1. مصادر ، واختيار ، واعداد الحبوب المعدنية
ملاحظه: تم الحصول علي عينات من المجموعة المفهرسة في مرصد بركان مونتسيرات (MVO) والمستمدة من الرواسب المتساقطة الناشئة عن حلقه التهوية القوية في بركان سوفريير هيلز التي وقعت في 5 تشرين الأول/أكتوبر 2009 ؛ هذا كان واحده من 13 حادثات مماثله علي مسلك من ثلاثه أيام14. وقد سبقت هذه التنفيس الرماد مرحله جديده من نمو قبة الحمم البركانية (المرحلة 5) التي بدات في 9 تشرين الأول/أكتوبر. واظهر التحليل السابق لهذه العينة انه مزيج من شظايا الصخور الصخرية الكثيفة ، والجسيمات الزجاجية ، والحجرية العرضية14.
- صب 1 غرام من عينه الرماد البركاني في صحن بيتري الزجاج قطرها 10 سم.
- التفاف ورقه صغيره (3 سم × 3 سم) من الورق وزنها حول 10 G المغناطيس.
- استخدام مغناطيس ملفوفه بالورق لسحب الحبوب الغنية المغنتيت بين 100 μm و 500 μm في قطر من عينه الرماد ومكان في 32 μm (5 φ) ، 8 سم قطرها الفولاذ المقاوم للصدا غربال.
- يشطف في الماء منزوع الأيونات لمده 20 – 30 ثانيه باستخدام زجاجه ضغط لأزاله جزيئات الرماد الصغيرة الملتصقة (التي ستمر عبر المنخل) ، والهواء الجاف لمده 24 ساعة.
- Affix جزيئات الرماد النظيفة والجافة لعينه يتصاعد مناسبه لمجهر الكترون الثانوي (SEM). الصورة في وضع الكترون الثانوي في 15-20 kV تسريع الجهد وعلي مسافة العمل من 10 ملم لتحديد 5-10 أفضل المرشحين لمزيد من التحليل. يجب ان تكون الحبوب المختارة في الغالب (> 50 ٪) المغنتيت (الشكل 1 ا، ب).
- Affix اختيار الحبوب الرماد لمسح الشريط ، تحيط مع واحد بوصه قطرها جوفاء العفن (المعادن والبلاستيك ، أو المطاط) التي تم المغلفة داخليا مع فراغ الشحوم ، وتصب في الراتنج الايبوكسي لملء العفن (2 سم3). السماح الايبوكسي لعلاج وفقا لتعليمات الايبوكسي محدده.
- مره واحده وقد شفي الايبوكسي ، وأزاله من العفن وقشر الشريط من القاع. يجب ان تكون الحبوب الرماد مكشوفة جزئيا.
- البولندية الحبوب الرماد الايبوكسي الزهر باستخدام ورقه طحن سيك من خمسه احجام حصى مختلفه (400 ، 800 ، 1200 ، 1500 و 2000 حصى).
- البولندية العينة مع كل حجم حصى ، من اعلي (400) إلى ادني (2000) في الرقم ثمانيه الحركة لمده 10 دقيقه علي الأقل. بين احجام الحصى ، والعينة في حمام من الماء منزوع الأيونات لمده 10 دقيقه.
- تحقق من العينة تحت المجهر للتاكد من ان حصى تلميع ليست موجودة ، وسطح العينة خاليه من الخدوش. إذا كانت الخدوش موجودة ، كرر اجراء التلميع مع حجم الحصى السابقة قبل سونينج والانتقال إلى حجم حصى المقبل.
- البولندية الحبوب الرماد الايبوكسي القط مع المعلقات تلميع الالومينا من 1.0 μm ومن ثم 0.3 μm علي تلميع الملابس.
- البولندية العينة مع كل تعليق في الرقم ثمانيه الحركة لمده 10 دقيقه علي الأقل. بين احجام التعليق ، والعينة في حمام من الماء منزوع الأيونات لمده 10 دقيقه.
