يتم تقديم بروتوكول لتجميع ~ 12 نانومتر قطر الذهب الجسيمات النانوية (Au) في المذيبات العضوية. وتوج الجسيمات النانوية الذهب مع ليغاندس أوليلامين لمنع التكتل. الجسيمات النانوية الذهبية قابلة للذوبان في المذيبات العضوية مثل التولوين.
يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
في هذه المقالة
ملخص
الملخص
تم تصنيع الجسيمات النانوية الذهبية (Au nanoparticles) التي يبلغ قطرها ~ 12 نانومتر عن طريق حقن محلول بسرعة 150 ملغ (0.15 ملليمول) من حمض رباعي الكلور في 3.0 غرام (3.7 ملليمول، 3.6 مل) من أوليلامين (الصف التقني) و 3.0 مل من التولوين إلى محلول غليان 5.1 غرام (6.4 ملليمول، 8.7 مل) من الأوليلامين في 147 مل من التولوين. أثناء غلي وخلط محلول التفاعل لمدة ساعتين ، تغير لون خليط التفاعل من واضح ، إلى أصفر فاتح ، إلى وردي فاتح ، ثم ببطء إلى أحمر داكن. ثم تم إيقاف الحرارة ، وسمح للحل بالتبريد تدريجيا لدرجة حرارة الغرفة لمدة ساعة واحدة. ثم تم جمع الجسيمات النانوية الذهبية وفصلها عن المحلول باستخدام جهاز طرد مركزي وغسلها ثلاث مرات؛ عن طريق الدوامة وتشتيت الجسيمات النانوية الذهبية في أجزاء 10 مل من التولوين ، ثم تسريع الجسيمات النانوية الذهبية عن طريق إضافة أجزاء 40 مل من الميثانول وغزلها في جهاز طرد مركزي. ثم تم إزالة الحل لإزالة أي منتجات ثانوية متبقية ومواد بدء غير منقحة. تجفيف الجسيمات النانوية الذهب في بيئة فراغ أنتجت بيليه أسود صلب. التي يمكن تخزينها لفترات طويلة من الزمن (تصل إلى سنة واحدة) لاستخدامها في وقت لاحق، ومن ثم إعادة حلها في المذيبات العضوية مثل التولوين.
المقدمة
الجسيمات النانوية الذهبية هي فئة مثيرة للاهتمام ومفيدة من المواد النانوية التي هي موضوع العديد من الدراسات البحثية والتطبيقات. مثل البيولوجيا1، الطب2، تكنولوجيا النانو3، والأجهزة الإلكترونية4. يعود تاريخ البحث العلمي في الجسيمات النانوية الذهبية إلى عام 1857، عندما أجرى مايكل فاراداي دراسات تأسيسية حول تركيب وخصائص الجسيمات النانوية الذهبية5. التقنيتين الأوليتين "من أسفل إلى أعلى" لتجميع الجسيمات النانوية الذهبية هما طريقة تقليل السيترات6و7و8 وطريقة التوليف ....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
البروتوكول
الكميات الكيميائية:
ملاحظة: للحصول على كميات كيميائية مناسبة لتركيب الجسيمات النانوية، خذ الكميات الأولية الموجودة على ورقة "تخليق الجسيمات النانوية" (في الصفحة الثانية من المعلومات الداعمة من المادة12من بحث أوسترلوه)، وضرب كمية جميع الجرعات ب 3، مع بعض التعديلات الطفيفة. ويبين الجدول 1 الكميات الكيميائية اللازمة لمحلول الحقن، محلول الغليان، حلول الغسيل/ التنقية، ومحلول النقوش الذهبية.
تنظيف وإعداد عملية تخليق الجسيمات النانوية الذهبية (اليوم الأول)
ملاحظة: يمكن إكمال الخطوات التالية في اليوم الأول من عملية التوليف.
1. أشياء للتحقق وضم....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
النتائج
ويبين الشكل 1 كيف ينبغي أن يتغير لون خليط التفاعل الكيميائي التوليفي للجسيمات النانوية الذهبية (حمض رباعي الكلورواريك والأوليلامين والتولوين) تدريجيا على مدى عدة دقائق لأنه يغلي في البداية في وعاء التفاعل؛ من واضح، إلى أصفر فاتح (صورة يسرى)، إلى وردي فاتح (صورة مركزية)، إلى أحمر فاتح (صورة إلى اليمين). اللون المتغير للمحلول هو مؤشر على تغيير حجم الجسيمات النانوية الذهبية لأنها تبدأ في النوى وتنمو أكبر مع مرور الوقت. بشكل عام ، يجب أن يصبح محلول الجسيمات النانوية الذهبية أكثر قتامة وأكثر أحمر.......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المناقشة
أداء بروتوكول تخليق الجسيمات النانوية الذهب كما هو معروض أعلاه ينبغي أن تنتج الجسيمات النانوية الذهب مع ~ 12 نانومتر قطرها وتوحيد عالية إلى حد ما (± 2 نانومتر). ومع ذلك، هناك بعض الخطوات الحاسمة والمعلمات العملية التي يمكن تعديلها لتغيير حجم / قطر وحادة / تعدد الأضلاع من الجسيمات النانوية الذهب. على سبيل المثال ، بعد حقن محلول السلائف في وعاء التفاعل والسماح لمحلول حمض رباعي الكلور يوريك والأوليلامين والتولوين بالغليان لمدة ساعتين ، هناك خيار إما القيام بإرواء فوري لمحلول التفاعل أو القيام بالتبريد المتأخر والتبريد الطبي.......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
الإفصاحات
وليس لدى صاحبي البلاغ ما يكشفان عنه.
