1. توليفة من Ag - PD / ZrO2 NPs
ملاحظة: في هذا الإجراء، يتوافق mol Pd في Ag-Pd إلى 1٪، وتطابق التحميل Ag-Pd على ZrO2 إلى 3 wt.٪
- مكان 1 غرام من مسحوقZrO 2 في 250 مل من الكأس.
- إضافة 50 مل من حلول AgNO3 (aq) (0.0059 مول / لتر) و 9.71 مل من K2PdCl4 (aq) (0.00031 مول / لتر) إلى كوب تحت تحريك مغناطيسي قوي (500 دورة في الدقيقة) في درجة حرارة الغرفة.
- إضافة 10 مل من ليسين (0.53 M) محلول مائي.
- الحفاظ على الخليط تحت تحريك قوية (500 دورة في الدقيقة) لمدة 20 دقيقة.
- بعد 20 دقيقة، واستخدام ماصة لإضافة إلى تعليق 10 مل منNaBH الطازجة (aq) (0.035 M) حل قطرة، بمعدل 1 مل / دقيقة. الحفاظ على تعليق تحت اثارة (500 دورة في الدقيقة) طوال العملية.
- دعي الخليط يحرك لمدة 30 دقيقة في درجة حرارة الغرفة.
2- فصل وتنقية العامل الحفاز
- نقل التعليق إلى أنابيب الطرد المركزي وفصل المواد الصلبة من الخليط عن طريق الطرد المركزي في 3260 × ز لمدة 10 دقائق.
- إزالة بعناية المرحلة السائلة مع ماصة وإضافة 15 مل المياه deionized إلى الأنابيب.
- يهز بقوة حتى يتم الحصول على تشتت الصلبة. إذا لم يتحقق تشتت جيد، ضع الأنابيب في حمام بالموجات فوق الصوتية لمدة 5 دقائق.
- الطرد المركزي التشتت في 3260 س ز لمدة 10 دقيقة.
- كرر خطوات الغسيل (2.2. إلى 2.2.2.) مرتين اإلستخدام الماء الأيوني، ثم مرة واحدة باستخدام الإيثانول بدلاً من الماء.
- يُرفع الإيثانول ويجفف الصلب في فرن عند درجة حرارة 60 درجة مئوية لمدة 12 ساعة.
- وصف إعداد Ag-Pd/ZrO2 NPs بواسطة مجموعة متنوعة من التقنيات المجهرية، والمجهرية، والمجهرية.
3. توليفة من Ag / ZrO2 NPs
ملاحظة: في هذا الإجراء، يتوافق تحميل Ag على ZrO2 إلى 3 wt.٪
- مكان 1 غرام من مسحوقZrO 2 في 250 مل من الكأس.
- أضف 50 مل من حل AgNO3 (aq) (0.0059 mol/L) إلى الكوكر تحت التحريك المغناطيسي القوي (500 دورة في الدقيقة) في درجة حرارة الغرفة.
- إضافة 10 مل من ليسين (0.53 M) محلول مائي.
- الحفاظ على الخليط تحت تحريك قوية (500 دورة في الدقيقة) لمدة 20 دقيقة.
- بعد 20 دقيقة، واستخدام ماصة لإضافة إلى تعليق 10 مل منNaBH الطازجة (aq) (0.035 M) حل قطرة، بمعدل 1 مل / دقيقة. الحفاظ على تعليق تحت اثارة (500 دورة في الدقيقة) طوال العملية.
- دعي الخليط يحرك لمدة 30 دقيقة تحت درجة حرارة الغرفة.
4- فصل وتنقية العامل الحفاز
- نقل التعليق إلى أنابيب الطرد المركزي وفصل المواد الصلبة من الخليط عن طريق الطرد المركزي في 3260 × ز لمدة 10 دقائق.
- إزالة بعناية المرحلة السائلة مع ماصة وإضافة 15 مل المياه deionized إلى الأنابيب.
- يهز بقوة حتى يتم ملاحظة تشتت الصلبة. إذا لم يتحقق تشتت جيد، ضع الأنابيب في حمام بالموجات فوق الصوتية لمدة 5 دقائق.
- الطرد المركزي التشتت في 3260 س ز لمدة 10 دقيقة.
- كرر خطوات الغسيل (4.2. إلى 4.2.2.) مرتين اإلستخدام الماء الأيوني، ثم مرة واحدة باستخدام الإيثانول بدلا من الماء.
- يُرفع الإيثانول ويجفف الصلب في فرن عند درجة حرارة 60 درجة مئوية لمدة 12 ساعة.
