مقالة منهجية

التحضير الكهروكيميائي لطبقات البولي (3,4-إيثيلين ديوكسي ثيوفين) على الأقطاب الكهربائية الدقيقة الذهبية لتطبيقات استشعار حمض اليوريك

4K مشاهدات

⸱

DOI:

10.3791/62707

⸱

يوليو 28, 2021

 ,  , 
1School of Chemical Sciences, The University of Auckland, 2School of Biological Sciences, The University of Auckland, 3Surgical and Translational Research Center, The University of Auckland

في هذه المقالة

ملخص

نحن نصف أنظمة المذيبات المائية والعضوية للبلمرة الكهربائية للبولي (3,4-ethylenedioxythiophene) لإنشاء طبقات رقيقة على سطح الأقطاب الكهربائية الدقيقة الذهبية ، والتي تستخدم لاستشعار تحليلات الوزن الجزيئي المنخفض.

الملخص

يتم وصف طريقتين مختلفتين لتخليق بولي (3,4-إيثيلين ديوكسي ثيوفين) (PEDOT) على أقطاب الذهب ، باستخدام البلمرة الكهربائية لمونومر 3,4-ethylenedioxythiophene (EDOT) في محلول مائي وعضوي. تم استخدام قياس الفولتامتر الدوري (CV) في تخليق الطبقات الرقيقة PEDOT. تم استخدام بيركلورات الليثيوم (LiClO4) كجرعة في كل من أنظمة المذيبات المائية (المائية / الأسيتونيتريل (ACN)) والعضوية (كربونات البروبيلين (PC)) . بعد إنشاء طبقة PEDOT في النظام العضوي ، تم تأقلم سطح القطب الكهربائي عن طريق الدوران المتتالي في محلول مائي للاستخدام كمستشعر للعينات المائية.

إن استخدام طريقة البلمرة الكهربائية القائمة على الماء له فائدة محتملة تتمثل في إزالة خطوة التأقلم للحصول على وقت إعداد أقصر للمستشعر. على الرغم من أن الطريقة المائية أكثر اقتصادا وصديقة للبيئة من طريقة المذيبات العضوية ، إلا أنه يتم الحصول على تكوين PEDOT متفوق في المحلول العضوي. تميزت أسطح قطب PEDOT الناتجة بالمجهر الإلكتروني الماسح (SEM) ، والذي أظهر النمو المستمر ل PEDOT أثناء البلمرة الكهربائية من محلول الكمبيوتر العضوي ، مع نمو سريع من النوع الكسري على الأقطاب الدقيقة الذهبية (Au).

المقدمة

البوليمرات الموصلة كهربائيا هي مواد عضوية تستخدم على نطاق واسع في الأجهزة الإلكترونية الحيوية لتحسين الواجهات. على غرار البوليمرات التقليدية ، فإن البوليمرات الموصلة سهلة التوليف ومرنة أثناء المعالجة1. يمكن تصنيع البوليمرات الموصلة باستخدام الطرق الكيميائية والكهروكيميائية ؛ ومع ذلك ، فإن نهج التوليف الكهروكيميائي مواتية بشكل خاص. ويرجع ذلك أساسا إلى قدرتها على تشكيل أغشية رقيقة ، والسماح بالمنشطات المتزامنة ، والتقاط الجزيئات في البوليمر الموصل ، والأهم من ذلك ، بساطة عملية التوليف1. بالإضافة إلى ذلك ، تشكل البوليمرات الموصلة هياكل نانوية موحدة وليفية ووعرة ، تلتصق بقوة بسطح القطب الكهربائي ، مما يزيد من مساحة السطح النشطة للقطب2.

في 1980s ، تم تطوير بعض الدورات المتعددة ، مثل polypyrrole و polyaniline و polythiophene و PEDOT ، والتي أظهرت الموصلية الجيدة وسهولة التوليف والاستقرار 3,4. على الرغم من أن polypyrrole مفهوم بشكل أفضل من البوليمرات الأخرى (على سبيل المثال ، مشتقات polythiophene) ، إلا أنه عرضة للأكسدة التي لا رجعة فيها5. وبالتالي ، فإن PEDOT له مزايا معينة على البقية لأنه يتمتع بحالة تأكسدية أكثر استقرارا ويحتفظ بنسبة 89٪ من الموصلية مقارنة ب polypyrrole في ظل ظروف مماثلة6. بالإضافة إلى ذلك ، تشتهر PEDOT بالموصلية الكهربية العالية (~ 500 S / cm) وفجوة النطاق المعتدلة (أي أن فجوات النطاق أو فجوات الطاقة هي مناطق بدون شحنة وتشير إلى فرق الطاقة بين الجزء العلوي من نطاق التكافؤ وأسفل نطاق التوصيل)7.

