تفاصيل المواد الاستهلاكية والمعدات المستخدمة في هذه الدراسة مدرجة في جدول المواد.
1. أجهزة التصنيع الخالية من المخلفات
ملاحظة: يتم تنفيذ التصنيع الخالي من البقايا للمواد ثنائية الأبعاد في ظل الظروف المحيطة باستخدام إعداد نقل جاف مخصص. يتكون الإعداد من ثلاثة مكونات رئيسية: مجهر بصري مخصص ، ومرحلة عينة المحور XY ، ومناور ختم محور XYZ (الشكل 1 أ). يتم تثبيت هذه المكونات على طاولة مضادة للاهتزاز لتقليل الاضطراب الخارجي أثناء التشغيل. يتم التحكم في الإعداد يدويا.
- المجهر البصري: قم بتجهيز المجهر البصري التجاري المخصص بعدسات موضوعية لمسافات عمل طويلة (5× و 10× و 20× و 50× و 100×) وكاميرا رقمية لتحقيق التكبير المناسب ومساحة المعالجة الكافية. قم بتوصيل الكاميرا بالكمبيوتر ، مما يؤكد التوافق مع برنامج جمع البيانات.
- مرحلة عينة المحور XY: قم بتجميع مرحلتي ترجمة خطيتين لتسهيل التعديلات الدقيقة لمرحلة العينة في كل من اتجاهي X و Y. بالإضافة إلى ذلك ، قم بتثبيت حامل عينة مسطح لاستيعاب العينة فوق المرحلة بشكل صحيح (الشكل 1 ب).
- مناور ختم المحور XYZ: قم بتجميع ثلاث مراحل ترجمة خطية باستخدام لوحة تثبيت بزاوية قائمة لإنشاء مناور محور XYZ مع تعديلات دقيقة. بعد ذلك ، استخدم لوحة تثبيت إضافية بزاوية قائمة ولوحة مغناطيسية لتثبيت ختم بمغناطيس بإحكام (الشكل 1C).
ملاحظة: يجب تركيب المعالج بالقرب من مرحلة العينة بدرجة كافية لتوفير وصول كاف للختم. بالإضافة إلى ذلك ، فإن مرحلة الترجمة قادرة على التحرك لأكثر من 2 سم في اتجاه المحور Z.
2. إعداد الطوابع
ملاحظة: لا يؤثر حجم قطعة الشريط المستخدمة لإنشاء الطوابع بشكل كبير على العملية. بالإضافة إلى ذلك ، يوصى بإزالة فيلم التغطية مباشرة قبل استخدام الختم لتوفير التصاق آمن.
- قم بإعداد ختم شريط على الوجهين (ختم ما قبل التقشير).
- قم بقص قطعة من شريط Kapton على الوجهين إلى شكل مستطيل بحجم 4 مم × 5 مم (الشكل 2 أ).
- قم بلصق قطعة الشريط على الوجهين على الحافة الوسطى للشريحة الزجاجية ، ثم قم بإزالة فيلم التغطية (الشكل 2 ب).
- قم بإعداد ختم شريط من جانب واحد (ختم الشريط).
- قطع قطعة من الشريط أحادي الجانب إلى شكل معين ، بطول كل جانب 5-6 مم (الشكل 2 ج).
- اجعله مطابقا لختم الشريط على الوجهين الموضح في الخطوة 2.1.
- قم بلصق قطعة الشريط أحادي الجانب بحيث يكون الجانب اللاصق متجها لأعلى ، مع التأكد من أن الرأس الضيق يمتد 1 مم إلى ما وراء حافة الشريحة الزجاجية ، على الشريط على الوجهين (الشكل 2 د).
ملاحظة: نظرا لأن الشريط أحادي الجانب يمتد إلى ما وراء حافة الشريحة الزجاجية ، فقد تم اختيار شريط ذو صلابة عالية لتقليل الانحناء أثناء استخدام الطابع.
- قم بإزالة فيلم التغطية لفضح السطح اللاصق للشريط أحادي الجانب.
3. تصنيع منطقة خالية من المخلفات وتقشر واحد
- قم بإجراء عملية التقشير المسبق على بلورة سائبة.
- قم بإعداد قطعة من الكريستال السائب باستخدام قطعة قطن وشفرة حلاقة.
- قم بتوصيل البلورة بالسطح اللاصق لختم ما قبل التقشير (الشكل 3 أ). بعد ذلك ، ضع ختما آخر قبل التقشير فوق الكريستال لإنشاء تكوين شطيرة.
