مقالة منهجية

السنكروتروني ميكروديفراكتيون الأشعة السينية والتصوير Fluorescence المعدنية وعينات من الصخور

DOI:

10.3791/57874

⸱

يونيو 19, 2018

 , 
1Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory

في هذه المقالة

ملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يمكننا وصف إعداد بيمليني يعني القيام بتعيين ميكروديفراكشن الأسفار والأشعة السينية الأشعة السينية ثنائي الأبعاد السريع لعينات كريستال أو مسحوق واحدة باستخدام أما لاوي (مجسماته الإشعاع) أو الحيود مسحوق (الإشعاع أحادي اللون). الخرائط الناتجة عن إعطاء معلومات عن السلالة، واتجاه وتوزيع المرحلة واللدونه.

الملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

في هذا التقرير، يمكننا وصف إجراءات مفصلة لاقتناء وتجهيز ميكروفلوريسسينسي الأشعة السينية (μXRF)، ولاوي ومسحوق ميكروديفراكشن ثنائي الأبعاد (2D) خرائط في بيمليني 12.3.2 للمتقدم الضوء المصدر (ALS)، "لورنس بيركلي الوطني" مختبر. يمكن إجراء القياسات على أي نموذج التي هي أقل من 10 سم × 10 سم × 5 سم، مع سطح مستو مكشوفة. الهندسة التجريبية معايرة باستخدام المواد القياسية (المعايير عنصري XRF، وعينات بلورية مثل Si، والكوارتز، أو ال2س3 الحيود). تتم محاذاة عينات إلى النقطة المحورية في ميكروبيم الأشعة السينية، ويتم تنفيذ مسح النقطية، حيث يناظر كل بكسل من خريطة قياس واحد، مثلاً، واحدة من الطيف XRF أو نمط حيود واحد. ثم معالجة البيانات باستخدام البرمجيات المتقدمة الداخلية عيد الميلاد، وإخراج الملفات النصية، حيث يقابل كل صف إلى موضع بكسل. وترد البيانات الممثل من مويسانيتي وقذيفة القواقع زيتون تثبت نوعية البيانات، وجمع وتحليل الاستراتيجيات.

المقدمة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

وكثيراً ما عرض عينات بلورية التغايرية بمقياس ميكرون. في العلوم الجيولوجية، مهم لفهم الفيزياء والكيمياء لنظام معين وتحديد المعادن وبنيتها البلورية وعلاقاتهما مرحلة في 2D نظم، ويتطلب أسلوب حل مكانياً، والكمية. على سبيل المثال، يمكن دراسة العلاقات بين المعادن على أساس توزيع المرحلة داخل منطقة 2D مترجمة. وهذا يمكن أن يكون آثار في التاريخ والتفاعل الكيميائي قد تحدث داخل جسم صخري. وبدلاً من ذلك، يمكن أن يتم فحص الهيكل المادي من معدن واحد؛ هذا يمكن تحديد أنواع التشوه قد يكون المعدنية أو يتعرض حاليا ل (مثل الحال في تجربة التشوه في الموقع مع جهاز مثل الخلية سندان الماس). في العلوم الجيولوجية، تجري هذه التحليلات غالباً باستخدام مزيج من المسح الضوئي المجهر الإلكتروني (SEM) مع الطاقة أو الطول الموجي مطيافية الأشعة السينية المشتتة (E/WDS) وتشتت ارتدادي الإلكترون الحيود (أبسد). ومع ذلك، يمكن إعداد نموذج الصعبة، التي تشمل تلميع مكثفة ومتصاعدة للقياسات في فراغ. أيضا، هو أبسد تقنية سطحية يتطلب البلورات أونستراينيد نسبيا، وهو ما ليس الحال بالنسبة للمواد الجيولوجية التي قد شهدت رفع أو تآكل أو ضغط دائماً.

