مقالة منهجية

في الموقع يراقب الريولوجيا الضوئية التغيرات اللزجة المرنة في شبكات البوليمر المستجيبة للصور

1.6K مشاهدة

⸱

DOI:

10.3791/68394

⸱

يونيو 20, 2025

 ,  , 
1Department of Chemical Engineering, Stanford University, 2Department of Materials Science and Engineering, Stanford University

في هذه المقالة

ملخص

نصف الإجراء المستخدم لجمع قياسات الريولوجيا الضوئية في الموقع للمواد البوليمرية التي تخضع لتحولات من سائل إلى صلب مستجيبة للضوء.

الملخص

الريولوجيا الضوئية في الموقع هي تقنية قوية لتوصيف تطور المواد المستجيبة للضوء أثناء التشعيع. تتيح هذه التقنية التحليل الذي تم حله بمرور الوقت للخصائص الميكانيكية للمواد التي تخضع للتغيرات الجزيئية التي يسببها الضوء ، مثل أثناء التصنيع الإضافي أو البلمرة الضوئية أو التحفيز الضوئي. نقدم طريقة ريولوجية لمراقبة تكوين الشبكة الديناميكية بواسطة بوليمرات النجوم المستجيبة للضوء. توضح هذه المقالة إجراءات تكوين مقياس الريومتر للقياس والإشعاع المتزامنين، وإعداد عينات البوليمر المستجيبة للضوء وتحميلها، وتحديد معلمات القياس المناسبة، وتحليل مرونة اللزوجة التي تم حلها بمرور الوقت. توفر المعلومات الميكانيكية والحركية نظرة ثاقبة لديناميكيات شبكات البوليمر المستجيبة للضوء. الهدف من هذا البروتوكول هو تقديم مثال على اختيار المعلمات التجريبية ، والقياسات الريولوجية الضوئية في الموقع ، والتحليل الميكانيكي للمواد المستجيبة للضوء التي تخضع للإشعاع. بالإضافة إلى ذلك ، يحدد هذا البروتوكول التعديلات المحتملة لتخصيص الإعداد للعديد من الأنظمة المستجيبة للصور المحتملة ، وبالتالي توفير إرشادات للمستخدمين المستقبليين عبر مجتمع علوم المواد. تعمل الريولوجيا الضوئية في الموقع على تحسين فهم خصائص المواد المستجيبة للصور ، وهو أمر مهم للمواد الهندسية ذات المعالجة التي يمكن التنبؤ بها عن طريق التصنيع الإضافي ، والأداء الميكانيكي القابل للضبط ، والوظائف المستجيبة للمنبهات.

المقدمة

يتيح الريولوجيا الضوئية دراسة مجموعة واسعة من المواد المستجيبة للضوء ، بما في ذلك الراتنجات للطباعة ثلاثية الأبعاد1،2 ، والسوائل الأيونية القابلة للبلمرة3 كإلكتروليتات أكثر أمانا4،5 ، والمواد اللاصقة الحيوية التي تعمل على تحسين نتائج الجراحة6. في هذه التطبيقات ، من الأهمية بمكان فهم التطور الميكانيكي للأنظمة التي تخضع للإشعاع7،8. للتحقيق في مثل هذه الأنظمة ، تجمع الريولوجيا الضوئية بين تشعيع العينة والقياسات الانسيابية المتزامنة. يوفر هذا النهج رؤى في الوقت الفعلي حول الوحدات الديناميكية وحركية الهلام وظروف المعالجة أثناء تحفيز المواد المستجيبة للصور9،10،11،12. تتيح ريولوجيا الصور جمع البيانات التي تعلم تصميم المواد المثلى المستجيبة للصور للتطبيقات متعددة الاستخدامات.

أثناء الريولوجيا الضوئية ، يتطلب التشعيع والقياس المتزامنان توصيل الضوء إلى عينة أثناء إجراء اختبار ريولوجي. يتم تحقيق التشعيع في الموقع عن طريق استبدال لوحة مقياس متغير واحدة على الأقل بمادة شفافة بصريا. يقدم هذا الإعداد التجريبي العديد من الاعتبارات لجمع البيانات بدقة ، بما في ذلك على سبيل المثال لا الحصر شفافية اللوحة ومصدر الضوء وخصائص التشعيع والتحكم في درجة الحرارة في سياق إعداد مقياس الريومتر. أولا ، يجب أن تكون لوحة مقياس الريومتر شفافة للطول الموجي للنظام الذي يثير اهتمامه. على سبيل المثال ، يعتبر الكوارتز مثاليا للأشعة فوق البنفسجية13 ، بينما يفضل الزجاج للأطوال الموجية المرئية14. ثانيا ، يجب أن يقترن مصدر الضوء بسهولة بمقياس الريومتر. غالبا ما يكون من السهل تركيب مصابيح LED الصغيرة ، والحفاظ على عمر طويل ، وتوفير طاقة قابلة للضبط لدفع التفاعلات الضوئية. تشمل مصادر الضوء المحتملة الأخرى المصابيح والليزر. ثالثا ، يمكن التحكم في خصائص الضوء المحددة مثل الموازاة والاستقطاب والنطاق الطيفي باستخدام العدسات والأدلة الموجية والمرشحات. رابعا ، قد يؤدي تشعيع العينة إلى تدرجات درجة الحرارة15 ، والتي يتم تخفيفها عادة باستخدام التحكم في درجة حرارة بلتيير. إذا كانت العينة تحتوي على مكون متطاير ، فقد يتم منع التبخر باستخدام مصائد المذيبات أو أغطية العينات أو الترطيب أو المواد المانعة للتسرب غير القابلةللامتزاج 16،17،18. أخيرا ، قد تحتاج العينة ومصدر الضوء والمستخدم إلى فصل مادي لحماية العينة من الضوء المحيط أو حماية المستخدم من مصدر الضوء ، اعتمادا على الطول الموجي والشدة. هذه الاعتبارات فريدة لكل نظام وستؤثر على اختيار مكونات مقياس الريومتر الضوئي.

مادة نموذجية مستجيبة للصور هي بولي نجمي متعدد الأذرع (إيثيلين جلايكول) ملحق بأنثراسين (PEG-anthracene) 19،20،21،22،23،24. أنثراسين هو جزيء مستجيب للضوء يمكن أن يشكل ثنائيات عند التعرض لضوء الأشعة فوق البنفسجية (315-400 نانومتر) ، والتي تنفصل عند التعرض اللاحق لضوء الأشعة فوق البنفسجية (200-280 نانومتر) 25،26. عند إلحاقها ببوليمرات النجوم متعددة الأذرع ، تعمل الأنثراسين كرابط متقاطع مستجيب للصور ، مما يمكن الشبكات من التشكل والتدهور استجابة لضوء UVA أو UVC ، على التوالي27. باستخدام ريولوجيا الصور ، نقيس التحولات التي تحركها الصور بين المحاليل السائلة والشبكات الصلبة. تتيح هذه البيانات القياس الكمي التفصيلي لحركية تكوين الشبكة والخصائص الميكانيكية الديناميكية ل PEG-anthracene أثناء التشعيع ، مما يسمح بتحسين صياغة المواد ومعالجتها واستخدامها في تطبيقات محددة.

