مقالة منهجية

ترسيب طور البخار للبولي الكهربائي (3،4-إيثيلين ديوكسي ثيوفين) على ألياف بوليمر سلعية كهربائية

2.2K مشاهدات

⸱

DOI:

10.3791/67825

⸱

مارس 7, 2025

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Material Science, Engineering and Commercialization, Texas State University, 2Department of Chemistry and Biochemistry, Texas State University, 3Chemical and Biological Engineering, University of Colorado Boulder, 4STAR Park, Texas State University, 5College of Science and Engineering, University of Houston-Clear Lake

في هذه المقالة

ملخص

تصف هذه الورقة تقنية بسيطة لطلاء الألياف النانوية PAN المغزولة كهربائيا بالبوليمرات الكهربية باستخدام ترسيب البخار. تم التحقيق في تأثيرات المؤكسد FeCl₃ على ترسب طلاءات بولي (3،4-إيثيلين ديوكسي ثيوفين) على PAN لفهم وتحسين نمو البوليمر وقطر الألياف والقوة الميكانيكية الإجمالية لحصائر الألياف النانوية.

الملخص

تبحث هذه الدراسة في تحضير ألياف بولي أكريلونيتريل النانوية (PAN) من خلال الغزل الكهربائي لإنشاء مواد عالية المسامية وقوية للتطبيقات في تنقية المياه والتحفيز الكهربائي والطب الحيوي. تم تقطيع حصائر الألياف النانوية البيضاء بشكل موحد إلى كوبونات 2 سم × 2 سم لضمان الاتساق. بعد الغزل الكهربائي ، تم طلاء هذه الألياف النانوية ببوليمر كهربائي (EAP) باستخدام ترسيب البخار الكيميائي ، مع كلوريد الحديد (III) (FeCl3) الذي يعمل كمؤكسد لبلمرة 3،4-إيثيلين ديوكسي ثيوفين (EDOT) إلى بولي (3،4-إيثيلين ديوكسي ثيوفين) (PEDOT). فحصت الدراسة تأثير تركيزات FeCl3 المختلفة على ترسب PEDOT على كوبونات PAN. أدى ترسيب PEDOT إلى زيادة وزن القسيمة. كشف الفحص المجهري الإلكتروني الماسح (SEM) عن زيادات في قطر الألياف النانوية المعالجة بزيادة تركيز أكسدة FeCl3 ، على الرغم من أن تركيزات FeCl3 المرتفعة تسببت في التجسير بين الألياف ، مما يعني انخفاضا مصاحبا في التباعد بين الألياف. تم استخدام التحليل الطيفي للأشعة السينية المشتتة للطاقة (EDS) لتأكيد وجود Fe و Cl و S في الألياف النانوية ، مع ارتفاع محتوى الكبريت مع استخدام تركيز FeCl3 ، مما يشير إلى زيادة كفاءة ترسيب PEDOT مع زيادة تركيز المؤكسد. أظهر الاختبار الميكانيكي أن ألياف PAN المطلية ب PEDOT قد حسنت قوة الشد والمتانة في الحالة الرطبة مقارنة بالألياف النانوية النقية PAN. تسلط هذه النتائج الضوء على الدور الحاسم لتركيز FeCl3 في التأثير على مورفولوجيا وخصائص مركبات PAN-PEDOT ، مما يعزز ملاءمتها لتطبيقات مثل تنقية المياه ، وهندسة الأنسجة ، والاستشعار الحيوي ، والتحفيز ، وتخزين الطاقة.

المقدمة

الغزل الكهربائي هو تقنية تستخدم لتصنيع المواد القائمة على الألياف النانوية للتطبيقات بما في ذلك هندسة الأنسجة ، وتوصيل الأدوية ، والاستشعار الحيوي ، وتغليف الطعام ، والمواد العازلة ، وتخزين الطاقة وتبديدها ، والتحفيز ، والترشيح. يسمح تعدد استخدامات هذه التقنية بترتيبات ألياف مختلفة وهياكل مورفولوجية ، مما يدعم الابتكارات في صناعات متعددة1،2،3،4،5،6. الغزل الكهربائي هو تقنية تصنيع مدفوعة بالجهد تنتج أليافا صغيرة من محلول بوليمر. يشتمل الإعداد الأساسي على حقنة مزودة بمغزل (إبرة من الفولاذ المقاوم للصدأ أو أنبوب بثق شعري) مملوء بمحلول بوليمر ومضخة حقنة ومصدر طاقة عالي الجهد ومجمع ، كما هو موضح في الشكل 1 أ. تضمن مضخة الحقنة تدفقا مستمرا لمحلول البوليمر. يسمح استخدام أسطوانة دوارة كمجمع بإعداد حصائر ألياف أكبر وأكثر اتساقا ؛ ينتج عن الدوران بسرعات منخفضة أليافا موجهة بشكل عشوائي ، بينما ينتج عن الدوران بسرعات عالية أليافا موجهة في اتجاه دوران الأسطوانة3. السرعة اللازمة لمحاذاة الألياف خاصة بمحلول البوليمر ويمكن أن تختلف اعتمادا على عوامل مثل لزوجة المحلول والتوتر السطحي والتركيز. تبدأ العملية عندما يتم إنشاء مجال كهربائي بين طرف الإبرة والمجمع ، مما يؤدي إلى تراكم الشحنات على سطح السائل. عندما يتغلب التنافر الكهروستاتيكي على التوتر السطحي ، يشكل محلول البوليمر السائل مخروط تايلور ، مما يؤدي إلى تحرك نفاثة من السائل المشحون نحو المجمع. عندما يتبخر المذيب ، تترسب ألياف البوليمر الصلبة على المجمع4،5. تم تصنيع الألياف النانوية المغزولة كهربائيا من العديد من البوليمرات بما في ذلك بولي أكريلونيتريل (PAN) ، البوليسترين (PS) ، بولي (كحول فينيل) (PVA) ، بولي كابرولاكتون (PCL) ، بولي (أكسيد الإيثيلين) (PEO) ، بولي (حمض اللاكتيك كو جليكوليك) (PLGA) ، النايلون ، بولي (فلوريد الفينيلدين) / البولي يوريثين والبولي فينيل بيروليدون1،7،8،9،10،11،12.