- افحص العينة تحت المجهر للتاكد من ان التعليق غير موجود وان سطح العينة خالي من الخدوش. إذا كانت الخدوش موجودة ، كرر اجراء التلميع مع التعليق السابق قبل سونينج والانتقال إلى حجم التعليق التالي. في نهاية عمليه التلميع ، يجب ان يكون سطح الايبوكسي علي نحو سلس والحبوب الرماد ينبغي ان تكون مسطحه ومكشوفة جيدا.
- معطف سطح العينة مع طبقه اجراء من ~ 10 نانومتر الكربون سميكه باستخدام جهاز طلاء بصق المتاحة.
- الحصول علي صور الكترون المتناثرة من الحبوب الرماد مع المجهر الكترون في 15-20 kV تسريع الجهد ومسافة العمل من 10 ملم لتحديد موقع صفاحات الحل فيالمغنتيت (الشكل 1c) ، كما أجريت في السابق دراسات5.

الشكل 1: مثال للحبوب الرماد الغنية بالمغناطيسية من نوبات التنفيس في بركان سوفريير هيلز. (ا، ب): صور الكترونات المتناثرة (بورصة الجنون) من كل من رد فعل والقوام غير المتفاعلة في الحبوب المغنتيت. (ج) صوره مرض جنون البقر من الحبوب المصقولة التي تظهر وجود المحلول المموه (الرمادي الفاتح ؛ السهام الحمراء) من التكوين المحتمل للمينايت. (د) الصورة الكترونيه الثانوية للحبوب المصقولة التي أعدت لتحليل التصوير المقطعي الذري (APT) ، والتي تبين موقع بعض صفاحات الطارد (خطوط حمراء متقطعه) ، والتي يتم توزيعها علي طول سطح الحبوب ، وموقع اسفين استخراج (السهم الأزرق). يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.
2. ذره مسبار التصوير المقطعي (APT) اعداد عينه
- سيتم اعداد عينات APT من اسفين من المواد التي تكشف عن وجود الحل الأمثل (الشكل 1d) الذي يستخدم بروتوكول الرفع المستند إلى المعلومات المؤسسية16 (الشكل 2). قبل العمل المؤسسي ، معطف بصق سطح العينة مع طبقه 15 نانومتر من النحاس لتجنب شحن الكترون والانجراف العينة.
- باستخدام شعاع الأيون مركزه في مجهر المسح الضوئي ثنائي الشعاع (الاكذوبه-SEM) ، وإيداع مستطيل من البلاتين (Pt) (3 μm في سمك) علي القسم المصقول من الفائدة التي تحتوي علي صفاحات علي 1.5 μm x 20 μm المنطقة باستخدام الغاليوم (Ga +) شعاع أيون في 30 كيلو فولت و 7 باسكال.
ملاحظه: يتم إيداع هذه الطبقة البلاتين لحماية المنطقة من الفائدة (ROI) من الضرر شعاع الأيون.
- مطحنه ثلاثه أسافين من المواد أدناه ثلاثه جوانب من المستطيل Pt باستخدام شعاع أيون (30 kV ، 1 nA). انظر الشكل 1 دال والشكل 2.
- ادخل نظام حقن الغاز (GIS) وقم بلحام الوتد في الموضع الموضعي لجهاز النانو باستخدام ال GIS المودع قبل قطع الحافة النهائية مجانا (الشكل 2 ا).
- باستخدام شعاعGa + أيون (5 kV و 240 pA) ، وقطع 10 1-2 ميكرون شرائح واسعه من اسفين والتوالي لقب لهم مع Pt إلى قمم Si المشاركات من القسيمة صفيف ميكروتيب (الشكل 2b-d).
- شكل وشحذ كل غيض عينه باستخدام أنماط الطحن الحلقي من أقطار أصغر بشكل متزايد الداخلية والخارجية (الشكل 3). في البداية ، وأداء الطحن في 30 كيلو فولت لإنتاج الهندسة عينه اللازمة لل APT (الشكل 3، لوحه اليسار).