في هذه المقالة ، نصف إعداد ريولوجيا ضوئية لدراسة المواد المستجيبة للضوء ، مثل PEG-anthracene ، أثناء تكوين الشبكة وتدهورها عند التشعيع بضوء الأشعة فوق البنفسجية. توضح هذه المقالة الإجراء المستخدم لجمع بيانات الريولوجيا الضوئية في الموقع ، بهدف توضيح كيفية تصميم إعداد الريولوجيا الضوئية. لتوجيه المستخدمين المستقبليين من خلفيات بحثية واسعة ، نلاحظ أين يمكن للخيارات المختلفة تخصيص الإعداد للأنظمة الأخرى المستجيبة للصور. توضح النتائج التمثيلية تطور الوحدات الديناميكية أثناء تشعيع العينة وتكشف عن رؤى حول تصميمات المواد المحسنة وتقنيات المعالجة. تتيح الريولوجيا الضوئية قياس التغيرات التي يسببها الضوء في الخصائص الميكانيكية ، مما يجعلها أداة قوية لاستكشاف الأنظمة المستجيبة للصور.

البروتوكول

1. إعداد مقياس الريومتر

  1. قم بتثبيت لوحة بلتيير العلوية أو آلية التحكم في درجة الحرارة الأخرى على مقياس الريومتر. لتثبيت لوحة بلتيير العلوية ، استخدم مفتاح الربط السداسي المقدم من الشركة المصنعة (الشكل 1Ai) لتثبيت اللوحة بالتساوي على رأس مقياس الريومتر. بعد ذلك ، قم بتوصيل اللوحة بمنفذ إدخال مقياس الريومتر وقم بتوصيل أنابيب سائل التبريد بمنافذ سائل التبريد.
    ملاحظة: تعتبر آليات التحكم في درجة الحرارة مهمة بشكل خاص في الريولوجيا الضوئية لأن تشعيع المدخلات قد يؤدي إلى تسخين العينة. من المهم تجنب التقلبات الحرارية بسبب تشعيع العينة أو التغيرات في البيئة المحيطة لأن الخصائص اللزجة المرنة تعتمد على درجة الحرارة28. في إعداد الريولوجيا الضوئية ، غالبا ما تكون هناك مساحة عمل كبيرة أسفل لوحة البصريات السفلية لاستيعاب مصدر الضوء. يمكن أن يجعل هذا الارتفاع الإضافي من الصعب تثبيت اللوحة العلوية والهندسة بعد تثبيت اللوحة السفلية. لذلك ، قم بتثبيت لوحة بلتيير العلوية أولا.
  2. قم بتثبيت المغزل من خلال مقياس الريومتر ولوحة بلتيير. قم بإجراء معايرة القصور الذاتي على المغزل العاري لتحديد لحظة القصور الذاتي للأداة29.
  3. قم بتثبيت الهندسة على مغزل مقياس الريومتر. تحدد الهندسة ملف تعريف تدفق القص.
    1. لتثبيت الهندسة ، حرك الهندسة لأعلى من خلال وحدة التحكم في درجة حرارة Peltier على مغزل مقياس الريومتر (الشكل 1Aii-iii). استخدم مفتاح التوزيع الحراري لتثبيت الهندسة أثناء تدوير المغزل برفق لتثبيت الهندسة في مكانها. بمجرد تثبيته ، قم بتدوير المغزل برفق وراقب الهندسة للتحقق من الدوران السلس والمتوازن. تأكد من أن الهندسة نظيفة وجافة قبل المتابعة.
      ملاحظة: تتيح هندسة اللوحة المتوازية تشعيعا موحدا للعينة ، وهو أمر غير ممكن باستخدام الهندسة المخروطية واللوحة أو الكوب والبوب. تتيح اللوحة المتوازية أيضا فجوة عينة قابلة للتعديل ، والتي تحدد سمك المادة. قد تكون هناك حاجة إلى فجوات أصغر للحفاظ على اختراق موحد للضوء من خلال حجم العينة بالكامل.
    2. اختر قطر اللوحة بناء على الحساسية للعينة بأقصى صلابة. في هذا الإجراء ، تم استخدام قطر 25 مم.
    3. اختر الانتهاء من سطح اللوحة لمنع الانزلاق بين العينة واللوحة ، إذا لزم الأمر. استخدم هذا الإجراء لوحة ناعمة. قد تستفيد العينات المعرضة للانزلاق من الألواح المكسوة بالرمل أو الفقس المتقاطع، أو المعالجة الكيميائية للحفاظ على شفافية اللوحة.
    4. إذا كانت العينة محل الاهتمام لاصقة ، فاستخدم هندسة يمكن التخلص منها. يستخدم هذا الإجراء لوحة يمكن التخلص منها ، ولكن لا يتم استبدال اللوحة بعد كل عينة.
  4. قم بتثبيت لوحة البصريات السفلية (الشكل 1B-D).
    1. لإجراء الريولوجيا الضوئية ، تأكد من تشعيع موحد للعينات أثناء القياس. عادة ما يتم تشعيع العينات من خلال لوحة سفلية شفافة ، والتي تقع فوق مصدر الضوء.
      ملاحظة: يستخدم هذا الإجراء ملحق لوحة البصريات TA Instruments (OPA). تم تجهيز OPA بقرص كوارتز مخصص (قطر 76.2 مم ، سمك 1.57 مم) ، وهو شفاف للأشعة فوق البنفسجية. من المهم التأكد من أن شفافية القرص تتطابق مع الأطوال الموجية ذات الاهتمام.
  5. قم بتركيب مصدر ضوء أسفل لوحة البصريات السفلية (الشكل 1E-G).
    1. تأكد من أن لوحة البصريات السفلية نظيفة وجافة. قم بتوسيط مصدر الضوء أسفل اللوحة الشفافة وقم بتأمين مصدر الضوء بأعمدة و / أو حوامل و / أو دعامات أخرى.
      ملاحظة: لضمان تشعيع موحد، يجب تمرير الضوء الساقط عبر عدسة موازية قبل التفاعل مع العينة.
    2. بعد تثبيت مصدر ضوء جديد ، قم بتعيين مستشعر طاقة الصمام الثنائي الضوئي المتصل بمقياس طاقة ضوئي أعلى اللوحة الشفافة - حيث توجد عينة في تجربة - مع مواجهة المستشعر لمصدر الضوء (الشكل 2 أ). قم بتشغيل الضوء واستخدم مقياس الطاقة لقياس شدة الضوء في موقع العينة.
      1. إذا لزم الأمر ، اضبط شدة الضوء باستخدام محرك مصدر الضوء (الشكل 2B-C). حدد موقع هياكل دعم مصدر الضوء لضمان وضع قابل للتكرار للتجارب المختلفة (الشكل 2 د). إذا كان مصدر الضوء عرضة للشيخوخة ، كرر قياس شدة الضوء حسب الحاجة.
        ملاحظة: يستخدم هذا الإجراء مصباح UVA LED 365 نانومتر مع عدسة موازية لإشعاع العينات. يتم استخدام محرك LED لضبط شدة التشعيع في موقع العينة.