إن تصنيع المواد القائمة على الألياف النانوية المغزولة كهربائيا باستخدام البوليمرات الكهربية (EAPs) له أهمية خاصة. EAPs هي مواد ذات عمود فقري مترافق يمكن تبديلها بشكل عكسي بين حالات أكسدة متعددة باستخدام عمليات كيميائية أو كهروكيميائية. يؤدي هذا التعديل إلى تغييرات في الخصائص مثل اللون والموصلية والتفاعل والحجم13. هذا التنوع يجعل EAPs مناسبة تماما لتطبيقات مثل تحويل الطاقة وتخزينها ، والكهروكرومية ، والمحركات ، وأجهزة الاستشعار ، وأجهزة الإلكترونيات الحيوية. ألياف EAP النانوية ، بشكل أكثر تحديدا ، لها تطبيقات محتملة في تخزين الطاقة ، وأجهزة الاستشعار ، والمحركات ، والفواصل ، وهندسة الأعصاب / الأنسجة ، والاستشعار الحيوي14. تشكل البوليمرات الكهربية (EAPs) العديد من التحديات أثناء الغزل الكهربائي نظرا لزوجتها المنخفضة وموصليتها العالية التي يمكن أن تعيق تكوين النفاثة المستقرة وتؤدي إلى عدم استقرار النفاثة وتكوين الخرزة بدلا من الألياف المستمرة. يمكن أن تتسبب حساسيتها للمجالات الكهربائية في حدوث تشوه أو تنشيط مبكر ، مما يؤدي إلى تكوين ألياف غير متسق. بالإضافة إلى ذلك ، تعاني EAPs عادة من ضعف الذوبان ، مما يتطلب استخدام مذيبات مناسبة على وجه التحديد تؤثر على لزوجة المحلول والتوتر السطحي وخصائص العزل الكهربائي ، مما يعقد العملية. يمكن أن تؤدي الخواص الميكانيكية ل EAPs ، مثل المرونة والمرونة المنخفضة ، إلى كسر النفاثة وعدم تناسق الألياف. في الوقت نفسه ، تحتاج معلمات عملية الغزل الكهربائي ، بما في ذلك الجهد ، ومسافة مجمع الإبرة ، ومعدل التدفق ، إلى تحسين دقيق ، مما يجعل العملية أكثر تعقيدا وأقل قابلية للتكرار15،16،17،18. في حين أن هناك العديد من الاستثناءات الملحوظة ، في معظم الحالات ، لا يمكن تدوير محاليل EAPs بالكهرباء دون دمج بوليمرات إضافية ، تسمى البوليمرات الحاملة ، القادرة على الغزلالكهربائي 19.

تم ابتكار طرق بديلة لتحضير المواد القائمة على الألياف النانوية EAP. ينتج عن مزج EAPs مع البوليمرات أو الجسيمات النانوية الأخرى خصائص هجينة من البوليمرين1. في حين أن مزج EAPs مع البوليمرات الحاملة يتيح الغزل الكهربائي ، فإن الخصائص المرغوبة ل EAP - لا سيما نشاطها الكهربائي (القدرة على تغيير خصائصه في وجود مجال كهربائي) وموصليته - قد تفقد عند مزجها. بدلا من ذلك ، يمكن أن يكون طلاء الألياف النانوية غير النشطة كهربائيا باستخدام EAPs وسيلة لتوفير النشاط الكهربائي والموصلية ل EAP على السطح مع وجود بوليمر قوي ميكانيكيا في قلب الألياف النانوية. يمكن تحقيق طلاءات EAP باستخدام الترسيب الكهربائي أو طلاء الرش أو طلاء الغمس أو ترسيب طور البخار. ومع ذلك ، فإن الترسيب الكهربائي له العديد من العيوب. يتطلب ركائز موصلة ، مما يحد من استخدامه مع المواد غير الموصلة ما لم تخضع لمعالجة مسبقة لتعزيز التوصيلية. قد يكون تحقيق طلاءات موحدة على الأسطح المعقدة أو المسامية أمرا صعبا بسبب المجالات الكهربائية غير المتساوية ، مما يؤدي إلى سماكة ترسيب متغيرة. يتطلب التحكم في مورفولوجيا الطلاء وسمكها وتبلورها أيضا ضبطا دقيقا لتكوين المنحل بالكهرباء والجهد المطبق. بالإضافة إلى ذلك ، قد لا تتلقى الأجسام الكبيرة أو ثلاثية الأبعاد طلاءات موحدة ، خاصة في المناطق المريحة. يمكن أن يؤدي خطر التلوث من الشوائب في المنحل بالكهرباء أو على سطح القطب إلى حدوث عيوب ، بينما تؤدي العمليات كثيفة الاستخدام للطاقة إلى تعقيد التقنية19. طلاء الغمس هو عملية يتم فيها غمر الركائز في محلول بوليمر EAP ثم يتم سحبها بمعدل متحكم فيه لإنشاء طبقة رقيقة. بدلا من ذلك ، يمكن أن يتبع طلاء الغمس للركيزة بمحلول مونومر خطوة بلمرة ثانوية. اختيار المذيب أمر بالغ الأهمية. يجب أن يذوب البوليمر أو المونومر دون إذابة الألياف الأساسية. ومع ذلك ، يمكن أن يكون تشكيل الطلاءات غير المطابقة أو التجميع عيبا ، خاصة على الأسطح المعقدة. يغطي طلاء الرش الأسطح الكبيرة أو المعقدة بكفاءة ويمكن دمجه مع طرق أخرى للتطبيقات متعددة الطبقات20 ، لكن طلاء الرش يتطلب أيضا اختيارا دقيقا للمذيبات لتجنب إذابة بوليمرات الركيزة. عادة ما يتجنب ترسيب طور البخار ، وتحديدا ترسيب البخار الكيميائي (CVD) ، مشكلات الذوبان ، وينتج طلاءات موحدة ورقيقة مع التصاق ممتاز ، ويسمح بتغطية الأشكال الهندسية المعقدة ، وهي عملية قابلة للتطوير. CVD هي طريقة مستخدمة على نطاق واسع لطلاء الركائز بشكل موحد بمواد مختلفة ، مثل الكربون وأكاسيد المعادن و EAPs ، عن طريق تبخير السلائف ، ونقلها إلى الركيزة ، وتمكين الامتزاز والتنوي والنمو في ظل ظروف خاضعة للرقابة. في حالة الأمراض القلبية الوعائية ل EAPs ، تتضمن العملية عادة تبخير المونومرات و / أو المؤكسدات لتمكين البلمرة التأكسدية في الموقع من الحدوث على الألياف. يوفر CVD مزايا مثل الطلاء الموحد والمطابق ، وتشكيل الأغشية الرقيقة الدقيقة ، وقابلية التوسع للتطبيقات الصناعية ، وتعدد الاستخدامات في ترسيب المواد ، مما يعزز وظائف الألياف النانوية للتطبيقات المتنوعة21. تم استخدام CVD بواسطة Zhu et al. لطلاء الألياف النانوية NiCo2O4 المكلسة المصنوعة في الأصل من البولي فينيل بيروليدون مع بولي بيرولEAP 22.

