مقالة بحثية

تأثيرات المعالجة بدون حاوية من خلال التوصيف In Situ باستخدام الرفع الصوتي لتطوير تصنيع المركبات النانوية في الجاذبية الصغرى

63 مشاهدة

⸱

DOI:

10.3791/72399

⸱

سبتمبر 22, 2026

 ,  ,  ,  , 
1Aerospace Engineering, Embry-Riddle Aeronautical University, 2X-ray Science Division, Advanced Photon Source, Argonne National Laboratory

في هذه المقالة

ملخص

تجمع هذه الدراسة بين مطيافية التألق الضوئي in situ وحيود الأشعة السينية باستخدام السنكروترون مع التعليق الصوتي لمراقبة إزاحة الذروة الناجمة عن المعالجة، والتي تعكس التغيرات الهيكلية والكيميائية في المركبات النانوية البوليمرية الضوئية المملوءة بالألومينا. إن تطور إزاحة الذروة أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية بين ظروف التلامس والظروف الخالية من الحاويات، والمعروض هنا، يوضح طريقة قيمة لمعالجة المواد ذات الصلة بالجاذبية الصغرى.

الملخص

يوفر الرفع الصوتي منصة ذات صلة بالجاذبية الصغرى لاستقصاء سلوك المعالجة للبوليمرات الضوئية المملوءة بالجسيمات النانوية في بيئة خالية من الحاويات. ويكتسب هذا الأمر أهمية خاصة في تصميم طرق التصنيع في الفضاء لدعم استكشاف الفضاء. يتمثل الهدف من هذا العمل في استعراض نهج مراقبة مقترن in situ قادر على رصد التغيرات الهيكلية الناجمة عن المعالجة وكشف الاختلافات في تطور الإجهاد المتبقي بين ظروف حدود المعالجة ذات الصلة بالجاذبية الصغرى، وتحديداً وجود أو غياب قيد الحاوية، أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية (UV) لبوليمر ضوئي مملوء بالجسيمات النانوية. في هذا العمل، تم دمج نظام رفع صوتي مع نظام مطيافية in situ قائم على الألياف الضوئية في تجهيزة واحدة، ومع نظام حيود الأشعة السينية بالسينكروترون في تجهيزة أخرى لرصد التغيرات الهيكلية والكيميائية أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية للبوليمرات الضوئية النانوية مع مراقبة شكل واستقرار خرزة المركب النانوي. وقد قدمت هذه التقنيات قياسات كمية لإزاحة القمة الناجمة عن المعالجة، والتي تعكس تطور الإجهاد المتبقي، خلال عملية المعالجة في بيئة خالية من الحاويات وبيئة ملامسة للسطح بدقة زمنية عالية. وتظهر النتائج أن حالة الملامسة تسبب إجهاداً متبقياً أعلى من الحالة الخالية من الحاويات طوال عملية المعالجة، بدءاً من خليط البوليمر والجسيمات النانوية السائل وصولاً إلى المنتج النهائي المعالج. ويسلط هذا الاختلاف الضوء على تأثير قيد الجدار على المعالجة فيما يتعلق بتطور الإجهاد أثناء المعالجة الأرضية. ومن خلال مقارنة المعالجة الملامسة والمعالجة الخالية من الحاويات، يوفر نهج التوصيف الأرضي هذا طريقة ميسرة لدراسة سلوك المعالجة المرتبط بالجاذبية الصغرى ويدعم تطوير استراتيجيات المعالجة للتصنيع الموثوق للمركبات النانوية البوليمرية في الفضاء. وإلى جانب هذا النظام المادي، يمكن تطبيق هذا النهج المتكامل على مواد أخرى للتصنيع المرتبط بالجاذبية الصغرى.

المقدمة

تمثل المهمات الفضائية طويلة الأمد والقواعد القمرية الحدود التالية لاستكشاف الفضاء1,2,3. ويجب أن تعطي هذه المهمات الأولوية لإنشاء قاعدة مستدامة وموثوقة توفر بيئة معيشية آمنة وصالحة للسكن لرواد الفضاء. كما تبرز الحاجة إلى بناء بنية تحتية لتسهيل البعثات المستقبلية التي تعمل على تطوير المعرفة الأساسية في علوم الكواكب، وعلوم الحياة، والعلوم الفيزيائية، وغيرها4. ومع ذلك، فإن تأسيس أنظمة مواد وظيفية ومتينة في الفضاء يتطلب موارد لتوفير المواد والعمليات اللازمة للتصنيع. إن القدرة على التصنيع في موقع الاستكشاف الكوكبي ستقلل بشكل كبير من احتياجات الحمولة، وهذا يستلزم فهماً أعمق لتأثير البيئة الفضائية على خصائص المواد المصنعة.

طُرح مفهوم التصنيع في الفضاء والاستفادة من البيئة الفريدة لابتكار مواد ومنتجات بخصائص لا يمكن تحقيقها في البيئة الأرضية منذ أكثر من خمسة عقود5. ويدعم التصنيع في الفضاء نهجاً فعالاً من حيث التكلفة والوزن لاستدامة أهداف الاستكشاف، مع توفير إمكانية الوصول إلى بيئات مخصصة لدراسة معالجة المواد الوظيفية المحسنة. وتعد المركبات النانوية البوليمرية، على وجه الخصوص، ذات أهمية بالغة نظراً لمرونتها في البيئات الفضائية القاسية. وبفضل خصائصها الميكانيكية والحرارية والكهربائية والبصرية القوية عند تصنيعها في الظروف الأرضية، فإنها تمثل مرشحاً ممتازاً كـ مواد وظيفية للتطبيقات الفضائية6. وتمتلك البوليمرات النانوية المركبة التي تحتوي على جسيمات نانوية من البورون أو الليثيوم قدرات على الحماية من الإشعاع والبيئة7. كما توفر المكثفات البوليمرية النانوية تخزيناً عالي الكثافة للطاقة لأنظمة الطاقة الفضائية، أو خصائص لتغير الطور للحماية الحرارية للمركبات الفضائية8,9. ويمكن لهذه الإضافات من الجسيمات النانوية داخل الخليط النانوي أن تعدل استجابة الإجهاد الداخلي والتطور البنيوي المجهري أثناء عملية التصليب10. ومع ذلك، فإن رصد تطور الإجهاد هذا in situ يتطلب نظام جسيمات يتمتع بتوقيعات بصرية أو طيفية محددة بدقة. ولذلك، تم اختيار الألومينا كنظام جسيمات نموذجي نظراً لقدرتها المثبتة على استشعار الإجهاد باستخدام التقنيات البصرية وتقنيات الحيود. وبشكل خاص، يمكن تحليل الألومينا باستخدام مطيافية التألق الضوئي (PL) وحيود الأشعة السينية بالسينكروترون (XRD)، وكلاهما استُخدم في هذا العمل لتقييم التغيرات الطيفية التي تعكس الإجهاد الناجم عن التصليب في المركبات النانوية البوليمرية الضوئية.

تعتمد قياسات الطيف الانضغاطي (Piezospectroscopy) على استجابة التألق الضوئي للمواد التي تعتمد على الإجهاد، مثل α-alumina المطعمة بالكروم. عندما يتم تحفيز alumina بواسطة الليزر، تبعث أيونات الكروم Cr3+ داخل البنية البلورية لـ alumina قمم تألق مميزة. وتظهر هذه القمم، المعروفة باسم خطوط R، على شكل قمتين حادتين ومتقاربتين، يُشار إليهما عادةً باسم R1 و R2 (الشكل 1D).

إعدادات البلمرة الضوئية؛ طريقة LED فوق البنفسجية؛ توضح المخططات C و D تحول الراتنج، وإزاحة ذروة PL مقدارها Δν=1σ.
الشكل 1. إعداد PL ومبدأ القياس للمعالجة بالتلامس والمعالجة بدون حاوية. (A) حالة التلامس حيث يتم وضع الراتنج في قالب تحت المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية وجمع PL. (B) حالة بدون حاوية حيث تظل حبيبة الراتنج معلقة في مجال الرفع الصوتي أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية وجمع PL. (C) تعمل البلمرة الضوئية على تصليد الراتنج حول جسيمات الألومينا وتولد إجهاد ضغط محلي. (D) يؤدي إجهاد الضغط المنقول إلى إزاحة ذروة التلألؤ الضوئي للألومينا بالنسبة للموضع الأصلي الخالي من الإجهاد. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

تحل أيونات Cr3+ محل أيونات الألمنيوم داخل البنية البلورية الثلاثية لـ α-alumina، مما يجعل استجابة التلألؤ حساسة للتغيرات في حالة الإجهاد المحلي11. وتحت تأثير الإجهاد المطبق أو المتبقي، تنزاح مواضع ذروة الخط R بالنسبة لمواضعها في الحالة الخالية من الإجهاد. ويُعرف هذا الانزياح المعتمد على الإجهاد باسم التأثير الطيفي الضغطي (piezospectroscopic effect)، وهو يوفر طريقة مباشرة لربط انزياحات الذروة المقاسة بالإجهاد المحلي حول جسيمات alumina.