- أداء الطحن النهائي في الجهد المتسارع من 5 كيلو فولت من أجل الحد منGa + غرس والحصول علي شكل متسقة غيض إلى طرف (الشكل 3، لوحه الحق).
- من خلال تطبيق أدوات قياس SEM لهذا الرقم ، وضمان ان القطر في الأعلى من النصائح يتراوح 50-65 نانومتر ، في حين ان زاوية عرقوب من نصائح تتراوح من 25 درجه إلى 38 درجه مئوية.
ملاحظه: تم نشر المزيد من التفاصيل في السابق ، واصفا بروتوكول الرفع التقليدي16.

الشكل 2: مثال لبروتوكول اعداد العينات المؤسسية لتحليل APT. (a) الاسفين (W) الاستخراج الخروج مع نانمانيباتور (نيوتن متر). (ب) العرض الجانبي لمجموعه القسائم الصغيرة لوظائف السليكون المثبتة علي مشبك نحاسي. (ج) عرض اعلي من مجموعه الصغيرة القسيمة من الوظائف السيليكون التي تظهر نانومانيباتور لتركيب المقاطع اسفين. (د) قطعه اسفين (S) ، تظهر جزءا من الغطاء البلاتيني الواقي (الشركة الخاصة بالشركة) ، المثبتة علي وظيفة السليكون بعد اللحام بالبلاتين (ptw). يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.

الشكل 3: مثال علي النصائح المعدة لتحليل APT. (يسار) صوره من تلميح بعد المرحلة الاولي من شحذ. (يمين) صوره من نفس الطرف بعد تنظيف منخفضه kV ، مشيرا إلى نصف قطرها غيض (67.17 نانومتر) وزاوية عرقوب (26 درجه). يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.
3. الحصول علي بيانات APT
- اجراء التحليل مع مسبار ذره الكهربائية المحلية (قفزه) مجهزه بليزر بيكو الثانية 355 nm الاشعه فوق البنفسجية. راجع معلمات تشغيل قفزه محدده في الجدول 1.
ملاحظه: أجريت التحاليل مع قفزه مجهزه بليزر بيكو الثاني 355 nm الاشعه فوق البنفسجية ، والتي تقع في مرفق التحليل المركزي (CAF) في جامعه الاباما.
- جبل القسيمة الصغيرة مع النصائح شحذ ، ملحومه إلى المشاركات Si ، في عينه عفريت وتحميل في دائري لوضع داخل قفزه.
- ادراج دائري داخل الغرفة العازلة من قفزه.
- أدر راس الليزر وقم باجراء معايره الليزر.
- بعد تحقيق فراغ في غرفه التحليل في أو تحت 6 x 10-11 torr ، ادراج عينه عفريت في غرفه التحليل الرئيسية. لهذا استخدام قضيب نقل ؛ يتم تشغيل هذا مع سلسله من الخطوات التلقائية والادراج اليدوي.
- قبل التحليل ، حدد الطرف عن طريق تحريك قرص العينة لمحاذاة الكوبون الصغير مع القطب المحلي وتحديث قاعده البيانات للاشاره إلى رقم التلميح.
ملاحظه: تم تحليل أربعه من أصل سته نصائح بنجاح (اثنين من كسر اثناء التحليل) وأسفرت عن كميه متغيرة من البيانات المكتسبة تتراوح بين 26 إلى 92,000,000 الكشف عن مجموع الأيونات ، والتي تتطابق مع أزاله طبقه 160-280 نانومتر سميكه من المغنتيت (انظر محدده المعلمات تشغيل قفزه في الجدول 1).