في عملنا ، تم تحضير حصائر من الألياف النانوية من PAN كركائز للأمراض القلبية الوعائية ل EAPs. PAN هو بوليمر سلعي غير مكلف غير قابل للذوبان في الوسائط المائية ، وهو مستقر بيئيا ، وله قوة ومعامل عاليين. أظهرت دراسة حديثة أجراها Sapountzi et al.23 الترسب الناجح لمواد مختلفة على ألياف PAN النانوية باستخدام تقنيات الأمراض القلبية الوعائية. على وجه التحديد ، قاموا بنسج محاليل PAN التي تحتوي على كلوريد الحديديك المؤكسد ثم عرضوا الألياف لأبخرة حمض البيرول و / أو البيرول -3-الكربوكسيل لإنتاج ألياف نانوية ذات غلاف أساسي من PAN و EAPs لاستشعار الجلوكوز23.

في الأمراض القلبية الوعائية ل EAPs ، يعد تركيز المؤكسد أمرا بالغ الأهمية لتمكين البلمرة التأكسدية للمونومرات النشطة كهربائيا مثل البيرول والأنيلين على الألياف النانوية المغزولة كهربائيا ، مما يؤثر بشكل كبير على معدل الترسيب وخصائص البوليمرات الموصلة الناتجة. يستخدم كلوريد الحديديك (FeCl3) بشكل شائع كعامل مؤكسد ، مكونا كاتيونات جذرية مونومر تتفاعل لتكوين بوليمرات24،25. تزيد تركيزات FeCl3 الأعلى من معدلات البلمرة والترسيب بسبب المزيد من الأنواع المؤكسدة المتاحة ، بينما تؤدي التركيزات المنخفضة إلى إبطاء هذه العمليات. Sapountzi et al. أظهر أن تركيزات FeCl3 الأعلى أدت إلى معدلات ترسيب أسرع وطلاء أكثر اتساقا من البولي بيرول (PPy) على ألياف PAN النانوية والعكس صحيح23. مع تركيزات FeCl3 المنخفضة ، يؤدي التوافر المحدود للأنواع المؤكسدة إلى إبطاء تكوين الكاتيونات الجذرية وعملية البلمرة اللاحقة25،26. من ناحية أخرى ، Xue et al. أفاد أن التركيز الأمثل ل FeCl3 البالغ 0.25 M أدى إلى طلاء PPy موحد وعالي التوصيل على ألياف PAN النانوية ، بينما أدت التركيزات الأعلى إلى الإفراط في الأكسدة وتدهور البوليمر27. درس Wissmann et al. ترسب البولي أنيلين (PANI) على ألياف PAN النانوية ولاحظ أن زيادة تركيز FeCl3 من 0.1 M إلى 0.5 M زاد بشكل كبير من معدل الترسيب والموصلية لطلاء PANI ، ولكن زيادة التركيز أدت إلى ترسيب غير منتظم. تشانغ وآخرون أبلغ عن ترسب بوليمر مشترك من الأنيلين والأنيسيدين على ألياف PAN النانوية باستخدام تركيزات FeCl3 المختلفة. ووجدوا أن التركيز الأمثل ل FeCl3 البالغ 0.25 M أدى إلى طلاء موحد وعالي التوصيل ، بينما أدت التركيزات الأعلى إلى الإفراط في الأكسدة وتدهور البوليمر ، كما هو محدد من خلال الموصلية المنخفضة للمادة28. وبالتالي ، فإن الاختيار الدقيق لتركيزات المؤكسدة أمر بالغ الأهمية لضمان طلاء EAP البصري.

