Method Article

إزالة غير متجانسة الحفاز الناتج اوليفينيه الروثينيوم للذوبان في الماء من الوسط المائي عن طريق التفاعل الضيف المضيف

DOI:

10.3791/58067

⸱

August 23rd, 2018

 , 
1Department of Chemical and Biomedical Engineering, Florida State University

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

للذوبان في الماء القابلة للإزالة N-وضعت يجند كاربين الحلقية (NHC) في الوسط المائي عن طريق التفاعل الضيف المضيف. نحن أظهرت ردود الفعل الناتج اوليفينيه الممثل في المياه وكذلك كما هو الحال في الميثان. عن طريق التفاعل الضيف المضيف أو الاستخراج، كان عامل حفاز الروثينيوم المتبقية (Ru) منخفضة قدر 0.14 جزء في المليون بعد رد فعل.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

تم تطوير طريقة إزالة عامل حفاز معدنية انتقالية ذات كفاءة عالية. يتضمن حافزا للذوبان في الماء من يجند الوعائي المصممة حديثا لإزالة حافز عن طريق التفاعلات الضيف المضيف. يجند الوعائي الجديد يملك وحدة خطي الإثيلين غليكول أدامانتيل (الضيف) المربوطة لإدراج عمود المصباح في التجويف مضيف β-سيكلوديكسترين (β-CD) مركب. وطبقت يجند الوعائي الجديدة حافزا الناتج على أساس رو اوليفينيه. أظهرت محفز رو نشاط ممتاز في الناتج اختتام حلقة الممثل (إليه التنسيق الإقليمية) وافتتاح الدائري الناتج البلمرة (مرح) ردود فعل في الوسط المائي، فضلا عن المذيبات العضوية، الفصل2Cl2. بعد أن رد الفعل كان كاملة، بقايا رو العالقة تمت إزالة من محلول مائي بكفاءة أكثر من 99 ٪ (53 صفحة في الدقيقة بقايا رو) عن طريق الترشيح بسيطة الاستفادة من وجود تفاعل الضيف المضيف بين غير قابلة للذوبان السليكا المطعمة β-قرص مضغوط (المضيف) مجموعة أدامانتيل (الضيف) على الحافز. محفز رو الجديدة أثبتت أيضا إزالة عالية الكفاءة عن طريق استخراج عند تشغيل رد فعل في المذيبات العضوية بواسطة تقسيم الخليط الخام رد الفعل بين طبقات من إثيل الاثير والماء. وبهذه الطريقة، يبقى عاملاً حفازاً في الطبقة المائية فقط. وكان مبلغ رو المتبقية في الطبقة العضوية، فقط 0.14 جزء في المليون في ردود فعل إليه من مركبات دياليل.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

إزالة الحفز الفلزية متجانسة من المنتج مسألة هامة في الكيمياء الحديثة1،2. يؤدي محفز المتبقية ليس فقط مشكلة سمية من عنصرها المعادن الثقيلة، ولكن أيضا تحول غير مرغوب فيها للمنتج من مفاعليه المحتملة لها. محفز متجانس يوفر العديد من المزايا، مثل النشاط المرتفع ومعدل الرد السريع تشيموسيليكتيفيتي3، بيد أن إزالة من المنتج أكثر صعوبة من محفز غير المتجانسة التي يتم إزالتها ببساطة عن طريق الترشيح أو والصفق. الجمع بين مزايا محفز متجانسة وغير متجانسة، أي، رد فعل متجانسة وإزالة غير المتجانسة، يمثل مفهوم هام محفز الفلزية العضوية عالية التفاعل والقابلة للإزالة بسهولة. الشكل 1 ي....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ملاحظة: لقد قدمنا توليف 4-(97-(adamantan-1-yloxy)-2,5,8,11,14,17,20,23,26,29,32,35,38,41,44,47,50,53,56,59,62,65,68,71,74,77,80,83,86,89,92,95-dotriacontaoxaheptanonacontyl)-1,3-dimesityl-4,5-dihydro-1H-imidazol-3-ium رباعي فلوروبورات (إيميدازوليوم A الملح) والمضيف المعقدة، β-CD المطعمة السليكا، في أعمالنا السابقة ورقة38. في البروتوكول، ويصف لنا توليفة من أعمالنا للذوبان في الماء رو اوليفينيه الناتج محفز والناتج ردود فعل (مرح وآلية التنسيق الإقليمية).

