه الأخيرة وقيمها تخضع حصرا للاختلافات في درجة الحرارة. وتقترح الانخفاض البطيء غير ملحوظ تقريبا من الحقول المغنطيسية هايبرفيني مع ارتفاع درجة الحرارة من التجربة قيمة عالية بدلاً من درجة حرارة كوري المرحلة البلورية المكونة حديثا.
يزيد عدد نانوكريستالس تدريجيا ل T > تيx1 كما هو موضح في الشكل 13b. يتم أيضا عرض تطور درجة حرارة المكونات الفردية المناسب. وفي هذه الحالة، حجم الرموز أعلى من نطاق الخطأ المطابق. جدير بالذكر أن المكونات تتم الإشارة إليها Co0 و Co3 يحمل قيم متشابهة جداً. يحدث هذا بسبب انخفاض احتمالات صفر وثلاثة من أول أكسيد الكربون، أقرب جيران المستمدة من الحدين المرتبطة بها.
ويتجلى تطور درجة الحرارة هايبرفيني المغناطيسي والرباعي التفاعلات الكهربائية داخل المصفوفة غير متبلور في الشكل 14. في منطقة درجة الحرارة منخفضة حيث T < TC، لوحظ أن درجة حرارة المتوقعة مدفوعة النقصان في حقول هايبرفيني لكل من مكونات التقييم في الرقم 14a. هنا، يتكون الطراز المناسب من توزيعات اثنين من المجالات المغناطيسية هايبرفيني.
مغ كله غير متبلور، ولو غير مغناطيسية، حتى بداية تبلور في تيx1. بعد ذلك، تظهر الحبوب خوصات لكن المصفوفة غير متبلور المتبقية لا تزال غير مغناطيسية. وبناء على ذلك، يرد في الجزء غير متبلور من السبيكة بتوزيع واحد من الرباعي تقسيم ورسم متوسط القيم التي تم الحصول عليها في الشكل 14b مقابل درجة الحرارة. ويعتبر تغيير مفاجئ في هذه المعلمة قرب تيx1. وتقرر هذه الأخيرة كنقطة انعطاف المنحنى.
تطور العدد من التهم (المناطق) أنماط الوقت نطاق NFS الفردية فيما يتعلق بدرجة حرارة التجربة NFS في الموقع يظهر في الشكل 15. يمكن استخدامه لوصف نظام التحقيق حتى بدون أي حاجة للتقييم الدقيق للمعلمات الفردية. ويمكن تحديد ثلاث مناطق متميزة جيدا. أنها مفصولة بدرجات حرارة مميزة TC وتيx1. لاحظ أن الإشارة NFS قد اختفت تقريبا في تيج،.
يعكس الانخفاض الأولية من مجموع التهم الموجهة نحو تيج خفض درجة الحرارة للحقول المغنطيسية هايبرفيني في المرحلة غير متبلور. ونتيجة لذلك، طي أصلاً حل جيد السداسي، الذي يلاحظ في مجال الطاقة، في نهاية المطاف في تيج إلى حل سيئة واسعة مفرد الأسطر إشارة، أي عندما تتلاشى التفاعلات المغناطيسية حلقية تماما. في المجال الوقت، تتداخل الفوتونات استيعابها وإعادة المنبعثة بعد نبض الإثارة. لأن هي إلى جانب المجالات الوقت والطاقة عن طريق تحويل فورييه، ينبغي النظر في بعض النتائج. على سبيل المثال، يتم تمثيل الخطوط العريضة في مجال الطاقة بسرعة المتحللة إشارة في مجال الوقت والعكس بالعكس. وهكذا، محشورة في تيج إشارة الوقت في فترة زمنية ضيقة جداً فقط بعد نبض الإثارة كما يتضح من نمط العلوي في الشكل 11 باء. هنا، تعتبر البيانات التجريبية ذات الصلة خلال 40 الأولى فقط ns. يتم توثيق تطور إشارة أوقات أطول وقت ممكن فقط بواسطة المنحنى المحسوبة نظرياً.