علاوة على ذلك ، فإن PEDOT له خصائص كهروكيميائية ، ويحتاج إلى إمكانات أقل للأكسدة ، وهو أكثر استقرارا بمرور الوقت من polypyrrole بعد تصنيعه7. كما أن لديها شفافية بصرية جيدة ، مما يعني أن معامل امتصاصها البصري ، خاصة في شكل سلفونات PEDOT-polystyrene (PEDOT-PSS) ، موجود في المنطقة المرئية من الطيف الكهرومغناطيسي عند 400-700 نانومتر7. في تشكيل PEDOT كهروكيميائيا ، تتأكسد مونومرات EDOT في القطب العامل لتشكيل كاتيونات جذرية ، والتي تتفاعل مع الكاتيونات الجذرية الأخرى أو المونومرات لإنشاء سلاسل PEDOT التي تترسب على سطح القطب1.

تشارك عوامل تحكم مختلفة في التكوين الكهروكيميائي لأغشية PEDOT ، مثل المنحل بالكهرباء ، ونوع المنحل بالكهرباء ، وإعداد القطب الكهربائي ، ووقت الترسيب ، ونوع الدوبانت ، ودرجة حرارة المذيب1 يمكن توليد PEDOT كهروكيميائيا عن طريق تمرير التيار من خلال محلول إلكتروليت مناسب. يمكن استخدام الإلكتروليتات المختلفة مثل المائية (على سبيل المثال ، PEDOT-PSS) ، العضوية (على سبيل المثال ، PC ، acetonitrile) ، والسوائل الأيونية (على سبيل المثال ، 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate (BMIMBF4))8.

واحدة من مزايا طلاء PEDOT هي أنه يمكن أن يقلل بشكل كبير من مقاومة قطب Au في نطاق تردد 1 كيلو هرتز بمقدار مرتبتين أو ثلاث أوامر من الحجم ، مما يجعل من المفيد زيادة حساسية الكشف الكهروكيميائي المباشر للنشاط العصبي9. علاوة على ذلك ، فإن سعة تخزين الشحنة للأقطاب الكهربائية المعدلة بواسطة PEDOT تزيد وتؤدي إلى استجابات محتملة أسرع وأقل عند نقل شحنة التحفيز من خلال PEDOT10. بالإضافة إلى ذلك ، عندما يتم استخدام سلفونات البوليسترين (PSS) كجرعة لتشكيل PEDOT على صفائف Au microelectrode ، فإنه يخلق سطحا خشنا مسامية مع مساحة سطح نشطة عالية ، ومقاومة واجهة أقل ، وقدرة حقن شحنة أعلى11. بالنسبة لخطوة البلمرة الكهربائية ، عادة ما تقوم EDOT-PSS بعمل تشتت في إلكتروليت مائي.

ومع ذلك ، فإن EDOT قابل للذوبان في الكلوروفورم والأسيتون و ACN والمذيبات العضوية الأخرى مثل الكمبيوتر الشخصي. لذلك ، في هذه الدراسة ، تم استخدام خليط من الماء مع حجم صغير من ACN بنسبة 10: 1 لصنع محلول EDOT قابل للذوبان قبل بدء البلمرة الكهربائية. الغرض من استخدام هذا المنحل بالكهرباء المائية هو حذف خطوة التأقلم في إعداد القطب الدقيق المعدل بواسطة PEDOT وتقصير الخطوات. المنحل بالكهرباء العضوي الآخر المستخدم للمقارنة مع المنحل بالكهرباء المائي / ACN هو PC. يحتوي كلا الشوارد على LiClO4 كدوبانت للمساعدة في أكسدة مونومر EDOT وتشكيل بوليمر PEDOT.

الأقطاب الكهربائية الدقيقة هي أقطاب كهربائية عاملة فولتاميرية ذات أقطار أصغر من الأقطاب الكهربائية الكبيرة ، حوالي عشرات الميكرومترات أو أقل في الأبعاد. وتشمل مزاياها على الأقطاب الكهربائية الكبيرة تعزيز النقل الجماعي من المحلول نحو سطح القطب ، وتوليد إشارة حالة ثابتة ، وانخفاض جهد أومي أقل ، وسعة طبقة مزدوجة أقل ، وزيادة نسبة الإشارة إلى الضوضاء12. على غرار جميع الأقطاب الكهربائية الصلبة ، يجب تكييف الأقطاب الكهربائية الدقيقة قبل التحليل. تقنية المعالجة المسبقة أو التنشيط المناسبة هي التلميع الميكانيكي للحصول على سطح أملس ، تليها خطوة تكييف كهروكيميائية أو كيميائية ، مثل الدوران المحتمل على نطاق معين في إلكتروليت مناسب13.

