بروتوكول موحد لتقييم تأثير المعالجات السطحية، والأسمنتات المتلوثة، والدورات الحرارية على قوة الروابط المركبة بين PEEK

Summary

يهدف هذا البروتوكول إلى تقييم تأثيرات بروتوكولات معالجة الأسطح، واختيار الأسمنت باللوت، والدوران الحراري على قوة رابطة القص بين PEEK والراتنج المركب غير المباشر.

Abstract

لقد حظي البولي إيثيرثيركيتون (PEEK) باهتمام متزايد كمادة حيوية في طب الأسنان الاصطناعي؛ ومع ذلك، لا يزال تحقيق التصاق متينة بالمواد المركبة ذات القشرة الخشبية تحديا كبيرا بسبب بنيته الكيميائية الخاملة. تقدم هذه الدراسة وتؤكد بروتوكول موحد وقابل للتكرار لتقييم قوة الروابط القصية (SBS) بين PEEK والراتنج المركب غير المباشر تحت معالجات سطحية مختلفة، وأسمنت التلوث، وظروف الدورة الحرارية. تم تقسيم ما مجموعه 240 قرصا من نوع PEEK إلى أربع مجموعات حسب المعالجة السطحية: عدم المعالجة السطحية، التفجير الرملي، نقش حمض الكبريتيك، والتعريض بالليزر. تم تحليل شكل السطح باستخدام المجهر الذري. ثم تم تقسيم كل مجموعة حسب أسمنت اللوتينغ المستخدم (أسمنت أكسيد الزنك غير الإيوجينول أو أسمنت الراتنج اللاصق؛ n = 30)، ثم تم تقسيمها إلى مجموعات مدارة حرارية وغير دورة حرارية (n = 15). تم قياس SBS باستخدام جهاز اختبار شامل، وتم تحليل أوضاع الفشل تحت المجهر المجسم. من بين جميع المجموعات التجريبية، أظهرت العينات التي تم تثبيتها بأسمنت راتنج ذاتي اللصق ولم تتعرض للدورة الحرارية أعلى قيم SBS (25.134 ± 1.665 ميغاباسكال)، في حين أظهرت العينات التي تم تثبيتها بأسمنت أكسيد الزنك غير اليوجينول وخضعت للدورة الحرارية أدنى قيم SBS (1.958 ± 0.345 ميجاباكال). بالنسبة لجميع بروتوكولات معالجة الأسطح، كانت قيم SBS أعلى بشكل ملحوظ في العينات المزودة بأسمنت راتنج ذاتي اللصق مقارنة بأسمنت أكسيد الزنك غير اليوجينول (p < 0.001). أدى التدوير الحراري إلى تقليل قيم SBS بشكل كبير عبر جميع المجموعات (p < 0.001). يسلط هذا البروتوكول الضوء على الخطوات الإجرائية الحاسمة، بما في ذلك اختيار معالجة السطح ونوع الأسمنت، التي تؤثر بشكل كبير على نتائج الترابط الداخلي. يوفر سير العمل الموحد والعرض البصري للخطوات الرئيسية إطارا قابلا للتكرار لتقييم ربط PEEK مع المركبات.

Introduction

برز البولي إيثيركيتون (PEEK) كبوليمر واعد عالي الأداء في طب الأسنان الصناعي بسبب خصائصه الميكانيكية الملائمة، واستقراره الكيميائي، وكثافة منخفضة، ومظهره بلون الأسنان ^1,2,3. مقارنة بالمواد التقليدية مثل التيتانيوم، يقدم PEEK مزايا تشمل سهولة تعديل الكرسي وتقليل التداخل الجمالي⁴. ومع ذلك، وعلى الرغم من هذه المزايا، فإن تطبيقه السريري محدود ببنيته الكيميائية الخاملة وانخفاض طاقة السطح، مما يؤدي إلى ضعف الالتصاق بالمواد القائمة على الراتنج ^5,6.