تجدر الإشارة إلى أن جميع الوقت نطاق أنماط ابدأ فقط 20 ns بعد نبض الإثارة. وهذا بسبب العدد الكبير جداً من موجه والفوتونات التأخير الذي قد يلحق بها ضررا بالغا استخدامها للكشف عن. هو لماذا إلكترونيا عن طريق بوابة كاشفات ولم تقم بتسجيل الفوتونات واردة خلال 20 الأولى ns. ومع ذلك، تظهر التفاعلات هايبرفيني جديدة نوعيا بعد الانتقال إلى الدولة باراماجنيتيك، التي توفر خطوط ضيقة في مجال الطاقة، وهكذا، إشارة الوقت-المجال المقابل يتعفن ببطء أكثر. كنتيجة لذلك، تظهر أنماط الفوز الكم راسخة كما يتضح من نمط أقل في الشكل 11 باء والعدد الإجمالي للتهم الموجهة إليه في الشكل 15 زاد زيادة كبيرة.
سقوط اللاحقة من التهم الموجهة إليه (أي بعد تيx1) يمكن أن تعزى أساسا إلى تشكيل نانوكريستاليتيس التي بشدة المغناطيسية تتميز التفاعلات المغناطيسية حلقية. الوقت-المجال المقابل تتمثل أنماط العديد من يدق عالية التردد التي، مع ذلك، تشمل منطقة أقل من تلك التي مرحلة لا تزال غير متبلور جزئيا (انظر الشكل 11 ج).
بعد الوصول إلى المقصد درجة حرارة 700 درجة مئوية، استمرت التجربة NFS مع الوقت يسكن لمدة 10 دقيقة في هذا درجة الحرارة والبرودة اللاحقة. يتم عرض أنماط الوقت نطاق مسجل في الشكل 16 فيما يتعلق بوقت التجربة. داخل منطقة متحاور، لا يغير شكل أنماط الوقت نطاق NFS إلى حد كبير. ويلاحظ فقط زيادة معتدلة في كثافة بعض الذري. وهذا يعزى إلى تطور الحبوب البلورية التي تنمو مع مرور الوقت. ونتيجة لذلك، ترتفع تفاعلاتها هايبرفيني المقابلة بكثافة، وينظر بشكل واضح في منطقة متحاور في الشكل 16.
أثناء التبريد، على قمم NFS التحرك نحو مواقفها النهائية ومن المتوقع في درجة حرارة الغرفة. في الوقت نفسه، يرتفع شدة أيضا بسبب زيادة احتمال تأثير الرنين مع انخفاض درجة الحرارة. ويمكن رؤية هذه التغييرات بعد دقيقةال 10 من هذه التجربة في النصف العلوي من الرقم 16 (أي، منطقة التبريد).
رقم 1: جهاز لصب تدفق مستو. () التخطيطي الرسم التخطيطي و (ب) صور من جهاز حقيقي. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
رقم 2: زرد مروي (Fe2.85Co1)77مو8زجاج معدني14 Cu1ب. تأملات ملامح عامة تشير إلى أن الشريط XRD غير متبلور. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 3: DSC سجل مروي (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 زجاج معدني. وتشير دوائر صلبة إلى درجات الحرارة المقصود من الصلب؛ يتم وضع علامة على درجة حرارة بداية تبلور تيx1 مع السهم. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 4: جهاز تحويله الموقع المعالجة الحرارية لشرائط مروي كالزجاج المعدني. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 5: الأطياف موسباور النموذجية- المواد البلورية (CR) يحمل موسباور خطوط ضيقة (يسار) التي توفر القيم المنفصلة من التفاعلات هايبرفيني (يمين). غير متبلور (ص) مواد تتميز بالخطوط العريضة (الأوسط) وتوزيع P(Δ) غير مغناطيسية والتفاعلات هايبرفيني P(B) المغناطيسي. وقد تم تعديل هذا الرقم من [23]. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 6: يتبع الأطياف (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 زجاج معدني. أطياف كانت مأخوذة من () الجانب الجوي والجانب (ب) العجلة من شرائط تعتيق عند درجات الحرارة المشار إليه (عبد القدير = مروي). خطوط طيفية موسباور المقابلة لمراحل البلورية المرسومة باللون الأزرق (مخفية-Fe، Co) والخضراء (أكاسيد الحديد). وقد تم تعديل هذا الرقم من [23]. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 7: ككسمس الأطياف (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 زجاج معدني. أطياف كانت مأخوذة من () الجانب الجوي والجانب (ب) العجلة من شرائط تعتيق عند درجات الحرارة المشار إليه (عبد القدير = مروي). خطوط طيفية موسباور المقابلة لمراحل البلورية المرسومة باللون الأزرق (مخفية-Fe، Co) والخضراء (أكاسيد الحديد). وقد تم تعديل هذا الرقم من [23]. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 8: النسبية مجالات موسباور المكونات الطيفية رسم مقابل درجة حرارة الصلب. مكونات تتوافق مع أكسيد الحديد (الدوائر) ومخفية-Fe، أول أكسيد الكربون (المربعات). كانت مشتقة من () يتبع والأطياف (ب) ككسمس (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 المعدني الزجاج مأخوذة من الجو (الرموز الكاملة) والعجلة (الرموز مفتوحة) الجانبين (شرائط عبد القدير = مروي). وقد تم تعديل هذا الرقم من [23]. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 9: المجالات المغناطيسية هايبرفيني المكون بلورية. الحقول المغنطيسية هايبرفيني التي تم الحصول عليها من يتبع (رموز حمراء) وككسمس (رموز زرقاء) الأطياف (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 زجاج معدني تآمروا ضد () عدد من شركة أقرب الجيران مخفية شعرية، و (ب) درجة الحرارة من الصلب. واتخذت الأطياف من الجانب الجوي (الرموز الكاملة) والعجلة الجانبية (الرموز مفتوحة). متوسط قيم الحقول هايبرفيني المرسومة برموز خضراء ومتقطع خطوط. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
رقم 10: مقارنة بين أطياف موسباور وأنماط الوقت نطاق NFS. تسجيل متسلسل من التحولات النووية بين تقسيم مستويات النووية يعطي (وسط) ترتفع إلى أطياف موسباور (يسار) في مجال الطاقة. خلال الإثارة المتزامنة بنبضه واحدة من الإشعاع السنكروتروني الحادث، الفوتونات الإثارة دي اللاحقة من الطاقات المختلفة تتداخل وتوفير نمط وقت نطاق NFS (يمين). كما يتم مقارنة تأثير التفاعلات هايبرفيني غير المغناطيسية والمغناطيسية. وقد تم تعديل هذا الرقم من [23]. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 11: أمثلة مختارة النقوش الوقت نطاق NFS (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 زجاج معدني. يتم صقل البيانات التجريبية المرسومة برموز كاملة (بما في ذلك نطاق الخطأ) بمنحنيات المحسوبة نظرياً (خطوط متصلة). بيانات NFS اتخذت عند درجات الحرارة المشار إليها وتتراوح درجات الحرارة المختلفة وتشمل: () أقل من نقطة كوري، (ب) بين نقطة كوري وبداية تبلور، و (ج) إلى ما بعد بداية تبلور. وقد تم تعديل هذا الرقم من [23]. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 12: كفاف مؤامرة NFS الوقت نطاق أنماط (Fe2.85Co1)77Cu1ب14 زجاج معدني المتخذة خلال التجربة في الموقع درجة الحرارة مو8. تقسيم درجات حرارة التحول بما في ذلك نقطة كوري (TC) وبداية تبلور (تيx1) نطاق درجة الحرارة كلها إلى ثلاث فترات متميزة. وقد تم تعديل هذا الرقم من [23]. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 13: NFS في الموقع التجربة (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 زجاج معدني. معلمات الوقت نطاق الأنماط التي تتوافق مع المرحلة البلورية رسم مقابل درجة حرارة القياس: المجالات المغناطيسية هايبرفيني () والمناطق (ب) النسبي من المواقع الذرية المحددة في الحقل مخفية-Fe، شعرية Co يضم 0 ، 1 و 2 و 3 شركة أقرب جيران ذرات الحديد. لقد تم تعديل هذا الرقم من [21] مع إذن من "المجتمعات مالك بككب". الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 14: NFS في الموقع التجربة (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 زجاج معدني. معلمات هايبرفيني المصفوفة غير متبلور المتبقية تآمروا ضد الحرارة لقياس: الحقول المغنطيسية هايبرفيني متوسط () و (ب) تقسيم الرباعي متوسط. وقد صقل المعلمات بنماذج مناسبة محددة تطبق على مناطق درجات الحرارة المختلفة. يتم وضع علامة درجة الحرارة بداية تبلور (تيx1) مع سهم. وقد تم تعديل هذا الرقم من [23]. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 15: NFS في الموقع التجربة (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 زجاج معدني. المساحة الإجمالية لأنماط الوقت نطاق NFS رسم مقابل درجة حرارة القياس. انتقالات الحرارة الموقر المسمى مع TC (النقطة كوري) و Tx1 (بداية تبلور) ووضع علامة مع الأسهم. © 2017 مارسيل ب ميجليريني و Procházka Vít مقتبس من الرقم [22]؛ نشرت أصلاً تحت نسخة 4.0 حسب NC الترخيص. متاح من: DOI: 10.5772/66869. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 16: مؤامرة كفاف NFS الوقت نطاق أنماط (Fe2.85Co1)77Cu1ب14 زجاج معدني بعد تدفئة حرارة مو8. وسجلت NFS الوقت نطاق أنماط أثناء يسكن 10-دقيقة بعد بلوغ الوجهة درجة حرارة 700 درجة مئوية، وما يترتب عليها من التبريد. ملاحظة اﻻحداثي الذي هو وقت التجربة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.
نقدم هنا، بروتوكولا لوصف التحقيقات خارج الموقع و في الموقع من التحولات الهيكلية في نظارات معدنية. استخدمنا الأساليب التحليلية المستندة إلى النووية التي تفقد التفاعلات هايبرفيني. نحن إثبات انطباق موسباور قياس الطيف الكتلي ونثر الأمام النووي الإشعاع السنكروتروني أثناء تجارب يحركها درجة الحرارة.
هذا العمل كان تدعمها البحوث السلوفاكية ووكالة التنمية وبموجب العقود لا أبفف-16-0079 وأبفف-15-0621، منح فيغا 1/0182/16 وفيغا 2/0082/17، ومنح إيغا الداخلية تلقي الجامعة (IGA_PrF_2018_002). نحن ممتنون ل R. Rüffer (أسرف، غرينوبل) للحصول على المساعدة مع التجارب السنكروتروني.
| نظير مستقر ، 57< / sup>Fe | Isoflex USA | Iron-57 | شكل معدني |
| قياسي للكهرباء الحديد ، 99.95٪ | سيجما ألدريتش (ميرك) | 1.03819 | مسحوق |
| ناعم كهربائيا ، 99.85٪ | سيجما ألدريتش (ميرك) | 1.12211 | مسحوق ناعم |
| كهربائيا ، 99.8٪ | سيجما ألدريتش (ميرك) | 1.02703 | مسحوق |
| ناعممو كهربائيا ، 99.95 | ٪سيجما ألدريتش (ميرك) | 1.12254 | مسحوق بلوري ناعم |
| ب ، 99.95٪ | سيجما ألدريتش (ميرك) | 266620 | |
| رقائق معايرة بلورية ل M & ouml ؛ قياس الطيف ssbauer ، رقائق BCC-Fe | GoodFellow | 564-385-23 | 0.0125 مم ، نقاء 99.85٪ |
| HNO3< / sub> حمض ، ANALPURE Ultra | Analytika Praha ، جمهورية التشيك | UAc0061a | تركيز 67٪ ، مطياف حجم 500 مل |
| لقياس طيف الامتصاص الذري | Perkin Elmer 1100 ، مطياف ألمانيا | ||
| لقياس طيف الانبعاث البصري مع مقترن بالحث البلازما | جوبين إيفون 70 بلس ، مقياس حيود الأشعة السينية في فرنسا | ||
| Bruker D8 Advance ، الولايات المتحدة الأمريكية | |||
| كالوريمتر المسح التفاضلي | Perkin Elmer DSC 7 ، ألمانيا |