2. معايرة الريومتر

  1. تأكد من أن لوحة البصريات والهندسة نظيفة وجافة. قم بإجراء المعايرة التالية29 على الهندسة: معايرة القصور الذاتي ، ومعايرة الاحتكاك ، والفجوة الصفرية ، ورسم الخرائط الدورانية.

3. تحميل عينة على مقياس الريومتر

  1. ضع العينة في منتصف لوحة البصريات ، إما عن طريق سحب العينة أو باستخدام ملعقة أو وضع هلام مصبوب في مكانه (الشكل 3 أ-ب). يركز هذا الإجراء على سحب عينة سائلة منخفضة اللزوجة (100 ملغم/مل من البولي إيثيلين إنتراسين في الماء).
    ملاحظة: لتقدير الحد الأدنى لحجم العينة المطلوب ، ضع في اعتبارك حجم الأسطوانة πr2ساعة ، حيث r هو نصف قطر اللوحة المتوازية و h هي فجوة العينة المقصودة. لملء الشكل الهندسي بشكل صحيح، يلزم وجود أكثر بقليل من هذا الحد الأدنى للحجم لحساب خسائر سحب العينات ومنع نقص الملء. إذا أدت إضافة الكثير من العينة إلى الإفراط في التعبئة ، فيمكن قص العينة الزائدة في الخطوة 3.330. في هذا الإجراء، تم سحب حجم مناسب من السائل (75 ميكرولتر لصفيحة قطرها 25 مم وارتفاع فجوة يبلغ 100 ميكرومتر) لملء الهندسة بشكل صحيح ومنع الحاجة إلى التشذيب أثناء الخطوة 3.3.
  2. اخفض رأس مقياس الريومتر حتى تلامس الهندسة العينة ، ثم توقف مؤقتا لتجنب تكوين فقاعات. قد تؤثر الفقاعات على حجم العينة وانتقال الضوء.
    1. تحقق من تكوين الفقاعة من خلال عرض العينة من خلال لوحة البصريات (الشكل 3C). إذا تشكلت فقاعات ، فقم بإزالتها عن طريق رفع الهندسة لكسر الاتصال بين العينة واللوحة العلوية. بعد ذلك ، قم بتدوير الهندسة برفق وقم بخفض رأس مقياس الريومتر لاستعادة الاتصال بالعينة.
  3. استمر في خفض رأس مقياس الريومتر بشكل تدريجي حتى يتم الوصول إلى ارتفاع الفجوة التجريبية (الشكل 3 د). يقلل خفض الرأس تدريجيا من خطر تكوين الفقاعة. استمر في مراقبة العينة بحثا عن تكوين فقاعة. يستخدم هذا الإجراء ارتفاع فجوة يبلغ 100 ميكرومتر لتقليل الارتباط المتقاطع غير المتجانس والمعتمد على السماكة لعينات PEG-anthracene أثناء الأشعة فوق البنفسجية31.
    1. لتقليل السلوك المعتمد على السماكة ، حدد ارتفاع الفجوة المناسب الذي يسمح بالإشعاع المنتظم من خلال العينة. إذا كان تركيز العينة ومعامل امتصاصها عند الطول الموجي محل الاهتمام معروفا ، فاستخدم قانون بير لامبرت لتقدير الحد الأقصى لطول المسار قبل تقليل الامتصاص إلى ما وراء الحدود المقبولة للنظام. إذا كانت هذه القيم غير معروفة ، فقم بقياس سلوك العينة أثناء التشعيع عند ارتفاعات الفجوة المتعددة وحدد نطاق الارتفاعات التي تؤدي إلى سلوك مماثل.
  4. بالنسبة للعينات السائلة ، قم بتدوير الهندسة برفق لتجانس العينة.
  5. إذا لزم الأمر ، اتخذ الاحتياطات اللازمة لتقليل أو منع تبخر الماء.
    1. تتمثل إحدى طرق منع التبخر في نقع مادة ماصة (على سبيل المثال ، مناديل خالية من النسالة) بالماء ووضعها بالقرب من العينة قدر الإمكان دون تعطيل القياسات (الشكل 3E). تخلق هذه الإستراتيجية بيئة رطبة تقلل من التبخر على مدى أوقات أقصر.
    2. طريقة أخرى هي فصل العينة عن البيئة المحيطة عن طريق وضع طبقة من المواد غير القابلة للامتزاج حول العينة. بالنسبة للعينات المائية ، قم بإغلاقها بالزيت المعدني (الشكل 3F) ، على سبيل المثال. هذه الطريقة هي الخيار الأفضل إذا تم قياس العينات لفترات أطول.
  6. قم بحماية العينة من الضوء المحيط وتقلبات درجات الحرارة عن طريق إغلاق غلاف لوحة بلتيير العلوية (الشكل 3G). قم بتنفيذ آليات حجب الضوء الأخرى (مثل الستائر) اعتمادا على حساسية المادة.
  7. إذا لزم الأمر ، قم بتثبيت آليات الحماية من الإشعاع حول مقياس الريومتر لمنع أشعة الضوء الشاردة التي قد تكون ضارة بسبب الشدة و / أو الطول الموجي. على سبيل المثال ، يمكن صنع حاجز مانع للأشعة فوق البنفسجية عن طريق وضع صفائح من الأكريليك حول مقياس الريومتر.