يوفر حيود الأشعة السينية باستخدام السنكروترون طريقة تكميلية لتقييم الانفعال والإجهاد المتبقي في المواد التي تحتوي على الألومينا. لقد استُخدم حيود الأشعة السينية (XRD) على نطاق واسع لدراسة الإجهادات المتبقية في سيراميك الألومينا12,13,14 وهو يتيح قياساً غير متلف للتغيرات في التباعد الشبكي في المواد البلورية15. في هذه الدراسة، استُخدمت استجابة الحيود لجزيئات الألومينا لتتبع التغيرات في التباعد الشبكي أثناء عملية المعالجة. ويمكن ربط هذه التغيرات في التباعد الشبكي بالانفعال، ومن ثم بالإجهاد باستخدام ثوابت المرونة المناسبة.

بعد اعتماد الألومينا كنظام نموذجي، فإن قرار الربط بين تقنيتين مستقلتين للتوصيف يتطلب توضيحاً. يوفر كل من التألق الضوئي (PL) وحيود الأشعة السينية (XRD) معلومات مستقلة عن الإجهاد والانفعال في الأنظمة التي تحتوي على الألومينا، إلا أن الجمع بين هاتين التقنيتين في هذه الدراسة يقدم مزايا لا يمكن تحقيقها بواسطة أي من التقنيتين بمفردهما. حيث يمكن لتقنية PL مراقبة استجابة التألق الضوئي للألومينا على مستوى الجسيمات بدقة زمنية عالية، وهي مناسبة جداً لتتبع التطور السريع للإجهاد خلال المراحل الأولى من المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية (UV). بينما يوفر XRD تحققاً بلورياً لنتائج PL من خلال سبر حالة الإجهاد الأساسية نفسها بشكل مستقل عبر التغيرات في تباعد الشبكة البلورية للألومينا. وبما أن القياسين قد تم إجراؤهما على نفس النظام المادي وتحت نفس ظروف المعالجة بالتلامس وبدون حاوية، فإن التوافق بين مجموعتي البيانات يزيد من الثقة في اتجاهات إزاحة القمة الملحوظة كمؤشرات للإجهاد المتبقي. ويوفر الجمع بين التقنيتين صورة أكثر اكتمالاً وموثوقية لتطور الإجهاد الناتج عن المعالجة في المركبات النانوية البوليمرية الضوئية المملوءة بالألومينا مما يمكن أن توفره أي من الطريقتين بمفردها.

بالإضافة إلى ذلك، ومن منظور عملي، يتطلب حيود الأشعة السينية باستخدام السنكروترون (synchrotron XRD) بنية تحتية لمرافق واسعة النطاق غير متوفرة في البيئة الفضائية، وبالتالي، فهو غير مناسب للمراقبة in situ أثناء عمليات التصنيع الفعلية في الفضاء. ومن ناحية أخرى، يعد التلألؤ الضوئي (PL) تقنية مدمجة ومحمولة وقابلة للتطبيق ميدانياً، ويمكن استخدامها بشكل واقعي في المهمات الفضائية طويلة الأمد مستقبلاً. ويعد هذا العمل بمثابة تحقق من قياسات PL مقابل نتائج synchrotron XRD في هذه الدراسة الأرضية، كما يثبت موثوقية PL كأداة مستقلة لمراقبة الإجهاد، والتي قد تكون طريقة التوصيف الأساسية عندما لا يكون XRD متاحاً، كما هو الحال في عمليات التصنيع على متن مركبة فضائية أو في موقع استيطاني كوكبي.

توفر هذه التقنيات الوسائل اللازمة للكشف عن تطور الإجهاد أثناء عملية المعالجة؛ ومع ذلك، فإن الاختلافات في خصائص المركبات النانوية وأدائها عند تصنيعها في ظروف الجاذبية الصغرى لم يتم توصيفها بشكل كامل بعد. من الضروري فهم كيف تؤدي ظروف الفضاء إلى تغيير معالجة المركبات النانوية البوليمرية، حيث يؤثر ذلك بشكل مباشر على التغيرات في الخصائص أو الأداء عند مقارنتها بالمركبات النانوية التي تمت معالجتها في الظروف المحيطة على الأرض. ويوفر استقصاء هذا الأمر رؤية معمقة حول تصميم المواد الإنشائية والوظيفية من خلال التصنيع في الفضاء16,17,18,19,20,21.

من الواضح أن التصنيع في الفضاء والتصنيع الأرضي يختلفان من حيث الظروف البيئية. وهذا ما يدفع نحو إيجاد تجهيزات أرضية خاصة وفريدة وموثوقة وسهلة الوصول لمحاكاة ظروف الفضاء الضرورية لتصميم والتحقق من خصائص وأداء المواد المصنعة في الفضاء. تتمثل الظروف المطلوبة لمحاكاة بيئات الفضاء في الدورات الحرارية، والفراغ، والإشعاع، والجاذبية الصغرى. وتؤثر هذه العوامل على ديناميكيات المعالجة، والتطور البنيوي المجهري، بالإضافة إلى ترابط وتشتت الجسيمات النانوية. إن فهم هذه التأثيرات سيتيح التقدم والتطوير نحو تصنيع موثوق في الفضاء من شأنه أن يحسن سلامة وطول أمد المهمات الفضائية، مع توفير ظروف المعالجة ذات الصلة لابتكار وظائف جديدة للمواد.

يُعد الرفع الصوتي طريقة اختبار عملية أرضية تُستخدم لمحاكاة المعالجة في بيئة الجاذبية الصغرى من خلال توفير بيئة خالية من الحاويات. وهي ليست مكافئة للجاذبية الصغرى، إذ يتم دعم الجسم المرفوع بواسطة قوة إشعاع صوتي غير منتظمة تعاكس الجاذبية، بدلاً من وجوده في بيئة ذات جاذبية منخفضة فعلياً. ومع ذلك، فإن هذه التقنية تزيح القيد الميكانيكي الذي يفرضه القالب أو جدار الحاوية، وهو الشرط المحدد محل الاهتمام في هذه الدراسة. تُستخدم هذه التقنية بشكل شائع في مجالات علم المواد، والكيمياء، والأحياء، والهندسة الحيوية، وعلوم أخرى16,22,23,24,25,26,27. يولد الرفع الصوتي ضغط إشعاع صوتي ناتج عن موجات صوتية تمكن الجسم من التعلق في الهواء23 وتوفر بيئة خالية من الحاويات للبحث في ديناميكيات المعالجة (curing) دون القيود الميكانيكية الناجمة عن الحاوية. إن الدقة الزمنية العالية التي يوفرها كل من التحليل الطيفي وحيود الأشعة السينية بالسينكروترون تجعل منهما تقنيات مثالية لدراسة الأطر الزمنية القصيرة نسبياً المرتبطة بعملية معالجة البوليمر الضوئي. يكتسب هذا العمل أهمية خاصة فيما يتعلق بالجاذبية الصغرى لأنه يتناول تحدياً أساسياً في معالجة المواد للتصنيع في الفضاء: كيف يؤدي غياب الحاويات، وهو شرط موجود بطبيعته في الجاذبية الصغرى، إلى تغيير حالة الإجهاد المتبقي في المركب النانوي أثناء المعالجة. تعمل الحالة الخالية من الحاويات المدروسة هنا كنظير أرضي للمعالجة في الجاذبية الصغرى، وتوفر المقارنة الكمية للتغيرات الطيفية التي تعكس تطور الإجهاد بين المعالجة بالتلامس والمعالجة الخالية من الحاويات رؤية مباشرة حول كيفية اختلاف خواص المواد عند تصنيع نفس نظام المركب النانوي في الفضاء مقابل تصنيعه على الأرض. تفصل هذه الورقة الطرق التي تدمج الرفع الصوتي مع توصيف قوي بواسطة التحليل الطيفي وحيود الأشعة السينية in situ للكشف عن تأثيرات المعالجة الخالية من الحاويات على معالجة نظام جسيمات بوليمر نانوية يتكون من جسيمات ألومينا نانوية وبوليمر ضوئي.