ملاحظة: عند استخدام طوابع ما قبل التقشير ، من الضروري التأكد من أن سطح البلورة السائبة بالكامل يلتصق بشكل موحد بالختم ، وهو أمر بالغ الأهمية للحصول على سطح كبير ومسطح بعد عملية التقشير.
- قشر هذه العملية برفق وكرر هذه العملية من 3 إلى 5 مرات حتى يتم الحصول على بلورة نظيفة وموحدة بسمك ميكرون (الشكل 3 ب).
ملاحظة: يجب تكرار عدد التكرارات المطلوبة في عملية التقشير حتى يتم الحصول على بلورة موحدة ورقيقة مسبقا موحدة بما فيه الكفاية. تحدد هذه العملية سمك وجودة المنطقة الخالية من البقايا التي سيتم الحصول عليها لاحقا.
- قم بإعداد ركيزة نظيفة لثاني أكسيد السيليكون / السيليكون (SiO2 / Si).
ملاحظة: لتقليل احتمالية وجود بقايا خارجية ، تم فحص حالة الركيزة التي تم تنظيفها باستخدام مجهر بصري 100x قبل الاستخدام. للتعرف البصري على المواد الرقيقة ثنائية الأبعاد ، يوصى باستخدام SiO2 بسمك 300 نانومتر.
- قم بتقطيع رقاقة SiO2 / Si المزروعة حراريا بسمك 300 نانومتر إلى قطع بحجم 1 سم × 1 سم باستخدام قطاعة بسكويت الويفر.
- اغمر الركائز في الأسيتون عالي النقاء من الدرجة الإلكترونية والصوتنة لمدة 2 دقيقة باستخدام منظف بالموجات فوق الصوتية.
ملاحظة: يتم إجراء تنظيف صوتنة الأسيتون داخل غطاء الدخان.
- اشطف الركائز بالماء منزوع الأيونات عالي النقاء.
- جفف الركائز باستخدام ضربة النيتروجين ، متبوعا بوضعها على صفيحة ساخنة أعلى من 100 درجة مئوية لمدة 5 دقائق على الأقل لمنع تتبع بقايا المذيبات.
- قم بإجراء معالجة ببلازما الأكسجين بمعدل تدفق غاز الأكسجين 100 sccm ، وضغط أساسي 1 × 10-2 Torr ، وقوة 100 واط. قم بتثبيت تدفق الغاز لمدة 60 ثانية ، وقم بتطبيق البلازما لمدة 10 ثوان ، ثم قم بالتطهير لمدة 20 ثانية وتنفيس لمدة 20 ثانية أخرى.
- احصل على المنطقة الخالية من البقايا (فيديو 1).
ملاحظة: يظهر الفيديو 1 اكتساب منطقة خالية من المخلفات من h-BN المقشر مسبقا. يعرض الشكل 2 هاء مثال الصورة للأداة للمساعدة في فهم العملية. سبب توصيل قطعة الشريط بالحافة الوسطى للشريحة الزجاجية هو تقليل التداخل بين مرحلة العينة ومناور الطوابع (المسافة ≈ 1 سم).
- ضع البلورة المقشرة مسبقا على مرحلة العينة.
ملاحظة: يتم لصق جميع العينات المحملة على حامل العينة بشريط على الوجهين.
- قم بتأمين ختم الشريط بزاوية إمالة لا تقل عن 5 درجات على اللوحة المغناطيسية لمناور الطوابع باستخدام مغناطيس. يتم تحقيق إمالة الختم باستخدام مكدس الانزلاق الزجاجي كدعم في الجانب الخلفي من الختم (الشكل 2E).
ملاحظة: يتم استخدام هذا الإمالة باستمرار في جميع العمليات التي تتضمن ختم الشريط.
- قم بمحاذاة ختم الشريط فوق البلورة المقشرة مسبقا عن طريق ضبط مرحلة العينة.
- قم بتوصيل ختم الشريط بالسطح العلوي للبلورة عن طريق ضبط مناور الطوابع في الاتجاه -Z (الشكل 3C).
- قم بتقشير المنطقة الرقيقة الخالية من البقايا برفق عن طريق ضبط مناور الطوابع في اتجاه + Z (الشكل 3 د).
