جعلت القدرة على توفير معلومات عالية الدقة حول مجموعة متنوعة من المواد الفحص المجهري الإلكتروني أداة قيمة لمجتمع أبحاث العلوم الفيزيائية. في السنوات الأخيرة ، تم تطوير العديد من تقنيات الفحص المجهري الإلكتروني المتقدمة لتوفير الوصول إلى فئات جديدة من المواد أو توفير أنواع جديدة من المعلومات حول المواد. تركز مجموعة الطرق هذه على مجموعة مختارة من هذه التقنيات الحديثة ، بما في ذلك تلك التي توفر الوصول إلى معلومات حول المواد الموجودة في السوائل والغازات وتلك التي توفر معلومات جديدة أو محسنة حول المواد الصلبة التقليدية.
يصف المقال الأول ، الذي كتبه مون وآخرون ، تقنيات الحزمة الأيونية المركزة المقترنة (FIB) والفحص المجهري الإلكتروني الماسح (SEM) التي يتم إجراؤها في درجات حرارة مبردة ، والتي تمكن من تمييز الواجهات السائلة الصلبة في حالة سليمة على المقياس النانوي1. يوفر المؤلفون سير عمل لإجراء التحليل الطيفي للأشعة السينية المشتتة للطاقة (EDX) على عينات مطحونة ب FIB ، بما في ذلك إعداد الجهاز ، والحفاظ على الواجهات الصلبة السائلة ، وطحن العينات بواسطة FIB ، والتصوير وتحليل EDX لأسطح المقطع العرضي الناتجة. بالإضافة إلى سير العمل ، يقدم المؤلفون مجموعة من النتائج التمثيلية لواجهات الإلكتروليت السائل المعدني الليثيوم ومناقشة حول كيفية تجنب القطع الأثرية خلال خطوات مختلفة في العملية. توفر التقنيات الموضحة في هذه المقالة وصولا عالي الدقة غير مسبوق إلى واجهات سائلة صلبة سليمة وهي لا تقدر بثمن لدراسة أجهزة تخزين وتحويل الطاقة الكهروكيميائية ، على سبيل المثال.
في المقالة التالية ، يقدم Ohtsuka و Muto طريقة تعرف باسم التحليل الطيفي للأشعة السينية عالية الدقة ذات الزاوية الزاوية (HARECEXS) التي تستخدم توجيه الإلكترون المقترن ب EDX والتحليل الطيفي لفقدان طاقة الإلكترون (EELS) في مجهر إلكتروني لنقل المسح الضوئي (STEM) لدراسة إشغالات الموقع والمعلومات الكيميائية المعتمدة على الموقع حول الشوائب / المنشطات في المواد2. يقدم المؤلفون الإجراءات التجريبية اللازمة لإجراء هذه التجارب ، بما في ذلك المعالجة المسبقة للعينات ، وإعداد / تشغيل الجهاز ، وتحليل البيانات. بالإضافة إلى النتائج التمثيلية ل BeTiO3 و Ca1.8Eu0.2Y0.2Sn0.8O4 ، يقدم المؤلفون أيضا مناقشة تتضمن ، من بين مواضيع أخرى ، إرشادات لمستخدمي الأدوات غير المجهزة بميزات معينة. تعد تقنية HARECEXS الموضحة هنا أداة مفيدة لتتبع المعلومات الكيميائية على نطاق ذري في مجموعة واسعة من المنتجات الصناعية.
في المقالة التالية ، المؤلفون Miao et al. يحدد طرق تتبع مواضع الأعمدة الذرية في المواد البلورية بدقة بيكومتر باستخدام STEM3. يناقش المؤلفون تقنيات الحصول على صور STEM عالية الجودة ذات الدقة الذرية ، ومعالجة بيانات تتبع الموضع المسبق ، والقياس الكمي لموضع العمود الذري والقياس المقابل لإجهاد الشبكة ، وتصور النتائج. كما يتم تقديم واجهة مستخدم رسومية (GUI) MATLAB تساعد في هذه العمليات ، بالإضافة إلى نتائج تمثيلية لهياكل البيروفسكايت ومناقشة حول حزم التحليل المختلفة المتاحة ، من بين مواضيع أخرى. تسمح هذه التقنيات بتتبع مجالات الإجهاد ، على سبيل المثال ، في مجموعة من المواد بدقة عالية ودقة مكانية عالية.
بعد ذلك ، Unocic et al. يقدم طريقة لإجراء قياسات عالية الدقة في الموقع للمواد التي تخضع للتفاعلات في البيئات الغازية في STEM ، والمعروفة باسم تفاعل الغاز ذو الخلية المغلقة في الموقع (CCGR) 4. يتم تقديم البروتوكول التجريبي لإجراء تجارب CCGR ، بما في ذلك تحضير العينة ، وحامل STEM وإعداد الإعداد التجريبي ، وكيفية إجراء التجربة وإجراء تحليل الغاز المتبقي (RGA). يقدم المؤلفون نتائج تمثيلية لمحفز غير متجانس للجسيمات النانوية Pt بالإضافة إلى مناقشة إضافية حول تحضير العينات وتطبيقات التقنية. باستخدام تقنية CCGR-STEM ، يمكن تحديد التفاعلات الديناميكية الموضعية ، وهو أمر صعب للغاية باستخدام طرق أخرى ولكنه مهم لدراسة المحفزات والمواد الهيكلية ، على سبيل المثال.
في المقالة الأخيرة في المجموعة ، Zheng et al. يوضح طرقا لرسم خرائط المجالات المغناطيسية النانوية عن طريق التصوير المجسم للإلكترون خارج المحور في مجهر إلكتروني للإرسال (TEM) 5. يتضمن المؤلفون وصفا للخطوات المتضمنة في إجراء التجربة وكذلك في تحليل البيانات وتفسير النتائج. يقدم المؤلفون أيضا نتائج تمثيلية للسكرميونات المغناطيسية ومناقشة حول كيفية تحسين التجارب. تسمح تقنية TEM الثلاثية الأبعاد الموضحة في المقالة بتعيين المجالات المغناطيسية في بعدين بدقة نانوية ، وفي المستقبل ، ستمكن من إجراء القياسات في ثلاثة أبعاد عند دمجها مع تقنيات التصوير المقطعي ، وبالتالي توفير الفرصة لدراسة الهياكل النانوية المغناطيسية ثلاثية الأبعاد.
بمرور الوقت ، يشمل المجهر الإلكتروني مجموعة أكثر تنوعا من التقنيات ، والتي توسع نطاق وصولها من الحصول على المعلومات الهيكلية والعناصر الأساسية حول المواد الصلبة إلى توفير معلومات أكثر تفصيلا وعالية الدقة حول هذه الخصائص ، وقياس خصائص جديدة تماما مثل توزيعات المجال الكهربائي / المغناطيسي ، وتوصيف العينات الملامسة للمواد المتطايرة مثل السوائل والغازات. تغطي مجموعة الطرق هذه مجموعة واسعة من هذه التقنيات ، وتمثل موردا قيما للباحثين الذين بدأوا العمل في مختلف المجالات التي لا تقدر بثمن فيها تقنيات الفحص المجهري الإلكتروني الحديثة ، وتوفر خلفية صلبة لأولئك الذين سيطورون هذه التقنيات في المستقبل.