لقد تم دمج الرفع الصوتي سابقاً مع تقنيات خط الحزمة، بما في ذلك حيود الأشعة السينية المشتتة للطاقة لمتابعة التبلور في القطرات المرفوعة28، وتشتت الأشعة السينية بزاوية صغيرة (SAXS) عبر السنكروترون لمحاليل البروتين المركزة29، وكمنصة لتوصيل العينات لحيود الأشعة السينية للبلورات الجزيئية الكبيرة في درجة حرارة الغرفة30,31. ومع ذلك، فقد ركزت هذه الدراسات على التبلور، أو التوصيف الهيكلي، أو توصيل العينات بدلاً من التطور الزمني لانفعال الشبكة الناجم عن التصليب أثناء البلمرة. وبحدود معرفة المؤلفين، تعد هذه الدراسة الأولى التي تدمج الرفع الصوتي مع حيود الأشعة السينية (XRD) عبر السنكروترون in situ بدقة زمنية لتتبع تطور انفعال الشبكة أثناء تفاعل البلمرة الضوئية النشط، إلى جانب حالة تلامس قابلة للمقارنة مباشرة لعزل تأثير قيد جدار الحاوية على الإجهاد المتبقي الناجم عن التصليب.

بناءً على الدور الميكانيكي لقيود جدار الحاوية في الحد من الانكماش الحجمي أثناء عملية المعالجة، يُفترض أن وجود هذه القيود أو غيابها سيؤدي إلى حالات إجهاد متبقٍ مختلفة بشكل ملموس في المركب النانوي المعالج، حيث يُتوقع أن تطور حالة التلامس إجهاد متبقٍ أعلى وأكثر تقييداً مقارنة بحالة عدم وجود حاوية، والتي يمكن للعينة فيها أن تنكمش بحرية أكبر في ظل غياب حدود صلبة.

البروتوكول

اختيار المواد

استُخدم مسحوق نانو α-Alumina كمالئ سيراميكي. ووفقاً لمواصفات الشركة المصنعة، يبلغ حجم الحبيبات في المسحوق 40 nm تقريباً، والذي تم تحديده بواسطة توسيع خط الأشعة السينية، ويبلغ متوسط حجم الجسيمات (APS) 150 nm، والذي تم تحديده بواسطة مساحة السطح النوعية BET والمجهر الإلكتروني الماسح (SEM)، كما تبلغ مساحة السطح النوعية متعددة النقاط BET حوالي 10 m2/g. وبناءً على دراسات سابقة حول تشتت الجسيمات في أنظمة البوليمرات الضوئية والإيبوكسي المملوءة32، وُجد أن حمولات الألومينا المنخفضة جداً (على سبيل المثال 5 vol%) تؤدي إلى استجابة ضوئية ضعيفة وتشتت رديء للجسيمات، مما يجعلها غير مناسبة لاستشعار الإجهاد البصري-الميكانيكي، بينما أدت الحمولات الأعلى (على سبيل المثال 20 vol%) إلى زيادة ملحوظة في اللزوجة جعلت الخليط صعب الحقن والخلط بشكل متجانس، على الرغم من توفيرها لإشارة أقوى. وبناءً على ذلك، تم اختيار تركيز 15 vol% من الألومينا كحل وسط بين قابلية التصنيع وأداء الاستشعار وجودة التشتت.

الإعداد التجريبي

إعداد نظام مطيافية الضغط الكهربائي المحمول (PPS)

استُخدمت في تجارب PL منظومة مطيافية الضغط المحمولة (PPS) التي تم تطويرها مسبقاً، والتي تتكون من مسبار رامان RPB من شركة .InPhotonics Inc، وهو مسبار ليف بصري مدمج ثنائي الاتجاه يتميز بمرآة ثنائية اللون وعدسة شيئية مخصصة f/333,34. تتضمن منظومة PPS الشاملة كلاً من المكونات المادية والبرمجية؛ حيث تتكون المكونات المادية من مطياف، وجهاز شحن اقتراني (CCD)، وليزر، وألياف بصرية، وجهاز كمبيوتر33,34. أما بالنسبة للبرمجيات، فقد استُخدم برنامجان أساسيان هما: MATLAB و LightField، حيث تُستخدم البرامج القائمة على MATLAB بشكل أساسي لمعالجة البيانات لاحقاً، بينما يُستخدم LightField لجمع البيانات من جهاز CCD. يوضح الشكل 1 التجهيز التجريبي الكامل لكلا حالتي المعالجة جنباً إلى جنب مع مبدأ القياس الأساسي، حيث يوضح تكوينات التلامس (القالب) والتكوينات غير الملامسة (التعليق الصوتي) (الشكل 1A و الشكل 1B)، وإجهاد الضغط المتولد في جسيمات الألومينا عند تصلب الراتنج (الشكل 1C)، وإزاحة ذروة الوميض الضوئي المقابلة المستخدمة كمؤشر لهذا الإجهاد (الشكل 1D). وفي تجهيز الحاوية، وُضع مثبت القالب في نفس موقع مركز مجال التعليق الصوتي للحفاظ على هندسة متسقة بين التكوينين. كما وُضعت وحدة UV LED (طول موجي 405 nm، وقدرة اسمية 10 W، وغلاف بتصنيف IP66) على مسافة 6 cm من العينة، ووُجّه المسبار الليفي البصري نحو العينة لجمع إشارة الوميض الضوئي باستمرار أثناء المعالجة. وقد تم وضع UV LED بحيث يتم تجنب الإضاءة المباشرة للمسبار الليفي البصري لمنع تلف الألياف. جُمعت ذرى الوميض الضوئي للألومينا بمرور الوقت أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية، وتمت مراقبة إزاحات الذروة كما هو موضح في الشكل 1D. وأثناء البلمرة الضوئية، يتصلب الراتنج حول جسيمات الألومينا المدمجة ويخضع لانكماش البلمرة، مما يولد إجهاد ضغط موضعي ينتقل إلى جسيمات الألومينا (الشكل 1C)، مما يؤدي إلى إزاحة ذروة الوميض الضوئي عن موقعها الأولي الخالي من الإجهاد. بعد ذلك، استُخرجت مواقع الذرى من LightField، وحُسبت إزاحة الذروة في MATLAB عن طريق مقارنة موقع كل ذروة بموقع الذروة الأولي قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية.

إعداد حيود الأشعة السينية بمصدر السينكروترون

أُجريت قياسات حيود الأشعة السينية (XRD) باستخدام السنكروترون in situ أثناء عملية المعالجة على خط الشعاع 6-ID-D في مصدر الفوتونات المتقدم بمختبر أرغون الوطني، الولايات المتحدة الأمريكية. يوضح الشكل 2 إعداد حيود الأشعة السينية بالسنكروترون لكل من حالتي التلامس وعدم التلامس، إلى جانب مبدأ القياس الذي يبين كيف يؤدي الإجهاد الناجم عن المعالجة إلى تغيير التباعد الشبكي للألومينا لإحداث إزاحة ملحوظة في القمة (الشكل 2A–C).