ملاحظة: عند تقشير المنطقة الخالية من البقايا ، يؤدي تحريك مرحلة العينة في نفس الوقت في اتجاه + X إلى أداء معالجة أكثر استقرارا عن طريق تقليل التوتر المطبق على مادة التقشير ، مما يسهل الوصول إلى منطقة أكبر خالية من البقايا. بالإضافة إلى ذلك ، تعتبر المناطق غير الملامسة للشريط فقط مناطق خالية من البقايا.
- احصل على رقائق مفردة خالية من البقايا وختم خال من البقايا (فيديو 2 وفيديو 3).
ملاحظة: يوضح الفيديو 2 والفيديو 3 عملية الحصول على رقائق مفردة خالية من المخلفات من h-BN و MoS2 ، على التوالي.
- ضع الركيزة النظيفة على مرحلة العينة.
- قم بلصق المنطقة الخالية من البقايا بإحكام بالركيزة عن طريق ضبط مناور الطوابع في اتجاه -Z (الشكل 3E).
- قشر الرقائق المفردة عن طريق ضبط مناور الطوابع في اتجاه + Z (الشكل 3F).
ملاحظة: يتم تقشير التقشر من خلال تفاعلات vdW مع الركيزة. على غرار عملية الحصول على المنطقة الخالية من البقايا الموضحة في الخطوة 3.3.5 ، من المفيد تحريك مرحلة العينة في نفس الوقت في اتجاه + X لتسهيل تفريغ القشرة الخالية من البقايا. يمكن استخدام منطقة خالية من البقايا للحصول على رقائق مفردة بشكل متكرر. بالإضافة إلى ذلك ، تعمل المنطقة الخالية من البقايا المتبقية كختم خال من البقايا يستخدم للتلاعب بالرقائق.
4. مبادئ التلاعب بالتقشر المستهدف: عمليات الالتقاط والإفراج
- التقط الرقائق المستهدفة باستخدام الختم الخالي من البقايا.
- قم بمحاذاة الختم الخالي من البقايا مع الرقائق المستهدفة عن طريق ضبط مناور الطوابع.
- اتصل بمنطقة جزئية من القشرة المستهدفة بالختم الخالي من البقايا عن طريق تحريك مناور الطوابع في الاتجاه -Z (الشكل 4 أ).
- ارفع الرقائق المستهدفة بالختم الخالي من البقايا عن طريق ضبط الختم بعناية في اتجاه + Z الشكل 4 ب).
ملاحظة: طاقة التصاق vdW بين المواد ثنائية الأبعاد أكبر من تلك الموجودة بين SiO2 والمواد ثنائية الأبعاد ، مما يتيح عملية الالتقاط.
- حرر الرقائق المستهدفة على الركيزة.
- ضع ركيزة نظيفة على مرحلة العينة.
- قم بمحاذاة التقشر الملتقط إلى الموضع المستهدف عن طريق ضبط مناور الطوابع.
- اتصل بقوة بكامل منطقة الرقائق المستهدفة بالركيزة عن طريق ضبط مناور الطوابع في الاتجاه -Z (الشكل 4C).
ملاحظة: تأكد من إجراء ملامسة كافية للمنطقة الخالية من البقايا من الختم ، بينما تظل منطقة الشريط كما هي لمنع تكوين بقايا غير ضرورية.
- ضع الرقائق المستهدفة من الختم الخالي من البقايا عن طريق ضبط مناور الطوابع في اتجاه + X الشكل 4 د).
ملاحظة: تستخدم عملية الإطلاق الحركة في اتجاه -X لتطبيق قوة القص في واجهة vdW بين المواد ثنائية الأبعاد ، مما يؤدي إلى تشحيم فائق. بالإضافة إلى ذلك ، فإن تحريك مرحلة العينة في نفس الوقت في اتجاه -X يسهل التنفيذ الأكثر سلاسة لعملية الإصدار.
5. تصنيع تجميعات البنية غير المتجانسة vdW الخالية من المخلفات
ملاحظة: يتم تنفيذ جميع عمليات الالتقاط والتحرير كما هو موضح في القسم 4 باستخدام ختم MoS2 الخالي من المخلفات. يتم استخدام بلورات MoS2 الاصطناعية (نمو منطقة التدفق) وبلورات h-BN (نمو خلايا السندان عالية الضغط).
- قم بتنفيذ الخطوة 3 للحصول على الرقائق المفردة المطلوبة من MoS2 و h-BN ، بالإضافة إلى الختم الخالي من البقايا.