توصيف مكانياً حلها باستخدام الأشعة السينية في 2D ميكروديفراكشن ورسم الخرائط XRF، كما يتوفر في بيمليني 12.3.2 المرض، طريقة سريعة وبسيطة لصنع خرائط مساحة كبيرة من نظم مفرد أو متعدد المراحل حيث حجم البلورة على المقياس من بضعة نانومتر (في حالة عينات الكريستالات) لمئات ميكرون. هذا الأسلوب له مزايا عديدة مقارنة بغيرها من التقنيات المستخدمة عادة. خلافا لسائر تقنيات رسم الخرائط 2D كريستال، مثل أبسد، عينات ميكروديفراكشن يمكن أن يقاس في الظروف المحيطة، وهكذا لا تتطلب إعداد خاص نظراً لوجود لا فراغ الغرفة. ميكروديفراكشن مناسب لبلورات البكر فضلا عن تلك التي شهدت ضغوطا شديدة أو تشوه البلاستيك. عينات مثل أقسام رقيقة تبحث عادة، كما المواد جزءا لا يتجزأ من الإيبوكسي، أو حتى دون تغيير الصخور أو الحبوب. يتم جمع بيانات سريعة، عادة ما تكون أقل من 0.5 s/بكسل لاوي الحيود، أقل من 1 دقيقة/بكسل الحيود مسحوق، وأقل من 0.1 s/بكسل ل XRF. يتم تخزين البيانات محلياً، مؤقتاً على تخزين محلية، وأكثر بشكل دائم في المركز الوطني الطاقة البحث العلمي الحوسبة (نيرسك)، فإنه من السهل لتحميل. يمكن إجراء معالجة البيانات الحيود على مجموعة محلية أو مجموعة نيرسك في أقل من 20 دقيقة. وهذا ما يسمح للإنتاجية بسرعة في جمع البيانات وتحليلها، وقياسات مساحة كبيرة خلال فترة قصيرة الفترة الزمنية عند مقارنتها بأدوات المختبر.

هذا الأسلوب قد طائفة واسعة من التطبيقات، وقد استخدمت على نطاق واسع، خاصة في مواد العلوم والهندسة، لتحليل كل شيء من طباعة 3D المعادن1،2، إلى لوحة شمسية تشوه3، إلى إجهاد في والتحولات طوبولوجي المواد4، إلى مرحلة سبيكة الذاكرة،5إلى سلوك الضغط العالي خوصات المواد6،7. المشاريع التطبيقية الأخيرة تشمل تحليل السلالة في مختلف الكوارتز عينات8،9 عمليات إسمنتي البركاني10،11، وكذلك بيومينيرالس مثل الكالسيت وعازوري في قذائف والمرجان12،13 أو الاباتيت في الأسنان14، ودراسات إضافية بشأن النيزك مرحلة التوزيع، وتحديد الهيكل المعدني للمعادن الجديدة، واستجابة اللدونة في الضغط العالي وقد جمعت أيضا السليكا. التقنيات المستخدمة في بيمليني 12.3.2 قابلة للتطبيق على مجموعة واسعة من العينات، وتتصل بأي شخص في المجتمعات والرصدي أو petrological. هنا أننا مخطط بروتوكول اكتساب وتحليل البيانات بيمليني 12.3.2، والعديد من التطبيقات الحالية بغية إثبات جدوى تقنية ميكروديفراكشن XRF ولاوي/مسحوق مجتمعة في مجال العلوم الجيولوجية.

قبل الخوض في تفاصيل التجريبية، وثيق الصلة لمناقشة الإعداد للنهاية المحطة (انظر الشكل 1 و الشكل 4 في كونز et al. 15). شعاع الأشعة السينية مخارج الدائري تخزين وهو موجه باستخدام مرآة حلقية (M201)، والغرض منه إعادة تركيز المصدر عند مدخل القفص التجريبية. أنه يمر عبر مجموعة من الشقوق الأسماء التي تعمل كنقطة مصدر ثانوي. هو مونوتشروماتيزيد ثم (أو لا) اعتماداً على نوع التجربة، قبل تمرير من خلال مجموعة ثانية من الشقوق، ويجري التركيز على أحجام ميكرون بمجموعة من المرايا كيركباتريك-بايز (KB). الشعاع ثم يمر من خلال تشكيل غرفة أيون، الإشارات التي تستخدم لتحديد كثافة الشعاع. تعلق على قاعة أيون هو ثقب، الذي يمنع الإشارات المتناثرة من التعدي على الجهاز. ثم واجه شعاع مركزة العينة. يتم وضع العينة على رأس مرحلة، الذي يتألف من المحركات 8: مجموعة واحدة من الخام س (السفلي)، y، z للسيارات، مجموعة واحدة غرامة (العلوي) x، y، z للسيارات، وهما دوران المحركات (Φ و χ). فإنه يمكن تصور مع الكاميرات الضوئية ثلاثة: واحدة مع التكبير منخفضة، وتوضع في الجزء العلوي من قاعة أيون، واحدة مع التكبير عالية، وضعت على متن طائرة في حوالي 45 درجة زاوية فيما يتعلق بشعاع الأشعة السينية، وكاميرا عالية التكبير الثانية توضع بزاوية 90 درجة بالنسبة t أنه الأشعة السينية شعاع. هذا واحد آخر يعمل بشكل أفضل للعينات التي تتجه عمودياً (مثل تجربة وضع إرسال)، ويتم إجراء تصوير باستخدام مرآة على شكل آسفين يعلق على الثقب. يقع كاشف حيود الأشعة السينية في مرحلة تناوب كبيرة، ويمكن التحكم في الزاوية والإزاحة الرأسية كاشف. هذا أيضا كاشف انجراف سيليكون لجمع XRF. عينات يمكن على استعداد في أي شكل من الأشكال، ما دامت المنطقة المعرضة للفائدة (ROI) مسطح (على مقياس ميكرون) وكشف أو مشمولة في أي أكثر من ~ 50-100 ميكرون من الأشعة السينية مادة شفافة مثل الشريط بوليميد.