يستخدم CV بشكل شائع جدا في البلمرة الكهروكيميائية ل PEDOT عن طريق إدخال أقطاب كهربائية في محلول مونومر يتضمن مذيبا مناسبا وإلكتروليت دوبانت. هذه التقنية الكهروكيميائية مفيدة في توفير معلومات الاتجاه مثل انعكاس إجراء عمليات المنشطات البوليمر وعدد الإلكترونات المنقولة ، ومعاملات الانتشار للتحليلات ، وتشكيل منتجات التفاعل. تصف هذه الورقة كيف يمكن لاثنين من الإلكتروليتات المختلفة المستخدمة في البلمرة الكهربائية ل PEDOT توليد أفلام بنية نانوية رقيقة مع تطبيق استشعار محتمل يعتمد على المورفولوجيا والخصائص الجوهرية الأخرى.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

البروتوكول

1. إعداد الحلول التحليلية

  1. تحضير 0.1 M EDOT في محلول عضوي
    1. وزن 0.213 غرام من LiClO4 ونقله إلى قارورة حجمية 20 مل.
    2. استخدم أسطوانة قياس لأخذ 20 مل من الكمبيوتر الشخصي من الزجاجة.
    3. أضف الكمبيوتر الشخصي إلى القارورة الحجمية سعة 20 مل التي تحتوي على LiClO4. امزج المحلول عن طريق وضع القارورة في حمام بالموجات فوق الصوتية لمدة 30 دقيقة. انقل المحلول إلى قارورة زجاجية سعة 20 مل.
    4. قم بتغطية القارورة بورق الألومنيوم وأدخل إبرة طويلة متصلة بأنبوب نيتروجين في المحلول لإزالة الغاز لمدة 10 دقائق. ثم ، قم بإزالة رقائق الألومنيوم وقم بتغطية القارورة بإحكام.
      ملاحظة: قم بإعداد LiClO4 طازجا في يوم التجربة.
    5. قبل الاختبار الكهروكيميائي ، انقل 1 مل من محلول LiClO4 المحضر (0.1 م) إلى خلية كهروكيميائية (انظر جدول المواد).
    6. استخدم ماصة دقيقة (10-100 ميكرولتر) لإضافة 10.68 ميكرولتر من مونومر EDOT (الكثافة: 1.331 جم / مل) إلى الخلية الكهروكيميائية التي تحتوي على محلول LiClO4 المحضر.
    7. قم بتشغيل طريقة CV (انظر القسم 3.4 للحصول على معلمات CV) لبدء البلمرة الكهربائية ل EDOT على سطح القطب الدقيق Au العاري بعد إدخال جميع إعدادات القطب الكهربائي في المحلول. استخدم هذا القطب المعدل لتوصيف السطح عن طريق المسح المجهري الإلكتروني (SEM).
    8. لاستخدام هذا القطب المعدل لأغراض الاستشعار ، قم أولا بتأقلم سطحه مع محلول مائي عن طريق تشغيل مسح CV في محلول بيركلورات الصوديوم (NaClO 4) (انظر القسم3.4 للحصول على معلمات CV).
    9. استخدم هذا القطب الدقيق المعدل عضويا والمتأقلم مع PEDOT (من 1.1.8) لتشغيل CV (انظر القسم 3.4 للحصول على معلمات CV) من محلول عازل للفوسفات لاستخدامه كمسح ضوئي في الخلفية.
      ملاحظة: شطف القطب الكهربائي بعد كل خطوة.
    10. أخيرا ، أخرج القطب الكهربائي من المحلول العازل دون شطف ، وأدخله على الفور في محاليل حمض اليوريك أو عينات الحليب لتشغيل عمليات مسح السيرة الذاتية (انظر القسم 3.4 للحصول على معلمات CV).
  2. تحضير 0.01 M EDOT في محلول مائي
    1. استخدم ماصة دقيقة لأخذ 10.68 ميكرولتر من EDOT وإضافة إلى 1 مل من ACN في قارورة زجاجية.
    2. أضف 9 مل من الماء منزوع الأيونات (18.2 مللي متر مكعب / سم عند 25 درجة مئوية) إلى القارورة لإعداد 10 مل من محلول EDOT 0.01 M.
    3. أضف 0.11 جم من مسحوق LiClO 4 إلى محلول EDOT المحضر للحصول على محلول 0.1 M LiClO4 ، واخلطه بلطف.
      ملاحظة: قم بإعداد محاليل المنحل بالكهرباء طازجة في يوم التجربة.
    4. انقل المحلول المحضر إلى الخلية الكهروكيميائية وابدأ البلمرة الكهربائية ل 0.01 M EDOT على سطح القطب الكهربائي بطريقة CV (انظر القسم 3.4 للحصول على معلمات CV) بعد إدخال القطب الكهربائي في محلول مائي / ACN.
    5. توصيف سطح هذا القطب المعدل بواسطة SEM.
  3. تحضير محلول بيركلورات الصوديوم 0.1 م