يوضح هذا البحث استخدام الأمراض القلبية الوعائية لتحضير ألياف PAN المغلفة بالبولي (3،4-إيثيلين ديوكسي ثيوفين) (PEDOT). وبالتالي ، يركز هذا البحث على العملية التي تتضمن الغزل الكهربائي للألياف النانوية PAN في البداية ، متبوعا أولا بغرس ألياف PAN النانوية هذه مع FeCl3 بتركيزات مختلفة ثم عن طريق ترسيب EAPs على ألياف FeCl3-loadden ، كما هو موضح في الشكل 1. تستكشف الدراسة تأثير التركيزات المختلفة من FeCl3 على معدل ترسب PEDOT على الألياف النانوية. يقيم الاختبار الميكانيكي تأثير طلاء PEDOT على الخواص الميكانيكية للمواد ، لا سيما في البيئات عالية الرطوبة التي تدل على صلة المادة بتطبيقات الطب الحيوي وتنقية المياه. يعد تحسين تركيز FeCl3 أمرا محوريا لضمان الترسيب الفعال والدقيق ل EAPs ، مما يؤدي إلى طلاء موحد وخصائص مواد محسنة. يؤكد عدم وجود دراسات شاملة تدرس تأثيرات تركيزات FeCl3 وخصائص إعداد VPD على معدل الترسيب ووظائف الألياف النانوية PAN المطلية ب EAP على أهمية هذا البحث. تعتبر نتائج هذا العمل مهمة بشكل خاص بالنظر إلى الاختلافات التي لوحظت في ترسيب EAP عند تركيزات FeCl3 المنخفضة مقارنة بالدراسات السابقة ، مما يسلط الضوء على الدور الحاسم لإعداد ترسيب طور البخار (VPD).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

البروتوكول

1. الإعداد التجريبي

  1. الغزل الكهربائي للألياف النانوية PAN
    1. قم بإذابة 1 جم من PAN في 10 مل من DMF لإنشاء محلول 10٪.
    2. قم بتجميع إعداد الغزل الكهربائي ، مع التأكد من توصيل مصدر الطاقة عالي الجهد ومضخة الحقنة وإبرة قياس 20 ذات طرف مسطح بمجمع مؤرض موضح في الشكل 1 والشكل 2. تأكد من استخدام الدوار الكهربائي في غطاء الدخان أو توصيله بمجاري التهوية لتقليل التعرض لأبخرة المذيبات.
    3. قم بتغطية أسطوانة تجميع المعادن ، التي ستستقبل ألياف البوليمر النانوية ، بورق شمع لسهولة استرجاع الألياف والحد الأدنى من التلوث المتبادل بين العينات.
    4. املأ المحقنة بمحلول PAN وقم بتوصيلها بإبرة المغزل باستخدام أنبوب بولي تترافلور إيثيلين (PTFE) بحجم 0.8 مم مع محولات Luer.
    5. اضبط معدل تدفق مضخة الحقنة على 0.04 مل / دقيقة. يمكن تعديل معدل التدفق حسب الحاجة اعتمادا على خصائص محلول البوليمر.
    6. قم بتطبيق جهد 18.9 كيلو فولت بين المغزل والمجمع المؤرض ، والذي تم ضبطه على الدوران عند 1,200 دورة في الدقيقة29,30. اتبع الإرشادات المناسبة أثناء الغزل الكهربائي لأن العملية تنطوي على جهد عال.
    7. اسمح للنفاثة المشحونة بالبدء من المغزل ، حيث تتصلب إلى ألياف نانوية مستمرة مع تبخر المذيب. تأكد من أن الجهد المطبق ومعدل تدفق المحلول وسرعة دوران الأسطوانة متسقة عبر جميع الدفعات لتحقيق مورفولوجيا وقطر موحدين للألياف.
    8. اسمح للألياف النانوية PAN بالترسب على المجمع المؤرض المطلي بورق الشمع لمدة 4.5 ساعة تقريبا. بعد هذه الفترة الزمنية ، قم بفك ورق الشمع من الأسطوانة عن طريق إزالة الشريط.
  2. تحضير كوبونات PAN
    1. جفف حصيرة ورقة PAN في مجفف مفرغ من الهواء في درجة حرارة الغرفة لمدة 72 ساعة لإزالة أي مذيب متبقي أو ماء ممتص أثناء المعالجة.
    2. قطع حصائر الألياف المجففة إلى كوبونات 2 سم × 2 سم بمقص أو شفرة حلاقة. لاحظ مواضع القسائم فيما يتعلق باتجاه دوران الأسطوانة ، كما هو موضح في الشكل 3. قم بتنظيم القسائم في مجموعات من النسخ الثلاثية ، مما ينتج عنه نسخ مكررة من نفس عمود حصيرة الألياف لضمان الاتساق.
  3. تجميع نظام الفراغ
    1. قم بتجميع نظام ترسيب طور البخار الكيميائي باستخدام حاوية فولاذية مغلقة بغطاء زجاجي مزود بحشية سيليكون للتحكم بدقة في ظروف الفراغ ، كما هو موضح في الشكل 4. هذه الحاويات متوفرة تجاريا كمجموعات لغرفة تفريغ الغاز من مجموعة متنوعة من البائعين وهي غير مكلفة.
    2. تجهيز النظام بصمامين لإدارة الفراغ: صمام واحد يتصل بمضخة التفريغ ويتم إغلاقه بمجرد الوصول إلى الفراغ المطلوب ؛ يتصل الصمام الآخر بالغلاف الجوي ويتم فتحه للسماح بالتحكم في إطلاق الفراغ حسب الحاجة.
    3. قم بتوصيل مضخة تفريغ بالنظام لتقليل الضغط في الغرفة. ضع الحاوية على لوح تسخين قادر على الوصول إلى درجات حرارة تصل إلى 250 درجة مئوية لتمكين الإدارة الحرارية أثناء عملية الترسيب.
  4. تجميع رف ترسيب مرحلة البخار
    1. قم بتطوير رفوف الترسيب للمشروع وفقا للتصميمات الخاصة بتصميمين لرفوف الترسيب الموضحة أدناه.
    2. قم ببناء رف الترسيب من الجيل 1 (G1) الموضح في الشكل 5 أ عن طريق لف أربعة أرجل عمودية مصنوعة من الفولاذ المقاوم للصدأ في رقائق الألومنيوم لمنع التلوث.
    3. قم بتوصيل الأرجل الرأسية بقضبان أفقية في الأعلى والأسفل ، لتشكيل هيكل مجوف يشبه المكعب لتحقيق الاستقرار.
    4. قم بلف ثلاثة أسلاك نحاسية أفقية حول الأرجل لإنشاء ثلاثة طبقات أو مستويات لتعليق القسائم.
    5. تأكد من أن الحامل G1 مضغوط ومناسب لغرفة المعالجة ويسمح بسهولة التجميع والتفكيك.
    6. قم ببناء إعداد الجيل 2 (G2) ، الموضح في الشكل 5 ب ، باستخدام الفولاذ المقاوم للصدأ لقوة التحمل ومقاومة التآكل. يتم توفير المخططات الهندسية لهذا النظام في الملف التكميلي 1. صمم حامل G2 بقاعدة دائرية ولوحة علوية متصلة بأربعة قضبان رأسية لتحقيق الثبات والدعم. قم بتجهيز القضبان الرأسية بمشابك قابلة للتعديل للسماح بتخصيص الارتفاع بين القاعدة واللوحة العلوية. قم بتركيب صينية شبكة سلكية دائرية مصنوعة من الفولاذ المقاوم للصدأ لتعليق القسائم.
    7. تأكد من التحكم الدقيق في وضع القسائم الكهربائية أثناء عملية الترسيب لتعزيز التعرض المنتظم لمرحلة البخار.