4. تحديد المعلمات لاستخدامها في تجارب الريولوجيا الضوئية

  1. حدد درجة الحرارة المناسبة في إجراء التجربة. يستخدم هذا الإجراء درجة حرارة الغرفة المحيطة (22 درجة مئوية) في جميع الخطوات التجريبية.
  2. إذا كانت العينة سائلة ، فقم بقص العينة مسبقا للتخلص من تباطؤ التحميل. قم بإجراء القص المسبق في بداية الإجراء كخطوة تكييف تتضمن خطوة فرعية للقص. يستخدم هذا الإجراء مقصا أوليا عند 10 راديو/ثانية لمدة 10 ثوان، يليه اتزان لمدة 60 ثانية.
  3. قم بإجراء مسح تردد أولي على العينة. الهدف من اكتساح التردد هو تحديد مرونة اللزوجة المعتمدة على التردد للمادة. في هذا الإجراء ، قم بقياس الترددات من 100 راديو / ثانية إلى 0.1 راد / ثانية بسعة إجهاد 10٪ قبل وبعد تكوين الشبكة بواسطة الأشعة فوق البنفسجية UVA. بالنسبة لحلول PEG-anthracene ، يتيح 10 راديات / ثانية معدلات جمع بيانات سريعة وتميز السلوك الشبيه بالسائل والسلوك الشبيه بالمادة الصلبة أثناء ريولوجيا الصور الديناميكية.
  4. قم بإجراء مسح أولي لسعة الإجهاد على العينة. الهدف من اكتساح السعة هو تحديد منطقة لزجة مرنة خطية للمادة ، وهي المنطقة التي تكون فيها الخصائص المقاسة مستقلة عن سعة الإجهاد. في هذا الإجراء ، قم بقياس اتساع الإجهاد من 1٪ إلى 1000٪ بتردد 10 راديويات / ثانية قبل وبعد تكوين الشبكة بواسطة الأشعة فوق البنفسجية فوق البنفسجية. توجد سلالة بنسبة 10٪ في المنطقة اللزجة المرنة الخطية وتوفر إشارة كافية قبل التشعيع وبعده.

5. إجراء تجربة ريولوجيا ضوئية

  1. اضبط درجة حرارة العينة. يستخدم هذا الإجراء درجة حرارة عينة تبلغ 22 درجة مئوية. القص المسبق لمدة 10 ثوان ، ثم التوازن لمدة 60 ثانية.
  2. قم بإجراء مسح التردد قبل التشعيع. في هذا الإجراء، قم بإجراء مسح للتردد من 100 راديو / ثانية إلى 0,1 راديو / ثانية. تؤكد بيانات مسح التردد الأولي أن العينة في الحالة المتوقعة (سائلة أو صلبة).
  3. قم بإجراء مسح وقت التذبذب الذي يمتد على وقت التشعيع ، مع وقت تخزين مؤقت قبل التشعيع وبعده. توفر القياسات قبل التشعيع خط أساس لسلوك العينة الأولي. تحدد القياسات بعد التشعيع سلوك العينة النهائي.
    1. لهذا الإجراء ، خذ القياسات لمدة 60 ثانية قبل التشعيع ، و 1 ساعة أثناء التشعيع ، و 10 ثوان بعد التشعيع. قم بإجراء عمليات مسح وقت التذبذب باستخدام المعلمات المحددة في الخطوتين 4.3 و 4.4. في هذا الإجراء ، قم بإجراء عمليات مسح وقت التذبذب عند 10 راد / ثانية وسعة إجهاد 10٪.
    2. تأكد من أن التحكم في درجة حرارة بلتيير كاف لمواجهة مدخلات الطاقة بسبب التشعيع أثناء اكتساح وقت التذبذب. راقب درجة حرارة العينة التي أبلغت عنها الأداة لتحديد ما إذا كانت الانحرافات عن درجة الحرارة المحددة ضمن الحدود التجريبية المعقولة للنظام. بالنسبة لهذا الإجراء ، تم الحفاظ على درجة الحرارة بين 21.99 درجة مئوية و 22.04 درجة مئوية خلال ساعة واحدة من التشعيع 365 نانومتر.
  4. قم بإجراء مسح التردد بعد التشعيع. في هذا الإجراء، كرر مسح التردد بعد اكتساح وقت التذبذب لمقارنة الخصائص اللزجة المرنة للعينة قبل التشعيع وبعده.

6. تنفيذ مصادر ضوء متعددة في تجربة الريولوجيا الضوئية (اختياري)

  1. إذا كان الإجراء يتطلب مصادر ضوء متعددة ، فانتظر حتى تتوقف التجربة الأولى ، ثم قم بإزالة مصدر الضوء الأول من أسفل لوحة البصريات السفلية. قم بتثبيت مصدر الضوء الثاني أسفل لوحة البصريات السفلية. بالنسبة لمصدر الضوء الثاني ، قم بقياس الشدة في العينة وضبطها قبل الاستخدام ، كما هو موضح في الخطوة 1.5.2.
  2. كرر الخطوة 5 مع مصدر الضوء الجديد ولكن احذف خطوة القص المسبق (الخطوة 5.1). يجب أن تخضع العينة لخطوة قص واحدة فقط في بداية التجربة. يمكن لخطوة القص التي يتم إجراؤها لاحقا من التجربة أن تدمر الهياكل التي تشكلت داخل العينة أثناء التشعيع.
  3. كرر الخطوتين 6.1 و 6.2 حسب الحاجة إما للتبديل بين مصادر الضوء أو إضافة مصادر إضاءة إضافية.

7. إنهاء وتنظيف التجربة

  1. راقب القوة العادية التي أبلغ عنها مقياس الريومتر ، حيث قد تدفع العينة أو تسحب الهندسة أثناء هذا الإجراء. تجنب القوى العادية التي تتجاوز ± 10 نيوتن.
    1. إذا كانت القوة العادية سالبة ، فقم بتضخيم المادة لاستعادتها ضمن حدود معقولة قبل إزالة العينة. للقيام بذلك ، أضف المذيب بعناية حول العينة وانتظر حتى يتم امتصاص المذيب.
  2. ارفع الهندسة ببطء - بضعة ميكرومترات في المرة الواحدة - مع لف المغزل برفق. كرر حتى يقطع الالتواء اتصال العينة بين الألواح العلوية والسفلية ويمكن أن تدور الهندسة بحرية. بعد ذلك ، ارفع الهندسة إلى ارتفاع مريح لتمكين التنظيف.
  3. قم بتنظيف الألواح برفق باستخدام مذيب (مذيبات) و/أو ورق عدسة و/أو مناديل متوافقة مع العينة والألواح. قم بإزالة العينة وتخلص منها في مجرى النفايات المناسب.