يصف الإجراء المبين أدناه تجربة التي تجري في هندسة العاكسة، ويفترض باتجاه z ومن الطبيعي أن العينة والعاشر و y هي الاتجاهات المسح الأفقي والعمودي، على التوالي. بسبب مرونة النظام المرحلة والكاشف، ومع ذلك، بعض التجارب تجري في هندسة النقل، حيث x و z الاتجاهات هي اتجاهات المسح الأفقي والعمودي، بينما y موازية للمباشرة شعاع (انظر جاكسون وآخرون 10 , 11).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

البروتوكول

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. إعداد بيمليني وجمع البيانات

ملاحظة: المعايير المعايرة وعينات جمعت بنفس الطريقة، مع الفرق الرئيسي الكذب في أسلوب المعالجة.

  1. جبل العينة وإغلاق القفص التجريبية.
    1. إرفاق نموذج للنصف العلوي من قاعدة الحركية (انظر الجدول للمواد) مثل هذا أن العائد على الاستثمار عمودياً شردهم النسبي للقاعدة مالا يقل عن 15 ملم.
      ملاحظة: يوجد كتلة موحدة في بيمليني للاستخدام مع عينات < 20 مم. الجزء السفلي نصف القاعدة الحركية مثبت بشكل دائم في نظام المرحلة بيمليني.
    2. قاعدة على رأس المرحلة داخل القفص التجريبية ومكان العينة. إغلاق القفص التجريبية.
  2. قم بتشغيل برنامج اقتناء البيانات والتحكم بيمليني.
    1. افتح برنامج مراقبة بيمليني. انقر فوق السهم الموجود في الركن الأيمن العلوي لتهيئة البرنامج. انتظر كل إشارة الأضواء على الجانب الأيسر يتحول إلى اللون الأخضر، مما يشير إلى أنه قد تمت تهيئة البرنامج.
    2. انقر فوق أي عنصر بيمليني تهيئة لوحة التحكم لهذا المكون. وينطبق هذا أساسا إلى مرحلة الترجمة، وشق للضوابط.
    3. تهيئة حيود الأشعة السينية مسح البرامج من على سطح المكتب.
      ملاحظة: يجب أن يتم هذا إلا بعد برنامج التحكم بيمليني تحولت تماما على، خلاف البرامج لا يمكن الاتصال بشكل صحيح، ولن تعمل إجراءات التعيين.
  3. إحضار العينة إلى النقطة المحورية في شعاع الأشعة السينية.
    1. قم بتشغيل الليزر المحاذاة بالنقر فوق الزر المسمى "الليزر".
    2. ترجمة الأعلى x و y، و z مراحل باستخدام القائمة محاذاة المرحلة والنقر فوق الأعلى وأسفل الأسهم لتحقيق العائد على الاستثمار العينة داخل التقريبي التركيز البصري للكاميرا الخام المحاذاة. ضبط المسافة التي يمكن أن تكون كل السيارات مهرول بكتابة القيمة المطلوبة.
      ملاحظة: المراحل مزودة بمحركات والتحكم مع برنامج بيمليني.
    3. في حين تبحث في الكاميرا الجميلة في التركيز، ترجمة المحرك z العلوي حتى تتم محاذاة بقعة ليزر مع علامة على الشاشة.
      ملاحظة: إذا كان يتم إجراء هذه المناورة دائماً لكل عينة، كل عينة للكشف عن المعلمات سوف تبقى نفسها.
  4. حدد أما أبيض (مجسماته) خفيفة أو أحادي اللون الوضع.
    1. لفة الشقوق عند مدخل القفص التجريبية لتحديد ديماجنيفيكيشن التركيز النهائي وهكذا شعاع حجم العينة. ملاحظة: أنها تعمل كمصدر للأشعة السينية، قبل التركيز على مجموعة من المرايا كيلو بايت يقع المصب من مونوتشروماتور. يمكن يمكن زيادة حجم الشق لفة لزيادة الجريان (على سبيل المثال في الوضع أحادي اللون) على حساب شعاع زيادة حجم العينة.
    2. التأكد من أن الشقوق الأسماء الصحيحة ويستخدم الإعداد: 8 ميكرومتر µm x 16 تطبيقات شعاع أبيض أو 100 ميكرومتر µm x 100 للتطبيقات أحادية اللون.
    3. لتجارب أجريت في الوضع أحادي اللون، نقل مونوتشروماتور إلى الطاقة المطلوبة بكتابة في طاقة بين eV 000 6 و 22,000 قبل زيادة لفة شق الحجم.
  5. ضبط شدة شعاع استخدام مرآة M201 قبل التركيز.
