مقالة منهجية

مطيافية الانعكاس الكهرومغناطيسي للانتقالات البصرية في بلورات فان دير فال الطبقية

107 مشاهدات

⸱

DOI:

10.3791/70205

⸱

مايو 22, 2026

 ,  , 
1Wrocław University of Science and Technology

في هذه المقالة

ملخص

نقدم بروتوكول مطيافية الانعكاس الهوائي القابل للتكرار يتيح قياس ΔR/R مع الكشف القفل لبلورات فان دير فالس المنقولة إلى السيراميك البيزوسيراميك، ونتتجيب عن توصيف الانتقالات البصرية المباشرة عبر أطياف ΔR/R باستخدام مطابقة المشتقة الثالثة مع صيغة Aspnes.

الملخص

هدف هذا البروتوكول هو تمكين تحديد دقيق للانتقالات البصرية المباشرة في أشباه الموصلات فان دير فالس بواسطة مطيافية الانعكاس البيزو. تطبق الطريقة تعديل إجهاد دوري صغير على عينة مثبتة على محول بيزوكهربائي وتكتشف تغير الانعكاس باستخدام مضخم قفل الداخل، مما ينتج أطيافا شبيهة بالمشتقات يتم فيها إلغاء إشارة خلفية، وتصبح ميزات حافة النطاق بارزة. يتضمن سير العمل تجميع إعداد بصري أحادي المسار عريض النطاق (مصدر هالوجين، أحادي التلوين، بصريات المجهر، فوتوديود السيليكون)، ودمج مضخم مسبق منخفض الضوضاء وإلكترونيات قفلية، واتصال آمن عالي الجهد مع السيراميك البيزوسيراميكي. تشمل التعليمات التدريجية تقشير ونقل الرقائق، وتطبيق اللاصق فائق الرقة، واتصالات كهربائية بمعجون الفضة مع معالجة في درجة حرارة الغرفة، والحصول على مكون التيار المتردد (ΔR) ومكون التيار المستمر (R) – وهو الانعكاس المشار إليه بواسطة المقطع. تشمل معالجة البيانات تصحيح الخط الأساسي، وحساب ΔR/R، والتركيب مع أشكال الخطوط المشتقة الثالثة القياسية لاستخراج طاقات الانتقال، والتوسعات، والطور، والقوة النسبية. تعمل الإعدادات التمثيلية وإرشادات استكشاف الأخطاء على تحسين نسبة الإشارة إلى الضوضاء مع الحفاظ على الدقة الطيفية. مقارنة بالتباين الانعكاسي والانعكاس الضوئي، يحسن هذا النهج نتائج الانتقالات المستجيبة للإجهاد ويظل فعالا عندما يكون تعديل المجال الكهربائي الداخلي ضعيفا. يدعم البروتوكول رسم الخرائط والتوافق على نطاق الميكرومتر من الطبقات الرقيقة إلى الكتلة الكبيرة، ويشجع على الانضمام إلى قياسات التلألؤ الضوئي أو رامان، مما يوفر طريقا قويا وقابلا للتعميم للتوصيف البصري لأشباه الموصلات الطبقية.

المقدمة

مطيافية الانعكاس الهوائي (PzR) هي نوع من مطيافية التضمين الإجهادية تستغل التفاعلات الضوئية المعروفة جيدا لاستخراج طاقات التفاعل المثير والانتقالات بين النطاق بدقةعالية 1. في PzR، يتم تركيب العينة على محول بيزوكهربائي؛ يولد الجهد المتبادل المطبق إجهادا دوريا صغيرا (ΔA/A) يزعزع شبكة البلورة ويعدل بنية النطاق الإلكتروني، وخاصة فجوة النطاق. هذا يحفز تغييرات متزامنة في دالة العازل العقدي وبالتالي في الانعكاس، ΔR، والتي يتم اكتشافها بطرق حساسة للطور (تثبيت الوضع) لإنتاج أشكال خطوط تشبه المشتقات مع قمع الخلفية المتغيرة ببطء بقوة. الهدف هو تمكين التوصيف البصري الكمي لبلورات فان دير فالس (vdW) والهياكل الدقيقة لأشباه الموصلات - بما في ذلك الشبكات الفائقة، الآبار الكمومية، والوصلات غير المتجانسة - من خلال كشف ميزات حافة النطاق الضعيفة التي غالبا ما تكون غير مرئية في تباين الانعكاس التقليدي (RC) وتوفير تحكم متحكم في اقتران الإجهاد-الإثارة ذات الصلة بالتطبيقات الإلكترونية والبصرية الإلكترونيةالمتقدمة 2,3,4. 5، 6. البروتوكول متوافق مع رقائق الميكرومتر ويمكن تسجيله بالتزامن مع قياسات التلويض الضوئي أو رامان للتحليل متعدد الوسائط تحت ضغط قابل للضبط. بالإضافة إلى ذلك، نحقق في تكوين خال من اللاصق حيث يتم تقشير بلورات vdW مباشرة على السيراميك البيزوسيراميك لقياس الانعكاس الدقيق (μPzR) في رقائق vdW بحجم ميكرون7.