أظهرت دراسات سابقة أن الأسطح غير المعالجة PEEK تظهر عدم وجود ارتباط كاف مع الراتنجات المركبة، مما يجعل تعديل السطح خطوة حاسمة لتحقيق قوة الروابط المقبولة سريريا ^6,7. تم اقتراح استراتيجيات مختلفة لمعالجة الأسطح لتجاوز هذا القيد، بما في ذلك نقش حمض الكبريتيك 8,9,10,11,12,13,14، واحتكاك الجسيمات المحمولة جوا بأكسيد الألمنيوم 6,8,9,10,11,12,13 ^,14,15,16، طلاء السيليكا الكيميائي 8,15,16,17,18,19، معالجات البلازما ^9,20,21,22، وإشعاع الليزر 6,23,24,25 ^,26,27. ومع ذلك، تختلف فعالية هذه الأساليب بشكل كبير حسب معايير البروتوكول والمواد المستخدمة، مما يؤدي إلى نتائج ربط غير متسقة عبر الدراسات¹⁷.

بالإضافة إلى معالجة السطح، يلعب نوع أسمنت التلويت دورا حيويا في تحديد قوة الروابط. تستخدم الأسمنتات المؤقتة، مثل تركيبات أكسيد الزنك غير اليوجينول، عادة في الترميمات المؤقتة، بينما توفر الأسمنتات الراتنجية ذاتية الالتصاق أقوى من^{خلال التفاعلات} الميكروميكانيكية والكيميائية المحتملة. علاوة على ذلك، يستخدم التدوير الحراري على نطاق واسع لمحاكاة تقلبات درجات الحرارة داخل الفم وتقييم متانة الواجهة المرتبطة عبر الزمن ^6,17,25. تم دراسة هذه المتغيرات—معالجة الأسطح، نوع الأسمنت، والتعتيق الحراري—بشكل فردي؛ ومع ذلك، غالبا ما يتم تقييم تأثيراتها المشتركة باستخدام منهجيات غير متجانسة¹¹.

على الرغم من تزايد الأدبيات حول ربط PEEK¹¹، لا يوجد حاليا بروتوكول تجريبي موحد وقابل للتكرار يدمج معالجة السطح، والتثبيت، والدورة الحرارية في سير عمل موحد. الاختلافات في تحضير العينة، ومعايير تعديل السطح، وإجراءات تطبيق الأسمنت، وبروتوكولات التعتيق تحد من قابلية المقارنة بين النتائج وتقلل من قابلية التكرار عبر الدراسات. علاوة على ذلك، فإن غياب العرض البصري للخطوات الإجرائية الحرجة يساهم في التباين في نتائج التجارب. لذلك، تهدف هذه الدراسة إلى تقديم والتحقق من صحة بروتوكول تجريبي موحد لتقييم الروابط المركبة بين PEEK والمركبات تحت ظروف معالجة سطحية محكمة، وتأسمنت، ودورات حرارية. الفرضية الصفرية في هذه الدراسة هي أن طرق معالجة الأسطح، وأنواع الأسمنت اللوتي، وإجراءات الدورة الحرارية لا تؤثر بشكل كبير على قوة الروابط القصية بين المواد المركبة PEEK وغير المباشرة.

Protocol

يتبع هذا البروتوكول في المختبرات إرشادات مؤسسية للأبحاث المخبرية لطب الأسنان. لم تكن الموافقة الأخلاقية مطلوبة لأن المشاركين البشريين أو الأنسجة الحيوانية لم تكن متورطة. جميع المواد المستخدمة في هذه الدراسة موصوفة في جدول المواد.