    1. فتح قائمة التحكم عن طريق الذهاب إلى للسيارات | عرض. حدد الملعب M201 من قائمة المحركات. هرول تزايدات العد 5 حتى يتم تكبير قيمة العد الدائرة (IC) أيون.
    2. وقد المحرك طويل رد فعل، وحتى تنفيذ هذا الإجراء ببطء.
  6. خريطة العينة باستخدام XRF.
    1. تهيئة fluorescence التعيين من بمسح | مسح XRF القائمة. تغيير موقع المجلد واسم الملف لقياس XRF إلى التسميات الصحيحة.
    2. إضافة عناصر تصل إلى 8 من اهتمام، بكتابة مجموعة من الطاقات بين 2-20 كيلوفولط التي تشمل أحد خطوط الانبعاث الرئيسية لعنصر معين.
      ملاحظة: إذا كان النظام يعمل في الوضع أحادي اللون، يجب أن يكون نطاق الطاقة عنصري على الأقل 1 ~ كيلوفولط أدناه الطاقة أحادي اللون المستخدمة لإنشاء خط الأسفار من أجل حمل عملية الأسفار (انظر بكوف et al. 16).
    3. استخدام العلوي x و y للسيارات، تحديد منطقة مستطيلة الشكل حيث ستجري رسم الخرائط باستخدام برنامج المرحلة إلى محرك الأقراص إلى ركنين المتعارضة. مجموعة منهم كمواقع بداية ونهاية بالنقر فوق تعيين إلى "نقاط البيع الحالية" في القائمة إعداد.
      ملاحظة: يمكن أن تكون الخريطة من أي حجم في حدود السفر المراحل.
    4. أدخل أما السرعة أو وقت يسكن للمسح الضوئي. تحقق من أن تشمل الخريطة دوروا للعينة بالضغط على الأزرار لبدء و نهاية رؤية الزوايا المتقابلة قطرياً التي تم اختيارها لتحديد الخريطة.
    5. بدء المسح الضوئي عن طريق النقر فوق الزر ابدأ . عند هذه النقطة، سوف تشرع القياس حتى تم تفحص جميع النقاط.
      ملاحظة: البرنامج سيتم حفظ ملف نصي للقيم، حيث كل صف يتوافق مع موقف السيارات وكل عمود يناظر قراءات مثل السيارات، مجموع كثافة الحزم الواردة، وعنصر قياس كثافة، إلخ هذه ثم يمكن أن تكون ريبلوتيد في أي برنامج الرسوم البيانية. كما يعرض البرنامج قياس عنصر الخرائط في الوقت الحقيقي.
  7. خريطة العينة باستخدام حيود الأشعة السينية.
    1. اكتب اسم مستخدم في إطار المسح حيود الأشعة السينية لعملية جمع البيانات لإنشاء المجلد الرئيسي الذي سيتم كتابة كافة البيانات.
    2. اكتب اسم نموذج.
      ملاحظة: جميع أنماط الحيود للعينة سوف تكون في مجلد يحمل هذا الاسم، وأنها سوف يكون المسمى sample_name_xxxxx.tif، حيث يكون xxxxx سلسلة من الأرقام، التي تبدأ عادة من 00001.
    3. تأكد من تحديد "العلوي" X "و" Y العلوي "ك x و y فحص المحركات. صمم النظام للمسح الضوئي عبر العديد من المحركات بيامليني المتاحة، تبعاً لنوع التجربة التي يجري تنفيذها. لمعظم السيناريوهات، سيتم إجراء مسح في أما xy، xz، أو في الطاقة أحادية اللون (لتعيين مواقع ذروة البلورة الأحادية؛ هذا تفحص د 1).
    4. نوع في إكس والمواقف ص بداية ونهاية للخريطة.
    5. نوع في x و y خطوة الأحجام، ونمط وقت التعرض.
      ملاحظة: استخدام شعاع الأبيض الكامل بمسح البلورة الأحادية المضي أسرع نظراً لتدفق شعاع أوامر من حجم أكبر من تفحص أحادي اللون. ونتيجة لذلك، بلورة أحادية النمط التعرض تميل إلى أن تكون s < 1، بينما التعرض تفحص أحادية اللون (مثل الحيود مسحوق) تميل إلى أن تكون s > 10. بعد أن يتم إدخال الوقت الحجم والتعرض خطوة، بتقدير البرنامج تفحص إجمالي الوقت المطلوب لخريطة كاملة يتم جمعها.
    6. انقر فوق الزر "تشغيل" لبدء رسم الخرائط.
      ملاحظة: البرنامج سوف الآن تلقائياً الانتقال إلى موقف السيارات محدد/خريطة بكسل وتسجيل نمط حيود، ثم تقدم من خلال كل بكسل حتى يتم تسجيل الخريطة تماما كتسلسل ملفات.tif.