مقارنة بتباين الانعكاس، الذي يطبق عادة على بلورات vdW والهياكل غير المتجانسة8،9، يوفر الانعكاس الكهرومغناطيسي عدة مزايا عملية وتحليلية. نظرا لأن إشارة PzR المكتشفة بالقفل يتم تطبيعها جوهريا إلى ΔR/R، فإن شكل الخط الطيفي يحافظ حتى عندما ينحرف معدل النقل المطلق1، بشرط أن يكون تدفق الفوتون كافيا لنسبة إشارة إلى ضوضاء جيدة. الطبيعة المشتقة لأطياف التعديل تقمع الخلفيات المتغيرة ببطء وتحسن التحولات البصرية المتعلقة بنقطة حرجة في الكثافة البصرية الكلية للحالات، مما يحسن دقة الطاقة ويتيح استخراجا موثوقا حتى للانتقالات المثيرة بين النطاقات الضعيفةوالانتقالات من النطاق إلى التردد 11,12. تستكشف قياسات PzR بشكل انتقائي فقط تلك الانتقالات التي تستجيب معاملاتها (طاقة الانتقال E، شدة I، أو Γ الاتساع) للإجهاد المطبق؛ وبالتالي، فإن المناطق الطيفية التي لا تكون حساسة للإجهاد لا تعطي إشارة، بينما تبرز الانتقالات المستجيبة حقا مع تباين عالي 1,13,14. من ناحية أخرى، يعتمد RC على طرح طيفين منفصلين للانعكاس (العينة والمرجع عادة ما يأتون من الركيزة)، لذا أي عدم تطابق أو انحراف صغير يترجم إلى خط أساس كبير غير صفري عبر النطاق الطيفي بأكمله؛ لذا يمكن إخفاء الانتقالات الضعيفة بهذه الخلفية، وهو قيد موضح صراحة في المواد حيث يفشل RC في حل ميزات بين النطاقات التي تبقى بارزة في PzR (مثل FePS₃ و NiPS₃)، بينما تبقى الانتقالات القوية في MoS₂ مرئية بأي من الطريقتين7.

باعتباره نظيرا معدلا بالإجهاد للانعكاس التقليدي، يعرف PzR فرعا مميزا من مطيافية التعديل حيث يعزل الإجهاد الدوري أحادي المحور أو السطح المشترك ميزات شبيهة بالمشتقات المرتبطة مباشرة بجهود التشوه وقواعد اختيار التماثل 1,15,16,17,18,19,20,21,22,23 ، 24. يقع الانعكاس المعدل على مدى ستة عقود من مطيافية التعديل، وقد تطور منذ أول تطبيق له في الستينيات في قياسات أشباه الموصلات من المجموعة IV/III–V إلى مسبار متعدد الاستخدامات لجهولات التشوه، وخصائص الحاملات، والبنية المثيرة عبر البلورات الكبيرة، والهياكل غير المتجانسة، ومواد vdW 1,15,16,18,19,25,26 ، 27. ظهر PzR في أوائل الستينيات مع عروض بارزة للانعكاس البيزوفي في Ge15 وSi28، بالإضافة إلى الانعكاس الكهرومغناطيسي عبر Ge وGaAs وSi. وقد عززت النظرية/التجارب التأسيسية في أوائل السبعينيات الصياغة وقدمت مراجعات شاملة 1,25. أما نهضة لاحقة فقد أسست PzR كمسبار مباشر لجهود التشوه في الحد المرن وكتقنية حساسة للحالة الاهتزازية17، والتي حفزت تطبيقات على البنى غير المتجانسة المتجهة في التسعينيات – حيث حسمت خصائص الإلكترون/الثقب وتحديد الموقع المكاني في الطبقات فوق السطحية، والآبار الكمومية، والشبكات الفائقة تحت هندسات إجهاد أحادية المحور أو مستوية مضبوطة18. في العقد الأول من الألفية الثانية وما بعدها، امتد النطاق ليشمل البنى النانوية لأشباه الموصلات ومواد فان دير فال (vdW) - حيث التقط الانتقالات في الحالة المحصورة في نقاط الكمالسطحية 19 واستكشاف هياكل النطاقات الإلكترونية في TMDs والسبائك 26,27. خيط موحد عبر هذه الأدبيات هو تطبيق إجهاد منظم بشكل دوري ومنظم جيدا: عبر محولات كهروضغطية على بلورات مفردة، أو على أفلام معدنية متبخرة21،22، أو عن طريق انحناء منخفض التردد للبلورات الأيونية والمعدنية (مثل KI، KBr، Cu)23، مدعوما بجهاز يتيح إجهادا أحادي المحور الساكن والديناميكي24. استنادا إلى هذا المجموع، تستهدف طريقتنا الفرص المفتوحة لبلورات vdW والهياكل غير المتجانسة – استكشاف الانتقالات المثيرة التي قد تكون ضعيفة أو غير مرئية في تباين الانعكاس، مما يتيح اقتران الإجهاد، ودمج PzR مع قياسات PL أو مطيافية رامان للتوصيف متعدد الوسائط وحل الإجهاد 19,26,27. لذلك، يمكن للقراء وضع PzR جنبا إلى جنب مع المجسات البصرية المعتمدة عند تقييم مدى ملاءمتها لأنظمتهم.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