    1. وزن 0.245 غرام من NaClO4 ونقله إلى قارورة زجاجية تحتوي على 20 مل من الماء منزوع الأيونات (18.2 MΩ / سم عند 25 درجة مئوية).
    2. استخدم هذا الحل للتأقلم مع سطح القطب الاصطناعي Au المعدل عضويا إلى محلول مائي ولإزالة EDOT الزائد. لهذا الغرض ، شطف القطب الكهربائي وإدخاله في محلول NaClO4 ؛ ثم قم بتشغيل CV لمدة 10 دورات (انظر القسم 3.4 للحصول على معلمات CV).
  4. إعداد حل المخزن المؤقت
    1. وزن 13.8 جم من فوسفات ثنائي هيدروجين الصوديوم (NaH 2 PO4. 1H2O) في قارب وزن. انقله إلى قارورة حجمية سعة 500 مل (أي الحجم النهائي المطلوب) وقم برفعه إلى الخط بالماء منزوع الأيونات (18.2 ميجا بايت / سم عند 25 درجة مئوية).
    2. ضع القارورة في حمام بالموجات فوق الصوتية حتى يذوب المسحوق تماما في الماء ، مما يؤدي إلى محلول 0.2 متر.
    3. في قارب وزن جديد ، قم بوزن 17.8 جم من فوسفات الهيدروجين ثنائي الصوديوم (Na 2 HPO4. 2H2O) وانقلهإلى قارورة حجمية أخرى سعة 500 مل. قم بتعبئته بالماء منزوع الأيونات للحصول على محلول 0.2 متر. ضع القارورة في حمام بالموجات فوق الصوتية لتذوب بشكل صحيح.
    4. امزج 62.5 مل من محلول فوسفات ثنائي هيدروجين الصوديوم مع 37.5 مل من محلول فوسفات الهيدروجين ثنائي الصوديوم في أسطوانة قياس وانقل الخليط إلى زجاجة زجاجية سعة 250 مل (انظر جدول المواد). قم بتعبئته ب 100 مل أخرى من الماء منزوع الأيونات للحصول على 200 مل من 0.1 متر من محلول الفوسفات العازل ، درجة الحموضة 6.6. قم بتبريد المخزن المؤقت للفوسفات للاستخدام على المدى الطويل.
      ملاحظة: أحضر المخزن المؤقت إلى درجة حرارة الغرفة قبل كل تجربة.
  5. إعداد حلول التحليل المستهدفة
    1. وزن 0.0084 غرام من حمض اليوريك (UA) في قارب وزن ، وإذابته في 50 مل من الفوسفات العازل (الرقم الهيدروجيني 6.6) في قارورة حجمية للحصول على محلول UA 1 mM.
    2. قم بتفريغ المحلول عن طريق تطهير النيتروجين لمدة 10 دقائق.
      ملاحظة: من المستحسن إعداد حل UA طازجا في يوم التجربة.
  6. إعداد عينات الحليب لتحليلها
    1. احصل على عينة حليب كامل الدسم وبعض عينات الحليب بنكهات مختلفة (مثل حليب الإسبريسو وحليب الكراميل / الشوكولاتة البيضاء وحليب الشوكولاتة البلجيكي) من سوبر ماركت محلي للتحليل الكهربائي. لا تعالج عينات الحليب مسبقا أو تخففها.
    2. استخدم ماصة دقيقة سعة 5 مل لأخذ 5 مل من كل عينة حليب من الزجاجات المفتوحة حديثا.
    3. أولا ، قم بتشغيل CV من المخزن المؤقت للفوسفات ، الرقم الهيدروجيني 6.6 ، كإشارة خلفية. ثم ، أضف عينة الحليب سعة 5 مل إلى الخلية الكهروكيميائية ، وأدخل القطب الدقيق Au الطازج والعضوي المصنوع من قبل PEDOT والأقطاب الكهربائية الأخرى في عينات الحليب وقم بتشغيل CV. انظر القسم 4 من البروتوكول لمعرفة كيفية تحليل البيانات التي تم جمعها.
  7. تحضير حلول المعالجة المسبقة بالقطب الكهربائي
    1. وزن 0.2 غرام من مسحوق هيدروكسيد الصوديوم (NaOH) ونقله إلى قارورة حجمية 50 مل لإعداد محلول 0.1 متر.
    2. استخدم محلول 0.1 M NaOH لإزالة بقايا PEDOT التي تشكلت على سطح القطب الدقيق بعد كل تشغيل.
    3. استخدم ماصة زجاجية لسحب 27.2 مل من زجاجة حمض الكبريتيك بنسبة 98٪ (H2SO4). أضفه ببطء شديد إلى قارورة حجمية سعة 1 لتر نصف مملوءة بالماء منزوع الأيونات.
    4. قم بتعبئة القارورة إلى الخط بالماء منزوع الأيونات لإعداد 1 لتر من محلول 0.5 M H2SO4 .
      ملاحظة: قم بإعداد محلول H2SO4 تحت غطاء الدخان للسلامة. استخدم محلول H2SO4 في خطوة التنظيف الكهروكيميائية النهائية للإلكترود الدقيق.