1. تحضير عينات PEEK

1. تصنيع 240 عينة من البولي إيثيريكتون (PEEK) على شكل قرص بقطر 8 مم وسماكة 3 مم من قضبان PEEK المتوفرة تجاريا باستخدام جهاز قطع دقيق في ظروف مختبرية موحدة (الشكل 1A–C).
2. ضع علامة على سطح واحد من كل عينة باستخدام علامة دائمة لتمييز الجانب غير المرتبط. حدد السطح غير الموسوم كسطح الربط لجميع الإجراءات اللاحقة.
3. قم بتلميع سطح الربط لكل عينة باستخدام ورق كاشط من كربيد السيليكون بسعة 600 حبيبة تحت تبريد مائي مستمر.
4. نظف جميع العينات بالموجات فوق الصوتية في ماء مقطر لمدة 10 دقائق.
5. جفف جميع العينات جيدا في الهواء قبل معالجة السطح.

2. معالجة سطحية لجهاز PEEK

تحذير: استخدم حمض الكبريتيك في غطاء بخار كيميائي أثناء ارتداء معدات الحماية الشخصية المناسبة²⁸.

1. قسم العينات عشوائيا إلى أربع مجموعات حسب بروتوكول معالجة الأسطح: التحكم غير المعالج، التفجير الرملي، نقش حمض الكبريتيك، والتشعع بالليزر (الشكل 2A–D).
2. بالنسبة للمجموعة الضابطة، اشطف العينات بماء منزوع الأيونات لمدة دقيقة واحدة وجففها في الهواء لمدة 10 ثوان.
3. بالنسبة لمجموعة النفخ الرملي، قم بتآكل سطح الالتصاق باستخدام جزيئات أكسيد الألمنيوم بقوة 110 ميكرومتر عند ضغط 2 بار لمدة 10 ثوان، مع الحفاظ على مسافة 10 مم وزاوية تطبيق 45°. ضمان التطبيق المتسق من خلال الحفاظ على نفس المسافة والزاوية لجميع العينات^15،16.
4. بالنسبة لمجموعة النقش الحمضي، ضع 98٪ حمض الكبريتيك على سطح الربط لمدة 60 ثانية¹³.
5. بالنسبة لمجموعة الليزر، قم بإشعاع السطح باستخدام ليزر إيتريوم من الألمنيوم جارنيت (Er:YAG) بطول موجي 2,940 نانومتر، وطاقة نبضة 150 مللي جول، ومعدل تكرار 10 هرتز، ومتوسط قدرة 1.5 واط في وضع QSP²³.
6. استخدم قطعة يد غير تلامسية بحجم بقعة 0.9 مم ووضع شعاع الليزر عموديا على سطح العينة على مسافة 10 مم. طبق الليزر بحركة مسح على السطح وقم بتمريرة واحدة لكل عينة لضمان توزيع طاقة منتظم.
7. اشطف جميع العينات بماء منزوع الأيونات لمدة دقيقة واحدة لإزالة بقايا السطح.
8. جفف جميع العينات بالهواء لمدة 10 ثوان.

3. تحليل السطح باستخدام مجهر القوة الذرية

1. اختر عشوائيا 60 عينة من PEEK (n = 15 لكل مجموعة معالجة سطحية) لتحليل السطح.
2. إجراء المجهر الذري (AFM) في وضع النقر تحت ظروف جافة لتقييم تضاريس السطح (الشكل 3A–D).
3. استخدم رأس مسبار سيليكون (Si) لجميع القياسات وشغل الجهاز وفقا لإجراءات المعايرة القياسية للمصنع.
4. ضع كل عينة تحت الكانتليفر واحصل على صور سطحية ثلاثية الأبعاد على مساحة مسح 10 ميكرومتر × 10 ميكرومتر.
5. إجراء ثلاث قياسات في مواقع مختلفة على كل عينة لتقليل التباين المحلي في السطح وحساب متوسط قيم الخشونة.
6. سجل متوسط الخشونة التربيعية (Sq) ومتوسط الخشونة (Sa) لكل عينة.