البروتوكول

1. تجميع النظام لقياسات الانعكاس الكهرومغناطيسي (ΔR/R) باستخدام تقنية القفل

  1. بناء المسار البصري لإجراء قياسات الانعكاس الكهرومغناطيسي في تكوين مظلم باستخدام مصدر ضوء هالوجين واسع النطاق، وجهاز أحادي اللون، وشق خروج بفتحة قابلة للتعديل، وبصريات توجيه الشعاع، ومرحلة العينة باستخدام متحكمات دقيقة XYZ، وعدسة دقيقة الموضوعية، وكاشف (مثل كاشف ثنائي الفوتوديود برمز المعالجة السيليكونية). قم بتوجيه معاينة للشعاع إلى كاميرا CCD للمحاذاة (الشكل 1).

figure-protocol-1
الشكل 1: مخطط تخطيطي لإعداد التجربة. قسم وردي فقط لقياسات الانعكاس المشار إليها بواسطة المقطع مع نسبة إشارة إلى ضوضاء أفضل. يرجى الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

  1. دمج السلسلة الإلكترونية بإضافة مضخم تيار منخفض الضوضاء بين الفوتوديود ومضخم القفل. وجه مكون التيار المتردد ومكون التيار المستمر من الإشارة المكتشفة إلى مضخم القفل.
  2. قم بتوصيل مولد جهد الدالة/التيار المتردد بعنصر البيزوسيراميك عبر أسلاك معزولة. وجه مخرج المرجع المقطعي إلى نقطة القفل لقياسات الانعكاس.
  3. تطوير تطبيق تحكم واكتساب (مثل LabVIEW) يتواصل مع المونوكروماتور ومضخم القفل، ويقرأ إشارة الكاشف، ويكتب النتائج في ملف نصي. تكوين تعريفات الأجهزة ومنافذ الاتصال على الحاسوب المضيف. انظر الشكل 2 لمثال مخطط كتل التطبيق.
  4. قم بتوصيل مخرج القفل إلى الكمبيوتر لتسجيل البيانات. بعد اكتمال المحاذاة البصرية، يمكن إيقاف التجربة مؤقتا مع إيقاف تشغيل النظام.

figure-protocol-2
الشكل 2: سير عمل البرمجيات للتحكم في قفل المونوكروم وجمع البيانات. مخطط كتل لبرنامج التحكم (مثل LabVIEW). يرجى الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

ملاحظة: تطبيق التحكم/الاستحواذ يعتمد على العتاد. نظرا لاختلاف الإعدادات الصحيحة في نماذج الأجهزة والأسلاك، فإن مثال كود LabVIEW المحدد غير محمول وبالتالي لا يتم توفيره. للحصول على لقطة شاشة تمثيلية، انظر الشكل التكميلي 1.

2. تحضير العينة

ملاحظة: انظر الشكل 3 للمعدات اللازمة.

  1. قم بترقيق المادة السائبة التي سيتم توصيفها (مثل بلورة فان دير فالس مثل MoSe₂، MoS₂، WSe₂، WS₂) عن طريق تكرار الانقسام باستخدام شريط لاصق (الشكل 4A) حتى يتم الوصول إلى السماكة المفضلة.
  2. نقل الشظايا المخففة من الشريط إلى ختم PDMS عن طريق تغليف PDMS على الشريط (الشكل 4B) وتقشير PDMS بعد ~5 دقائق حتى تبقى الرقائق على PDMS (الشكل 4C) لنقلها لاحقا إلى البيزوسيراميك.
  3. نظف سطح البيزوسيراميك عن طريق الشطف بالأسيتون في غطاء بخار كيميائي معتمد. جفف السطح بهواء نظيف أو جاف أو بالنيتروجين.
    تحذير: الأسيتون شديد الاشتعال ومتقلب؛ تجنب مصادر الإشعال، وتجنب الاستنشاق والتواصل مع الجلد/العين، واجمع النفايات في حاويات معتمدة داخل غطاء بخار. ارتد معدات الحماية الشخصية المناسبة (معطف المختبر، نظارات الأمان، وقفازات مقاومة للمواد الكيميائية).
  4. ضع طبقة رقيقة جدا من وسط لاصق على السيراميك البيزوسيراميك (الشكل 4D) (مثلا، طلاء أظافر عديم اللون كلاصق رقيق، أو طبقة سوبرغراء للأفلام السميكة). تعامل مع المواد اللاصقة المتطايرة في غطاء بخار كيميائي ودع كمية قليلة من البخار تبقى قبل النقل. تابع بسرعة إلى الخطوة التالية من البروتوكول لمنع طبقة اللاصق الرقيقة من الجفاف.
    تحذير: العديد من المواد اللاصقة تحتوي على مذيبات قابلة للاشتعال؛ مقبضها داخل غطاء بخار كيميائي معتمد وابتعد عن مصادر الإشعال.
  5. ضع PDMS الحامل للرقائق على المادة اللاصقة الرطبة على السيراميك البيزوسيراميكي، واضغط بلطف لضمان التلامس (الشكل 4E)، وانتظر ~30 ثانية ثم قم بإزالة (تقشر) PDMS بحيث تبقى المادة على السيراميك البيزوسيراميكي (الشكل 4F). التحقق من الالتصاق بالفحص البصري (بالعين)؛ إذا لزم الأمر أو كان يفضل، تأكد تحت المجهر البصري.
    ملاحظة: تجنب الانزلاق الجانبي لختم PDMS أثناء التلامس لمنع تمزق أو سحب الرقائق؛ قم بإزالة PDMS بسلاسة.

