Method Article

توصيف المقياس النانوي للواجهات السائلة الصلبة عن طريق اقتران طحن الحزمة الأيونية المركزة على التبريد مع المجهر الإلكتروني الماسح والتحليل الطيفي

DOI:

10.3791/61955

⸱

July 14th, 2022

 ,  , 
1School of Applied and Engineering Physics, Cornell University, 2Kavli Institute at Cornell for Nanoscale Science

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يمكن أن توفر تقنيات شعاع الأيونات المركزة المبردة (FIB) والمجهر الإلكتروني الماسح (SEM) رؤى رئيسية في كيمياء ومورفولوجيا الواجهات الصلبة السائلة السليمة. يتم تفصيل طرق إعداد خرائط طيفية عالية الجودة للأشعة السينية المشتتة للطاقة (EDX) لهذه الواجهات ، مع التركيز على أجهزة تخزين الطاقة.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

تلعب العمليات الفيزيائية والكيميائية في السطوح البينية الصلبة والسائلة دورا حاسما في العديد من الظواهر الطبيعية والتكنولوجية ، بما في ذلك التحفيز والطاقة الشمسية وتوليد الوقود وتخزين الطاقة الكهروكيميائية. وقد تم مؤخرا تحقيق توصيف نانوي لهذه السطوح البينية باستخدام المجهر الإلكتروني المبرد ، مما يوفر مسارا جديدا لتعزيز فهمنا الأساسي لعمليات الواجهة.

توفر هذه المساهمة دليلا عمليا لرسم خرائط بنية وكيمياء السطوح البينية الصلبة والسائلة في المواد والأجهزة باستخدام نهج مجهري إلكتروني مبرد متكامل. في هذا النهج ، نقوم بإقران إعداد العينات المبردة التي تسمح باستقرار الواجهات الصلبة السائلة مع طحن الحزمة الأيونية المركزة المبردة (cryo-FIB) لإنشاء مقاطع عرضية من خلال هذه الهياكل المدفونة المعقدة. تتيح تقنيات الفحص المجهري الإلكتروني الماسح المبرد (cryo-SEM) التي يتم إجراؤها في FIB / SEM ثنائي الشعاع التصوير المباشر بالإضافة إلى رسم الخرائط الكيميائية على المستوى النانوي. نناقش التحديات العملية واستراتيجيات التغلب عليها ، وكذلك بروتوكولات الحصول على أفضل النتائج. بينما نركز في مناقشتنا على الواجهات في أجهزة تخزين الطاقة ، فإن الأساليب الموضحة قابلة للتطبيق على نطاق واسع على مجموعة من المجالات التي تلعب فيها الواجهة الصلبة السائلة دورا رئيسيا.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

تلعب الواجهات بين المواد الصلبة والسائلة دورا حيويا في وظيفة مواد الطاقة مثل البطاريات وخلايا الوقود والمكثفات الفائقة1،2،3. في حين أن توصيف كيمياء ومورفولوجيا هذه الواجهات يمكن أن يلعب دورا مركزيا في تحسين الأجهزة الوظيفية ، إلا أن القيام بذلك قد شكل تحديا كبيرا1،3،4. لا تتوافق السوائل مع بيئات الفراغ العالية اللازمة للعديد من تقنيات التوصيف الشائعة ، مثل التحليل الطيفي للانبعاثات الضوئية بالأشعة السينية ، والمجهر الإلكتروني الماسح (SEM) والمجهر الإلكتروني الناقل2<....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. تحضير العينة ونقلها إلى غرفة SEM