2. ترسيب مرحلة البخار

  1. ترسيب FeCl3 على كوبونات PAN
    1. وزن كوبونات PAN. قم بإيداع FeCl3 (مؤكسد) على كوبونات PAN (ثلاث مكررات على الأقل لكل حالة) عن طريق نقعها في محاليل FeCl3 المائية بتركيزات متفاوتة ، تتراوح من 1 م إلى 5 م ، لمدة 30 دقيقة.
      تنبيه: توخي الحذر عند التعامل مع كلوريد الحديديك (اللامائي )، لأنه مهيج تآكل يمكن أن يسبب تلفا شديدا للعين.
    2. انقل القسائم إلى مناديل ورقية منخفضة الوبر لتسهيل التجفيف التناضحي ، واستبدل المناديل 2x.
    3. لف الكوبونات في مناديل مبللة وضعها داخل غطاء الدخان لمدة 24 ساعة لإكمال المرحلة الأولى من عملية التجفيف.
    4. قم بوزن كوبونات PAN بعد 24 ساعة وسجل فقدان الوزن. قم بتعليق قسائم PAN عن طريق توصيلها بدرج الأسلاك المعدني المعد في الخطوة 1.4.9.
    5. ضع دورق سعة 500 مل يحتوي على مجفف كلوريد الكالسيوم الجاف في الجزء السفلي من الإعداد. ضع الإعداد بالكامل داخل غرفة مفرغة.
    6. ابدأ الفراغ عن طريق تشغيل المضخة وترك صمام التفريغ مفتوحا لإزالة الهواء بشكل مستمر ، باستخدام نظام التفريغ بشكل فعال كمجفف. هنا ، كان معدل الضخ 85 لتر / دقيقة. كان الفراغ النهائي الذي حققته هذه المضخة والإعداد حوالي 8000 باسكال.
    7. راقب فقدان وزن القسائم على فترات 1 ساعة و 2 ساعة و 3 ساعات و 24 ساعة و 48 ساعة و 72 ساعة.
  2. إيداع PEDOT على كوبونات PAN
    1. قم بربط وتعليق كوبونات PAN على مجموعة رف القسيمة.
    2. قم بتعليق القسائم داخل نظام التفريغ جنبا إلى جنب مع حاوية زجاجية مفتوحة تحتوي على ما يقرب من 4 جم من المونومر (EDOT). اضبط درجة حرارة اللوح الساخن على 55 درجة مئوية.
    3. افتح الصمام بين الغرفة ومضخة التفريغ وأخرج الغرفة حتى يتم تحقيق الفراغ المطلوب (8000 باسكال). ثم أغلق الصمام ، واترك الغرفة تحت الفراغ.
    4. اسمح لعملية ترسيب البخار بحدوث لمدة 2 ساعة. بعد 2 ساعة ، افتح صمام تحرير الفراغ لاسترداد القسائم المطلية ب PEDOT.
  3. غسل الكوبون
    1. قم بإزالة القسائم المطلية بالبوليمر من غرفة VPD وانقلها إلى غرفة الغسيل.
    2. ضع القسائم فوق فتحة قمع من البورسلين مبطن بورق ترشيح دائري بقطر 5.5 سم وحجم مسام 180 ميكرومتر ، كما هو موضح في الشكل 6.
    3. اغسل كل دفعة من ثلاثة كوبونات بتركيز معين معا لإزالة بقايا FeCl3 عن طريق رش الميثانول على القسائم باستخدام زجاجة بخ.
    4. تأكد من الإزالة الشاملة لبقايا FeCl3 عن طريق زيادة حجم الميثانول بتركيزات أعلى لإذابة وغسل بقايا المؤكسدات والمونومر المتبقية. استخدم ما يقرب من 200 مل من الميثانول للقسائم المغموسة في 1 M FeCl3. قم بزيادة كمية الميثانول بمقدار 50 مل لكل مستوى تركيز أعلى (على سبيل المثال ، 250 مل لكل 2 م ، 300 مل ل 3 أم).
    5. بعد الغسيل ، اترك الكوبونات لتجف تحت الغطاء لمدة 30 دقيقة متبوعا بالتجفيف في مجفف بمجفف في درجة حرارة الغرفة لمدة 1 ساعة واحتفظ بها أخيرا في قوارير زجاجية.
  4. تنظيف غرفة VPD والمضخة
    1. اشطف حجرة الأمراض القلبية الوعائية بالأسيتون لإذابة المونومر غير المتفاعل. تخلص من الشطف في حاوية النفايات العضوية.
    2. ضع الحجرة في غطاء الدخان وهي فارغة وقم بتسخينها عند 30 درجة مئوية لمدة 1 ساعة. اغمر الغرفة في محلول منظف لمدة 24 ساعة ثم تخلص من المنظف.
    3. سخني الحجرة مع فتح الغطاء قليلا عند 200 درجة مئوية لمدة 24 ساعة. قم بإجراء جولة أخرى من رش الأسيتون وجفف الغرفة في غطاء الدخان عند 30 درجة مئوية لمدة 1 ساعة.
    4. قم بتغيير زيت المضخة بعد كل دفعة من ترسيب المونومر للحفاظ على سلامة التجربة.