figure-protocol-3
الشكل 3: مواد التقشير والنقل إلى البيزوسيراميك. يرجى الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

figure-protocol-4
الشكل 4. تحضير ونقل رقائق VdW المقشرة خطوة بخطوة إلى محرك بيزوسيراميك. (أ) تقليل سمك البلورة السائبة عن طريق الانقسام المتكرر باستخدام شريط لاصق. (ب) تلوين ختم PDMS على الشريط لالتقاط الشظايا المخففة. (ج) تقشير ختم PDMS باستخدام الملقط؛ تظهر رقائق متقشرة على PDMS بالعين (حسب السمك). (د) تطبيق طبقة لاصقة رقيقة على سطح البيزوسيراميك لتعزيز التصاق رقائق الرقائق ونقل الإجهاد. (ه) وضع ختم PDMS الحامل للرقائق على طبقة اللاصق الرطب للنقل. (و) محرك بيزوسيراميك نهائي مع رقائق ملتصقة بعد إزالة PDMS، جاهز لقياسات المحاذاة البصرية وانعكاس الكبيزيو. يرجى الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

3. تركيب العينات والتوصيل

  1. إنشاء أقطاب كهربائية منفصلة لتمكين تطبيق جهد تيار متردد عبر السيراميك الكهربائي.
    1. ضع السيراميك البيزوسيراميك مع العينة المنقولة على مرحلة العينة وتثبيته ميكانيكيا بمعجون فضي، مما يضمن الاتصال الكهربائي بأقطاب القاع السفلية للسيراميك البيزوسيراميك.
    2. شكل التلامس الكهربائي العلوي باستخدام معجون فضي وسلك نحاسي. اترك معجون الفضة ليجف تماما (~10 ساعات في درجة حرارة الغرفة) قبل تطبيق أي جهد لمنع تلف التلامس.
      تحذير: معجون الفضة سام للغاية للكائنات المائية، مما يسبب آثارا جانبية طويلة الأمد. قد يسبب النعاس أو الدوار. سائل قابل للاشتعال وبخار.
  2. بعد تطبيق معجون الفضة، يثلج في درجة حرارة الغرفة لمدة تقارب 10 ساعات قبل المتابعة. يمكن تخزين العينة المحضرة بأمان طالما أن الجهات الصلبة سليمة وتوصل الكهرباء.
  3. أدخل العينة المركبة في الإعداد البصري. قم بتوصيل الأقطاب بأسلاك معزولة (الشكل 5) إلى مولد جهد التيار المتردد وإلى الأرض. حافظ على عزل وحماية جميع الموصلات المكشوفة، بعيدا عن المسار البصري.
    تحذير: قد يكون هناك جهد عالي (مثلا، حتى 1500 فولت تيار متردد)؛ استخدم أسلاك معزولة، تحقق من التأريض الصحيح، ولا تلمس العدسات الحية. أغلق الوصلات أو استخدم الأقفال المتبادلة حيثما توفرت الوظائف.

figure-protocol-5
الشكل 5: مشغل قرص بيزوسيراميك وتركيب مرحلة عينة للمحاذاة البصرية. (أ) منظر علوي للقرص البيزوسيراميك (Ø30 مم) مع عينات ملصقة على سطحه؛ يتم توصيل الأسلاك بالأقطاب العلوية (المرئية) والقاطرات السفلية (المخفية تحت قرص البيزوسيراميك). (ب) محرك مركب على مرحلة ترجمة يدوية X–Y مع محركات ميكرومتر، مما يتيح تحديد المواقع بدقة دقيقة للمحاذاة البصرية. يرجى الضغط هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

4. قياس مكون التيار المتردد القفل يتناسب مع ΔR ومكون التيار المستمر المتناسب مع R