مخطط تحليل حيود الأشعة السينية يوضح الإعداد بالتلامس مقابل الإعداد بدون حاوية؛ يفحص إزاحة ذروة التصلب.
الشكل 2. إعداد حيود الأشعة السينية بمصدر سينكروترون ومبدأ القياس للمعالجة بالتلامس والمعالجة بدون حاوية. (A) حالة التلامس حيث يتم وضع الراتنج في قالب أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية وجمع بيانات XRD. (B) حالة بدون حاوية حيث تظل قطرة الراتنج معلقة في مجال الرفع الصوتي أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية وجمع بيانات XRD. (C) يؤدي الإجهاد الناجم عن المعالجة إلى تغيير تباعد الشبكة البلورية للألومينا، مما يسبب إزاحة في ذروة XRD تُستخدم لحساب الانفعال أثناء التصلب. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

تم تعريض العينة لإشعاع بحزمة متوازية من الفوتونات بطاقة 90.5 keV (ما يعادل طول موجي λ = 0.137 ˚A) بأبعاد تقريبية تبلغ 0.5 × 0.5 mm، ووضعت تقريباً في مركز العينة، كما هو موضح في الشكل 2A،B. تم ضبط المسافة بين العينة والكاشف لتكون 1.5 m تقريباً لالتقاط قمم الألومينا المستهدفة. سُجلت أنماط حيود حلقية على كاشف لوحي مسطح من نوع Varex XRD 4343RF (مصفوفة بكسل 2880 × 2880، وبحجم بكسل 150 µm) قادر على التصوير عالي السرعة في الوقت الفعلي بمعدل يصل إلى 15 fps. جُمعت البيانات لمدة زمنية إجمالية للاستحواذ بلغت 600 s لكل تجربة.

كما هو الحال في إعداد PPS، تم إجراء القياسات تحت كل من ظروف التلامس والظروف الخالية من الحاوية (الشكل 2A,B). وُضع مصباح UV LED على مسافة 6 cm من العينة، بما يتوافق مع تكوين PPS، وتم وضع مثبت القالب والعينة العائمة في موقع القياس نفسه للحفاظ على الاتساق الهندسي. تم تثبيت مجموعة الجهاز الكاملة على منصة خطية للسماح بمحاذاة إما العينة الملامسة أو الخرزة العائمة مع خط الشعاع حسب الحاجة. ثم تمت مراقبة إزاحات قمم XRD بمرور الوقت أثناء عملية المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية (الشكل 2C)، حيث يؤدي الإجهاد الناجم عن المعالجة والمنتقل إلى جزيئات alumina المدمجة إلى إحداث تغيير ملموس في التباعد الشبكي.

تحضير العينة

خُلط مسحوق الألومينا بنسبة 15 vol% مع الراتنج السائل في بيكر/وعاء خلط، وحُرّك باستخدام قضيب تحريك لتعزيز التشتت المتجانس لجزيئات الألومينا، كما هو موضح في الشكل 3A.

مخطط لتحضير الملاط، وتوزيعه، والمطيافية في الموقع لدراسة التألق الضوئي والأشعة السينية.
الشكل 3. سير عمل تحضير العينات، وتوزيعها، والقياس in situ. (A) يتم خلط مسحوق الألومينا والراتنج السائل لتحضير ملاط مركب نانوي متجانس. (B) يتم توزيع الملاط المحضر إما في مجال الرفع الصوتي لتشكيل خرزة بدون حاوية، أو في قالب سيليكون للحالة المتصلة. (C) تُجرى قياسات PL و synchrotron XRD لكل من ظروف المعالجة بدون حاوية والمعالجة المتصلة لمقارنة التغيرات الطيفية التي تعكس الإجهاد المتبقي والتطور الهيكلي. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

تم الحفاظ على تركيبة ملاط المركب النانوي على محرك مغناطيسي طوال فترة التجربة لضمان بقاء جزيئات الألومينا مشتتة جيداً. وبمجرد تشتتها، تم ملء الملاط في سرنجة توزيع استعداداً لتقديم العينة، كما هو موضح في الشكل 3A. وقبل كل تجربة، تم تحميل الملاط المُحضّر في سرنجة لتوزيعه إما في مجال الرفع الصوتي أو في قالب السيليكون.

توزيع العينة والتحليق المتحكم به

بالنسبة لحالة الرفع الصوتي (بدون حاوية)، تم تحديد موقع منطقة العقدة الصوتية قبل عملية التوزيع. ثُبّتت المحقنة المحملة بزاوية 45° تقريبًا بالنسبة للمستوى الأرضي (الشكل 3B)، وحُقن المعلق ببطء في الرافع الصوتي حتى تم الحصول على شكل خرزة بيضاوية مستقرة داخل المجال الصوتي، بحجم قطرة أولي موزع يبلغ حوالي 5–7 µL، مع تعديله حسب الحاجة بناءً على ظروف المجال الصوتي المطلوبة للحفاظ على استقرار الخرزة. وبعد نجاح عملية الحقن، تم ضبط السعة في برنامج الرفع لتثبيت الخرزة.

تم استخدام تكوينين مختلفين من أجهزة الرفع الصوتي أحادية ومزدوجة المحاور من نفس الشركة المصنعة، وذلك بناءً على نمط القياس المستخدم. عمل كلا التكوينين عند تردد رنين تمت معايرته تلقائيًا يتراوح بين 22,400–22,450 Hz تقريبًا عند التنشيط، مع تثبيت تردد التشغيل بواسطة المعايرة التلقائية للجهاز بدلًا من الضبط اليدوي. وبالنسبة لتجارب حيود الأشعة السينية (XRD) باستخدام السنكروترون في مختبر أرغون الوطني (ANL)، تم استخدام تكوين أحادي المحور يتكون من محول طاقة فوق صوتي واحد موضوع فوق عاكس واحد، مع تثبيت المسافة بين المحول والعاكس وفقًا لإعدادات الشركة المصنعة القياسية لجهاز الرفع. أما بالنسبة لتجارب PPS، فقد تم استخدام تكوين مزدوج المحاور يتكون من محولين للطاقة فوق الصوتية متقابلين (علوي وسفلي)، مع تثبيت المسافة بين المحولين كذلك وفقًا للإعدادات القياسية للشركة المصنعة.

في كلا التكوينين، تم الحفاظ على ثبات موقع العقدة الصوتية وموضع العينة ضمن المجال عبر العينات المكررة في الجلسة الواحدة؛ حيث تم تحديد موقع العينة الأولى الموزعة باستخدام دليل ليزر المحاذاة، ثم وُزعت العينات اللاحقة في نفس الموضع المرجعي، وبذلك لم تكن هناك حاجة لإعادة ضبط تركيز الشعاع والمسبار لكل عينة جديدة.

بالنسبة لنظام XRD أحادي المحور، تمت زيادة السعة حتى أصبح النغم الصوتي المنبعث من جهاز الرفع صوتياً، وعند هذه النقطة تم حقن المعلق عبر محقنة في العقدة. بعد ذلك، تم ضبط السعة لضمان رفع مستقر.

بالنسبة لنظام PPS ثنائي المحاور، تم ضبط سعات المحول العلوي والسفلي بشكل مستقل من خلال البرنامج حتى يتم احتجاز الخرزة بشكل مستقر، ولم يتم إعادة ضبطهما بشكل نشط فيما تبقى من عملية معالجة معينة.

في كلا التكوينين، اعتُبر شرط الرفع مقبولاً عندما لا تؤدي حركة الخرزة حول العقدة إلى إزاحة العينة خارج بؤرة شعاع القياس: بالنسبة لـ XRD، كان من الضروري أن تظل الخرزة محاذية ضمن بصمة شعاع الأشعة السينية البالغة ~500 µm في موقع القياس (انظر Synchrotron X-ray Diffraction Setup)؛ وبالنسبة لـ PPS، كان من الضروري أن تظل الخرزة ضمن البقعة البؤرية للمسبار الليفي البصري، وهو ما تم تأكيده من خلال الكشف المستمر عن قمة ضيائية لومينية واضحة ومحددة للألومينا على برنامج الاستحواذ المباشر.

بالنسبة لحالة التلامس (قالب السيليكون)، صُبّ المزيج مباشرة في القالب باستخدام المحقنة المشحونة، كما هو موضح في الشكل 3B. بلغت قياسات تجويف القالب 3 × 3 × 2 مم، وصُبّ المزيج لملء حجم القالب بالكامل (~10.5 μL). تمت إزالة المزيج الزائد من سطح القالب، ثم غُطي القالب بغطاء زجاجي. بعد ذلك، أُجريت تجارب PL و XRD لكل من حالتي عدم وجود حاوية والتلامس، كما هو موضح في الشكل 3C. كُررت كل تجربة لضمان القابلية للمقارنة وإعادة الإنتاج.