figure-protocol-1
الشكل 1: المعدات اللازمة لتجهيز مقياس متغير تقليدي للريولوجيا الضوئية في الموقع . (أ) (ط) مفتاح ربط سداسي يستخدم لربط لوحة بلتيير العلوية ، (ثانيا) مفتاح ربط موزع حراري يستخدم لتثبيت الهندسة أثناء التثبيت ، (ثالثا) هندسة اللوحة المتوازية. (ب) قرص شفاف لملحقات لوحة البصريات (OPA). (ج) OPA ، منظر جانبي. (د) OPA ، منظر علوي. (ه) منظر جانبي LED بطول 365 نانومتر. (F) مصباح LED 365 نانومتر ، منظر علوي. (ز) مقياس الريومتر مجهز بلوحة بلتيير العلوية ، OPA ، و LED. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

figure-protocol-2
الشكل 2: استخدام مقياس الطاقة الضوئية لتحديد شدة الضوء من خلال لوحة البصريات. (أ) قم بتأمين مستشعر طاقة الصمام الثنائي الضوئي في مركز لوحة البصريات لقياس شدة الضوء التي تمر عبر النافذة الشفافة. (ب) منظر علوي لبرنامج تشغيل LED ، يظهر كابل LED (أخضر) ، وكابل الطاقة (أسود) ، ومفتاح وضع التشغيل ، ومقبض محدد التيار. (ج) منظر أمامي لبرنامج تشغيل LED ، يظهر حد تيار الإخراج القابل للتعديل. (د) ضع علامة على عمود ملحق لوحة البصريات لضمان وضع هياكل دعم LED قابلة للتكرار. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

figure-protocol-3
الشكل 3: تحميل عينة والتحضير لتجربة الريولوجيا الضوئية. (أ) تحميل العينة باستخدام ماصة. (ب) تحميل العينة باستخدام ملعقة. (ج) عرض أثناء خفض الهندسة باتجاه لوحة البصريات بزيادات لتجنب تكوين الفقاعة. راقب العينة من خلال النظر من خلال لوحة البصريات. إذا بدا أن العينة تشكل فقاعة، فتوقف عن خفض الرأس واتخذ تدابير وقائية. (د) مقياس الريومتر الضوئي مع الهندسة المنخفض إلى ارتفاع الفجوة التجريبية. (ه) التخفيف من التبخر عن طريق خلق بيئة رطبة باستخدام مناديل مطوية مبللة بالماء الموضوعة حول محيط لوحة البصريات. (و) التخفيف من التبخر عن طريق وضع الزيت المعدني حول محيط العينة ، مما يضمن أن الزيت المعدني يغطي المنطقة المكشوفة للعينة بالكامل. (ز) مقياس الريومتر الضوئي مع سترة بلتيير مغلقة للتحكم الحراري وتقليل التعرض للضوء. قد تكون تدابير حماية المستخدم الإضافية (مثل الدرع أو الستارة) ضرورية اعتمادا على الطول الموجي للإشعاع وشدته. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

النتائج

تظهر بيانات ريولوجيا الصور التمثيلية الارتباط المتقاطع المدفوع بالأشعة فوق البنفسجية ل PEG-anthracene (الشكل 4). على وجه التحديد ، تعرض محلول PEG-anthracene (40 كجم / مول ، 8 أذرع ، 100 مجم / مل في الماء) للقص التذبذبي (10 راديوغرام / ثانية ، 10٪ سلالة) أثناء تشعيع الأشعة فوق البنفسجية UVA (365 نانومتر LED ، 2.7 ميجاوات / سم2). للحصول على خط أساس للخصائص الميكانيكية قبل التشعيع ، تم فحص المحلول لمدة 60 ثانية قبل تشغيل الضوء ، ويظهر على أنه المنطقة المظللة قبل 0 دقيقة. خلال هذه الفترة ، تجاوز معامل اللزجة معامل المرونة ، وظل كلاهما ثابتا نسبيا. أكد خط الأساس أن العينة كانت محلولا سائلا مستقرا قبل التشعيع. بعد ذلك ، تم تشغيل الضوء ، مما أدى إلى زيادة في المعامل اللزجة والمرنة. في غضون 5 دقائق ، تجاوز معامل المرونة معامل اللزج ، مما يشير إلى التحول من محلول بوليمر سائل إلى شبكة بوليمر صلبة. في وقت لاحق ، وصلت الوحدات المرنة واللزجة إلى قيم هضبة ثابتة. للتحقق من الاستجابة لإطفاء الضوء ، استمرت القياسات لمدة 10 ثوان بعد إيقاف التشعيع. كشفت هذه البيانات عن شبكات مستقرة PEG-anthracene في غياب التشعيع.

تم إجراء عمليات مسح التردد التمثيلية من 100 راديو / ثانية إلى 0.1 راد / ثانية عند سلالة 10٪ قبل وبعد 60 دقيقة من التشعيع (الشكل 5). قبل الربط المتقاطع ، أظهرت العينة اعتمادا طفيفا على التردد ، مما أظهر سلوكا متسقا مع سائل لزج مرن. بعد الربط المتقاطع ، أظهرت العينة الحد الأدنى من السلوك المعتمد على التردد. أدت هذه البيانات إلى اختيار 10 راديو/ثانية كتردد مناسب لتجربة الريولوجيا الضوئية على هذه المادة لأن هذا التردد التقط خصائص المواد المتوقعة قبل التشعيع وبعده.

تم إجراء عمليات مسح السعة التمثيلية من 1٪ إلى 1000٪ عند 10 راديات / ثانية قبل وبعد 60 دقيقة من التشعيع (الشكل 6). قبل الربط المتقاطع ، أظهر النطاق الكامل لمسح السعة سلوكا مستقلا عن الإجهاد ، مما يشير إلى منطقة لزجة مرنة خطية قوية. بعد الربط المتقاطع ، أظهرت العينة منطقة لزجة مرنة خطية مستقلة عن الإجهاد تصل إلى 100٪ ، متبوعة بحدث الخضوع عند إجهاد عالي. عند اختيار سعة الإجهاد ، من المهم التأكد من أن القياسات تحقق في المنطقة اللزجة المرنة الخطية طوال مدة تجربة الريولوجيا الضوئية. أدت هذه البيانات إلى اختيار 10٪ كسعة إجهاد مناسبة لهذه التجربة لأن هذا السعة يفحص بشكل مريح المنطقة اللزجة المرنة الخطية قبل وبعد التشعيع.

تتيح الريولوجيا الضوئية في الموقع إجراء دراسات منهجية للمواد المستجيبة للضوء ، مثل القياس الكمي لتأثير تركيز البوليمر على حركية الربط المتقاطع للصور والخصائص الميكانيكية (الشكل 7). تم ربط محاليل PEG-anthracene (40 كجم / مول ، 8 أذرع ، 20 مجم / مل إلى 100 مجم / مل في الماء) بضوء 365 نانومتر لمدة 60 دقيقة تحت القص التذبذبي عند 10 راديوغرام / ثانية وسلالة 10٪. مع زيادة تركيز البوليمر ، حدث الربط المتقاطع بسرعة أكبر وأدى إلى شبكات أكثر صلابة. يتم قياس ديناميكيات الربط المتقاطع حسب الوقت اللازم للوصول إلى نقطة الهلام ، والذي يحدث عندما يكون ظل زاوية الخسارة tan (δ) مستقلا عن التردد32. هنا ، يتم تقدير وقت الهلام على أنه وقت التقاطع بين المعامل اللزجة والمرنة. يتم قياس صلابة الشبكة على أنها قيمة الهضبة الثابتة لمعامل المرونة بعد الربط المتبادل. في الأوقات الأطول ، قد تبدو قياسات معامل اللزوجة صاخبة ، خاصة في العينات ذات التركيزات الأعلى (100 مجم / مل). تعزى هذه التقلبات إلى أخطاء إزاحةالطور 33 وتعتبر ضئيلة بالنسبة للمواد التي وصلت إلى حالة مستقرة. توضح هذه النتائج التمثيلية كيف تتيح الريولوجيا الضوئية القياس الكمي لتأثير تركيز البوليمر على التكوين الديناميكي لشبكات PEG - أنثراسين.