  1. شغل مصدر ضوء الهالوجين واضبطه على أقصى خروج. تأكد من أن المقطع البصري لا يعيق شق مدخل أحادي التلوين.
  2. تشغيل الوحدة الصبغية، المضخم المسبق، مضخم القفل الداخلي، كاميرا CCD، وكمبيوتر التحكم باستخدام تطبيق التحكم والاكتساب المطور. انتظر على الأقل 10 دقائق حتى يستقر النظام. من بين أمور أخرى، يعتمد تثبيت الإشارة على التسخين الناتج عن تشغيل مصباح الهالوجين.
  3. اضبط المولوميتور على الطول الموجي صفر بحيث يمر طيف المصباح بالكامل. اختر شبكة الحيود/كثافة الأخدود المناسبة للقياس.
  4. حدد العرض المفضل لفتحة الدخول/الخروج في الملونوكوماتور لتحقيق الدقة الطيفية المطلوبة.
    ملاحظة: كلما كان الشق أضيق، زادت الدقة الطيفية للقياس؛ ومع ذلك، يصل ضوء أقل إلى العينة، وتصبح الإشارة المكتشفة أضعف. يجب تعديل المعلمات تجريبيا لتحقيق التأثير الأمثل.
  5. وجه الشعاع إلى كاميرا CCD ومحاذاة النقطة في المنطقة المحددة من العينة باستخدام متحكمات XYZ. قم بضبط فتحة الحجاب الحاجز للقزحية لتحديد قطر البقعة على العينة.
  6. قم بتحويل مسار الإشارة من معاينة CCD إلى كاشف الفوتوديود PIN الخاص بالسيليكون (silicon pin).
  7. قم بتكوين المضخم المسبق: اضبط جهد الانحياز، نوع المرشح/القطع، إزاحة الإدخال، وضع الكسب، والحساسية لتحقيق إشارة مستقرة دون تشبع. وثق القيم المختارة. للاطلاع على العينات، انظر الشكل التكميلي 2.
  8. قم بتكوين مضخم القفل لعرض X (متناغم الطور). اضبط التردد المرجعي (مثل 280 هرتز) كما هو مقصود لتردد مولد الجهد المتردد واختر المصدر المرجعي الداخلي. ثم اختر ثابت زمني مناسب (عادة ≥ 1 ثانية؛ حتى ~30 ثانية للإشارات الضعيفة) وحساسية مناسبة. للاطلاع على العينات، انظر الشكل التكميلي 3A.
    ملاحظة: قم بتحسين ثابت الزمن والحساسية تجريبيا بناء على استجابة المادة والضوء المتاح، بدءا من القيم التي نجحت سابقا لعينات مماثلة. يجب أن يكون الفاصل الزمني (التأخير) بين نقاط القياس أطول من ثابت الزمن المعين أثناء القياس.
  9. قم بتمكين مولد جهد التيار المتردد وضبط السعة المطلوبة (مثلا 100 فولت). تحقق من أن الإشارة تصل إلى السيراميك البيزوسيراميك دون أن تتجاوز الجهاز. للاطلاع على العينات، انظر الشكل التكميلي 4B. يتم الإشارة إلى تردد الجهد المولد من مضخم القفل. تحقق من تعطيل الإخراج قبل تغيير التوصيلات؛ تفعيل الإخراج فقط بعد تأمين جميع الاتصالات الكهربائية.
  10. شغل تطبيق الاستحواذ واختر قناة القياس المقابلة لمخرج قفل X. أدخل معلمات متوافقة مع العتاد (ثابت الوقت ومعدل العينة) وحدد مسار ملف النص الناتج لحفظ البيانات.
  11. حدد النطاق الطيفي (الطول الموجي أو طاقة الفوتون) وحجم خطوة أحادي اللون وفقا لحدود الأجهزة.
    ملاحظة: من الناحية المثالية، يرغب في وجود نطاق واسع بما فيه الكفاية بحيث يصل خط الطيف الأساسي إلى الصفر خارج نطاق الانتقالات البصرية المتوقعة. تذكر أن الدقة الطيفية للقياسات تعتمد على عرض الشق في الملون الواحد (أحادي اللون).
  12. ابدأ الفحص ودعه يستمر دون انقطاع حتى نهاية النطاق المبرمج. قدر المدة الكلية ك (عدد الخطوات) × (ثابت زمني) وخطط وفقا لذلك. لا تقاطع المسح بمجرد بدءه؛ يتطلب الترشيح المستمر القفل بشكل متسق.
  13. بعد الانتهاء، قم بإيقاف مولد الجهد المتردد دون الإزعاج في موضع العينة. تابع قياس الانعكاس (R).

5. قياس مكون الانعكاس الإضافي للتيار المستمر (R) باستخدام وضع القفل المرجعي بالتقاطع.

  1. تأكد من أن مولد جهد التيار المتردد لا يزال مطفأ.
  2. لا تغير موضع الشعاع على العينة. إذا كان التركيز غير مؤكد، أرسل الشعاع إلى معاينة CCD، ثم أعد التركيز وأعد تمركز النقطة، ثم أعد مسار الإشارة إلى الفوتوديود.
  3. شغل المقطع البصري باستخدام وحدة التحكم الخاصة به واضبط تردده مساويا لتردد التعديل المستخدم سابقا (مثل 280 هرتز). تحقق من أن مخرج مرجع التشوبر متصل بمدخل المرجع القفل (lock-in). لإعداد العينات، انظر الشكل التكميلي 4A.
  4. حافظ على إعدادات المضخم المسبق دون تغيير. في مضخم القفل الداخلي، اختر عرض R (الانعكاس المرجعي)، واختر وحدة التحكم في التقطيع كمصدر مرجعي خارجي، وقم بتعيين معلمات الإدخال مطابقة للقسم 4. اضبط ثابت الزمن (مثلا 0.1 ثانية إلى 0.3 ثانية نموذجيا) والحساسية للحفاظ على إشارة مستقرة. للعينة، انظر الشكل التكميلي 3B.
    ملاحظة: توقع ثوابت زمنية أقصر وقيمة إشارة أكبر ل R مقارنة ب ΔR.
  5. في تطبيق الاستحواذ، اختر قناة R المثبتة وعكس إعداد القفل الثابت في الزمن. حدد مسارا جديدا لملف النص المخرج. ملفات الأسماء لترميز العينة، والموقع على العينة، ومعلمات الاكتساب بحيث يمكن مطابقة مجموعات بيانات القسم 4 (ΔR) والقسم 5 (R) كأزواج.
  6. اضبط نفس النطاق الطيفي وحجم خطوة أحادي اللون كما هو مستخدم في القسم 4 لنفس النقطة على العينة. ابدأ الفحص وشغل الفحص حتى الانتهاء.
  7. بعد الانتهاء، أطفئ المروحية. إذا لم تكن هناك قياسات أخرى مخطط لها في نفس اليوم، قم بإيقاف مصدر الضوء، وجهاز اللون، والأجهزة الأخرى.