ملاحظة: يتم وضع جميع الرقائق المفردة عن قصد عن كثب على الركيزة للتصور في الفيديو 4.
- قم بتجميع البنية غير المتجانسة h-BN / MoS2 / h-BN من خلال عملية تكديس من أسفل إلى أعلى ، يشار إليها باسم Hetero A (فيديو 4).
- التقط رقائق MoS2 باستخدام طابع MoS2 الخالي من البقايا.
ملاحظة: طاقة التصاق vdW بين المواد ثنائية الأبعاد أكبر من تلك الموجودة بين SiO2 والمواد ثنائية الأبعاد ، مما يسمح بالجمع الناجح بين الرقائق المستهدفة والختم الخالي من المخلفات مع أي اقتران بين h-BN و MoS2.
- حرره على رقائق h-BN ، وبالتالي تجميع هيكل MoS2 / h-BN.
ملاحظة: إذا كان جزء من الطبقة العليا على اتصال مع ركيزة SiO2 أثناء التجميع ، فيمكن تحقيق إطلاق أكثر استقرارا. على العكس من ذلك ، إذا لم تتمكن الطبقة العليا من الاتصال بالركيزة ، فيمكن أن تحدث التشحيم الفائق أيضا بين الطبقتين العلوية والسفلية. في هذا السياق ، من الضروري تقليل مساحة التداخل بين الختم الخالي من البقايا والرقائق المستهدفة أثناء عملية الالتقاط لضمان الإطلاق الفعال.
- التقط رقائق h-BN أخرى وحررها على هيكل MoS2 / h-BN (الشكل 5).
- قم بتجميع البنية غير المتجانسة h-BN / MoS2 / h-BN من خلال عملية تكديس من أعلى إلى أسفل ، يشار إليها باسم Hetero B (فيديو 5).
- التقط رقائق h-BN باستخدام طابع MoS2 الخالي من البقايا.
- استخدم تقشر h-BN الملتقط لتغطية رقائق MoS2 ، ثم التقط رقائق MoS2 مع رقائق h-BN التي تم التقاطها بالفعل ، لتشكيل هيكل h-BN / MoS2 .
- حرر الهيكل المدمج على رقائق h-BN أخرى (الشكل 6).
ملاحظة: لتسهيل عملية التكديس المعيارية اللاحقة ، تم تصميم طبقة واحدة من البنية غير المتجانسة عن قصد بحيث يكون لها مساحة كبيرة بما فيه الكفاية لعملية الالتقاط.
- قم بتجميع Hetero A و Hetero B كبنية غير متجانسة من ست طبقات من خلال عملية تكديس معيارية (فيديو 6).
- التقط Hetero B بالكامل باستخدام الختم الخالي من البقايا.
- حرر Hetero B على Hetero A.
ملاحظة: يؤدي الجمع بين هيكلين غير متجانسين إلى التفكيك بسبب ملامسة بعضهما البعض. لذلك ، يوصى بإجراء عملية الإصدار في محاولة واحدة. بالإضافة إلى ذلك ، فإن تحريك مرحلة العينة إلى الأمام في اتجاه -X يعزز أداء عملية التكديس المعيارية.
6. تقنية الضغط AFM-tip
ملاحظة: هذه التقنية هي عملية اختيارية مصممة لتحسين التجميع وتعمل كطريقة معالجة لاحقة لإزالة البثور أو التلوث المتكون في السطح البيني غير المتجانس.
- جهز طرف السيليكون بثابت زنبركي عالي.
ملاحظة: الطرف غير الملامس مناسب تماما لعملية الضغط.
- قم بتحميل العينة على مرحلة AFM.
- قم بتعيين قوة مطبقة مناسبة بمعدل مسح 1 هرتز وكسب مؤازرة Z يبلغ 1. يوصى بزيادة القوة تدريجيا ، بدءا من قيمة منخفضة (على سبيل المثال ، بين 5 نانوتن و 2000 نانوتن).
- قم بزيادة القوة المطبقة تدريجيا من 30 نانونيوتن إلى 1000 نيوتن أثناء عملية الضغط. اضبط نطاق المسح لتغطية الواجهة غير المتجانسة بالكامل ، وتمتد إلى حواف كل تقشر ، لضمان الإزالة الكاملة للبثور.
ملاحظة: تختلف القوة المثلى لعملية الضغط اعتمادا على سمك العينة وحالة الواجهة.