2-معالجة البيانات استخدام البلدان المتقدمة النمو بيمليني الأشعة السينية ميكروديفراكشن تحليل البرمجيات (عيد الميلاد)17

  1. تحميل نماذج
    1. 17من عيد الميلاد مفتوحة. تحميل نمط حيود عن طريق الذهاب إلى الملف | تحميل الصورة وتحديد نمط. طرح الخلفية للكشف عن طريق الذهاب إلى الصورة | احتواء وإزالة الخلفية.
    2. تحميل ملف معايرة بالذهاب إلى معلمات | معلمات المعايرة. انقر فوق تحميل كليب وحدد الملف المعلمة المعايرة المناسبة.
      ملاحظة: الملف المعلمة المعايرة سوف تحتوي على معلومات مثل بكسل نسبة الحجم (الذي هو دائماً ثابت)، للكشف عن المسافة بين (نقطة على العينة)، ومركز الكاشف، كاشف الموضع الزاوي، إكسسينت (مركز كاشف في العاشر)، يسينت (مركز كاشف في y)، الملعب، ياو، ودحر الكاشف، التوجه عينة، فضلا عن الطول الموجي إذا كان استخدام الضوء أحادي اللون.
  2. بيانات عملية البلورة الأحادية.
    1. أنماط الفهرس
      1. تحميل ملف هيكل كريستال قياسي (.cri) عن طريق الذهاب إلى معلمات | بنية بلورية واختيار الملف المناسب. إذا كان يجب أن يكون حساب قيم الإجهاد، تحميل ملف صلابة (.stf)، التي تتضمن المصفوفة موتر مطاطا الترتيب الثالث للمواد.
        ملاحظة: الملف.cri أن تحتوي على رقم المجموعة الفضاء، كل ستة شعرية المعلمات، العدد من مواقف Wyckoff الذري وأنواع الذرة، واحداثيات كسرى وأشغال.
      2. لحساب اتجاه الحبوب كريستال، انتقل إلى معلمات | معلمات "اتجاه كريستال" لاوي. اكتب في "hkl الطائرة العادي" للطائرة والخروج من اتجاه الطائرة.
      3. البحث عن قمم عينة بالذهاب إلى التحليل | البحث عن ذروة.
        1. حدد عتبة ذروة (مثلاً نسبة إشارة/الضوضاء) بقيمة تتراوح بين 5 و 50، اعتماداً على كثافة نمط الحيود.
        2. انقر فوق الذهاب! الزر لبدء البحث الذروة. إضافة أي قمم عدم اختياره من قبل البرنامج، وإزالة أي قمم الميت.
      4. تهيئة الفهرسة عن طريق الذهاب إلى التحليل | لاوي الفهرسة.
    2. تحديد سلالة و/أو الإجهاد.
      1. إذا كان لا تحتاج إلى إجهاد كمياً، تخطي هذه الخطوة. وإلا، انتقل إلى معلمات | بنية بلورية وتحميل الملف تيبس (.stf) المرتبطة بهيكل الكريستال.
        ملاحظة: الملف يتكون من مصفوفة موتر صلابة الترتيب الثالث لمواد معينة. وترد أمثلة مع برنامج عيد الميلاد.
      2. حدد معلمات الإجهاد.
        1. اذهب إلى معلمات | سلالة/المعايرة "لاوي" صقل المعلمات. سيتم فتح نافذة جديدة، مع معلمات المعايرة للنظام التجريبي على الجانب الأيمن وسلالة صقل المعلمات على الجانب الأيسر.
        2. حدد معلمات صقل السلالة المناسبة للعينة.
        3. تأكد من تحديد المربع صقل التوجه أيضا، إذا كان المطلوب هو صقل التوجه كريستال.