1-تجميع (4-(97-((adamantan-1-yl)oxy)-2,5,8,11,14,17,20,23,26,29,32,35,38,41,44,47,50,53,56,59,62,65,68,71,74,77,80,83,86,89,92,95-dotriacontaoxaheptanonacontyl)-1,3-dimes....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

الشكل 2 يوضح رد فعل تبادل يجند ل حافز لدينا 1. ويبين الشكل 3طيف "الرنين المغناطيسي ح" 1.

ويبين الشكل 4 في إليه التنسيق الإقليمية في محلول مائي وإزالة اللاحقة حافز المستخدمة من خليط رد فعل عن طريق التفاعل المضيف الضيف، ويلخص الجدول 1 إليه التنسيق الإقليمية في الوسط المائي. الركيزة رباعي الأمونيوم .......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

وصفت لنا توليف اوليفينيه رو متجانسة قابلة للإزالة الناتج محفز وإزالتها من الحلول المائية والعضوية على حد سواء. الحفز المتجانس يوفر العديد من المزايا المقارنة للمحفزات غير المتجانسة، مثل تفاعلية عالية ومعدل الرد السريع؛ ومع ذلك، إزالة الحافز المستخدمة من المنتج أكثر صعوبة من محفز غير المتجانسة3. الميزة الرئيسية محفز المركب هو يجند الوعائي، الذي يتحمل أدامانتيل المربوطة المياه القابلة للذوبان oligo(ethylene glycol). أظهرت محفز قدمت ردود فعل متجانسة في كل الحلول المائية والعضوية، وبقايا رو تمت إزالته.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

الكتاب يعلن أي مصلحة مالية المتنافسة.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

بتأييد هذا العمل بمبادرة ولاية فلوريدا دولة جامعة الطاقة والاستعانة بالمواد وإدارة الاتحاد السوفياتي السابق من المواد الكيميائية والهندسة الطبية الحيوية.

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Hoveyda-Grubbs Catalyst 1st GenerationSigma-Aldrich577944حساسية الهواء. حساسية للضوء.
ثنائي إيثيل ثنائي أليمالوناتسيجما ألدريتش283479
إيثيل فينيل الأثيرسيجما ألدريتش422177حساسية للهواء.
أكسيد الألومنيومسيجما ألدريتش06300منشط ، محايد ، نشاط بروكمان الأول
محلول أميد البوتاسيوم مكرر (ثلاثي ميثيل سيليل) (0.5 متر في التولوين)سيجما ألدريتش277304حساس للرطوبة.
Etyhl acetateVWRBDH1123سائل قابل للاشتعال.
الميثانولVWRBDH1135سائل قابل للاشتعال. سام.
أكسيد الديوتيريوم 99.8٪ DTCIW0002
كلوريد الميثيلين D2 (D ، 99.8٪)مختبرات كامبريدج للنظائر ، Inc.DLM-23سائل قابل للاشتعال. سام.
الكربون المنشطسيجما ألدريتش242276
كبريتات المغنيسيومEMD MilliporeMX0075
إيثيل الأثيرEMD MilliporeEX0190سائل قابل للاشتعال.

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Allen, D. P. Handbook of Metathesis. , Wiley-VCM, Weinheim. Chapter 5 (2015).
  2. Vougioukalakis, G. C. Removing Ruthenium Residues from Olefin Metathesis Reaction Products. Chemistry-A European Journal. 18 (29), 8868-8880 (2012).
  3. Hartwig, J. F.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Host Guest InteractionRuthenium CatalystCatalyst RemovalOlefin MetathesisBeta CyclodextrinAdamantyl LigandAqueous MediaICP MS AnalysisRing Closing MetathesisExtraction Method

Related Articles