| عينه | 207 | 217 | 218 | 219 |
| وصف العينة | SHV ماجنيتيت | SHV ماجنيتيت | SHV ماجنيتيت | SHV ماجنيتيت |
| نموذج الصك | قفزه 5000 XS | قفزه 5000 XS | قفزه 5000 XS | قفزه 5000 XS |
| إعدادات الاداهات | | | | |
| الليزر الطول الموجي | 355 نيوتن متر | 355 نيوتن متر | 355 نيوتن متر | 355 نيوتن متر |
| نبض الليزر معدل | 60 pJ | 30 pJ | 30 pJ | 30 pJ |
| الليزر نبض الطاقة | 500 كيلو هرتز | 500 كيلو هرتز | 500 كيلو هرتز | 500 كيلو هرتز |
| التحكم في التبخر | معدل الكشف | معدل الكشف | معدل الكشف | معدل الكشف |
| معدل الكشف عن الهدف (%) | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| مسار الطيران الاسمي (مم) | 100 | 100 | 100 | 100 |
| درجه الحرارة (K) | 50 | 50 | 50 | 50 |
| الضغط (Torr) | 5.7 x10-11
| 6.0 x10-11
| 6.1 [x10-11 ]
| 6.1 [x10-11 ]
|
| أزاحه الأوفست ، to (ns) | 279.94 | 279.94 | 279.94 | 279.94 |
| تحليل البيانات | | | | |
| البرمجيات | IVAS 3.6.12 | IVAS 3.6.12 | IVAS 3.6.12 | IVAS 3.6.12 |
| مجموع الأيونات: | 26,189,967 | 92,045,430 | 40,013,656 | 40,016,543 |
| واحد | 15,941,806 | 55,999,564 | 24,312,784 | 23,965,867 |
| متعدده | 9,985,564 | 35,294,528 | 15,331,670 | 15,716,119 |
| الجزئي | 262,597 | 751,338 | 369,202 | 334,557 |
| الأيونات المعاد بناؤها: | 25,173,742 | 89,915,256 | 38,415,309 | 39,120,141 |
| تراوحت | 16,053,253 | 61,820,803 | 25,859,574 | 26,598,745 |
| غير التراوح | 9,120,489 | 28,094,453 | 12,555,735 | 12,521,396 |
| الخلفية (ppm/nsec)
| 12 | 12 | 12 | 12 |
| اعاده الاعمار | | | | |
| حاله الطرف النهائي | كسر | كسر | كسر | كسر |
| التصوير قبل/بعد التحليل | SEM/n.a. | SEM/n.a. | SEM/n.a. | SEM/n.a. |
| شعاع تطور النموذج | جهد | جهد | جهد | جهد |
| Vالاولي؛ Vالنهائي
| 2205 الخامسة ؛ 6413 الخامس | 2361 الخامسة ؛ 7083 الخامس | 2198 الخامسة ؛ 6154 الخامس | 2356 الخامسة ؛ 6902 الخامس |
الجدول 1 اتوم مسبار التصوير المقطعي إعدادات الحصول علي البيانات وملخص التشغيل.
4. تجهيز بيانات APT
- افتح مجموعه البيانات في برنامج المعالجة (راجع جدول المواد) وقم بتنفيذ الخطوات التالية لتحليل البيانات.
- راجع اعداد المعلومات.
- حدد نطاق تسلسل الأيونات استنادا إلى مؤامرة تاريخ الجهد. حدد منطقه الكاشف التي تهمك (ROI).
- قم باجراء تصحيح وقت الرحلة. استخدم القمم المقابلة للأكسجين والحديد للتصحيح.
- اجراء المعايرة الشاملة مع تحديد القمم الرئيسية.
- تنفيذ تتراوح من الأيونات لتعييناتهم إلى الجماهير محدده.
- اجراء أعاده بناء الشخصية غيض.
- إظهار البيانات في التنسيقين الرئيسيين: 1) الطيف الكيميائي لنسبه الدولة الشاملة للشحن (دا) (الشكل 4) ؛ و 2) أعاده البناء 3D من العينات غيض (الشكل 5).
- تحديد نطاقات الذروة كذروة مرئية بأكملها ، أو الضبط يدويا عند وجود ذيول حراريه كبيره ، لكل طيف نسبه الكتلة إلى الشحن (الشكل 4). هذه القمم تمثل عناصر واحده أو الأنواع الجزيئية ، وتحلل القمم يوفر التركيب الكيميائي الشامل لكل غيض أو ميزه (اي التكتلات و lamellae الحل) داخل كل طرف (الجدول 2).