6. تحليل طيف الانعكاس الكهرومغناطيسي (ΔR/R)

  1. افتح الملفين النصيين اللذين تم جمعهما في القسمين 4 و5 في برامج تحليل البيانات القادرة على الرسم والتعامل مع البيانات (مثل OriginLab).
  2. ضع علامات على مجموعات البيانات للوضوح (مثلا، PzR ل ΔR من القسم 4 وR للانعكاس من القسم 5). رسم إشارة PzR مقابل طاقة الفوتون أو الطول الموجي على المحاور المناسبة؛ يفضل طاقة الفوتون (eV) على محور x.
  3. إذا انحرف خط أساس PzR عن الصفر خارج الانتقالات المتوقعة، قم بطرح خط مستقيم أو طرح خط أساس لتصفير المناطق غير الرنانة. وثق معلمات التشغيل المستخدمة.
  4. احسب ΔR/R عن طريق قسمة بيانات PzR المصححة في الأساس على بيانات R نقطة نقطة. حفظ ΔR/R الناتج كمجموعة بيانات جديدة.
  5. رسم ΔR/R مقابل طاقة الفوتون لتصور الرنين عند الانتقالات البصرية. افحص الطيف بحثا عن ميزات تتوافق مع الانتقالات المعروفة للمادة.
  6. ملاءمة ΔR/R باستخدام صيغة شكل الخط12 من أسبنس (المعادلة 1) لاستخراج طاقات الانتقال والتوسعات. أبلغ عن معايير الملاءمة وعدم اليقين.
    figure-protocol-6
    حيث y0 – المستوى الأساسي (الخط المسطح للطيف بالقرب من الرنين)، a، b – مصطلحات خطية/تربيعية اختيارية لامتصاص الانجراف/الانحناء البطيء (يستخدم فقط إذا لزم الأمر)، θ – طور الرنين، Eg – طاقة الانتقال (موضع الذروة)، Γ – عرض الخط/توسيع الانتقال، C – سعة الرنين، m – أس النقطة الحرجة، j – مؤشر الانتقال.
    ملاحظة: للميزات الإكسيتونية المنفصلة، استخدم m = 2؛ للنقاط الحرجة بين النطاقات، استخدم m = 2.5 أو m = 3. في ممارستنا، عند درجات الحرارة المنخفضة عادة ما نحدد m = 2؛ بالنسبة ل T > 100 K، نحدد m = 2.5. يعتمد هذا المعامل أيضا على المادة المدروسة.
    1. اختر نافذة الرنين. حدد نطاق القياس الذي يحيط بالميزة بشكل نظيف ويحتوي على مقاطع قصيرة غير رنانة على كلا الجانبين.
    2. هنا يأتي دور التخمينات الأولية القوية لمعايير الملاءمة. في حوار الملاءمة، قم بملء المعاملات التي يمكنك قراءتها مسبقا، مثل Eg – من أقصى المحور x؛ y0 – من خط الأساس المحلي على المحور y؛ C – من السعة من الذروة إلى الذروة؛ m – وفقا للقاعدة أعلاه؛ أ، ب – تم ضبطه كصفر، وفتح القفل فقط إذا لزم الأمر لتصحيح شكل خط الملاءمة. اقفل جميع المعايير ما عدا y0.
    3. قم بفتح معلمات التوافق بشكل تكراري (واحدة تلو الأخرى):
      فتح C → fit
      فتح θ → fit
      فتح Γ → التناسب
      فتح القفلمثلا → ملاءمة
      وهذا يؤدي إلى المحاذاة الدقيقة النهائية. فقط إذا بقي الانحناء أو الميل المتبقي، يفتح a ثم b؛ وإلا، احتفظ ب a = b = 0.
      ملاحظة: الحدود التي تستقر التقارب: Γ ∈ [5,300] meV; θ ∈ [−π, π]; C > 0; مثلاضمن ± 50 meV من الحد الأقصى البصري؛ y0 ضمن ± 2× الجذر المتوسط غير الرنين (RMS)؛ حافظ على ∣a∣ و ∣b∣ صغيرين (فقط في الأساس فقط).
    4. اقبل التوافق عندما: البواقي تكون غير هيكلية حول الصفر داخل النافذة؛ تتغير المعلمات بنسبة <1٪ عند تغيير بسيط في النافذة؛ وإعادة تركيب البذور المضطربة تعود بنفس الحل.
  7. احسب معامل كل انتقال مباشر باستخدام المعادلة 2.
    figure-protocol-7
    ملاحظة: يحدد الفهرس j كل نقطة/انتقال حرج مشمول في النموذج (مثلا، j = 1 للإكسيتون A، j = 2 للمثير B، j = 3 لميزة بين النطاقات ذات الطاقة الأعلى، وهكذا). لكل j معاملاته المتوافقة الخاصة (Ej، Γj، mj، Cj، θj); فقط المعامل |يدخل Cj∣ المعادلة 2، لذا فإن Δρj مستقل عن الطور.
    1. احسب Δρj(E) لكل انتقال مصلح باستخدام معلمات (Ej, Γj, mj, Cj) مأخوذة من ملاءمة Aspnes (TDFF) (القسم 6.6). رسم Δρj(E) (وإذا لزم الأمر، المجموع Δρ(E) = ∑jΔρj(E)) لمقارنة قوة الانتقال بين العينات أو الظروف.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