2. المعالجة المسبقة للقطب الدقيق الذهبي

  1. قم بتلميع القطب الكهربائي Au microelectrode (قطره 10 ميكرومتر ، عرضه 3.5 مم × طوله 7 سم) على وسادة تلميع الألومينا الموضوعة على لوحة تلميع زجاجية (الأبعاد: 3 "× 3 "مربعات) باستخدام ملاط الألومينا لمدة 30 ثانية مع حركات يدوية دائرية وثمانية الأشكال أثناء التلميع.
  2. شطف القطب الدقيق Au بالماء منزوع الأيونات ، وأدخله في قارورة زجاجية تحتوي على 15 مل من الإيثانول المطلق (درجة LR) ، والموجات فوق الصوتية لمدة 2 دقيقة.
  3. شطف القطب الكهربائي الدقيق Au مع الإيثانول والماء ومرة أخرى بالموجات فوق الصوتية لمدة 4 دقائق في الماء منزوع الأيونات لإزالة الألومينا الزائدة من سطح القطب الكهربائي.
  4. وأخيرا، قم بإزالة الشوائب الإضافية عن طريق ركوب الدراجات في 0.5 M H2SO 4 ل 20 شريحة بين إمكانات0.4 و 1.6 V (مقابل Ag / AgCl) بمعدل مسح 50 mV / s. تأكد من وجود قمتين واضحتين بسبب تكوين وتقليل أكسيد الذهب عند إمكانات أنودية وكاثودية متسقة في كل مرة يتم فيها تنظيف القطب الكهربائي في H2SO4.

3. تقنية قياس الفولتاميتر الدوري

  1. استخدم بوتينتيستات مناسبة لتشغيل CV كتقنية كهروكيميائية ذات أهمية.
  2. قم بتشغيل potentiostat والكمبيوتر المرفق به. تأكد من توصيل النظام.
  3. لاختبار الاتصال بين الكمبيوتر والجهاز ، ابدأ تشغيل البرنامج وقم بتشغيل الجهاز. استخدم الأمر اختبار الأجهزة ضمن القائمة إعداد . إذا ظهر خطأ فشل الارتباط ، فتحقق من إعدادات الاتصال والمنفذ.
  4. افتح برنامج potentiostat على الكمبيوتر، وفي قائمة الإعداد، اختر تقنية. من النافذة الافتتاحية ، اختر قياس الجهد الدوري (CV). مرة أخرى ، ارجع إلى قائمة الإعداد وانقر فوق المعلمات لإدخال المعلمات التجريبية لتشغيل السيرة الذاتية.
    1. استخدم معلمات CV التالية لتشغيل البلمرة الكهربائية PEDOT في إلكتروليت عضوي على القطب الصغير Au العاري: الجهد الأولي: -0.3 V ، الجهد النهائي: -0.3 V ، الجهد العالي: 1.2 V ، عدد الأجزاء: 8 ، معدلات المسح: 100 mV / s ، الاتجاه: موجب.
    2. استخدم معلمات CV التالية لتشغيل البلمرة الكهربائية PEDOT في إلكتروليت مائي / ACN على القطب الصغير Au العاري: الجهد الأولي: -0.3 V ، الجهد النهائي: -0.3 V ، الجهد العالي: 1.2 V ، عدد الشرائح: 20 ، معدلات المسح: 100 mV / s ، الاتجاه: موجب.
    3. استخدم معلمات CV التالية لتشغيل خطوة التأقلم للقطب الدقيق Au المعدل عضويا: الجهد الأولي: -0.2 V ، الجهد النهائي: -0.2 V ، الجهد العالي: 0.8 V ، عدد الشرائح: 20 ، معدلات المسح: 100 mV / s ، الاتجاه: موجب.
    4. استخدم معلمات CV التالية للحلول القياسية UA والمخزن المؤقت للفوسفات (الرقم الهيدروجيني 6.6) مع القطب الدقيق Au العاري: الجهد الأولي: 0 V ، الجهد النهائي: 0 V ، الجهد العالي: 1 V ، عدد الشرائح: 2 ، معدلات المسح: 100 mV / s ، والاتجاه: موجب.
    5. استخدم معلمات CV التالية للحلول القياسية UA والمخزن المؤقت للفوسفات (الرقم الهيدروجيني 6.6) على القطب الدقيق Au المعدل عضويا: الجهد الأولي: 0 V ، الجهد النهائي: 0 V ، الجهد العالي: 0.6 V ، عدد الشرائح: 2 ، معدلات المسح: 100 mV / s ، والاتجاه: إيجابي.
    6. استخدم معلمات CV التالية لعينات الحليب والمخزن المؤقت للفوسفات (الرقم الهيدروجيني 6.6) على القطب الاصطناعي Au microelectrode المعدل عضويا: الجهد الأولي: 0 V ، الجهد النهائي: 0 V ، الجهد العالي: 0.8 V ، عدد الأجزاء: 2 ، معدلات المسح: 100 mV / s ، الاتجاه: موجب.
  5. قم بإعداد ثلاثة إعدادات قطب كهربائي في خلية كهروكيميائية زجاجية بما في ذلك قطب كهربائي عامل (Au microelectrode (قطره 10 ميكرومتر))، وقطب كهربائي مرجعي (على سبيل المثال، كلوريد الفضة / الفضة (Ag/AgCl) في كلوريد الصوديوم 3 M (NaCl)، وقطب كهربائي مضاد لأسلاك البلاتين.
  6. مرر هذه الأقطاب الكهربائية النظيفة والمجففة من خلال ثقوب حامل قطب كهربائي متصل بحامل. ثم ضع الحامل فوق الخلية الكهروكيميائية لإدخال الأقطاب الكهربائية في المحلول أو العينة المستهدفة.
  7. تأكد من عدم وجود فقاعات على أسطح القطب الكهربائي.
    1. إذا كانت هناك فقاعات ، فقم بإزالة الأقطاب الكهربائية ، وشطفها بالماء منزوع الأيونات مرة أخرى وجففها بمنديل. ضع الأقطاب الكهربائية مرة أخرى في حامل الحامل وفي المحلول.
    2. إذا كانت هناك فقاعات حول القطب المرجعي ، فانقر فوق الطرف بلطف.
    3. إذا كانت هناك فقاعات حول القطب المضاد بعد بدء تشغيله ، فقم بتنظيف القطب المضاد. إذا أصبح فحص السيرة الذاتية صاخبا، فقم بتنظيف سطح القطب الكهربائي وتحقق من اتصالات النظام والأسلاك والمقاطع.
  8. تأكد من توصيل جميع وصلات الأسلاك الثلاثة للإشارة والأقطاب الكهربائية العاملة والمضادة بشكل صحيح ، ثم ابدأ التجربة بالنقر فوق تشغيل في الأسفل.
  9. قم بإجراء جميع التجارب في درجة حرارة الغرفة. بالنسبة لعينات الحليب، دع درجة حرارة عينات الحليب تصل إلى درجة الحرارة المحيطة قبل تشغيل CV.

