Method Article

تتبع الكيمياء الكهربائية على الجسيمات النانوية المفردة باستخدام مطيافية تشتت رامان المحسنة السطح والفحص المجهري

DOI:

10.3791/65486

⸱

May 12th, 2023

 ,  , 
1Department of Chemistry, University of Louisville

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يصف البروتوكول كيفية مراقبة الأحداث الكهروكيميائية على الجسيمات النانوية المفردة باستخدام مطيافية وتصوير تشتت رامان المعزز بالسطح.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

تعد دراسة التفاعلات الكهروكيميائية على الجسيمات النانوية المفردة مهمة لفهم الأداء غير المتجانس للجسيمات النانوية الفردية. يظل هذا التباين النانوي مخفيا أثناء توصيف متوسط المجموعة للجسيمات النانوية. تم تطوير التقنيات الكهروكيميائية لقياس التيارات من الجسيمات النانوية المفردة ولكنها لا توفر معلومات حول بنية وهوية الجزيئات التي تخضع لتفاعلات على سطح القطب. يمكن للتقنيات البصرية مثل مجهر تشتت رامان المعزز بالسطح (SERS) والتحليل الطيفي اكتشاف الأحداث الكهروكيميائية على الجسيمات النانوية الفردية مع توفير معلومات في نفس الوقت عن الأنماط الاهتزازية لأنواع سطح القطب. في هذا البحث ، تم عرض بروتوكول لتتبع الأكسدة الكهروكيميائية لأزرق النيل (NB) على جسيمات Ag النانوية المفردة باستخدام الفحص المجهري والتحليل الطيفي SERS. أولا ، تم وصف بروتوكول مفصل لتصنيع الجسيمات النانوية Ag على فيلم Ag ناعم وشبه شفاف. يتم تشكيل وضع البلازمون ثنائي القطب المحاذي على طول المحور البصري بين جسيم نانوي Ag واحد وفيلم Ag. يقترن انبعاث SERS من NB المثبت بين الجسيمات النانوية والفيلم في وضع البلازمون ، ويتم جمع الانبعاث عالي الزاوية بواسطة هدف مجهري لتشكيل نمط انبعاث على شكل دونات. تسمح أنماط انبعاث SERS على شكل دونات بتحديد لا لبس فيه للجسيمات النانوية المفردة على الركيزة ، والتي يمكن من خلالها جمع أطياف SERS. في هذا العمل ، يتم توفير طريقة لاستخدام ركيزة SERS كقطب عمل في خلية كهروكيميائية متوافقة مع مجهر بصري مقلوب. أخيرا ، يتم عرض تتبع الأكسدة الكهروكيميائية لجزيئات NB على جسيم نانوي Ag فردي. يمكن تعديل الإعداد والبروتوكول الموصوف هنا لدراسة التفاعلات الكهروكيميائية المختلفة على الجسيمات النانوية الفردية.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

الكيمياء الكهربائية هي علم قياس مهم لدراسة نقل الشحنة ، وتخزين الشحنة ، والنقل الجماعي ، وما إلى ذلك ، مع تطبيقات في تخصصات متنوعة ، بما في ذلك علم الأحياء والكيمياء والفيزياء والهندسة1،2،3،4،5،6،7. تقليديا ، تتضمن الكيمياء الكهربائية قياسات على مجموعة - مجموعة كبيرة من الكيانات الفردية مثل الجزيئات والمجالات البلورية والجسيمات النانوية ومواقع السطح. ومع ذلك ، فإن فهم كيفية مساهمة هذه الكيانات الفردية في الاستجابات المتوسطة الجماعية هو ال....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. إعداد الركيزة SERS وضع الفجوة

  1. نظف أغطية الغطاء رقم 1 (انظر جدول المواد) باستخدام الأسيتون والغسيل بالماء ، كما هو موضح أدناه. نفذ هذه الخطوة في غرفة الأبحاث لضمان عدم ترسب أي حطام أو مواد أخرى غير مرغوب فيها على أغطية الغطاء.
    1. ضع أغطية الغطاء في رف منزلق. استخدم الملقط عند تحريك أغطية / ركائز. ضع رف الشرائح في وعاء زجاجي ، واملأه بالأسيتون.
      تنبيه: الأسيتون شديد الاشتعال وله آثار صحية سلبية محتملة. تعامل معها في منطقة جيدة التهوية باستخدام القفازات والنظارات الواقية والقناع.
    2. اضبط التحكم في الطاقة للمولد بالموجات فوق الصوتية على 8 ، وقم بصوتنة الحاوية الزجاجية باستخدام رف الشرائح لمدة 15 دقيقة.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يوضح الشكل 2 أ ركائز الأغشية الرقيقة Ag المحضرة باستخدام نظام ترسيب معدن شعاع الإلكترون. تحتوي الركيزة "الجيدة" الموضحة في الشكل 2 أ على تغطية متجانسة لمعدن Ag فوق الغطاء الزجاجي ، في حين أن الركيزة "السيئة" لها تغطية غير موحدة ل Ag. يظهر الطيف المرئي فوق البنفسجي للفيلم الرقيق Ag "الجيد" في الشكل 2B ، والذي يوضح أن الفيلم شفاف جزئيا للجزء المرئي من الطيف الكهرومغناطيسي. تحتوي ركيزة الأغشية الرقيقة Ag "الجيدة" على شفافية بصرية تبلغ .......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يعد ترسيب الأغشية المعدنية الرقيقة Cu و Ag على أغطية نظيفة أمرا حيويا لضمان أن الفيلم النهائي له خشونة لا تزيد عن طبقتين إلى أربع طبقات ذرية (أو خشونة جذر مربع أقل من أو تساوي حوالي 0.7 نانومتر). يعد الغبار والخدوش والحطام الموجود على غطاء الغطاء قبل ترسب المعدن من المشكلات الشائعة التي تمنع تصنيع الفيلم الأملس المطلوب لإنتاج أنماط انبعاث على شكل دونات. وبالتالي ، يوصى بصوتنة أغطية الغطاء في مذيبات مختلفة قبل ترسب المعدن ، وإذا أمكن ، لإجراء هذه العملية في غرفة الأبحاث. علاوة على ذلك ، ينبغي إيلاء اهتمام دقيق لإجراء التر.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ويعلن صاحبا البلاغ أنه ليس لهما مصالح مالية متنافسة.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