figure-results-1
الشكل 4: الريولوجيا الضوئية ل PEG أنثراسين. تشير المنطقة المظللة قبل 0 دقيقة إلى قياس خط الأساس للعينة قبل التشعيع. تظهر ال 60 دقيقة التالية الربط المتقاطع استجابة للإشعاع بواسطة مصباح LED 365 نانومتر. في آخر 10 ثوان ، تم إطفاء الضوء بينما استمرت القياسات. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

figure-results-2
الشكل 5: يكتسح تردد التذبذب قبل وبعد تشعيع 365 نانومتر. قبل التشعيع (على اليسار) ، تظهر العينة سلوكا يعتمد على التردد ، وهو سمة من سمات محلول البوليمر. بعد 60 دقيقة من التشعيع (يمين) ، تظهر العينة الحد الأدنى من السلوك المعتمد على التردد ، وهو سمة من سمات شبكة البوليمر المرنة. تم قياس هذه البيانات عند سلالة 10٪. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

figure-results-3
الشكل 6: يكتسح سعة الإجهاد قبل وبعد تشعيع 365 نانومتر. قبل التشعيع (على اليسار) ، توضح العينة سلوكا مستقلا عن الإجهاد. بعد 60 دقيقة من التشعيع (يمين) ، تظهر العينة منطقة لزجة مرنة خطية تصل إلى 100٪ إجهاد وتنتج سلوكا عند السلالات الأعلى. تعتبر سعة الإجهاد داخل نطاقات اللزوجة المرنة الخطية المستقلة عن الإجهاد لكلا المخططين مناسبة للاستخدام أثناء تجارب الريولوجيا الضوئية. تم قياس هذه البيانات عند 10 راديو / ثانية. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

figure-results-4
الشكل 7: الروابط المتقاطعة PEG-anthracene بشكل أسرع في شبكات أكثر صلابة بتركيزات أعلى. تم ربط PEG-anthracene عند 20 و 40 و 100 مجم / مل في الماء مع تشعيع 365 نانومتر لمدة 60 دقيقة. شكلت العينة الأكثر تركيزا شبكة متسربة بسرعة أكبر من العينات الأخرى ، حيث استغرقت العينة الأقل تركيزا وقتا أطول للوصول إلى نقطة الهلام. أدت تركيزات البوليمر العالية أيضا إلى زيادة صلابة الشبكة بعد الربط المتقاطع الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

المناقشة

الريولوجيا الضوئية هي أداة قوية تقيس الخواص الميكانيكية الديناميكية للأنظمة التي تخضع للإشعاع. تقدم هذه المقالة بروتوكولا لأداء الريولوجيا الضوئية في الموقع وتصف تطبيقه على نظام بوليمر نجمي PEG-anthracene. يتم توفير تفاصيل للمعايرة وتحميل العينة واختيار معلمات القياس والتجريب. تكشف النتائج التمثيلية عن التطور الميكانيكي لتكوين شبكة PEG-anthracene أثناء الأشعة فوق البنفسجية. ستمكن الدراسات المستقبلية باستخدام الريولوجيا الضوئية من تصميم مواد مستجيبة للصور للتطبيقات متعددة الاستخدامات.

تتطلب العديد من الجوانب الرئيسية لهذا الإجراء اهتماما خاصا ، بما في ذلك المكونات البصرية ، وتحميل العينة ، وسمك العينة ، وتردد التذبذب ، وسعة الإجهاد. أولا ، يجب أن تضمن مصادر الضوء ومواد لوحة البصريات تسليم الطول الموجي الصحيح (الأطول) الموجي الصحيح للعينة. ثانيا ، يجب إجراء تحميل العينة بعناية لمنع تكوين الفقاعات. ثالثا ، يجب اختيار سمك العينة لتمكين اختراق الضوء بشكل موحد. رابعا ، يجب تحديد تردد الريومتر وسعة الإجهاد قبل وبعد التشعيع لضمان قياسات ميكانيكية صالحة طوال التجربة.

تم الاستفادة من هذا الإعداد والبروتوكول لتحديد الخصائص الميكانيكية المستجيبة للصور لأنظمة PEG-anthraceine. أثناء الربط المتقاطع للصور ، كشفت الريولوجيا الضوئية في الموقع عن اتجاهات غير رتيبة في وقت الهلام عبر نطاق أوسع من تركيزات البوليمر21. تم تحديد أسرع وقت هلامي بالقرب من تركيز تداخل البوليمر ، وكان التبلور أبطأ عندما كانت البوليمرات إما أكثر ازدحاما أو أكثر عزلة. في مركب من كبسولات PEG-anthracene والسيليكا النانوية ، تم قياس التبلور الأسرع والشبكات الأكثر صلابة مقارنة بالأنظمة التي لا تحتوي على كبسولاتنانوية 21. في الآونة الأخيرة ، مكنت الريولوجيا الضوئية في الموقع بمصدرين للضوء من إجراء تحقيقات في قابلية إعادة تدوير PEG-anthracene. يتم تشكيل الشبكة القابلة للانعكاس وتدهورها بواسطة تشعيع 365 نانومتر و 265 نانومتر ، على التوالي. أشارت قياسات الريولوجيا الضوئية إلى معماريات وتركيبات البوليمر المثلى لإعادة التدوير27.

على الرغم من أن الريولوجيا الضوئية توفر نظرة ثاقبة على العديد من الأنظمة المستجيبة للصور ، إلا أن بعض القيود تمنع هذه التقنية من أن تكون عملية عالميا. أولا ، تشكل القيود الميكانيكية الجوهرية لمقياس الريومتر تحديات لدراسة المواد ذات الخصائص الصلبة أو السائلة المهيمنة للغاية. بالنسبة لمثل هذه المواد ، قد تكون الأساليب الأخرى ، بما في ذلك التحليل الميكانيكي الديناميكي أو قياس اللزوجة ، أكثر ملاءمة34،35. ثانيا ، قد لا تحقق معدلات جمع البيانات النموذجية للريولوجيا الضوئية في الموقع دقة زمنية كافية لالتقاط خصائص المواد الديناميكية ، خاصة بالنسبة للأنظمة التي تخضع لظواهر سريعة ناتجة عن الصور36،37. على العكس من ذلك ، إذا لم تظهر المادة تغييرات كبيرة في الخصائص الميكانيكية أثناء التشعيع ، فقد لا تكون البيانات التي تم جمعها من الريولوجيا الضوئية مؤثرة للغاية. أخيرا ، قد تكون هذه القياسات محدودة بالخصائص البصرية للمواد ذات الأهمية. قد تتطلب المواد ذات الامتصاص القوي عند الطول الموجي (الأطول) الموجي محل الاهتمام ارتفاعات فجوة ضيقة لتحقيق تشعيع موحد من خلال العينة ، مما قد يعزز تأثيرات الانزلاق على الحائط وينتج قياسات غير دقيقة38،39. على الرغم من هذه التحديات ، تظل الريولوجيا الضوئية تقنية فعالة لتوفير نظرة ثاقبة للخصائص الميكانيكية الناشئة للعديد من الأنظمة المستجيبة للضوء أثناء التشعيع.