4. جمع البيانات وتحليلها

  1. بعد تشغيل CV ، احفظ البيانات بالتنسيق المطلوب (CSV أو Bin) في مجلد ، ثم استخدم عصا ذاكرة USB لجمعها. تحليل البيانات باستخدام البرامج المناسبة. قم بتحويل ملفات CSV إلى جداول بيانات لتسهيل التحليل.
    ملاحظة: إذا تم حفظ البيانات بتنسيق ملف ثنائي، قم بتحويلها إلى تنسيق فاصلة نصية قبل جمع البيانات في ذاكرة USB.
  2. لتحليل السيرة الذاتية لعينات الحليب ، اطرح السيرة الذاتية للحليب من السيرة الذاتية الخلفية (أي السيرة الذاتية للمخزن المؤقت للفوسفات (الرقم الهيدروجيني 6.6) المأخوذة قبل تشغيل كل عينة حليب) لإنتاج منحنيات بسبب أكسدة ملف تعريف الحليب.

5. تقنيات لتوصيف PEDOT

  1. استخدم نوعا معينا من SEM عالي الأداء لتوصيف طبقات PEDOT المصنوعة في إلكتروليتات مختلفة.
    ملاحظة: هنا ، تم استخدام FEI Quanta 200 ESEM FEG ؛ وهي مجهزة بمسدس الانبعاثات الميدانية Schottky (FEG) للحصول على دقة مكانية أفضل. يوفر هذا الجهاز أوضاع عمل مختلفة مثل أوضاع الفراغ العالي والفراغ المنخفض وأوضاع SEM البيئية وهو مجهز بكاشف EDS للنافذة الرقيقة للغاية من SiLi (الليثيوم المنحرف).
  2. تحقق من التشكل السطحي لكل من الأقطاب الكهربائية الدقيقة Au (PEDOT-Au) العارية والمعدلة بواسطة PEDOT بواسطة SEM بعد البلمرة الكهربائية PEDOT في المحاليل العضوية والمائية. قم بإجراء البلمرة الكهربائية PEDOT على الأقطاب الكهربائية العارية Au في المحاليل المائية / ACN والعضوية مباشرة قبل فحصها بواسطة SEM.
  3. ضع الأقطاب الكهربائية المحضرة حديثا (قطب Au دقيق عار واثنان من الأقطاب الكهربائية الدقيقة PEDOT-Au) على مرحلة SEM أفقيا ، مع رأسها فوق المرحلة بزاوية معينة.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

