مجموع التبخر الصلبة المرحلة Microextraction (TV-SPME) يتبخر تماما عينة السائل في حين يتم sorbed التحليلات على ألياف SPME. وهذا يسمح لتقسيم التحليل بين بخار المذيبات فقط وطلاء الألياف SPME.
يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
مقالة منهجية
قياس الطيف الكتلي للكروماتوغرافيا الغازية مقترن باختصاص ميكروإكستراكشن المرحلة الصلبة للتبخير الكلي كأداة للطب الشرعي
* These authors contributed equally
في هذه المقالة
ملخص
الملخص
الكروماتوغرافيا الغازية – قياس الطيف الكتلي (GC-MS) هو تقنية تستخدم بشكل متكرر لتحليل العديد من التحليلات ذات الاهتمام الشرعي، بما في ذلك المواد الخاضعة للرقابة والسوائل القابلة للاشتعال والمتفجرات. يمكن أن يقترن GC-MS مع Microextraction المرحلة الصلبة (SPME)، حيث يتم وضع الألياف مع طلاء الامتصاص في مساحة الرأس فوق عينة أو مغمورة في عينة سائلة. يتم شرب الاليات على الألياف التي يتم وضعها بعد ذلك داخل مدخل GC ساخنة desorption. مجموع تبخير الصلبة المرحلة Microextraction (TV-SPME) يستخدم نفس الأسلوب كما SPME الغمر ولكن يغمر الألياف في استخراج عينة تبخير تماما. ينتج عن هذا التبخير الكامل تقسيم بين مرحلة البخار فقط وألياف SPME دون تدخل من مرحلة سائلة أو أي مواد غير قابلة للذوبان. اعتمادا على نقطة الغليان للمذيب المستخدمة، TV-SPME يسمح لحجم عينة كبيرة (على سبيل المثال، تصل إلى مئات من microliters). يمكن أيضا تنفيذ اشتقاق الألياف باستخدام TV-SPME. وقد استخدمت TV-SPME لتحليل الأدوية والأيض في الشعر والبول واللعاب. وقد طبقت هذه التقنية البسيطة أيضا على عقاقير الشوارع والدهون وعينات الوقود ومخلفات المتفجرات بعد الانفجار والملوثات في المياه. تسلط هذه الورقة الضوء على استخدام TV-SPME لتحديد الزناة غير الشرعيين في عينات صغيرة جدا (كميات ميكرولتر) من المشروبات الكحولية. تم تحديد كل من غاما هيدروكسي بوتيرات (GHB) وغاما بوتيرولاكتون (GBL) عند مستويات يمكن العثور عليها في المشروبات ارتفعت. الاشتقاق بواسطة عامل تريميثيلسيليل يسمح لتحويل المصفوفة المائية وGHB إلى مشتقات TMS الخاصة بهم. بشكل عام، TV-SPME سريع وسهل ولا يتطلب إعداد عينة باستثناء وضع العينة في قارورة مساحة الرأس.
المقدمة
المرحلة الصلبة Microextraction (SPME) هي تقنية أخذ العينات التي يتم فيها وضع عينة سائلة أو صلبة في قارورة مساحة الرأس ويتم إدخال ألياف SPME ، المغلفة بمادة بوليمرية ، في مساحة الرأس العينة (أو مغمورة في عينة سائلة). يتم شرب التحليل على الألياف ثم يتم وضع الألياف داخل مدخل GC لإزالة الامتصاص1،2. مجموع تبخير الصلبة المرحلة Microextraction (TV-SPME) هو تقنية مماثلة كما SPME الغمر ولكن يتبخر تماما عينة السائل قبل أن يتم امتصاص التحليلات على الألياف. وهذا يسمح لتقسيم التحليل بين بخار المذيبات فقط وطلاء الألياف ، مما يسمح لمزيد من التحليل أن يكون مهزوا على الألياف ويؤدي إلى حساسية جيدة3. هناك....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
البروتوكول
1. إعداد عينة TV-SPME العامة وتحليل GC-MS
ملاحظة: إذا تم حل العينة بالفعل في مصفوفة، انتقل إلى الخطوة 1.2.
- استخراج أو حل العينة الصلبة في ما يكفي من المذيبات (الماء والميثانول والأسيتون، الخ) للوصول إلى التركيز المطلوب. يمكن استخدام عينات السائل "كما هو".