بالنظر إلى المستقبل ، نتوقع أن تصبح المواد المستجيبة للصور أكثر شيوعا ، مما يعكس نمو التصنيع الإضافي والمواد القابلة للمعالجة بالصور لدعم تطوير المواد في المستقبل ، من المهم تنفيذ طرق في الموقع لتوصيف المواد ومراقبة الجودة. تمثل الريولوجيا الضوئية أحد هذه الأساليب للحصول على قياسات دقيقة وديناميكية تلعب دورا مهما في هندسة المواد المستجيبة للصور في المستقبل.

الإفصاحات

يعلن أصحاب البلاغ عدم وجود تضارب في المصالح.

شكر وتقدير

تستند هذه المواد إلى العمل المدعوم من قبل المؤسسة الوطنية للعلوم بموجب الجائزة رقم 2400010 ، والجهات المانحة لصندوق أبحاث البترول ACS بموجب منحة الدكتوراه للمحقق الجديد 66560-DNI7 ، ومعهد بريكورت في جامعة ستانفورد. تعترف M.C.B. بدعم زمالة ما بعد الدكتوراه من مؤسسة أرنولد ومابيل بيكمان. نشكر مختبر Congreve على استخدام عداد الطاقة الضوئية والمناقشات المفيدة. نشكر بريندان فيرتز على عينات PEG-anthracene وجميع أعضاء مختبر Mai على المناقشات والتعليقات المفيدة.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
قطر 25 مم هندسة لوحة الألومنيوم المتوازيةأدوات TA523250.937للاستخدام مرة واحدة
مفتاح ربط سداسي 3 ممأدوات TA578910.001تستخدم لتثبيت لوحة بلتيير العلوية
365 نانومتر LEDThorLabsM365LP1-C2مع عدسة الموازاة
صفائح أكريليكماكماستر كار8589 ك923حماية المستخدم من الأشعة فوق البنفسجية
بولي نجمي أنثراسين (إيثيلين جلايكول) (40 كجم / مول ، 8 أذرع)صنع في المنزلBMWR12 و BMWR14التوليف الموصوف في Burroughs et al. 2022
مفتاح التوزيع الحراريأدوات TA534522.001تستخدم لتثبيت الهندسة
سائق LEDThorLabsLED 1 بالتحكم في التيار على مؤشر LED
الزيوت المعدنيةفيشر الكيميائيةO121-1التحكم في التبخر
تجميعات البريد البصريةThorLabsمختلفSPT2 / M (لحمل 365 نانومتر) ، TR6 (عمود بقطر 6 بوصات طويلا 1/2 بوصة) ، و RA90 (مشبك الزاوية اليمنى)
عداد الطاقة والطاقة الضوئيةThorLabsPM100Dقياس شدة الضوء
ملحق لوحة البصرياتأدوات TA546800.901يتيح التشعيع والقياس المتزامن
مستشعر طاقة الصمام الثنائي الضوئي ، ممتد للأشعة فوق البنفسجيةThorLabsS120VCالقياسات 200-1100 نانومتر
قرص كوارتز (قطر 76.2 مم ، سمك 1.57 مم)المنتجات الزجاجية التقنية ، وشركة3 × 0.062تستخدم في ملحقات لوحة البصريات. يسمح بمرور ضوء الأشعة فوق البنفسجية
ريومترأدوات TA30 درهميقوم بإجراء القياسات الريولوجية
محول الهندسة القابل للتصرف العلوي Peltierأدوات TA534525.941يحمل هندسة اللوحة المتوازية التي يمكن التخلص منها
غطاء بلتيير العلويأدوات TA534506.001سترة للتحكم الحراري وحماية الضوء
لوحة بلتيير العلياأدوات TA534509.902التحكم في درجة الحرارة. يأتي مع مفتاح ربط سداسي ومفتاح ربط للتركيب