In situ جمع البيانات

مطيافية التلألؤ الضوئي

بعد وضع العينة إما في مجال الرفع الصوتي أو في القالب، تم تشغيل الليزر؛ مع ارتداء نظارات واقية طوال جميع عمليات الليزر. تم تحسين النقطة البؤرية باستخدام برنامج LightField لتحديد أقوى إشارة، وهو ما تم تأكيده بصرياً كأصغر وأسطع بقعة ليزر على العينة. بدأ تجميع ذروة التألق الضوئي للألومينا قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية (UV)، حيث تم الحصول على الذروات كل 0.5 s. وبعد 5 s من تجميع خط الأساس قبل التعرض لـ UV، تم تفعيل صمام LED الخاص بالأشعة فوق البنفسجية، واستمر تجميع البيانات لمدة 5 min لضمان المعالجة الكاملة للعينة. وعقب المعالجة، تم إغلاق صمام UV LED. وبالنسبة لحالة عدم وجود حاوية، تم استرجاع الخرزة المعالجة في حاوية؛ أما بالنسبة لحالة التلامس، فقد تمت إزالة العينة المعالجة من قالب السيليكون باستخدام ملاقط. تم تجنب التلامس المباشر مع العينات طوال الوقت لمنع التلوث وتهيج الجلد.

حيود الأشعة السينية باستخدام السنكروترون

بعد وضع العينة، تمت محاذاة شعاع الأشعة السينية مع مركز العينة: مركز الخرزة المرفوعة في حالة عدم وجود حاوية، ومركز العينة داخل القالب في حالة التلامس. أُغلقت مقصورة التجارب قبل تنشيط شعاع الأشعة السينية. تم تشغيل شعاع الأشعة السينية ومصباح UV LED في وقت واحد، وجُمعت بيانات الحيود طوال فترة المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية. استمر جمع البيانات حتى تمت معالجة العينة بالكامل؛ وفي هذه الدراسة، جُمعت البيانات لمدة 10 min لرصد النطاق الكامل للاهتمام. بعد المعالجة، تم إيقاف تشغيل مصباح UV LED وشعاع الأشعة السينية، وجُمعت العينات كما هو موضح في إعداد المطيافية، مع تجنب التلامس المباشر لمنع التلوث وتهيج الجلد.

تحليل البيانات

طريقة ملاءمة ذروة التألق الضوئي

تم استخراج أطياف التألق الضوئي الخام التي تحتوي على قمتي الألومينا R1 و R2 (الشكل 4أ) من مجموعة بيانات المعالجة الكاملة واستيرادها إلى برنامج MATLAB لإجراء المعالجة البعدية.

مخطط مطيافية التألق الضوئي، إزالة الخلفية؛ تحليل حيود الأشعة السينية باستخدام السنكروترون.
الشكل 4سير عمل تحليل البيانات لقياسات اللمعان الضوئي (PL) وحيود الأشعة السينية (XRD) باستخدام السنكروترون. (A) تتم معالجة أطياف الوميض الضوئي (PL) عن طريق إزالة الخلفية واستخدام ملاءمة "بزيفو-فويجت" (pseudo-Voigt fitting) لقمم الألومينا R1 وR2 لاستخراج مواقع القمم أثناء عملية المعالجة.Bيتم تحويل حلقات حيود الأشعة السينية (XRD) من السنكروترون ودمجها في ملف حيود أحادي البعد، يليه إجراء مطابقة بدالة pseudo-Voigt لقمة الألومينا (116) لاستخلاص موقع القمة وحساب الإجهاد الناجم عن المعالجة. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

تمت إزالة ضوضاء الخلفية من كل طيف، وصُحح خط الأساس المائل ليتماشى تقريباً مع المحور x. طُبق ملاءمة Pseudo-Voigt على قمم التألق الضوئي للألومينا لملاءمة القمتين R1 و R2 بدقة35. وجرت ملاءمة القمم باستخدام خوارزمية تحسين غير خطية مقيدة (fmincon) لدالة pseudo-Voigt، مع اعتبار المساحة، وموضع المركز، والعرض الكامل عند نصف القيمة القصوى (FWHM)، وعامل الشكل (0 = Gaussian نقي، 1 = Lorentzian نقي) كمعلمات حرة أربعة لكل قمة (R1 و R2). وتم طرح خلفية خطية، مُلائمة للشدة الخام عند 14300 و 14500 cm⁻1، من كل طيف قبل إجراء الملاءمة. قُدرت التخمينات الأولية للمعلمات مباشرة من كل طيف منعم ومصحح خط الأساس، ووُضعت حدود الملاءمة كنطاق نسبة مئوية حول كل تخمين أولي (المساحة: 50–150%؛ FWHM: 60–180%). كما قُيمت جودة الملاءمة باستخدام جذر متوسط مربع الخطأ المعياري (NRMSE). واستُخرجت مواضع القمم المُلائمة عند كل نقطة زمنية طوال عملية المعالجة، وحُسبت إزاحات القمم من خلال مقارنة كل موضع مُلائم بالقيمة الأولية قبل التعرض لـ UV.

طريقة ملاءمة قمم حيود الأشعة السينية (XRD)

تم استيراد صور الحيود ثنائية الأبعاد إلى برنامج معالجة XRD أو برنامج MATLAB لإجراء التحليل. ويمكن تحليل بيانات XRD للحصول على معلومات حول انفعال المادة36,37,38. تم تحديد حلقات الحيود الخاصة بجزيئات الألومينا (الشكل 4B)، واختيرت الحلقة المقابلة لذروة الألومينا (116) بناءً على وضوحها لتتبع التغيرات في التباعد الشبكي. وقد عمل تحديد الحلقات مباشرة في صورة الحيود ثنائية الأبعاد في هذه المرحلة كفحص نوعي لجودة البيانات قبل التكامل، مما يؤكد وجود حلقات كاملة ومستمرة (مما يشير إلى إضاءة موحدة للعينة وعدم حدوث قص للحزمة)، وصحة محاذاة الكاشف وموضع المركز، وخلو البيانات من التشتت الطفيلي أو الميزات الزائفة التي قد تشوه المقطع المتكامل. وبمجرد التأكد من جودة الحلقة، تم تحويل الحلقة المختارة إلى صورة محولة سمتاً وتم تكاملها على مدى زاوية سمت كاملة تبلغ 360° لإنتاج مقطع حيود أحادي البعد، والذي استُخدم بعد ذلك في مطابقة موضع الذروة كمياً لاستخراج التباعد d وحساب الانفعال الناتج عن المعالجة. تم مطابقة ذروة الألومينا (116) في المقطع المتكامل باستخدام دالة pseudo-Voigt لتحديد موضع الذروة، ثم استُخرجت عند كل إطار حيود أثناء المعالجة. وجرت مطابقة الذروات باستخدام خوارزمية المربعات الصغرى غير الخطية (lsqnonlin) مع دالة pseudo-Voigt، حيث كانت الشدة، وموضع المركز، والعرض (FWHM)، والشكل (نسبة Gaussian إلى Lorentzian) هي معاملات المطابقة. وتم طرح خلفية خطية من كل طيف قبل المطابقة. وكانت عمليات المطابقة مقيدة بحدود مع تفاوت تقارب قدره 10⁻4. وحُسب التغير في التباعد الشبكي من مواضع الذروات المطابقة باستخدام قانون Bragg:

معادلة قانون براغ، d=nλ/2sinθ، لتحليل حيود الأشعة السينية.

حيث تمثل d المسافة البينية للشبكة، وn رتبة الحيود، وλ الطول الموجي للأشعة السينية، وθ زاوية براغ. ولإجراء مقارنة مباشرة مع أنماط حيود مرجعية قياسية للألومينا، والتي يتم فهرسها تقليدياً باستخدام إشعاع Cu Ka، استُخدمت المسافات البينية d المقاسة إضافياً لحساب قيمة 2θ مكافئة تقابل إشعاع Cu Ka بطول موجي λ = 1.54056 Å وفقاً لقانون براغ. وقد استُخدم مقياس 2θ المكافئ التقليدي هذا لمحور زاوية الحيود، بدلاً من مقياس 2θ الأصلي الخاص بالسينكروترون (λ = 0.137 Å). ومن ثم، تم حساب الإجهاد الناجم عن المعالجة من خلال مقارنة المسافة البينية للشبكة عند كل نقطة زمنية بالقيمة الأولية قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية UV:

صيغة رياضية للتوازن الساكن، معادلة ε، مخطط تعليمي.

حيث dt = n s هو تباعد الشبكة عند كل نقطة زمنية أثناء المعالجة، و d0 هو تباعد الشبكة الأولي قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية (UV).