ملاحظة: تعتمد كمية العينة الصلبة المستخدمة على التركيز المطلوب للعينة. يوصى بالتركيزات التي تقل عن 1 ppm (w/v) لتجنب تحميل عمود GC فوق طاقته. يجب أن يكون التحليل قابلا للذوبان في المذيبات العضوية المختارة.- تأكد من أن العينة قد حلت بالكامل.
- احسب الحجم اللازم لتبخير العينة بالكامل باستخدام المعادلة 3 عند درجة الحرارة المختارة. على سبيل المثال، إذا ....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
النتائج
تم إجراء دراسة حجم GBL لإثبات حساسية TV-SPME مقارنة بمساحة الرأس وSPME الغمر. تم إعداد عينة 100 جزء في المليونمن GBL في الماء ووضعها في قارورة مساحة رأس 20 مل بأحجام 1 و3 و10 و30 و100 و300 و1000 و3000 و1000 و10000 ميكرولتر. نسبة المرحلة من العينات المسموح بها للتلفزيون SPME (1-3 ميكرولتر)، مساحة الرأس SPME (10 - 3000 ميكرولتر) وغمر SPME (10،000 ميكرولتر). تم تحليل جميع العينات في ثلاثة نسخ وتم رسم متوسط منطقة الذروة مقابل حجم العينة. بشكل عام، أظهرت أحجام العينة التي سمحت للتلفزيون SPME حساسية أكثر من مساحة ال.......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المناقشة
TV-SPME له بعض الفوائد على GC الحقن السائل في أن أحجام عينة كبيرة (على سبيل المثال، 100 ميكرولتر) يمكن استخدامها دون تعديلات الصك. TV-SPME أيضا بعض من نفس الفوائد كما SPME مساحة الرأس. لا تتطلب مساحة الرأس SPME أي استخراج أو ترشيح لأن أي مركبات غير قابلة للفولات ستبقى في قارورة مساحة الرأس ولن يتم امتزازها على الألياف ، مما ينتج عنه عينة نظيفة. يساعد هذا الأسلوب أيضا على إزالة تأثيرات المصفوفة بسبب هذا النظام ثنائي المرحلة (مساحة الرأس والألياف) بدلا من نظام ثلاثي المراحل (عينة ومساحة رأس وألياف) مثل مساحة الرأس القياسية.......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
الإفصاحات
وليس لدى صاحبي البلاغ ما يكشفان عنه.
شكر وتقدير
وقد دعم هذا البحث المعهد الوطني للعدالة (الجائزة رقم 2015-DN-BX-K058 و2018-75-CX-0035). إن الآراء والنتائج والاستنتاجات المعرب عنها هنا هي آراء المؤلف ولا تعكس بالضرورة آراء منظمات التمويل.
....الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المواد
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| 10 وميكرو ؛ L حقنة | Gerstel | 100111-014-00 | |
| BSTFA + 1٪ TMCS (10 × 1 GM) | شركة Regis Technologies Inc. | 50442882 | |
| نظام توزيع العينات eVol XR | ThermoFisher Scientific | 66002-024 | |
 -Butyrolactone (GBL) | Sigma-Aldrich | B103608-26G | |
| -حمض الهيدروكسي الزبد (GHB) | كايمان كيماويات | 9002506 | |
| قوارير لولبية ذات خيوط Headspace ، أغطية لولبية مغناطيسية مقاس 18 مم | Restek | 23083 | |
| ، 18 مم | Restek | 23091 | |
| Optima water ل HPLC | Fisher Chemical | W71 | |
| SPME Fiber Assembly Polydimethylsiloxane (PDMS) | Supelco | 57341-U | |
| SPME مجموعة الألياف Polydimethylsiloxane / ديفينيل بنزين (PDMS / DVB) | سوبيلكو | 57293-U | |
| توباز 2.0 مم معرف بطانة مدخل مستقيمة | Restek | 23313 |
المراجع
- Pawliszyn, J. B. Method and Device for Solid Phase Microextraction and Desorption. United States patent. , (2005).
- Pawliszyn, J. Solid phase microextraction: theory and practice. , John Wiley & Sons. (1997).
- Rainey, C. L., Bors, D. E., Goodpaster, J. V. Design and optimiz....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
إعادة الطباعة والأذونات