      3. تهيئة حساب الضغط عن طريق الذهاب إلى التحليل | سلالة صقل/المعايرة.
    3. حساب وعرض الخرائط 2D.
      1. قم بفتح إجراء تحليل من التحليل الآلي | تعيين التلقائي تحليل "أنماط لاوي". سيتم فتح نافذة جديدة.
        1. تحت صورة ملفات المعلمات، انقر فوق... الزر وحدد الملف الأول في التسلسل الخريطة. تحت نهاية الصناعية، أدخل الرقم للملف الأخير في التسلسل؛ عموما يتم تعيين في الخطوة 1. نقاط # الآن إذا كان هذا صحيحاً، ينبغي أن يكون العدد الإجمالي لخريطة بكسل. ضمن حفظ معلمات الملف، أدخل اسم ملف.
          ملاحظة: المسار يمكن تجاهلها، كما أنه ليس للقراءة في حالة حسابات المجموعة.
        2. قم بإعداد المعلمات نيرسك.
          1. تحت الدليل نيرسك، اكتب في دليل المستخدم. سيتم تعيين هذا عندما تلتمس للمستخدم الوصول إلى كتلة من نيرسك.
          2. تحت الدليل الصورة، أدخل موقع الملف على المجموعة البيانات التي توجد فيها حاليا.
          3. ضمن حفظ الدليل، أدخل موقع الملف على الكتلة حيث سيتم حفظ الملفات التي تمت معالجتها.
          4. تحت Nb. عقد، أدخل عدد العقد سيتم استخدامها للحساب.
            ملاحظة: يجب أن يكون العدد الإجمالي للنقاط خريطة القسمة على عدد العقد.
          5. انقر فوق إنشاء ملف نيرسك لإنشاء ملف التعليمات، وحفظه. سوف يكون هذا الملف في تنسيق.dat.
      2. تحميل الملف.dat إلى الكتلة نيرسك.
        ملاحظة: بشكل عام، يتم ذلك مع برنامج نقل بيانات مثل WinSCP.
      3. من إطار محطة طرفية (تسجيل الدخول إلى الحساب نيرسك)، قم بتشغيل الملف القابل للتنفيذ XMASparamsplit_new.exe. عند المطالبة، اكتب اسم ملف.dat نيرسك.
        ملاحظة: سيتم الآن تنفيذ البرنامج، وسيتم تعيين العقد لمعالجة كل ملف الصورة في تسلسل. بمجرد اكتمال عقده حساباتها، سيتم إضافة البيانات إلى ملف تسلسل يسمى "اسم النموذج".seq-نسخة.seq الملف إلى الجهاز المحلي.
      4. قم بفتح الملف.seq.
        1. في عيد الميلاد، انقر فوق التحليل | قراءة تحليل قائمة تسلسلية. سيؤدي هذا إلى فتح نافذة جديدة.
        2. تحميل قائمة.seq بالنقر فوق تحميل انتظاما وتحديد الملف.seq من الجهاز المحلي.
        3. عرض الخريطة بالنقر فوق عرض؛ سيؤدي هذا إلى فتح نافذة جديدة. لتحديد العمود الذي سوف تتطابق مع قيم z 2D z المؤامرة، قم بتحديده من القائمة المنسدلة.
        4. لتصدير البيانات، انقر فوق حفظ كقائمة وحفظ ملف كملف.txt أو.dat.
          ملاحظة: محتويات هذا الملف يمكن ثم تحميلها في برنامج رسم آخر إذا رغبت في ذلك.
  3. معالجة البيانات الحيود مسحوق.