3. توصيف العينات

  1. تحليل SEM لحصيرة الألياف النانوية
    1. قم بإرفاق عينات PAN و PAN + FeCl3 و PAN + FeCl3 + PEDOT ببذرة الألمنيوم باستخدام شريط كربوني.
    2. قم بتصوير العينات بتكبير 5000x ، باستخدام حجم بقعة يبلغ 4.5 نانومتر وجهد متسارع يبلغ 20 كيلو فولت. اضبط معلمات التصوير حسب الضرورة للتحقيق في مورفولوجيا العينة.
    3. استخدم وظيفة القياس لتحديد أقطار الألياف. خذ 12-15 قياسا لعينة.
    4. إجراء تحليل طيفي الأشعة السينية المشتتة للطاقة (EDS) وفقا لإجراءات التشغيل القياسية لأداة SEM. الحصول على النسبة الذرية ونسبة الوزن للعناصر الموجودة في العينات.
  2. التحليل الميكانيكي
    1. قطع بالليزر إطارات من الورق المقوى مقاس 40 مم × 40 مم مع فتحات نوافذ مركزية مقاس 20 مم × 20 مم.
    2. باستخدام شفرة حلاقة ، قم بقص شرائط عينة من الألياف النانوية مقاس 10 مم × 40 مم بدقة مع كون الحافة 40 مم موازية لاتجاه تكوين الألياف النانوية المغزولة كهربائيا.
    3. قم بقياس سمك (مم) لكل شريط باستخدام الفرجار الرقمي في خمسة مواقع تم اختيارها حول مركز العينة حيث لن تكون العينة على اتصال بالإطار وعلى مسافات متساوية تقريبا. خذ المتوسط على أنه السماكة. قم بقياس الوزن (جم) لكل شريط.
    4. قم بتكييف العينة إما عن طريق التجفيف (مجفف فراغ مملوء بكبريتات الكالسيوم) أو النقع في محلول ملحي مخزن بالفوسفات (10x PBS) لمدة 72 ساعة.
    5. ربت على عينات مبللة ب PBS على مناديل مناديل خالية من النسالة. قم بتراكب عينة بوليمر مقاس 10 مم × 40 مم على إطار مقاس 40 مم × 40 مم وقم بلصقها لإدخالها في جهاز اختبار الشد.
    6. قم بتحميل الإطار والعينة في جهاز اختبار الشد واختبرها في درجة حرارة الغرفة ومعدل الإجهاد المطلوب (0.8 ثانية -1). سيكون الإخراج ساري المفعول والإزاحة.
    7. تحويل القوة والإزاحة إلى إجهاد الإجهاد. احسب كثافة العينة من أبعاد العينة وكتلتها. لحساب الإجهاد ، اقسم بيانات القوة التي تم جمعها بواسطة جهاز اختبار الشد على مساحة المقطع العرضي للعينة ، ثم اضرب في كل من كثافة حصيرة الألياف وطول المقياس المستخدم أثناء الاختبار.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

النتائج

في هذا العمل ، يتم تصنيع ألياف PAN النانوية المطلية بالبوليمر الكهربائي عن طريق الغزل الكهربائي لتطوير مواد مسامية للغاية ولكنها قوية يمكن استخدامها كمرشحات ومواد ماصة ومحفزات ضوئية لتنقية المياه ، وركائز للتحفيز الكهربائي ، والسقالات / المصفوفات لهندسة الأنسجة ، وتجديد الأعصاب ، وتوصيل الأدوية ، والاستشعار الحيوي. لتزويد هذه المواد بخصائص كهربائية ، يتم طلاء ألياف PAN النانوية ب EAP PEDOT عن طريق ترسيب البخار الكيميائي.

بدأ تشك...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المناقشة

في هذا العمل ، يتم وصف بروتوكولات الغزل الكهربائي لحصائر الألياف النانوية من بوليمرات السلع ، وطلاء هذه الألياف النانوية بالبوليمرات النشطة كهربائيا عن طريق البلمرة المؤكسدة لطور البخار ، وتوصيف الخواص الكيميائية والميكانيكية لهذه المواد.

أصبح الغزل الكهربائي أداة مفيدة لتوليد مواد ذات مساحة عالية لمجموعة من التطبيقات من الطب الحيوي إلى الاستدامة والإلكترونيات1،2. بالنظر إلى الجهد العالي المطلوب للغزل ...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

الإفصاحات

المؤلفون ليس لديهم ما يكشفون عنه.