تم دعم هذا العمل من خلال أموال بدء التشغيل من جامعة لويزفيل وتمويل من جامعات أوك ريدج أسوشيتد من خلال جائزة رالف إي بو جونيور لتعزيز أعضاء هيئة التدريس. يشكر المؤلفون الدكتور كي هيون تشو على إنشاء الصورة في الشكل 1. تم إجراء ترسب المعادن و SEM في مركز تكنولوجيا Micro / Nano في جامعة لويزفيل.

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
الأسيتون ، ماصةJT Baker9005-05
قابلة للتعديل ، مرجع Eppendorf 2 5000 ملEppendorf4924000100
الميزان التحليلي ، AB54-S / FACTMetter ToledoNA
مجهر القوة الذرية ، من السهل المسح الضوئي 2NanosurfNA
نظام ترسيب الأغشية الرقيقة بشعاع الإلكترون AXXISكورت جيه ليسكر، NA
كاري 60 UV-Vis مقياس الطيفالضوئي AgilentNA
الايبوكسي الموصل ، جزأينعلوم المجهر الإلكتروني12642-14
كريات النحاس ، 99.99٪ نقيKurt J. LeskerEVMCU40EXE
الأسلاك النحاسية ، عارية ، 18 AWGVWR66248-040
بوتقة ، الجرافيت E-BeamKurt J. LeskerEVCEB-23
Diamond ScriberTed Pella54484
كاميرا EMCCD ، ProEM HS: 1024BX3Teledyne Princeton InstrumentsNA
الايبوكسي ، واضحغوريلا الغراءNA
أنبوب زجاجي قاطعWheeler-Rex69012
أنبوب زجاجي ، بوروسيليكات (OD 0.75 "، معرف 0.62" ، L 12 بوصة) زيتMcMaster-Carr8729K45
من النوع FOlympusIMMOIL-F30CC
، IX73OlympusNA
ليزر, إكسلسيور واحد 642 نانومتر الفضاء الحرأطياف الفيزياءNA.
LightFieldTeledyne Princeton InstrumentsN.A.
MATLAB 2022bMathWorksN.A.
زجاج الغطاء الصغير (أغطية) ، 24 مرة ؛ 60 مم رقم 1VWR48404-455
مجهر محول كاميرا الهاتف الذكيqhmaQHMC017A-S01
Nile Blue A ،Acros Organicsالنقي 415690100
النيتروجين ، نقاء للغاية ،غازات متخصصةNA
الهدف ، UPLanXApo 100 & times ؛ غمر الزيتأوليمبوس14-910
فيلم بوليميد ، كابتون3M16089-4
فوسفات البوتاسيوم أحادي القاعدةVWRP285
Potentiostat ، 660E & nbsp ؛CH InstrumentsN.A.
سلك PtAlfa Aesar10956-BS
المجهر الإلكتروني الماسح ، Apreo C SEMThermo Fischer ScientificNA
رقاقة سيتيد بيلا16006
الجسيمات النانوية الفضية (الكريات النانوية) ، NanoXact 0.02 مجم / مل في 2 ملي سيتراتنانو كريات الفضة ComposixAGCN60
، 99.99٪ رفمنزلق نقي Kurt J. LeskerEVMAG40EXE-A
Wash-N-DryDiverse BiotechWSDR-2000
، iPhone 13 miniAppleNA.
فوسفات الصوديوم ثنائي القاعدة هيبتاهيدراتVWR0348
، IsoPlane SCT320Teledyne Princeton InstrumentsNA
مساحات المناديل ، الخدمة الخفيفة   ؛VWR82003-820
ملاقط ، KS-04Kaisi الأجهزةNA
مولد Utrasonic ، جهاز تنقية809379Ultrasonics
SweepSONIK ، Sartorius Arium miniSartoriusNA
إلكترونية دقيقة الغمر ، المجهر المقلوب مضغوطة ، هاتف ذكي مطياف المياه

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. O'Mari, O., Vullev, V. I. Electrochemical analysis in charge-transfer science: The devil in the details. Current Opinion in Electrochemistry. 31, 100862(2022).
  2. Forster, R. J. Microelectrodes: New dimensions in electrochemistry. Chemical Socie....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Single Nanoparticle ElectrochemistrySurface Enhanced Raman ScatteringSERS MicroscopyElectrochemical Oxidation ReductionSilver NanoparticlesGap Mode SERSCyclic VoltammetrySpectroelectrochemistryNile BluePlasmonic Substrate

Related Articles