    ملاحظة: هناك عدة أنواع مختلفة من التحليلات الممكنة. تندرج هذه على نطاق واسع في ثلاث فئات مختلفة: إدماج نمط كامل عبر 2θ، رسم خرائط توزيع مرحلة استخدام الذروة ممثل واحد لمرحلة معينة، أو تعيين اتجاه المفضل من ذروة واحدة.
    1. دمج نمط كامل كدالة ل 2θ.
      1. اذهب إلى التحليل | التكامل على طول 2theta. حدد مجموعة 2θ التي تغطي الزوايا في النمط، الذي يمكن العثور بواسطة تحوم فوق أي بكسل للنمط وقراءة قيمة 2θ المعروضة.
      2. حدد مجموعة χ (السَّمْت).
        ملاحظة: هنا، أما مجمل ثانوي يمكن أن تكون مناطق مختارة أو معينة فقط، اعتماداً على تفضيل المستخدم.
      3. انقر فوق الانتقال إلى الاندماج. انقر فوق حفظ لحفظ النقش.
    2. خريطة مواقع المرحلة بدمج ذروة واحدة عبر 2θ ورسم الخرائط من على خارطة 2D.
      1. تحديد نطاقات 2θ و χ كما في الخطوة السابقة (ولكن هذه المرة تقتصر على مجموعة فرعية فقط من نمط كامل).
        ملاحظة: عادة ما تكون ذروة واحدة فقط، ممثلا لمرحلة معينة من الفائدة، محدداً. لا يتوقع ذروة المثالي أن يكون أي تداخل مع المراحل الأخرى.
      2. حدد وظيفة تناسب (الضبابي أو لورينتزيان) وتناسب الذروة بالنقر فوق الزر انتقال. تأكد من أن يصلح جيدا قبل المتابعة.
      3. لتعيين موقع المرحلة، انتقل إلى التحليل الآلي | تعيين تحليل تشي-تووثيتا؛ سيتم فتح نافذة جديدة. حدد المسار وبدء ونهاية الأرقام واسم ملف نتيجة، ثم انقر فوق السهم لبدء تشغيل التفحص.
        ملاحظة: البرنامج الآن خريطة ذروة تناسب سابقا في كل نمط، وسجل كثافة، وموقف والعرض ود-تباعد الذروة المعينة على الملف نتيجة. يمكن تحميلها في أي برنامج رسم الملف الناتج (عادة ملف نصي) والمرسومة من قبل المستخدم.
    3. تعيين اتجاه المفضل بإدماج ذروة واحدة عبر χ ورسم الخرائط فإنه عبر خريطة 2D.
      1. اذهب إلى التحليل | التكامل على طول تشي. سيتم فتح نافذة جديدة. كما كان من قبل، حدد نطاقات 2θ و χ التي تغطي ذروة عرض اتجاه المفضل.
      2. حدد وظيفة تناسب (الضبابي أو لورينتزيان) وتناسب بضرب الزر انتقال .
        ملاحظة: البرنامج الآن سوف تقسم χ إلى صناديق عدة، وسيتم حساب كثافة المجموع عبر كل بن عبر النطاق 2θ المحدد. وسوف تكون النتيجة قطعة كثافة كدالة ل χ. عند احتواء، سوف تشير إلى الاتجاه الزاوي لكثافة أعلى.
      3. لتعيين عبر كافة الملفات، انتقل إلى التحليل الآلي | تعيين تحليل المرحلة تشي. حدد المسار وبدء ونهاية الأرقام واسم ملف نتيجة، ثم انقر فوق السهم لبدء تشغيل التفحص.
        ملاحظة: البرنامج خريطة الذروة نفسها عبر جميع الأنماط، وإنشاء ملف نصي يحتوي على النتائج كدالة لموقف السيارات. يمكن رسم هذه ثم في أي برنامج رسم.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