شكر وتقدير

تم دعم هذا العمل جزئيا من قبل شراكة المؤسسة الوطنية للعلوم للبحث والتعليم في المواد (DMR # 2122041) ومؤسسة ألفريد ب. سلون (# G-2022-19553) جامعة ولاية تكساس / جامعة كولورادو بولدر سلون لبرنامج أبحاث البكالوريوس.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
10X PBSThermo Fisher ScientificBP399-1تستخدم لتقليد ظروف الملح والرطوبة في الجسم الحي
AcetoneThermo Scientific   ؛A412P4تستخدم لتنظيف غرفة VPD   ؛
DMFEMD Milipore CorporationDX1727-6تستخدم كمذيب لإعداد حلول PAN
EDOTTCIE0741مونومر كهربائي يستخدم لإيداع البوليمر على كوبونات PAN
جهاز الغزل الكهربائيSprayBaseES30N-5Wيستخدم لإنتاج ألياف PAN النانوية
FeCl3< / sub>Thermo Scientific   ؛  12357.22تستخدم للتأثير على البلمرة عن طريق الأكسدة الكيميائية للمونومرات الكهربية
ورق الترشيح (180 & mu; م)  VWR28310-015تستخدم للترشيح   ؛
مزود الطاقة عالي الجهدGammaES30N-5W15KV-20KV. في هذه التجربة تم استخدام 18.9 كيلو فولت.
صفيحة ساخنةCorningPC420Dتستخدم لتسخين غرفة التفريغ
الميثانولفيشر الكيميائيةA412-4تستخدم لإزالة FeCl 2< / sub > و FeCl 3< / sub > من إبرة PAN المغلفة ب
EAP BDYale51109820G
PAN مسحوقAmbeedA971305يستخدم لتحضير ألياف PAN. متوسط ميغاواط 150،000 جم / مول.
أنابيب PTFEMicrosolv Tech Corp.49210-20-C0.8 مم معرف ، 1.6 مم
مضخةOD KozyvacuZK220419تستخدم لإنشاء فراغ داخل الغرفة
حقنةAir-Tite23122010 مل ،
مضخة حقنةعصر جديدNE-300معدل التدفق 0.04 مل / دقيقة
غرفة فراغ مع مقاييسBAC EngX002APOXUR
ورق الشمعرينولدز كيتشنCM-3CY-06KRتستخدم لتغطية الأسطوانة المعدنية وجمع الألياف النانوية PAN
يمكن التخلص منها