شكر وتقدير
ويود المؤلفون أن يشكروا فرانك أوسترلوه على المساعدة في أساليب تخليق الجسيمات النانوية. ويود المؤلفون أن يعترفوا بالدعم المالي المقدم من المؤسسة الوطنية للعلوم (1807555 203665) ومؤسسة أبحاث أشباه الموصلات (2836).
....الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المواد
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| 50 مل أنابيب الطرد المركزي المخروطية مع أغطية بلاستيكية (الكمية: 12) | شركة تيد بيلا | 12942 | يستخدم لتنظيف / تخزين محلول الجسيمات النانوية الذهبية / الراسب (من الأفضل استخدام 12 أنبوبا ، للسماح لجزيئات الذهب النانوية من عملية التوليف بالبقاء لمدة تصل إلى عام واحد (على سبيل المثال ، أنبوب واحد في الشهر)) مذيب |
| الأسيتون | سيجما ألدريتش | 270725-2L | لتنظيف الأواني الزجاجية / الأنابيب |
| مقعد رطب حممضي | N / A | N / A | لتنظيف الأواني الزجاجية / الإمدادات ذات التفاعل الكيميائي بمحلول حفر الذهب (جزء من مرافق المختبر الكيميائي الرطب) |
| رقائق الألومنيوم | رينولدز | B08K3S7NG1 | لتغطية الأواني الزجاجية بعد تنظيفها للحفاظ على نظافتها |
| مشابك سبوريت | فيشر ساينتفيك | 05-769-20 | لعقد أنبوب المكثف ووعاء التفاعل أثناء عملية التوليف (الموجود في صندوق قفازات النيتروجين) |
| جهاز طرد مركزي (مع دوار / محول أنبوب الطرد المركزي المخروطي سعة 50 مل) | ELMI | CM-7S | لتدوير جزيئات الذهب النانوية في المحلول وترسيبها / جمعها في الجزء السفلي من أنابيب الطرد المركزي المخروطية سعة 50 مل DI |
| Water | Millipore | Milli-Q Direct | منزوع الأيونات |
| بغطاء دخان | غير | في المختبرات لتنظيف الأواني الزجاجية المختبرية والإمدادات بالمذيبات (جزء من مرافق المختبرات الكيميائية الرطبة) | |
| دورق زجاجي (600 مل) | شركة تيد بيلا | 17327 | لحمل وعاء التفاعل ، وأنبوب المكثف ، والماصة الزجاجية ، وقضيب التحريك المغناطيسي أثناء التنظيف بحفر الذهب ثم بأكواب زجاجية مائية |
| (400 مل) (الكمية: 2) | شركة تيد بيلا | 17309 | لقياس التولوين وحفر الذهب |
| اسطوانة زجاجية متدرجة (5 مل) | فيشر ساينتفيك | 08-550A | لقياس التولوين وأوليلامين للحقن |
| ماصة زجاجية متدرجة (10 مل) | فيشر سينتيفك | 13-690-126 | تستخدم مع المصباح المطاطي مع الصمامات لحقن محلول سلائف الجسيمات النانوية الذهبية في وعاء التفاعل |
| Etchant TFA | Sigma-Aldrich | 651818-500 مل | (مع يوديد البوتاسيوم) لتنظيف وعاء التفاعل ، أنبوب المكثف ، شريط التحريك المغناطيسي ، الماصة الزجاجية [بدلا من ذلك ، استخدم Aqua Regia] |
| مذيب Isopropanol | Sigma-Aldrich | 34863-2L | لتنظيف الأواني الزجاجية / الأنابيب |
| أنبوب مكثف Liebig (~ 500 مم) (24/40) | فيشر Scientific | 07-721C | ، يعلق على وعاء تفاعل الزجاج |
| شريط التحريك المغناطيسي | فيشر Scientific | 14-513-51 | لتحريك محلول التفاعل أثناء عملية التوليف |
| الميثانول (& ge ؛ 99.9٪) | سيجما ألدريتش | 34860-2L-R | جديد ، & ge ؛ نقاء 99.9٪ (لغسل جزيئات الذهب النانوية بعد التوليف) Microbalance |
| (دقة ملغ) | Accuris Instruments | W3200-120 | لوزن مسحوق حمض رباعي الكلورو أوريك (الموجود في صندوق قفازات النيتروجين) |
| ماصة دقيقة (1000 & ميكرو ؛ ل) | FBE01000 | فيشر العلمي | لقياس وتوزيع المواد الكيميائية السائلة مثل أوليلامين والتولوين (في حالة استخدام ماصة دقيقة بدلا من أسطوانة متدرجة للقياس) |