النتائج

قياس الفولتامتر الدوري هو تقنية سهلة لتشكيل طبقة PEDOT رقيقة على سطح القطب الدقيق Au لزيادة الموصلية والحساسية القطب أثناء الاستشعار الكهروكيميائي للتحليلات المستهدفة. يوضح هذا البروتوكول طريقة البلمرة الكهربائية ل 0.1 M EDOT من محلول عضوي مقارنة ب 0.01 M EDOT من محلول إلكتروليت مائي. يؤدي تشغيل 10 دورات في محلول مائي / ACN إلى نمو معتدل ل PEDOT مماثل لتلك التي لوحظت مع 4 دورات في حل LiClO4 / PC. يوضح الشكل 1 اختلافا واضحا بين EDOT المبلمر الكهربائي في المحاليل المائية / ACN والمح...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المناقشة

تسمح طريقة CV بقياس سريع وبسيط للتحليلات المختلفة في الأطعمة والنبيذ والمشروبات والمستخلصات النباتية وحتى العينات البيولوجية. تنتج هذه التقنية مجموعة واسعة من البيانات ، بما في ذلك إمكانات ذروة الأكسدة / الاختزال ، وقيم ذروة التيار للتحليل المستهدف (بما يتناسب مع التركيز) ، وجميع القيم الحالية والمحتملة الأخرى بعد كل تشغيل CV. على الرغم من أن استخدام CV سهل نسبيا ، إلا أن البيانات التي تم جمعها تحتاج في بعض الأحيان إلى تحويلها من الملفات الثنائية إلى تنسيق فاصلة النص ، اعتمادا على نظام potentiostat المستخدم. على سبيل الم...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

الإفصاحات

ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.

شكر وتقدير

بفضل التمويل المقدم من وزارة الأعمال والابتكار والتوظيف النيوزيلندية (MBIE) ضمن برنامج "أجهزة الاستشعار عالية الأداء".

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المواد

تحليل حليب بجامعة أوكلاند تعليق الزجاجي حليب
قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
AcetonitrileBaker HPLC Ultra Gradient Solvent75-05-8HPLC
الصف الألومينا تلميع وسادةBASi ، الولايات المتحدة الأمريكيةMF-1040تان / مخملي اللون
الشوكولاتة البلجيكيPuhoi Valley شركة الألبان ، أوكلاند ، نيوزيلندا_Buy من سوبر ماركت محلي
الكراميل / حليب الشوكولاتة البيضاءشركة ألبان Puhoi Valley ، أوكلاند ، نيوزيلندا سوبر ماركت محلي
CH أداةCH instruments ، Inc. USA_Model CHI660E
القطب المضادBASi ، الولايات المتحدة الأمريكيةMW-1032سلك بلاتيني بطول 7.5 سم (قطر 0.5 مم) قطب كهربائي إضافي / مضاد ، 99.95٪ نقاء
فوسفات الهيدروجين ثنائي الصوديوم (Na 2< / sub>HPO4< / sub> ، 2H 2< / sub>O)Scharlau Chemie SA ، برشلونة ، إسبانيا10028-24-7تزن 17.8 جم
زجاجة دورانجامعة أوكلاند_صنعت الأواني الزجاجية محليا في
الخلية الكهروكيميائيةBASi ، الولايات المتحدة الأمريكيةMF-1208  حجم 5-15 مل ،
الألومينا لتلميع القطبBASi ، الولايات المتحدة الأمريكيةCF-10507 مل من 0.05 ومايكرو ؛ م حجم الجسيمات الألومينا بولندية
الإسبريسوPuhoi Valley شركة الألبان ، أوكلاند ، نيوزيلندا_Buy من السوبر ماركت المحلي
3،4-Ethylenedioxythiophene (EDOT) ، 97٪Sigma-Aldrich126213-50-1خذ 10.68 & mu ؛ L من زجاجة
FEI ESEM Quanta 200 FEGUSA_SEM مجهزة بمسدس انبعاث ميداني شوتكي (FEG) للحصول على الدقة المكانية المثلى. يمكن استخدام الأداة في وضع الفراغ العالي (HV) ، ووضع الفراغ المنخفض (LV) وما يسمى بوضع ESEM (SEM البيئي).
القطب الكهربائي الصغير الذهبيBASi ، الولايات المتحدة الأمريكيةMF-2006قطب كهربائي يعمل (10 & mu ؛ م القطر)
بيركلورات الليثيوم ، كاشف ACS ، & ge ؛ 95٪سيجما ألدريتش7791-03-9اصنع ماصات دقيقة بمحلول 0.1
متر Eppendorf_10-100 & mu ؛ L و 100-1000 حجم
MilliQ waterThermo Scientific ، USA_18.2 M & Omega ؛ / سم عند 25 درجة ؛ C ، Barnstead Nanopure Diamond نظام تنقية المياه
كربونات البروبيلين ، اللامائية ، 99.7٪Sigma-Aldrich108-32-7خذ 20 مل من الزجاجة
القطب المرجعيBASi ، الولايات المتحدة الأمريكيةMF-2052قطب كلوريد الفضة / الفضة (Ag / AgCl) ليتم الاحتفاظ به في 3 M كلوريد الصوديوم
لوحة تلميع الزجاج البديلةBASi ، الولايات المتحدة الأمريكيةMF-2128لوحة زجاجية كحامل لربط وسادة التلميع عليها
فوسفات ثنائي هيدروجين الصوديوم  (NaH2PO4, 1H2O)Sigma-Aldrich10049-21-5تزن 13.8 جم
لآلئ هيدروكسيد الصوديوم ،كاشف تحليلي AR ECP1310-73-2اصنع محلول 0.1 متر
بيركلورات الصوديوم ، كاشف ACS ، & ge ؛ 98٪سيجما ألدريتش7601-89-0اصنع محلول 0.1 متر
حمض الكبريتيك (98٪)ميرك7664-93-9اصنع محلول 0.5 متر
حمض اليوريكسيجما ألدريتش69-93-2اصنع محلول 1 ملي
ثانية الحليب كامل الدسمشركة ألبان مرساة ، أوكلاند ، نيوزيلنداحليب بلو كاب ، اشتر من السوبر ماركت المحلي