المراجع

  1. Keirouz, A., et al. The history of electrospinning: Past, present, and future developments. Adv Mater Technol. 8 (11), 2201723(2023).
  2. Shi, S., et al. Recent progress in protective membranes fabricated via electrospinning: Advanced materials, biomimetic structures, and functional applications. Adv Mater. 34 (17), (2022).
  3. Bhardwaj, N., Kundu, S. C. Electrospinning: A fascinating fiber fabrication technique. Biotechnol Adv. 28 (3), 325-347 (2010).
  4. Huang, Z. M., Zhang, Y. Z., Kotaki, M., Ramakrishna, S. A review on polymer nanofibers by electrospinning and their applications in nanocomposites. Compos Sci Technol. 63 (15), 2223-2253 (2003).
  5. Sill, T. J., von Recum, H. A. Electrospinning: Applications in drug delivery and tissue engineering. Biomaterials. 29 (13), 1989-2006 (2008).
  6. Cheng, Y., Zhu, W., Lu, X., Wang, C. Recent progress of electrospun nanofibrous materials for electromagnetic interference shielding. Compos Commun. 27, 100823(2021).
  7. Ramakrishna, S., Fujihara, K., Teo, W. E., Lim, T. C., Ma, Z. An introduction to electrospinning and nanofibers. , World Scientific Publishing Co. (2005).
  8. Li, D., Xia, Y. Electrospinning of nanofibers: Reinventing the wheel. Adv Mater. 16 (14), 1151-1170 (2004).
  9. Greiner, A., Wendorff, J. H. Electrospinning: A fascinating method for the preparation of ultrathin fibers. Angew Chem Int Ed. 46 (30), 5670-5703 (2007).
  10. Cheng, Y., Zhu, W., Lu, X., Wang, C. Mechanically robust, stretchable, autonomously adhesive, and environmentally tolerant triboelectric electronic skin for self-powered healthcare monitoring and tactile sensing. Nano Energy. 102, 107636(2022).
  11. Zhu, W., Cheng, Y., Wang, C., Lu, X. Fabrication of a tubular cuo/nio biomimetic nanozyme with synergistically promoted peroxidase-like performance for isoniazid sensing. Inorg Chem. 61 (41), 16239-16247 (2022).
  12. Zhu, W., Cheng, Y., Wang, C., Pinna, N., Lu, X. Transition metal sulfides meet electrospinning: Versatile synthesis, distinct properties and prospective applications. Nanoscale. 13 (20), 9112-9146 (2021).
  13. Rasmussen, S. C. Conjugated and conducting organic polymers: The first 150 years. ChemPlusChem. 85 (7), 1412-1429 (2020).
  14. Balint, R., Cassidy, N. J., Cartmell, S. H. Conductive polymers: Towards a smart biomaterial for tissue engineering. Acta Biomater. 10 (6), 2341-2353 (2014).
  15. Luo, C. J., Nangrejo, M., Edirisinghe, M. A novel method of selecting solvents for polymer electrospinning. Polymer. 51 (7), 1654-1662 (2010).
  16. Avossa, J., Herwig, G., Toncelli, C., Itel, F., Rossi, R. M. Electrospinning based on benign solvents: Current definitions, implications and strategies. Green Chem. 24 (6), 2347-2375 (2022).
  17. Ding, Y., Hou, H., Zhao, Y., Zhu, Z., Fong, H. Electrospun polyimide nanofibers and their applications. Prog Polym Sci. 61, 67-103 (2016).
  18. Ahmadi Bonakdar, M., Rodrigue, D. Electrospinning: Processes, structures, and materials. Macromol. 4 (1), 58-103 (2024).
  19. Donglin, X., Man, X., Jianzhuang, L., Xiujian, Z. Co-electrodeposition and characterization of cu (in, ga)se2 thin films. J Mater Sci. 41 (7), 1875-1878 (2006).
  20. Rahman, M. H., et al. Recent progress on electroactive polymers: Synthesis, properties and applications. Ceramics. 4 (3), 516-541 (2021).
  21. Manawi, Y. M., Ihsanullah, S. A., Al-Ansari, T., Atieh, M. A. A review of carbon nanomaterials' synthesis via the chemical vapor deposition (cvd) method. Materials. 11 (5), 822(2018).
  22. Zhu, W., Cheng, Y., Wang, C., Lu, X. Rational construction of particle-in-tube structured nio/coo/polypyrrole as efficient nanozyme for biosensing. Sens Actuators B Chem. 370, 132442(2022).
  23. Sapountzi, E., Chateaux, J. F., Lagarde, F. Combining electrospinning and vapor-phase polymerization for the production of polyacrylonitrile/ polypyrrole core-shell nanofibers and glucose biosensor application. Front Chem. 8, 1-10 (2020).
  24. Acosta, M., Santiago, M. D., Irvin, J. A. Electrospun conducting polymers: Approaches and applications. Materials. 15 (24), 8820(2022).
  25. Wei, W., et al. Advancing nanofiber research: Assessing nonsolvent contributions to structure using coaxial electrospinning. Langmuir. 39 (31), 10881-10891 (2023).
  26. Islam, M., et al. Electrospun carbon nanofibre-assisted patterning of metal oxide nanostructures. Microsyst Nanoeng. 8 (1), 71(2022).
  27. Xue, J., Wu, T., Dai, Y., Xia, Y. Electrospinning and electrospun nanofibers: Methods, materials, and applications. Chem Rev. 119 (8), 5298-5415 (2019).
  28. Wissmann, P. J., Grover, M. A. Optimization of a chemical vapor deposition process using sequential experimental design. Ind End Chem Res. 49 (12), 5694-5701 (2010).
  29. Ghafourisaleh, S., Popov, G., Leskelä, M., Putkonen, M., Ritala, M. Oxidative mld of conductive pedot thin films with edot and recl5 as precursors. ACS Omega. 6 (27), 17545-17554 (2021).
  30. Teo, W. E., Ramakrishna, S. A review on electrospinning design and nanofibre assemblies. Nanotechnology. 17 (14), R89(2006).
  31. Cao, Q., et al. Effect of sonication treatment on electrospinnability of high-viscosity pan solution and mechanical performance of microfiber mat. Iran Polym J. 23 (12), 947-953 (2014).
  32. Garrudo, F. F. F., et al. Production of blended poly(acrylonitrile): Poly(ethylenedioxythiophene):Poly(styrene sulfonate) electrospun fibers for neural applications. Polymers. 15 (13), 2760(2023).
  33. Kayser, L. V., Lipomi, D. J. Stretchable conductive polymers and composites based on pedot and pedot:Pss. Adv Mater. 31 (10), 1806133(2019).
  34. Abu Owida, H., Al-hajMoh'd B, A. L., Takrouri, M. Designing an integrated low-cost electrospinning device for nanofibrous scaffold fabrication. HardwareX. 11, e00250(2022).
  35. Agarwal, S., Greiner, A., Wendorff, J. H. Functional materials by electrospinning of polymers. Prog Polym Sci. 38 (6), 963-991 (2013).
  36. Vasita, R., Katti, D. S. Nanofibers and their applications in tissue engineering. Int J Nanomedicine. 1 (1), 15-30 (2006).
  37. Huang, Z. -M., Zhang, Y. -Z., Kotaki, M., Ramakrishna, S. A review on polymer nanofibers by electrospinning and their applications in nanocomposites. Compos Sci Technol. 63 (15), 2223-2253 (2003).
  38. Koski, A., Yim, K., Shivkumar, S. Effect of molecular weight on fibrous pva produced by electrospinning. Matter Lett. 58 (3-4), 493-497 (2004).
  39. Fong, H., Chun, I., Reneker, D. H. Beaded nanofibers formed during electrospinning. Polymer. 40 (16), 4585-4592 (1999).
  40. Liu, Y., He, J. H., Yu, J. Y., Zeng, H. M. Controlling numbers and sizes of beads in electrospun nanofibers. Polym Int. 57 (4), 632-636 (2008).
  41. Beachley, V., Wen, X. Effect of electrospinning parameters on the nanofiber diameter and length. Matter Sci Eng C. 29 (3), 663-668 (2009).
  42. Matthews, J. A., Wnek, G. E., Simpson, D. G., Bowlin, G. L. Electrospinning of collagen nanofibers. Biomacromolecules. 3 (2), 232-238 (2002).
  43. Asatekin, A., et al. Designing polymer surfaces via vapor deposition. Mater Today. 13 (5), 26-33 (2010).
  44. Butler, J. H., Joy, D. C., Bradley, G. F., Krause, S. J. Low-voltage scanning electron microscopy of polymers. Polymer. 36 (9), 1781-1790 (1995).
  45. Wu, J., Xiao, M., Quezada-Renteria, J. A., Hou, Z., Hoek, E. M. V. Sample preparation matters: Scanning electron microscopic characterization of polymeric membranes. JMS Letters. 4 (1), 100073(2024).
  46. El-Aufy, A. K. Nanofibers and nanocomposites poly(3,4-ethylene dioxythiophene)/poly(styrene sulfonate) by electrospinning. , Drexel Universit. (2004).
  47. Pires, L. S., Melo, D. S., Borges, J. P., Henriques, C. R. Pedot-coated pla fibers electrospun from solutions incorporating fe(iii)tosylate in different solvents by vapor-phase polymerization for neural regeneration. Polymers. 15 (19), 4004(2023).
  48. Budday, S., Ovaert, T. C., Holzapfel, G. A., Steinmann, P., Kuhl, E. Fifty shades of brain: A review on the mechanical testing and modeling of brain tissue. Arch Comput Methods Eng. 27 (4), 1187-1230 (2020).
  49. Pham, T. A., et al. Investigation on the microscopic/macroscopic mechanical properties of a thermally annealed nafion membrane. Polymers. 13 (22), 4018(2021).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

إعادة الطباعة والأذونات

طلب إذن لإعادة استخدام النص أو الأشكال في مقالة JoVE هذه

طلب إذن

الوسوم

PEDOT

مقالات ذات صلة