4. تحضير أقراص راتنج مركبة إندإرتيشن

1. تصنيع قوالب من البليكسي جلاس لإنتاج عينات مركبة على شكل قرص بقطر 5 مم وسماكة 5 مم (الشكل 4A–B).
2. ضع مادة راتنج مركبة غير مباشرة في تجاويف القالب للحصول على عينات على شكل قرص بقطر 5 مم وسماكة 5 مم.
3. قم بلمرة العينات المركبة باستخدام وحدة معالجة الضوء في المختبر وفقا لتعليمات الشركة المصنعة، لضمان تعرض الضوء بشكل موحد من جميع الاتجاهات.
4. أزل الأقراص المركبة المبلمرة من القوالب وشطفها بالماء منزوع الأيونات لمدة دقيقة واحدة.
5. جفف العينات بالهواء لمدة 10 ثوان.
6. قم بمسح سطح الربط لكل قرص مركب باستخدام جزيئات أكسيد الألمنيوم بقطر 110 ميكرومتر عند ضغط 0.5 ميجا باسكال لمدة 15 ثانية، مع الحفاظ على مسافة 10 مم.
7. توحيد التطبيق من خلال الحفاظ على مسافة وزاوية ثابتة عبر جميع العينات.
8. نظف جميع الأقراص المركبة بالموجات فوق الصوتية في ماء مقطر لمدة 10 دقائق واتركها تجف بالهواء.

5. إجراء التلويت

1. قسم كل مجموعة معالجة سطحية إلى مجموعتين فرعيتين (n = 30) حسب أسمنت التلويت المستخدم: أسمنت أكسيد الزنك غير اليوجينول وأسمنت راتنج ذاتي اللصق.
2. بالنسبة لأسمنت أكسيد الزنك غير اليوجينول، وزع أطوال متساوية من معجون القاعدة والمحفز على وسادة خلط وامزج لمدة تقارب 20 ثانية حتى يتم تحقيق قوام متجانس. ضع الأسمنت المختلط على سطح PEEK المعالج باستخدام الملعقة، مع تطبيق ضغط لطيف لتقليل احتجاز الهواء.
3. للحصول على إسمنت الراتنج اللاصق ذاتيا، قم بتثبيت رأس أوتوميكس على الحقنة ووزع كمية أولية صغيرة لضمان الخلط الصحيح. ثم يطبق الأسمنت مباشرة على سطح PEEK المعالج، مع إبقاء الطرف على اتصال للحفاظ على تدفق مستمر وتقليل احتجاز الهواء، وتغطية منطقة الربط بالكامل بطبقة موحدة.
4. ضع القرص المركب في المركز على سطح PEEK المغطى بالأسمنت باستخدام المحاذاة البصرية وتطبيق حمل موحد لضمان ثبات الجلوس وسمك الأسمنت، مع تجنب الحركة الجانبية أثناء الجلوس.
5. تطبيق حمل عمودي ثابت قدره 500 جرام لمدة 10 ثوان لتوحيد سمك الأسمنت وضمان التكيف الموحد (الشكل 5).
6. قم بإزالة الأسمنت الزائد من الهوامش باستخدام فرشاة صغيرة.
7. بالنسبة لأسمنت أكسيد الزنك غير اليوجينول، اترك وقت تثبيت 6 دقائق تحت الحمل المطبق.
8. بالنسبة لإسمنت الراتنج اللاصق ذاتيا، قم بالتبلمر باستخدام جهاز تجليب ضوئي (من جميع الاتجاهات ليصل المجموع إلى 80 ثانية على مسافة 5 مم).
9. حافظ على تموضع ومحاذاة متسقة لجميع العينات طوال العملية لتقليل التباين.

6. الدورة الحرارية

1. قسم كل مجموعة فرعية من الأسمنت إلى مجموعتين فرعيتين إضافيتين (n = 15) حسب ظروف الدورة الحرارية: مع التدوير الحراري وبدون دورة حرارية.
2. عينات الموضوع في مجموعة الدورة الحرارية إلى 5,500 دورة بين 5 °م و55 °م (±2 °م) باستخدام جهاز دورة حرارية^20,29,30 (الشكل 6A–B).
3. اضبط وقت البقاء في كل حمام إلى 30 ثانية ووقت الانتقال بين الحمامات إلى 2 ثانية.
4. حافظ على ظروف دورة منتظمة لجميع العينات طوال فترة الإجراء.