  1. إعداد المجهر
    1. بالنسبة للأنظمة التي تقوم بالتحويل بين درجة حرارة الغرفة والمعدات المبردة ، قم بتثبيت مرحلة cryo-SEM ومضاد الملوثات وفقا لتعليمات الشركة المصنعة للمعدات وقم بإخلاء غرفة SEM.
    2. اضبط مصدر البلاتين لنظام حقن الغاز (GIS) بحيث يجلس عند إدخاله على بعد حوالي 5 مم من سطح العينة مقارنة بتجارب درجة حرارة الغرفة النموذجية. يجب تحسين هذا الوضع لكل نظام لضمان طلاء متساو لسطح العينة. على FIB المستخدم هنا ، يتم ذلك عن طريق فك برغي محدد على جانب مصدر GIS وتدوير طوق 3 يتحول في اتجاه عقارب الساعة.
    3. اضبط درجة حرارة GIS على 28 درجة مئوية ، وافتح الغالق وتنفيس لمدة 30 ثانية عند درجة الحرارة هذه لإزالة ال....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

تم تطوير هذه الطريقة على نظام FIB / SEM مزدوج مجهز بمرحلة مبردة متاحة تجاريا ومضاد للملوثات وغرفة تحضير. للحصول على التفاصيل، راجع جدول المواد. لقد اختبرنا هذه الطريقة في المقام الأول على بطاريات الليثيوم المعدنية مع عدد من الشوارد المختلفة ، ولكن الطريقة قابلة للتطبيق على أي واجهة صلبة سائلة من شأنها أن تتحمل كمية الجرعة المطبقة أثناء رسم خرائط EDX.

يوضح الشكل 1 المكونات المختلفة للنظام المبرد المستخدم هنا: وعاء الطين (الشكل 1 أ) حيث يتم تجميد العينات، ونظام النقل (الشكل .......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

طريقة التحضير المبردة الموصوفة هنا مهمة ويجب القيام بها بشكل صحيح للحفاظ على الكيمياء والمورفولوجيا8. الشاغل الأول هو تجميد العينة بسرعة لأن هذا هو ما يسمح بتزجيج السائل8. إذا كانت العينة تبرد ببطء شديد ، فقد تتبلور السوائل مما يؤدي إلى تغيير في التشكل6. لمنع التبلور ، يتم استخدام النيتروجين الطيني في هذا الإجراء ، لأنه يقلل من تأثير Leidenfrost ويسرع التبريد مقارنة بالنيتروجين السائل 8,23,24.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

نحن نعرب عن تقديرنا الكبير للمساهمات التي قدمها شوانغ يان لانغ وهيكتور د. أبرونيا اللذان قدما عينات لأبحاثنا. تم دعم هذا العمل من قبل المؤسسة الوطنية للعلوم (NSF) (DMR-1654596) والاستفادة من مركز كورنيل لمرافق أبحاث المواد بدعم من NSF تحت رقم الجائزة DMR-1719875.

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

برنامج التحكم أكسفورد نظام

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
في أدواتINCA EDS لنظام إعداد التبريد X-max 80
PP3010TQuorum Technologies، Inc.نظام التحضير المبرد FIB / SEM. يشمل محطة الضخ ، ونظام قضيب النقل ، وغرفة التحضير (الإعداد) ، والمراحل المبردة ، ومكوكات العينات ؛
ستراتا 400 DualBeam  شركة FEI (الآن Thermo Fisher Scientific)شعاع مزدوج FIB / SEM
X-MAX 80Oxford Instruments80mm2 EDX كاشف
xT Microscope ControlFEI Co. (الآن Thermo Fisher Scientific)برنامج للتحكم في FEI Strata & nbsp ؛

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Schmickler, W., Santos, E. Interfacial Electrochemistry. , Springer Berlin Heidelberg. Berlin, Heidelberg. (2010).
  2. Cheng, X. -B., Zhang, R., Zhao, C. -Z., Wei, F., Zhang, J. -G., Zhang, Q. A review of solid electrolyte interphases on lithium metal anode. Advanced Science. 3 (3), 1500213(2016).
  3. Allen, F. I.,....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Cryo FIB MillingCryo SEM ImagingSolid Liquid InterfaceEDX MappingEELS AnalysisFocused Ion BeamScanning Electron MicroscopyCryogenic Sample PreparationCross Section PreparationNanoscale Characterization

Related Articles