| أطراف ماصة دقيقة (1000 ميكرو ؛ L) | الولايات المتحدة الأمريكية العلمية | 1111-2831 | لقياس وتوزيع المواد الكيميائية السائلة مثل أوليلامين والتولوين (في حالة استخدام ماصة دقيقة بدلا من الأسطوانة المتدرجة للقياس) |
| قفازات النتريل | تيد بيلا ، Inc. | 81853 | معدات الحماية الشخصية (PPE) ، للحماية ، وللحفاظ على نظافة قفازات صندوق القفازات |
| النيتروجين صندوق قفازات | M. Braun | LABstar pro | لأداء تخليق الجسيمات النانوية الذهبية في بيئة جافة وخاملة |
| قوارير زجاجية غير مائية سعة 20 مل مع أغطية مبطنة ب PTFE (الكمية: 2) | فيشر ساينتفيك | 03-375-25 | لوزن مسحوق حمض رباعي كلورو أوريك وخلطه مع أوليلامين والتولوين لصنع محلول حقن |
| أوليلامين (الدرجة الفنية ، 70٪) | درجة تقنية Sigma-Aldrich | O7805-100G | ، 70٪ ، ويفضل أن يكون جديدا ، مخزنة في صندوق قفازات النيتروجين |
| Parafilm M Sealing Film (2 بوصة × 250 قدما) | Sigma-Aldrich | P7543 | لختم جزيئات الذهب النانوية في أنابيب الطرد المركزي سعة 50 مل بعد انتهاء |
| عملية التوليفقارورة مستديرة القاع (250 مل) (24/40) | من Wilmad-LabGlass | LG-7291-234 | ، يتم توصيله بأنبوب مكثف |
| لمبة مطاطية مع صمامات (حشو ماصة أمان من نوع لمبة مطاطية) | Fisher Scientific | 13-681-50 | المستخدمة مع الماصة الزجاجية طويلة التخرج لحقن محلول سلائف الجسيمات النانوية الذهبية في وعاء التفاعل |
| خراطيم مطاطية (أنابيب PVC) (الكمية: 2) | فيشر Scientific | 14-169-7D | لتوصيل أنبوب المكثف بمنافذ مدخل / مخرج المياه |
| ملعقة من الفولاذ المقاوم | تيد بيلا ، Inc. | 13590-1 | لغرف مسحوق حمض رباعي كلورو أوريك من حامل حاوية صغيرة |
| (قاعدة مع قضيب) | فيشر ساينتفيك | 12-000-102 | لعقد أنبوب المكثف ووعاء التفاعل أثناء عملية التوليف (الموجود في صندوق قفازات النيتروجين) |
| عباءة تسخين التحريك (250 مل) | فيشر NC1089133 | العلميلعقد ودعم كرة وعاء التفاعل ، أثناء التسخين باستخدام محرك مغناطيسي يدور شريط النمام المغناطيسي | |
| رباعي كلورو الأوريك (III) حمض (HAuCl4< / sub>) (& ge ؛ 99.9٪) | Sigma-Aldrich | 520918-1G | ويفضل أن يكون جديدا أو لم يفتح أبدا ، & ge ؛ نقاء 99.9٪ ، يتم تخزينه في الثلاجة ، ثم فتحه فقط في صندوق قفازات النيتروجين ، ولا يتعرض أبدا للهواء / الماء / الرطوبة |
| Texwipes / Kimwipes / مناديل غرف الأبحاث | Texwipe | TX8939 | للتنظيف المتنوع وحماية السطح |
| التولوين (> 99.8٪) | سيجما ألدريتش | 244511-2L | جديد ، لا مائي ، & ge ؛ 99.8٪ نقاء |
| ملاقط | تيد بيلا ، Inc. | 5371-7TI | لعمل ثقوب صغيرة في رقائق الألومنيوم ، ولإزالة Parafilm |
| Vortexer | Cole-Parmer | EW-04750-51 | لدوامة جزيئات الذهب النانوية في التولوين في أنابيب الطرد المركزي المخروطية سعة 50 مل لإعادة تعليق جزيئات الذهب النانوية في محلول التولوين |
المراجع
- Sperling, R. A., Gil, P. R., Zhang, F., Zanella, M., Parak, W. J. Biological applications of gold nanoparticles. Chemical Society Reviews. 37 (9), 1896-1908 (2008).
- Dreaden, E. C., Alkilany, A. M., Huang, X., Murphy, C. J., El-Sayed, M. A. The golden age: Gold nanoparticles for biomedicine. ....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
إعادة الطباعة والأذونات