7. اختبار قوة الروابط القصية

1. قم بدمج كل عينة ملصقة (مجموعة PEEK–إسمنت–مركب) في راتنج أكريليك ذاتي المعالجة باستخدام قوالب من الفولاذ المقاوم للصدأ بقطر 15 مم وارتفاع 15 مم.
2. تركيب كل عينة في آلة اختبار شاملة باستخدام قالب مخصص لضمان استقرار التموضع.
3. قم بمحاذاة شفرة التحميل بشكل موازي لواجهة الربط ووضعها بالقرب قدر الإمكان من الواجهة.
4. طبق قوة القص بسرعة رأس عرضي تبلغ 1 مم/دقيقة حتى يحدث الفشل (الشكل 7).
5. سجل الحد الأقصى للحمل عند الفشل (N) لكل عينة.
6. احسب قيم قوة الروابط القصية (SBS) بالميغاباسكال (MPa) باستخدام الصيغة: SBS (MPa) = الحمل (N) / مساحة الربط (mm²)¹⁴.

8. تحليل أوضاع الفشل

1. افحص العينات المفككة تحت ميكروسكوب ستيريو بتكبير 40x.
2. صنف أنماط الفشل وفقا للمعايير الموصوفة سابقا كفشل لاصق أو مختلط أو متماسك، كما هو معرف في الأدبيات³¹.
   1. حدد فشل اللاصق عند حدوث فك الربط عند الواجهة بين PEEK والإسمنت المتلوث أو بين الأسمنت والمركب غير المباشر، دون ملاحظة بقايا إسمنت على أي من الركائز.
   2. حدد الفشل المختلط عندما تبقى بقايا جزئية من الأسمنت على سطح PEEK بينما تتعرض مناطق أخرى من الركيزة.
   3. تحديد الفشل التماسكي عندما يحدث الكسر داخل ركيزة PEEK أو داخل المادة المركبة غير المباشرة.
3. سجل توزيعات أنماط الفشل لكل مجموعة تجريبية.

9. التحليل الإحصائي

1. قم بإجراء تحليل إحصائي باستخدام برنامج SPSS.
2. عبر عن خشونة السطح وبيانات قوة الروابط القصية كمتوسط ± الانحراف المعياري.
3. تقييم معدل توزيع البيانات باستخدام اختبار شابيرو-ويلك.
4. تقييم تجانس التباينات باستخدام اختبار ليفين. تم تحقيق افتراض تجانس التباين (p > 0.05).
5. تحليل بيانات خشونة السطح باستخدام اختبار كروسكال–واليس لمقارنة الفروقات بين بروتوكولات معالجة الأسطح عندما تكون البيانات موزعة بشكل غير طبيعي.
6. قم بإجراء مقارنات زوجية باستخدام اختبار دان بعد اللعب مع تعديل بونفيروني.
7. تحليل بيانات قوة الروابط القصية باستخدام تحليل ANOVA ثلاثي الاتجاهات لتقييم التأثيرات والتفاعلات الرئيسية لبروتوكول معالجة الأسطح، نوع الأسمنت التلوث، والدورات الحرارية.
8. قم بإجراء مقارنات زوجية بعد الحدث باستخدام المتوسطات الحدية المقدرة مع تعديل بونفيروني التسلسلي.
9. اضبط مستوى الدلالة الإحصائية عند p < 0.05.