المراجع

  1. Schmidt, L. E., Leterrier, Y., Vesin, J. M., Wilhelm, M., Månson, J. A. E. Photorheology of Fast UV-Curing Multifunctional Acrylates. Macromol Mater Eng. 290 (11), 1115-1124 (2005).
  2. Sun, G., Wu, X., Liu, R. A Comprehensive Investigation of Acrylates Photopolymerization Shrinkage Stress from Micro and Macro Perspectives by Real Time MIR-Photo-Rheology. Prog Org Coat. 155, 106229(2021).
  3. Corder, R. D., Dudick, S. C., Bara, J. E., Khan, S. A. Photorheology and Gelation during Polymerization of Coordinated Ionic Liquids. ACS Appl Polym Mater. 2 (6), 2397-2405 (2020).
  4. Miller, T. F. I., Wang, Z. G., Coates, G. W., Balsara, N. P. Designing Polymer Electrolytes for Safe and High Capacity Rechargeable Lithium Batteries. Acc Chem Res. 50 (3), 590-593 (2017).
  5. Paren, B. A., et al. Superionic Li-Ion Transport in a Single-Ion Conducting Polymer Blend Electrolyte. Macromolecules. 55 (11), 4692-4702 (2022).
  6. Wicaksono, G., Djordjevic, I., Shah, A. H., Steele, T. W. J. Photorheology of Bioadhesive Dendrimer Polycaprolactone Composites. Polym Test. 80, 106099(2019).
  7. Khan, S. A., Plitz, I. M., Frantz, R. A. In Situ Technique for Monitoring the Gelation of UV Curable Polymers. Rheol Acta. 31 (2), 151-160 (1992).
  8. Gorsche, C., et al. Real Time-NIR/MIR-Photorheology: A Versatile Tool for the in Situ Characterization of Photopolymerization Reactions. Anal Chem. 89 (9), 4958-4968 (2017).
  9. Piguet-Ruinet, F., Love, B. J. Dynamic Photorheological Analysis of Photopolymerizable Urethane Dimethacrylate Resins with Varying Diluent Content and Light Fluence. J Appl Polym Sci. 107 (3), 1523-1529 (2008).
  10. Švajdlenková, H., Šauša, O., Peer, G., Gorsche, C. In Situ Investigation of the Kinetics and Microstructure during Photopolymerization by Positron Annihilation Technique and NIR-Photorheology. RSC Adv. 8 (65), 37085-37091 (2018).
  11. Thijssen, Q., Ortega, A. J., Vieira, R. P., Van Vlierberghe, S. Radical Inhibition in Tomographic Volumetric 3D Printing for Thiol-Ene Photoresists: From Photorheology to Printability. React. Funct Polym. 205, 106096(2024).
  12. Fiedler-Higgins, C. I., Cox, L. M., DelRio, F. W., Killgore, J. P. Monitoring Fast, Voxel-Scale Cure Kinetics via Sample-Coupled-Resonance Photorheology. Small Methods. 3 (2), 1800275(2019).
  13. Coblentz, W. W. Absorption, Reflection, and Dispersion Constants of Quartz. , U.S. Department of Commerce, Bureau of Standards. (1915).
  14. Ikushima, A. J., Fujiwara, T., Saito, K. Silica Glass: A Material for Photonics. J Appl Phys. 88 (3), 1201-1213 (2000).
  15. Banerjee, A., Ogale, A. A., Das, C., Mitra, K., Subramanian, C. Temperature Distribution in Different Materials Due to Short Pulse Laser Irradiation. Heat Transf Eng. 26 (8), 41-49 (2005).
  16. Mouzaoui, M., Baudez, J. C., Sauceau, M., Arlabosse, P. How to Avoid Evaporation during Rheological Measurements of Dewatered Pasty Sludge at High Temperature. Water Sci Technol. 79 (8), 1503-1510 (2019).
  17. Chen, T. Rheological Analysis under Pressure. , https://www.tainstruments.com/pdf/literature/RH092.pdf (2025).
  18. Leading in Thermal Analysis, Rheology and Fire Testing. Overcoming Solvent Evaporation/Drying During Rheological Testing on a Rotational Rheometer. , NETZSCH - Analyzing and Testing. https://analyzing-testing.netzsch.com/en-US/application-literature/overcoming-solvent-evaporation-drying-during-rheological-testing-on-a-rotational-rheometer (2025).
  19. Saruwatari, A., Tamate, R., Kokubo, H., Watanabe, M. Photohealable Ion Gels Based on the Reversible Dimerisation of Anthracene. Chem Commun. 54 (95), 13371-13374 (2018).
  20. Günay, K., et al. PEG-Anthracene HydrogelsasanOn-De Mand Stiffening Matrix To Study Mechanobiology. Angew Chem Int Ed Engl. 58 (29), 9912-9916 (2019).
  21. Burroughs, M. C., Schloemer, T. H., Congreve, D. N., Mai, D. J. Gelation Dynamics during Photo-Cross-Linking of Polymer Nanocomposite Hydrogels. ACS Polym Au. 3 (2), 217-227 (2023).
  22. Zheng, Y., et al. PEG-Based Hydrogel Synthesis via the Photodimerization of Anthracene Groups. Macromolecules. 35 (13), 5228-5234 (2002).
  23. Wells, L., Brook, M., Sheardown, H. Generic, Anthracene-Based Hydrogel Crosslinkers for Photo-Controllable Drug Delivery. Macromol Biosci. 11 (7), 988-998 (2011).
  24. Truong, V. X., Li, F., Forsythe, J. S. Versatile Bioorthogonal Hydrogel Platform by Catalyst-Free Visible Light Initiated Photodimerization of Anthracene. ACS Macro Lett. 6 (7), 657-662 (2017).
  25. Kislyak, A., et al. A Holistic Approach for Anthracene Photochemistry Kinetics. Chem Eng J. 402, 126259(2020).
  26. Wei, K. S., Livingston, R. Reversible Photodimerization of Anthracene and Tetracene. Photochem Photobiol. 6 (3), 229-232 (1967).
  27. Burroughs, M. C., et al. Light-Responsive Star Polymer Networks for Photochemical Recycling and Circular Manufacturing. Matter. , (2025).
  28. Rubinstein, M., Colby, R. Polymer Physics. , Oxford University Press. (2003).
  29. Intro-Guide-to-DHR. , https://people.clarkson.edu/~skrishna/Intro-Guide-to-DHR.pdf (2025).
  30. Proper Sample Loading with the Brand New Discovery Hybrid Rheometer. , https://www.youtube.com/watch?v=yHsGSGo5qos (2020).
  31. Tibbitt, M. W., Kloxin, A. M., Anseth, K. S. Modeling Controlled Photodegradation in Optically Thick Hydrogels. J Polym Sci Part Polym Chem. 51 (9), 1899-1911 (2013).
  32. Chambon, F., Winter, H. H. Linear Viscoelasticity at the Gel Point of a Crosslinking PDMS with Imbalanced Stoichiometry. J Rheol. 31 (8), 683-697 (1987).
  33. Velankar, S. S., Giles, D. How Do I Know If My Phase Angles Are Correct. Rheol Bull. 76 (2), 8-20 (2007).
  34. Basics of viscometry | Anton Paar Wiki. , Anton Paar. https://wiki.anton-paar.com/en/basic-of-viscometry/ (2025).
  35. Introduction to Dynamic Mechanical Analysis and its Application to Testing of Polymer Solids - TA Instruments. , https://www.tainstruments.com/applications-notes/introduction-to-dynamic-mechanical-analysis-and-its-application-to-testing-of-polymer-solids/ (2025).
  36. Franck, A., Grehlinger, M. Benefit of Fast Data Sampling during Rheological Testing. Proc XIVth Int Congr on Rheology. , RE29-1-RE29-4 (2004).
  37. Grehlinger, M. A Technique for Rapid Acquisition of Rheological Data, and Its Application to Fast Curing Systems. , https://www.tainstruments.com/pdf/literature/RH084_FDA_and_UV_curing.pdf (2025).
  38. Walls, H. J., Caines, S. B., Sanchez, A. M., Khan, S. A. Yield Stress and Wall Slip Phenomena in Colloidal Silica Gels. J Rheol. 47 (4), 847-868 (2003).
  39. Barnes, H. A. A Review of the Slip (Wall Depletion) of Polymer Solutions, Emulsions and Particle Suspensions in Viscometers: Its Cause, Character, and Cure. J Non-Newton Fluid Mech. 56 (3), 221-251 (1995).

إعادة الطباعة والأذونات

الوسوم

بوليمرات مستجيبة للضوءإعداد جهاز مقياس الريومترتحليل بدقة زمنيةالخواص الميكانيكيةتكوين شبكة ديناميكيةمسح الترددمسح سعة الانفعال
في الموقع يراقب الريولوجيا الضوئية التغيرات اللزجة المرنة في شبكات البوليمر المستجيبة للصور
تواصل معنا
أوصِ به للمكتبة

الخصوصية

شروط الاستخدام

السياسات

حقوق الطبع والنشر © 2026 MyJoVE Corporation. جميع الحقوق محفوظة.