النتائج

الانعكاس البيزو-القفل (PzR) يعطي توقيعات مشتقة عند الانتقالات البصرية المباشرة عبر مجموعة واسعة من بلورات فان دير فال (vdW) والهياكل المجهرية أشباه الموصلات. يوضح الشكل 6 الناتج الخام النموذجي من نقطة واحدة في WS₂ مكتسب مع سير العمل في الأقسام 4–6: انعكاس تيار متردد معدل بالإجهاد ΔR، ومكون التيار المستمر المرجعي المتناسب مع الانعكاس R (الشكل 6A)، والنسبة المصححة للخط الأساسي ΔR/R (الشكل 6B). مع قرص بيزوسيراميك (السماكة TH = ...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المناقشة

هنا نقدم مطيافية الانعكاس الكهرومغناطيسي (PzR) لبلورات فان دير فال، وهو بروتوكول يستخدم الإجهاد الدوري من محول بيزوسيراميك لإنتاج أطياف انعكاسية تشبه المشتقات وعزل النقاط الحرجة ذات التباين العالي. مقارنة بتباين الانعكاس (RC)، تقوم الطريقة بزيادة حدة الرنين الضعيف أو المتداخل وتمتد إلى الحالات التي يوفر فيها RC تباينا غامضا، مع الاحتفاظ بمسار بصري عريض النطاق واحد وتوافق من الطبقات الأحادية إلى الكلب؛ المقايضات الأساسية هي غياب معايرة الإجهاد المطلقة وأوقات الاستحواذ الأطول.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

الإفصاحات

المؤلفون ليس لديهم ما يكشفون عنه.

شكر وتقدير

وقد دعمت هذه الدراسة منحة من المركز الوطني البولندي للعلوم (PRELUDIUM BIS 4 ،

رقم المشروع 2022/47/O/ST3/01965).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
Acetone (analytical grade)Sigma-Aldrich / Merck650501
CCD Camerae.g. Hamamatsu Photonics / Princeton Instruments / ThorlabsN/A
Computer with control and data acquisition software (e.g., LabVIEW)National Instruments / Custom setupN/A
DSP Lock-In AmplifierStanford Research Systems (SRS)SR810
EKE Halogen Lamp, 150 W 21 V (GX5.3 base)OSRAM93638يستخدم كمصباح بديل لجهاز Thorlabs OSL1-EC Fiber Illuminator.
Gel-Film PDMS-based viscoelastic film, 4.0″×4.0″ sheetGel-PakWF-40×40-0060-X4
High Intensity Fiber Light Source (halogen lamp) - 150 WThorlabsOSL1-EC تم إدراج الموديل على أنه متوقف عن الإنتاج (تم استبداله بـ OSL2) اعتبارًا من 07 يناير 2014.
High Voltage Rectangular Signal GeneratorCustom-made in our laboratoryHVG-3
Low-Noise Current PreamplifierStanford Research Systems (SRS)SR570
M Plan APO NIR 50× Objective LensMitutoyo Corporation378-825-17يمكن أيضًا استخدام عدسات أخرى ذات تكبير مناسب وانتقال طيفي اعتمادًا على الإعداد البصري.
Monochromator / Imaging Spectrograph, focal length 320 mm - Zolix Omni-λ300iZolix Instruments Co., Ltd.Omni-λ300i
Optical Chopper ControllerStanford Research Systems (SRS)SR540
Optomechanical and optical components (lenses, mirrors, irises, optical chopper, beam splitters, optical fibers, and mounts)Thorlabs / custom-madeVarious
Piezoelectric Ceramic Disk (Ø30 × 1 mm, PZT-5O, silver electrodes)He-Shuai Ltd.N/A
PVC Surface Protection Low-Adhesion Cleanroom Tape (blue)Cleanroom SupplyN/A
Silicon PIN Photodiodee.g. Hamamatsu Photonics / Thorlabs N/Aيمكن استخدام أنواع أخرى من الكاشف الضوئي اعتمادًا على النطاق الطيفي المعني.
Silver conductive varnish (“Leitlack”)Busch GmbH & Co. KG5900
Transparent nail polishRevlon, Inc.N/Aيستخدم كطبقة لاصقة لتثبيت رقائق vdW. يمكن استخدام أي طلاء أظافر شفاف من التركيب المماثل كبديل.
Tungsten Disulfide (WS2), CAS 12138-09-9HQ GrapheneN/Aمادة عينة