- ويمكن بعد ذلك أن تتميز أجهزة التقييم الوطنية Ag/ZrO2 المعدة بمجموعة متنوعة من التقنيات المجهرية، والمجهرية، والمجهرية.
5. التحقيق في الأداء الحفاز plasmonic نحو الحد من النيتروبزين في إطار الإثارة LSPR (الإضاءة الخفيفة)
- مكان 30 ملغ من محفز في 25 مل جولة أسفل قارورة جنبا إلى جنب مع شريط التحريك المغناطيسي.
- إضافة 5 مل من محلول نيتروبنزين (0.03 مول / لتر) في الكحول ايزوبروبيل (IPA) إلى المفاعل.
- ثم، إضافة 11.22 ملغ من مسحوق كوه (0.0002 مول).
- تطهير المفاعل عن طريق محتدما تعليق مع تدفق الأرجون لمدة 1 دقيقة. مباشرة بعد تطهير، ختم القارورة.
- ضع المفاعل في حمام نفط يسخن عند درجة حرارة 70 درجة مئوية فوق المحرك المغناطيسي الذي يتم التحكم فيه بدرجة الحرارة (500 دورة في الدقيقة).
- تشعّع الأنبوب باستخدام 4 مصابيح LED مع طول موجي 425 نانومتر كمصدر للضوء، وشدة الضوء 0.5 واط/سم2. يجب أن تكون المسافة من المصابيح إلى قارورة التفاعل 7 سم.
- اسمحوا رد فعل المضي قدما ل 2.5 ساعة في 70 درجة مئوية تحت التحريك المغناطيسي قوية (500 دورة في الدقيقة).
- ثم، قم بإيقاف تشغيل الضوء، وفتح المفاعل واستخدام حقنة وإبرة لجمع عينة 1 مل. تصفية من خلال مرشح 0.45 μm، لإزالة الجسيمات المحفزة، في قارورة الكروموغرافيا الغاز.
6. رد فعل في غياب LSPR الإثارة (الظروف المظلمة)
- اتبع نفس الخطوات كما هو موضح في 5، ولكن دون تشعيع خفيف. لف أنبوب التفاعل مع رقائق الألومنيوم لمنع أي التعرض للضوء.
7- إعداد تحليل الكروماتوغرافيا اللونية للغاز
- إعداد حل IPA يحتوي على حوالي 30 مليمول / لتر نيتروبنزين (NB)، 30 مليمول / لتر من النيالين (AN)، و 30 مليمول / لتر من أزوبنزين (AB).
- تشغيل تحليل GC للحل باستخدام أسلوب مناسب. يمكن اختبار طرق مختلفة من خلال تغيير درجة حرارة العمود وبرامج تدفق الغاز. يجب أن يكون الأسلوب المختار قادراً على فصل القمم المطابقة لـ IPA و NB و AN و AB في الحد الأدنى من فترة الاحتفاظ.
- وبمجرد اختيار هذه الطريقة، قم بإعداد مجموعة من الحلول من 50 mM، 25 mM، 10 mM، 5 mM و 2.5 mM NB في IPA، ومجموعة أخرى من الحلول من AN وAB في IPA مع نفس التركيزات.
- تشغيل تحليل GC من الحلول المعدة. وينبغي أن يقدم كل كروماتوغرام 2 قمم: أعلى واحد يتوافق مع IPA وأقل واحد يتوافق مع NB، AN، أو AB. لكل كروماتوجرام، لاحظ أسفل وقت الاحتفاظ ومساحة الذروة من جميع القمم.
- تتبع منحنيات المعايرة من NB، AN، وAB عن طريق رسم التركيز مقابل منطقة الذروة لكل عينة.
8- تحليل GC
- تشغيل تحليل GC على العينات التي تم تجميعها في الخطوات 5. و6. مع نفس الأسلوب المستخدم للخطوات 7.2. و7.4.
- لكل كروماتوجرام، لاحظ أسفل وقت الاحتفاظ ومساحة الذروة واستخدام منحنيات المعايرة رسمها سابقا لتحديد تركيز NB، AN، وAB في العينات.
- حساب تحويل نيتروبنزين وكذلك العانيلين و azobenzene الانتقائية باستخدام المعادلات:



حيث
هو تركيز NB الأولي (0.03 مول / لتر)، و C NB، CAN، CAB تتوافق مع تركيزات NB و AN و AB، على التوالي، بعد 2.5 ساعة من التفاعل بواسطة تحليل GC.