النتائج

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ميكروديفراكشن لاوي

الأخيرة قياس وتحليل أجرى على عينة مويسانيتي طبيعية (SiC)18. وتكونت العينة الدراسة من قطعة من الطف مضمن في المكونات الإيبوكسي، ثم قطع ومصقول لفضح العائد على الاستثمار. وحددت ثلاثة مويسانيتي الحبوب باستخدام المجهر الضوئي ورامان الطيفي (الشكل 1a). واحدة من الحبوب، وكذا 2 (الشكل 1b)، كان يعتقد أن تحتوي على السليكون...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المناقشة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

نحن نقدم طريقة للجمع بين حيود الأشعة السينية وتحليل العينات البلورية XRF في ALS بيمليني 12.3.2. في حين لا حيود لاوي، الحيود مسحوق، ولا XRF أنفسهم بأساليب مبتكرة، ويجمع بين بيمليني 12.3.2 لهم فضلا عن ميكرون-مقياس الأشعة سينية شعاع حجم، نظام مرحلة مسح أن يرتبط إلى كاشف التعرض المشغلات، وشاملة تحليل البرنامج للسماح للتجارب التي لن يكون من الممكن في الصكوك المختبرية. فوتون الجريان في بيمليني عدة أوامر من ضخامة تفوق ما يمكن تحقيقه في الصكوك المختبرية. بالإضافة إلى ذلك، الصكوك مختبر حيود لاوي نموذجية مصممة لتحديد الاتجاه على ب...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

الإفصاحات

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

شكر وتقدير

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

هذا البحث استخدام الموارد من "مصدر الضوء المتقدم"، الذي هو مكتب الكيان التشغيلي المعين "لمرفق المستخدم العلم" وبموجب العقد لا. دي-AC02-05CH11231. ونود أيضا أن نعترف بيليغوز L. دوبرزينيتسكايا و O'Bannon هاء للمساهمة بعينه مويسانيتي وستيوارت جيم لها بيانات شل الحلزون الزيتون وشين حاء لإعداد shell الحلزون الزيتون، وتشو زاي والبروفيسور ك. تشن للقياسات EDS في الحلزون الزيتون قذيفة.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
قاعدة ThorLabs KB3x3 الحركية ، النصف العلويThorLabsKBT3X3العديد من هذه القواعد متاحة للاقتراض. يجب أن تكون القاعدة هي الإمبراطورية وليست النوع المتري ، وإلا فلن تتناسب بشكل صحيح مع المسرح.
سكوتش على الوجهينمتوفر في أي متجر مستلزمات مكتبية ، وأيضا في
شريط شعاع Polyimide / KaptonDupontالعديد من العروض متوفرة تجاريا. أي عرض يكفي لتغطية العينة جيد.
العيناتالمقدمة من قبل المستخدم ، يجب صقل موقع الاهتمام إذا كانت هناك رغبة في رسم خرائط أكبر.
البرنامج: XMASيمكن تنزيله هنا https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources
البرنامج: IDL 6.2Harris Geospatial Solutions
X-ray DiffractionDetector DECTRIS Pilatus 1M & nbsp ؛كاشف صفيف البكسل الهجين
مرحلة مرحلة هوبرللكاشف
كاشف الانجراف السيليكون الدوامة كاشف الانجراف السيليكوني
IgorPro v. 6.37برنامج التخطيط
شريط

المراجع

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Li, Y., et al. A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy. Applied Physics Letters. 107 (18), 181902(2015).
  2. Zhou, G., et al. Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys. Scientific Reports. 6, 28144(2016).
  3. Tippabhotla, S. K., et al. Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells. Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).
  4. Xu, C. Z., et al. Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) . Phys Rev Lett. 118 (14), 146402(2017).
  5. Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction. Appl Phys Lett. 108 (21), 211902(2016).
  6. Zhou, X., et al. Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation. Phys Rev Lett. 118 (9), 096101(2017).
  7. Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source. Quantum Beam Science. 2 (1), 4(2018).
  8. Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth. Geology. 43 (3), 219-222 (2015).
  9. Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa. Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).
  10. Jackson, M. D., et al. Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete. J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).
  11. Jackson, M. D., et al. Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete. Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).
  12. Gilbert, P. U. P. A., et al. Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells. Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).
  13. Mass, T., et al. Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons. P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).
  14. Marcus, M. A., et al. Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals. ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).
  15. Kunz, M., et al. A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source. Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108(2009).
  16. Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. , Springer Science & Business Media. (2007).
  17. Tamura, N. XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data. Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).
  18. Dobrzhinetskaya, L., et al. Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies. Lithos. , (2017).
  19. Thibault, N. W. Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties. American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).
  20. Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , Springer US. Available from: //www.springer.com/us/book/9780387881355 (2009).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

إعادة الطباعة والأذونات

طلب إذن لإعادة استخدام النص أو الأشكال في مقالة JoVE هذه

طلب إذن

الوسوم

XMAS 12 3 2 ALS

مقالات ذات صلة