النتائج

نتائج مطيافية التلألؤ الضوئي

توفر استجابة اللمعان الضوئي (PL) في المرحلة المبكرة نظرة ثاقبة حول كيفية تطور الإجهاد الناجم عن المعالجة في ظروف التلامس والظروف الخالية من الحاوية. يوضح الشكل 5 متوسط تطور موضع ذروة اللمعان الضوئي للألومينا خلال أول 20 s لكلا الظرفين، وهو ما يرصد خط الأساس ما قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية (UV)، والانخفاض السريع في العدد الموجي الذي يحدث مباشرة بعد التعرض للأشعة فوق البنفسجية، والتعافي الجزئي اللاحق مع تقدم عملية المعالجة.

رسم بياني يوضح تغيرات الامتصاص العابر؛ تأثيرات التعرض للأشعة فوق البنفسجية على العدد الموجي بمرور الوقت لعنتين.
الشكل 5. نتائج متوسط التألق الضوئي (PL) التي توضح تطور العدد الموجي في المرحلة المبكرة أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية. تم حساب متوسط موضع ذروة التألق الضوئي للألومينا عبر ثلاث عينات مكررة (n = 3) لكل حالة، وتم تتبعه خلال أول 20 s من المعالجة تحت ظروف التلامس وظروف عدم التلامس. تمثل أشرطة الخطأ الانحراف المعياري بين العينات. تمثل أول 5 s خط الأساس قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية، يليه التعرض للأشعة فوق البنفسجية، ثم انخفاض سريع في العدد الموجي ناتج عن المعالجة بسبب انتقال إجهاد الضغط من الراتنج المتصلب إلى جزيئات الألومينا المدمجة، يليه استرداد جزئي مع استقرار الشبكة البوليمرية. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

بالنسبة لـ PL، تم قياس ثلاث عينات مستقلة (n = 3) لكل حالة. البيانات الخام لجميع المكررات الثلاث لكل حالة متوفرة في بيان توفر البيانات.

تعتبر أول 20 s من المعالجة مهمة للغاية لأن أكبر تغير في العدد الموجي يحدث خلال هذه الفترة، مما يشير إلى أن التطور الأسرع للإجهاد يحدث بعد وقت قصير من بدء التعرض للأشعة فوق البنفسجية (UV). وقبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية، أظهرت الحالتان أعداداً موجية أولية مختلفة؛ حيث بلغ هذا الفرق بين الحالتين قبل التعرض لـ UV قيمة 0.660 cm-1 (متوسط العدد الموجي الأولي 14402.01 ± 0.028 cm-1 للحالة غير الملامسة للأوعية و14401.350 ± 0.009 cm-1 للحالة الملامسة، n = 3). وقد حُسبت جميع قيم إزاحة القمة اللاحقة الواردة في هذه الدراسة بالنسبة لخط الأساس الخاص بكل عينة قبل التعرض لـ UV.

بعد تشغيل صمام الثنائي الباعث للضوء فوق البنفسجي (UV LED) عند 5 s، يتبلمر الراتنج ضوئياً وبسرعة ويبدأ في التصلب حول جسيمات الألومينا المدمجة، وينزاح ذروة الألومينا بالتالي إلى عدد موجي أقل. وتُظهر العينة الملامسة للسطح انخفاضاً أسرع في العدد الموجي بين 5 و7 s تقريباً. وفي المقابل، تُظهر العينة غير الملامسة للجدران انخفاضاً أكثر تدريجياً، مما يشير إلى تطور أبطأ للإجهاد في غياب قيود جدار القالب.

بعد هذا الانخفاض السريع، تصل كلتا الحالتين إلى الحد الأدنى لمتوسط العدد الموجي، ومن ثم تظهران تعافيًا جزئيًا نحو عدد موجي أعلى مع استمرار عملية المعالجة. تصل الحالة المتصلة إلى الحد الأدنى في وقت أبكر وتظهر تعافيًا أصغر وأكثر تدريجيًا، حيث تظل مستقرة نسبيًا خلال الفترة المتبقية من نافذة الـ 20 s. أما الحالة غير الملامسة للحاوية، فتصل إلى الحد الأدنى في وقت لاحق قليلاً وتظهر تعافيًا أكثر وضوحًا يبدأ عند حوالي 14 s.

استوفت جميع قياسات PL معايير عملية الاستحواذ الناجحة: ظهور ثنائية R1/R2 واضحة ومحددة بدقة مع نسبة إشارة إلى ضوضاء عالية طوال فترة الاستحواذ، ومحاذاة مستمرة للعينة ضمن بقعة التركيز للمسبار الليفي طوال مدة المعالجة. لم يتم استبعاد أي عينات من مجموعة البيانات المذكورة. لم تظهر في هذه الدراسة أي نتائج دون المستوى، والتي تتميز بفقدان جزئي للإشارة نتيجة انزياح الخرزة خارج بقعة تركيز المسبار أو تشوه الخط الأساسي الذي يتطلب تصحيحاً إضافياً للخلفية، ولكن تمت الإشارة إلى ذلك هنا لدعم قابلية إعادة الإنتاج.

مورفولوجيا العينة بدون حاوية أثناء الرفع المتحكم به

يساعد تسلسل الصور في المراحل المبكرة للعينة غير المحتواة في توضيح كيفية استجابة حبيبة الراتنج المعلقة فيزيائياً أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية (UV). يوضح الشكل 6 مورفولوجيا الحبيبة في نقاط زمنية متتالية بدءاً من الحالة السائلة مروراً بالهلامية وصولاً إلى التصلب السريع، مما يوثق التطور الكامل للشكل من لحظة التنشيط بالأشعة فوق البنفسجية حتى الوصول إلى الحالة الصلبة المستقرة عند 60 s، بحجم نهائي للحبيبة يبلغ 2.5 × 2.5 × 1.4 mm.

عملية التصلب المستحثة بالأشعة فوق البنفسجية، صور بفاصل زمني؛ مخطط الانتقال من حالة الهلام إلى الحالة الصلبة.
الشكل 6: تطور نموذجي لشكل خرزة راتنجية معلقة أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية. تظل الخرزة سائلة قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية، وتتحول إلى هلام عند 1 s تقريباً، وتخضع لتغير ملحوظ في الشكل أثناء التصلب السريع بين 2–5 s، وتصل إلى حالة صلبة مستقرة بحلول 6 s دون حدوث أي تغيير إضافي حتى 60 s. الحجم النهائي للخرزة المعالجة: 2.5 × 2.5 × 1.4 mm. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية (UV)، وبما أن الخرزة تكون في حالة سائلة، فإنها تظل ملساء ومستديرة أثناء تحليقها في المجال الصوتي. وبعد تفعيل مصباح UV LED، تبدأ الخرزة في التحول إلى هلام خلال أول 1–2 s. وبين 3 و 5 s، يتغير شكل الخرزة بشكل أكثر وضوحاً، حيث تصبح مشوهة قليلاً وأقل نعومة. وبعد حوالي 6 s، تصبح الخرزة صلبة في الغالب، ولا يتغير شكلها كثيراً. ومن 6 إلى 60 s، تظل الخرزة مستقرة نسبياً، مما يوضح أن عملية المعالجة الرئيسية وتغير الشكل يحدثان في الثواني القليلة الأولى بعد التعرض للأشعة فوق البنفسجية.

تتميز عملية التشغيل الناجحة بدون حاوية ببقاء الخرزة داخل العقدة الصوتية ومجال التصوير طوال فترة الهلامية والتصلب، مما يتيح التقاط المورفولوجيا عند كل نقطة زمنية. ومن المتوقع حدوث بعض الحركة والانزياح للخرزة أثناء المعالجة، حيث يؤدي التغير في توزيع الكتلة وخصائص السطح أثناء الهلامية والتصلب إلى تغيير الاستجابة الميكانيكية للمجال الصوتي. أما النتيجة غير المثالية، والتي تتضمن حركة أو انجرافاً شديداً بما يكفي لإزاحة الخرزة خارج إطار التصوير أو العقدة الصوتية تماماً، فلم يتم رصدها في هذه الدراسة ولكن تمت الإشارة إليها هنا لدعم إمكانية تكرار التجربة.