- اجراء عمليات أعاده بناء الأطراف ثلاثية الابعاد (3D) باستخدام الشكل الجانبي لطرف "الجهد الكهربي"17 لتحديد نصف القطر المعاد بناؤه كداله لعمق التحليل (الشكل 5 والفيلم 1).
- أعاده بناء الخطوط الفاصلة للاميلاي لاجراء قياسات التباعد بين المواد البينية (الشكل 5) وإنشاء العلاقة الكيميائية المعدنية لاميلا المضيف باستخدام proxigrams17،18 (الشكل 6 ).
- قياس الفواصل interlamellar مع برنامج تحليل الصور.

الشكل 4: مثال علي الطيف التمثيلي الشامل للشحن. الطيف لل تحليل المغنتيت الكريستال مع الفردية تراوحت قمم تبين أمثله علي تحديد قمم المقابلة للعناصر واحده (علي سبيل المثال ، الأكسجين (O) أو الحديد (Fe)) أو جزيئات (علي سبيل المثال ، FeO). يرجى النقر هنا لعرض نسخه أكبر من هذا الرقم.
| عينه | 207 | 217 | 218 | 219 |
| عنصر | عدد الذرة | الطاقة ذريه |
1s خطا
| عدد الذرة | الطاقة ذريه |
1s خطا
| عدد الذرة | الطاقة ذريه |
1s خطا
| عدد الذرة | الطاقة ذريه |
1s خطا
|
| يا | 9459276 | 40.263 | 0.0155 | 36679256 | 40.724 | 0.0080 | 15396155 | 41.010 | 0.0124 | 16212281 | 41.224 | 0.0122 |
| Fe | 9424298 | 40.114 | 0.0155 | 35948593 | 39.913 | 0.0079 | 14829905 | 39.502 | 0.0121 | 15006853 | 38.159 | 0.0116 |
| مليون | 15954 | 0.068 | 0.0005 | 72884 | 0.081 | 0.0003 | 28166 | 0.075 | 0.0004 | 31450 | 0.080 | 0.0005 |
| ملغ | 123755 | 0.527 | 0.0015 | 486732 | 0.540 | 0.0008 | 203596 | 0.542 | 0.0012 | 234231 | 0.596 | 0.0012 |
| Al | 85598 | 0.364 | 0.0013 | 329602 | 0.366 | 0.0006 | 134637 | 0.359 | 0.0010 | 154779 | 0.394 | 0.0010 |
| سي | 13855 | 0.059 | 0.0005 | 39307 | 0.044 | 0.0002 | 16278 | 0.043 | 0.0003 | 25750 | 0.065 | 0.0004 |
| Na | 166 | 0.001 | 0.0001 | 1254 | 0.001 | 0.0000 | 447 | 0.001 | 0.0001 | 1468 | 0.004 | 0.0001 |
| تي | 4360052 | 18.558 | 0.0097 | 16478946 | 18.296 | 0.0049 | 6920481 | 18.434 | 0.0076 | 7645849 | 19.442 | 0.0077 |
| ح | 10657 | 0.045 | 0.0004 | 30522 | 0.034 | 0.0002 | 12899 | 0.034 | 0.0003 | 14478 | 0.037 | 0.0003 |
| مجموع | 23493611 | 100.00 | 0.04 | 90067097 | 100.00 | 0.02 | 37542563 | 100.00 | 0.04 | 39327140 | 100.00 | 0.03 |
| Fe + Ti + O | | 98.94 | | | 98.93 | | | 98.95 | | | 98.82 | |
| Fe/Ti | | 2.16 | | | 2.18 | | | 2.14 | | | 1.96 | |
الجدول 2 اتوم مسبار التصوير المقطعي معظم البيانات التركيبية لجميع العينات تحليلها.