المراجع

  1. Gavini, A., Cardona, M. Modulated piezoreflectance in semiconductors. Phys Rev B. 1, 672(1970).
  2. Dumcenco, D. O., et al. Piezoreflectance and Raman Characterization of Mo1−xWxS2 Layered Mixed Crystals. Solid State Phenomena. 170, 55-59 (2011).
  3. Zheng, J. Y., Lin, D. Y., Huang, Y. S. Piezoreflectance study of band-edge excitons of res2:au. Jpn J Appl Phys. 48, 0523021-0523025 (2009).
  4. Wu, Y. J., et al. Piezoreflectance study of near band edge excitonic-transitions of mixed-layered crystal Mo(SxSe1-x)2 solid solutions. J Appl Phys. 115, 223508(2014).
  5. Sigiro, M., Huang, Y. S., Ho, C. H., Lin, Y. C., Suenaga, K. Influence of rhenium on the structural and optical properties of molybdenum disulfide. Jpn J Appl Phys. 54, 04DH05(2015).
  6. Kopaczek, J., et al. Direct optical transitions at K- and H-point of Brillouin zone in bulk MoS2, MoSe2, WS2, and WSe2. J Appl Phys. 119, 235705(2016).
  7. Kopaczek, J., et al. Strain Modulation in van der Waals Crystals Directly Exfoliated onto Piezoceramics─Application in Micropiezoreflectance Spectroscopy. ACS Appl Electron Mater. 6, 7857-7864 (2024).
  8. Ruppert, C., Aslan, O. B., Heinz, T. F. Optical Properties and Band Gap of Single-and Few-Layer MoTe2 Crystals. Nano Lett. 14, 6231-6236 (2014).
  9. Niu, Y., et al. Thickness-Dependent Differential Reflectance Spectra of Monolayer and Few-Layer MoS2, MoSe2, WS2 and WSe2. Nanomaterials. 8, 725(2018).
  10. CARDONA, M. Optical Properties and Electronic Density of States. J Res Natl Bur Stand A Phys Chem. 74A, 253(1970).
  11. Misiewicz, J., Sitarek, P., Sęk, G., Kudrawiec, R. Semiconductor heterostructures and device structures investigated by photoreflectance spectroscopy. Mater Sci. 21 (3), 263-318 (2003).
  12. Aspnes, D. E. Third-derivative modulation spectroscopy with low-field electroreflectance. Surf Sci. 37, 418-442 (1973).
  13. Misiewicz, J., Sęk, G., Sitarek, P. Photoreflectance spectroscopy applied to semiconductors and semiconductor heterostructures. Optica Appl. 29, 327-363 (1999).
  14. Aspnes, D. E. Analysis of modulation spectra of stratified media. JOSA. 63 (11), 1380-1390 (1973).
  15. Philipp, H. R., Dash, W. C., Ehrenreich, H. Piezoreflectance in Ge. Phys Rev. 127, 762-765 (1962).
  16. Pollak, F. H., Cardona, M. Piezo-Electroreflectance in Ge, GaAs, and Si. Phys Rev. 172, 816(1968).
  17. Merski, J., Eckhardt, C. J. Piezomodulation spectroscopy of molecular crystals. I. Methods and principles. J Chem Phys. 75, 3691-3704 (1981).
  18. Mathieu, H., Allègre, J., Gil, B. Piezomodulation spectroscopy: A powerful investigation tool of heterostructures. Phys Rev B. 43, 2218(1991).
  19. Yu, C. H., et al. Multiple confined-state transitions within surface quantum dots by a piezomodulation reflectance study. Phys Status Solidi (A) Appl Mater Sci. 204, 1171-1177 (2007).
  20. Engeler, W. E., Fritzsche, H., Garfinkel, M., Tiemann, J. J. High-Sensitivity Piezoreflectivity. Phys Rev Lett. 14, 1069(1965).
  21. Garfinkel, M., Tiemann, J. J., Engeler, W. E. Piezoreflectivity of the Noble Metals. Phys Rev. 148, 695(1966).
  22. Sell, D. D., Kane, E. O. Piezoreflectance of Germanium from 1.9 to 2.8 eV. Phys Rev. 185, 1103(1969).
  23. Gerhardt, U., Beaglehole, D., Sandrock, R. Piezo-Optical Constants, Deformation Potentials, and the Electronic Structure of Copper. Phys Rev Lett. 19, 309(1967).
  24. Balslev, I. Apparatus for Combined Static and Dynamic Uniaxial Stress. Rev Sci Inst. 38, 1528-1529 (1967).
  25. Sell, D. D. Review of piezomodulation spectroscopy. Surf Sci. 37, 896-913 (1973).
  26. Sebayang, K., Sigiro, M. Piezoreflectance study of Nb-doped MoS2 single crystals. IOP Conf Seri Mater Sci Eng. , Institute of Physics Publishing. (2017).
  27. Kopaczek, J., et al. Experimental and Theoretical Studies of the Electronic Band Structure of Bulk and Atomically Thin Mo1- xW xSe2Alloys. ACS Omega. 6, 19893-19900 (2021).
  28. Gerhardt, U. Piezoreflectance in Si. Phys Lett. 9, 117-118 (1964).
  29. Kopaczek, J., et al. Temperature Dependence of the Indirect Gap and the Direct Optical Transitions at the High-Symmetry Point of the Brillouin Zone and Band Nesting in MoS2, MoSe2, MoTe2, WS2, and WSe2Crystals. J Phys Chem C. 126, 5665-5674 (2022).
  30. Kudrawiec, R., Misiewicz, J. Photoreflectance and contactless electroreflectance measurements of semiconductor structures by using bright and dark configurations. Rev Sci Instrum. 80, 096103(2009).
  31. Piezoceramic Materials. , PI Ceramic GmbH. https://www.piceramic.com/en/expertise/piezo-technology/piezoelectric-materials (2026).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

إعادة الطباعة والأذونات

طلب إذن لإعادة استخدام النص أو الأشكال في مقالة JoVE هذه

طلب إذن

الوسوم

مقالات ذات صلة