نتائج حيود الأشعة السينية باستخدام السينكروترون

تقارن أنماط الحيود مسحوق الألومينا النقي مع العينات المعالجة لمدة 10 min في ظروف المعالجة بالتلامس السطحي والمعالجة بدون حاوية. يعرض الشكل 7 أنماط الحيود الكاملة لجميع العينات الثلاث إلى جانب عرض مكبر للقمة (116)، حيث يعكس الإزاحة في موضع 2θ بشكل مباشر مقدار إجهاد الشبكة الناجم عن المعالجة في كل حالة.

أنماط حيود الأشعة السينية (XRD) لـ α-Al2O3، مع تحليل إزاحات القمم في الراتنج، والوعاء، وبدون وعاء.
الشكل 7. إزاحة ممثلة لقمم XRD بعد المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية. تتم مقارنة ملفات XRD لمسحوق الألومينا النقي والعينات الملامسة للوعاء والعينات التي تم تحضيرها بدون وعاء والمعالجة لمدة 10 دقائق، مع عرض محور زاوية الحيود كمقياس زاوية تقليدي مكافئ للمقارنة مع أنماط مرجعية قياسية للألومينا، بدلاً من مقياس السنكروترون الأصلي. وتُظهر قمة الألومينا المكبرة أكبر إزاحة في العينة الملامسة للوعاء، وهو ما يتفق مع وجود إجهاد متبقٍ أعلى ناتج عن عملية المعالجة. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

تم اختيار ذروة الألومينا (116) لتحليل إزاحة الذروة لأنها توفر ذروة واضحة لتتبع التغيرات في تباعد الشبكة البلورية. وفي المنطقة المكبرة لـ (116)، تظهر العينة الملامسة أكبر إزاحة للذروة مقارنة بمسحوق الألومينا النقي. كما تظهر العينة غير الملامسة إزاحة في الذروة، ولكن هذه الإزاحة أقل من تلك الموجودة في العينة الملامسة. ويتفق هذا الاتجاه مع نتائج PL، حيث أظهرت الحالة الملامسة إزاحة أكبر في الذروة المرتبطة بالإجهاد مقارنة بالحالة غير الملامسة. وبناءً على ذلك، فإن نتائج كل من PL وXRD تدعم أن بيئة المعالجة تؤثر على تطور الإجهاد المتبقي في المركب النانوي من البوليمر الضوئي المعبأ بالألومينا.

بالنسبة لحيود الأشعة السينية (XRD)، تم قياس ثلاث عينات مستقلة (n = 3) لكل حالة. تتوفر البيانات الخام لجميع المكررات الثلاثة لكل حالة في بيان توفر البيانات. يوضح الشكل 7 عينة ممثلة واحدة لكل حالة؛ وعبر المكررات الثلاثة، بلغ متوسط موضع قمة (116) النهائية 57.523° ± 0.042° 2θ (تقليدي) للحالة غير الملامسة للحاوية و 57.786° ± 0.152° 2θ (تقليدي) للحالة الملامسة، وهو ما يتوافق مع الاتجاه الممثل الموضح في الشكل 7.

تتميز عملية XRD الناجحة ببقاء الخرزة ضمن نطاق حزمة الأشعة السينية طوال فترة المعالجة، مما ينتج عنه حلقات حيود كاملة ومستمرة مناسبة للتكامل السمتي ومطابقة القمم. أما النتيجة غير المثالية فتحدث عندما تؤدي حركة الخرزة داخل المجال الصوتي إلى إزاحة العينة بعيدًا عن نطاق الحزمة، مما يؤدي إلى ظهور حلقات حيود غير مكتملة أو مقطوعة.

توافر البيانات:

تم إيداع مجموعة البيانات التي تدعم نتائج هذه الدراسة في مستودع Zenodo وهي متاحة للعموم عبر الرابط https://doi.org/10.5281/zenodo.20498417. تم الحصول على مجموعات البيانات المرفوعة باستخدام طريقتين: مطيافية التألق الضوئي وحيود الأشعة السينية من السنكروترون. جُمعت البيانات in situ أثناء معالجة المركبات النانوية في جهاز تعليق صوتي.

المناقشة

التحميل الميكانيكي المسبق قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية في حالة التلامس

يشير العدد الموجي الأولي المنخفض الملاحظ في العينة الملامسة (الشكل 5) إلى أن الإجهاد قد يكون قد بدأ بالفعل قبل عملية المعالجة، ويرجع ذلك على الأرجح إلى تحضير العينة، أو التقييد بواسطة القالب، أو التفاعل مع غطاء الزجاج. وبما أن العينة الملامسة تكون محاطة بكل من قالب السيليكون وغطاء الزجاج قبل المعالجة، بينما يتم توزيع العينة غير المحتواة في المجال الصوتي دون أي تلامس صلب، فإن العدد الموجي الأولي المنخفض الملاحظ في الحالة الملامسة يُعزى إلى حمل ميكانيكي ضاغط طُبق على العينة أثناء إغلاق القالب وغطاء الزجاج. هذا الإزاحة موجودة قبل بدء التعرض للأشعة فوق البنفسجية UV، وبالتالي فهي تعكس تأثير تحميل ميكانيكي مسبق بدلاً من كونها عملية مرتبطة بالمعالجة. وبناءً على ذلك، فإن هذه الإزاحة الموجودة مسبقاً لا تؤثر على التطور المذكور لموضع القمة ضمن كل حالة، ولكنها تعني أن الحالتين تبدآن المعالجة من حالات عدد موجي مطلقة مختلفة، وهو أمر يجب مراعاته عند مقارنة قيم العدد الموجي المطلقة بين الحالات بدلاً من مقارنة تطورها المعتمد على الوقت.

معدل واستعادة تطور الإجهاد أثناء المعالجة

تُظهر العينة الملامسة انخفاضاً أسرع في العدد الموجي بين 5 و7 ثوانٍ تقريباً (الشكل 5)، مما يشير إلى تراكم أسرع للإجهاد وتصلب الراتنج تحت ظروف التقييد داخل القالب، بينما تُظهر العينة غير المقيدة انخفاضاً أكثر تدريجياً، مما يشير إلى تطور أبطأ للإجهاد في حالة عدم وجود تقييد من الحاوية. ويتفق الاسترداد الجزئي اللاحق الملاحظ في كلتا الحالتين مع الاسترخاء الجزئي للإجهاد مع استقرار الشبكة البوليمرية. كما يتوافق الاسترداد المبكر والأصغر في حالة التلامس، والاسترداد المتأخر والأكثر وضوحاً في الحالة غير المقيدة، مع حدوث استرخاء أكبر للإجهاد في غياب تقييد الحاوية.

مورفولوجيا الخرز كدليل على حركية المعالجة

يساعد تسلسل مورفولوجيا الخرزة (الشكل 6) في تفسير هذا السلوك على المستوى البنيوي المجهري. فقبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية UV، تظل الخرزة في حالة سائلة. وتحدث عملية الهلام (Gelation) عند حوالي 1 s، وهي النقطة التي يبدأ عندها الراتنج في تكوين شبكة صلبة. وبين 2 و 5 s، تخضع الخرزة لتصلب سريع يصاحبه تغير مرئي في الشكل، حيث يتصلب الراتنج بينما لا تزال الخرزة في حالة حركة داخل المجال الصوتي؛ وبمجرد أن يصبح الراتنج صلبًا بما يكفي، لا يمكنه العودة إلى شكله السائل المستدير الأصلي، مما يؤدي إلى تثبيت جزء من هذا التشوه. وبحلول حوالي 6 s، تصل الخرزة إلى حالة صلبة مستقرة دون حدوث تغيير إضافي في الشكل حتى 60 s، مما يشير إلى أن معظم التغيرات الشكلية المرتبطة بالمعالجة تقتصر على الثواني القليلة الأولى بعد التعرض للأشعة فوق البنفسجية UV.