المراجع

  1. Guimard, N. K., Gomez, N., Schmidt, C. E. Conducting polymers in biomedical engineering. Progress in Polymer Science. 32 (8), 876-921 (2007).
  2. Cui, X., Martin, D. C. Electrochemical deposition and characterization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) on neural microelectrode arrays. Sensors and Actuators B: Chemical. 89 (1), 92-102 (2003).
  3. Hong, S. Y., Marynick, D. S. Understanding the conformational stability and electronic structures of modified polymers based on polythiophene. Macromolecules. 25 (18), 4652-4657 (1992).
  4. Kundu, K., Giri, D. Evolution of the electronic structure of cyclic polythiophene upon bipolaron doping. Journal of Chemical Physics. 105 (24), 11075-11080 (1996).
  5. Thomas, C. A., Zong, K., Schottland, P., Reynolds, J. R. Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s as highly stable aqueous-compatible conducting polymers with biomedical implications. Advanced Materials. 12 (3), 222-225 (2000).
  6. Yamato, H., Ohwa, M., Wernet, W. Stability of polypyrrole and poly(3,4-ethylenedioxythiophene) for biosensor application. Journal of Electroanalytical Chemistry. 397 (1-2), 163-170 (1995).
  7. Latonen, R. -M., et al. Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) based enzyme-electrode configuration for enhanced direct electron transfer type biocatalysis of oxygen reduction. Electrochimica Acta. 68, 25-31 (2012).
  8. Liu, K., Xue, R., Hu, Z., Zhang, J., Zhu, J. J. Electrochemical synthesis of acetonitrile-soluble poly(3,4-ethylenedioxythiophene) in ionic liquids and its characterizations. Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 9 (4), 2364-2367 (2009).
  9. Cui, X., Martin, D. C. Fuzzy gold electrodes for lowering impedance and improving adhesion with electrodeposited conducting polymer films. Sensors and Actuators A: Physical. 103 (3), 384-394 (2003).
  10. Wilks, S. J., Richardson-Burn, S. M., Hendricks, J. L., Martin, D., Otto, K. J. Poly(3,4-ethylene dioxythiophene) (PEDOT) as a micro-neural interface material for electrostimulation. Frontiers in Neuroengineering. 2, 7(2009).
  11. Pranti, A. S., Schander, A., Bödecker, A., Lang, W. Highly stable PEDOT:PSS coating on gold microelectrodes with improved charge injection capacity for chronic neural stimulation. Proceedings. 1 (4), 492(2017).
  12. Štulík, K., Amatore, C., Holub, K., Marecek, V., Kutner, W. Microelectrodes: Definitions, characterization, and applications (Technical report). Pure and Applied Chemistry. 72 (8), 1483-1492 (2000).
  13. Štulík, K. Activation of solid electrodes. Electroanalysis. 4 (9), 829-834 (1992).
  14. Motshakeri, M., Travas-Sejdic, J., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. Rapid electroanalysis of uric acid and ascorbic acid using a poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified sensor with application to milk. Electrochimica Acta. 265, 184-193 (2018).
  15. Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Travas-Sejdic, J., Kilmartin, P. A. Electrochemical study of gold microelectrodes modified with PEDOT to quantify uric acid in milk samples. Electroanalysis. 32 (9), 2101-2111 (2020).
  16. Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. Application of cyclic voltammetry to analyse uric acid and reducing agents in commercial milks. Food Chemistry. 293, 23-31 (2019).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

إعادة الطباعة والأذونات

طلب إذن لإعادة استخدام النص أو الأشكال في مقالة JoVE هذه

طلب إذن

الوسوم

PEDOT

مقالات ذات صلة