Results

يتيح هذا البروتوكول تقييما قابلا للتكرار لتأثيرات معالجة السطح، ونوع الأسمنت المتلوث، والدورة الحرارية على أداء الربط بين البولي إيثيركيتون (PEEK) والراتنج المركب غير المباشر. كشف AFM عن تضاريس سطحية مميزة حسب معالجة السطح المطبقة (الجدول 1). أظهرت عينات PEEK غير المعالجة أسطحا ناعمة ومتجانسة نسبيا مع شذوذات قليلة. أظهرت العينات المبلعة بالرمل خشونة سطحية متزايدة مع قمم ووديان غير منتظمة، في حين أظهرت العينات المحفورة بحمض الكبريتيك شكلا مساميا يتميز بحفر موزعة بشكل منتظم. أظهرت العينات المشعة بالليزر أخ...

Discussion

قدمت هذه الدراسة بروتوكول موحدا في المختبر لتقييم التأثيرات المشتركة لبروتوكولات معالجة الأسطح، واختيار الأسمنت باللوت، والدورة الحرارية على قوة رابطة القص بين البولي إيثيركيتون (PEEK) والمادة المركبة غير المباشرة. أظهرت النتائج أن هذه المتغيرات أثرت بشكل كبير على نتائج الترابط الجماعي، مما رفضها فرضية الصفر. يشكل علاج الأسطح عنصرا حيويا في البروتوكول. تماشيا مع التحقيقات السابقة، أنتج التفجير الرملي بجزيئات أكسيد الألمنيوم أعلى قيم خشونة سطحية، مما أكد فعاليته في توليد احتفاظ م...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Polyetheretherketone (PEEK) rods	Mitsubishi Chemical Group (MCAM)	KETRON® CLASSIX LSG PEEK (white)	يُستخدم في تصنيع العينات على شكل قرص
جهاز قص دقيق	Buehler	IsoMet 1000	يُستخدم لقطع قضبان PEEK إلى أقراص قياسية
جهاز تلميع	Buehler	Phoenix Beta	يُستخدم لتلميع السطح بشكل قياسي
ورق صنفرة من الكربيد السيليكون (600 شبكة)	3M	01993 (ورقة صنفرة Wetordry™، 600 شبكة)	يُستخدم تحت تبريد بالماء لتلميع السطح
منظف بالموجات فوق الصوتية	Tecno-Gaz	Astra S	يُستخدم لتنظيف العينات
جزيئات أكسيد الألومنيوم (110 ميكرومتر)	—	—	يُستخدم لتساح الجسيمات المحمولة جواً
وحدة نفخ الرمال	Danville Engineering	MicroEtcher ERC	يُستخدم لخشونة السطح
حمض الكبريتيك (98%)	Sigma-Aldrich (Merck)	258105	تحذير: مسبب للتآكل؛ يُتعامل معه بالمعدات الوقائية المناسبة
نظام ليزر Er:YAG	Hoya ConBio	—	يُستخدم لمعالجة سطح PEEK بالليزر
مجهر قوة ذرية	Quesant Instrument Corporation، الولايات المتحدة الأمريكية	—	يُستخدم لتحليل طوبوغرافية السطح
راتنج مركّب غير مباشر	GC Corporation	Gradia Indirect	يُستخدم في تصنيع أقراص المركب
سمنت أكسيد الزنك غير الأوجينول	Kerr	TempBond NE	سمنت ربط مؤقت
سمنت راتنج ذاتي اللصق	3M ESPE	RelyX U200 Automix	سمنت راتنج ربط
وحدة معالجة بالضوء	Kerr	Optilux	يُستخدم لبلمرة سمنت الراتنج
جهاز تغيير الحرارة	Salubris Technica	Dentester	يُستخدم في الشيخوخة الاصطناعية
راتنج أكريليك ذاتي المعالجة	Bayer Dental Ltd.	Meliodent	يُستخدم لتضمين العينات
آلة اختبار عالمية	Instron	3345	يُستخدم في اختبار قوة الربط القص
مجهر ستيريو	Nikon	SMZ 800	يُستخدم لتحليل وضع الفشل