العوامل المربكة بين ظروف المعالجة

بينما يتوافق الإجهاد المتبقي الأعلى الملاحظ في حالة التلامس مع وجود قيد جداري صلب يغيب في حالة عدم وجود حاوية، إلا أن هناك عوامل أخرى تميز بين بيئتي المعالجة ولم يتم عزلها بشكل مستقل في هذه الدراسة. لقد تم الحفاظ على ثبات الطول الموجي للأشعة فوق البنفسجية والمسافة بين صمام الـ UV LED والعينة في كلتا الحالتين، لذا فهي لا تساهم في الاختلاف الملاحظ. ومع ذلك، فإن عوامل مثل تثبيط الأكسجين عند الأسطح المعرضة، ونسبة مساحة السطح إلى الحجم للعينة، وانتقال الحرارة وتشتتها، والفقد التبخيري، وهندسة العينة، وحركية المعالجة قد تختلف بين الحالتين ولم يتم فصلها بشكل مستقل في هذا العمل. وفي سياق متصل، يختلف شكل الخرزة النهائي إلى حد ما بين الحالتين: فالعينة الملامسة مقيدة بالهندسة القرصية لقالب السيليكون، بينما تتخذ العينة التي لا تحتوي على حاوية شكلاً بيضاوياً تشكله الحقل الصوتي. وبما أن هندسة العينة يمكن أن تؤثر بحد ذاتها على تدرجات الانكماش المحلية وسلوك المعالجة، فإن هذا الاختلاف في الشكل يعد عاملاً إضافياً لم يتم عزله في الدراسة الحالية. ومع ذلك، يظل نوعا العينات متشابهين بشكل عام من حيث الحجم الكلي وليسا مختلفين جذرياً في الشكل، وسوف يساعد العمل المستقبلي باستخدام هندسات عينات متطابقة أو محكومة عبر كلتا الحالتين في عزل هذا التأثير عن تأثير قيد الجدار نفسه. ومن الجدير بالذكر أن هذه العوامل نفسها تمثل فروقاً جوهرية بين بيئات التصنيع الأرضية (المقيدة بقالب) وبيئات التصنيع في الفضاء (بدون حاوية)، وليست مجرد آثار تجريبية يجب التخلص منها. لقد كان عزل المساهمة الفردية لكل عامل خارج نطاق الدراسة الحالية، والتي تكتفي بدلاً من ذلك بتقديم تقرير عن صافي فرق الإجهاد بين بيئتي المعالجة الملامسة والخالية من الحاوية ككل.

ومن الجدير بالذكر أن الرفع الصوتي يُحاكي حالة حدودية ميكانيكية خالية من الحاويات، ولكنه لا يكرر تماماً بيئة الجاذبية الصغرى الحقيقية. ظل شكل الخرزة المرفوعة مستقراً وقابلاً للتكرار عبر العينات (الشكل 6)، ولم يُلاحظ أي ترسيب واضح للجزيئات أثناء عملية المعالجة، مما يشير إلى أن أي تدفق داخلي نتج عن المجال الصوتي اللازم لرفع العينة بشكل مستقر لم يتسبب في اضطراب مرئي في شكل الخرزة أو توزيع الجزيئات. إن اتساق الاتجاه الملاحظ عبر العينات المكررة، وفي كل من PL وXRD، يدعم كون القيد الناتج عن جدار الحاوية هو المحرك الأساسي للاختلافات الملاحظة بين الظروف.

توضح النتائج والمكتشفات المعروضة هنا تأثير هذه التقنيات التجريبية في توفير بيانات أرضية سهلة الوصول تظهر آثار البيئات الخالية من الحاويات على تصنيع المركبات النانوية، وذلك قبل القيام بمهام فضائية للتصنيع المدعوم بالجاذبية الصغرى. وتوفر هذه النتائج أساساً لمزيد من التحسين لعمليات التصنيع وتركيبات المواد من أجل تطوير مواد وظيفية للتطبيقات الفضائية.

إن الإزاحة الأكبر والمنتظمة في القمة التي لوحظت في الحالة المتصلة مقارنة بالحالة الخالية من الوعاء، والتي تتسق مع وجود إجهاد متبقٍ أعلى، لها تداعيات محتملة على التصنيع في الفضاء. فالمواد التي تُعالج في ظل الجاذبية الصغرى ستتصلب بطبيعتها في حالة خالية من الوعاء، لذا فإن الإجهاد المتبقي المتراكم في القطعة النهائية سيختلف عن مادة ذات تركيبة مطابقة تم تصنيعها على الأرض داخل قالب. ويُعد الإجهاد المتبقي مساهماً معروفاً في الأداء الميكانيكي، والاستقرار البعدي، والمتانة طويلة الأمد في المركبات البوليمرية المتصلبة بشكل عام39,40,41,42؛ ومع ذلك، فإن الدراسة الحالية توصّف تطور الإجهاد المتبقي فقط ولا تتضمن اختبارات ميكانيكية للعينات المتصلبة. وبناءً على ذلك، فإن المدى الذي تترجم فيه فروق الإجهاد الملحوظة إلى فروق ملموسة في الأداء الميكانيكي أو المتانة لا يزال بحاجة إلى تحديد. ورغم ذلك، تؤكد هذه النتائج على ضرورة مراعاة بيئة المعالجة عند تأهيل مواد المركبات النانوية لتطبيقات الفضاء، وتشير إلى أن قواعد بيانات خصائص المواد القائمة على الأرض والمستندة إلى عينات متصلبة في قوالب قد لا تعكس بشكل كامل حالة الإجهاد المتبقي لنفس المادة المصنعة في ظروف خالية من الوعاء ومرتبطة بالجاذبية الصغرى. ويُعد التوصيف الميكانيكي المباشر للعينات المتصلبة تحت كلا الظرفين توجهاً هاماً للأعمال المستقبلية لإثبات هذه الصلة.

الخطوات الحرجة واستكشاف الأخطاء وإصلاحها

هناك جانبان في تحضير العينة بدون حاوية يستوجبان اهتماماً خاصاً لضمان إمكانية تكرار النتائج. أولاً، تتأثر عملية الحفاظ على ثبات تعويم الخرزة أثناء التوزيع بسعة الموجات الصوتية: فإذا انزاحت الخرزة بشكل ملحوظ حول العقدة الصوتية، فإن ذلك يشير إلى عدم توازن قوة الاحتجاز بالنسبة لكتلة الخرزة وموضعها. في هذه الحالة، ينبغي خفض السعة تدريجياً بدلاً من القيام بخطوات كبيرة، لأن تقليلها إلى مستوى أدنى مما يتطلبه توازن القوة سيؤدي إلى سقوط الخرزة من المجال. لذا، يفضل إجراء تعديلات السعة بزيادات صغيرة مع مراقبة استقرار الخرزة في الوقت الفعلي، بدلاً من القيام بخطوة تصحيحية واحدة.

ثانياً، يعتمد الانفصال الموثوق لقطرة المعلق من طرف المحقنة إلى العقدة الصوتية على عدة عوامل متداخلة، بما في ذلك لزوجة المعلق، والتوتر السطحي، وقطر الطرف، وسلوك الترطيب، وحجم القطرة، وقوة الاحتجاز. في هذه الدراسة، تم فصل القطرات من طرف محقنة قياس 18-gauge (بطول 1.26) باستخدام قوة الإشعاع الصوتي وحدها، دون فصل يدوي، وهو ما كان موثوقاً لأحجام القطرات ولزوجة المعلق المستخدمة هنا. قد يجد القراء الذين يحاولون القيام بذلك باستخدام حجم قطرة يساوي أو يقل عن قطر طرف المحقنة، أو باستخدام معلقات ذات لزوجة أعلى، أن القطرة لا تنفصل تماماً عن الطرف تحت تأثير السحب الصوتي وحده. في مثل هذه الحالات، يوصى بتقليل لزوجة المعلق أو الانتقال إلى طرف ذو فتحة أكبر لتحقيق تحميل موثوق للقطرات.

الإفصاحات

يصرح المؤلفون بأنه ليس لديهم أي تضارب في المصالح.

شكر وتقدير

تستند هذه المادة إلى عمل مدعوم بمنحة National Science Foundation رقم CMMI 2349931. وقد أُجري هذا البحث بناءً على جائزة(جوائز) وقت حزمة APS (معرف الكائن الرقمي: https://doi.org/10.46936/APS-191109/60014859) من Advanced Photon Source، وهو مرفق مستخدم تابع لمكتب العلوم في وزارة الطاقة الأمريكية (DOE) يُشغله مختبر Argonne الوطني لصالح مكتب العلوم في وزارة الطاقة بموجب العقد رقم DE-AC02-06CH11357.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
مسحوق ألفا ألومينا إنفرامات للمواد المتقدمة 26N-0802A مسحوق الألومينا 
d-SAL Materials Development, Inc. (MDI) - الرفع الصوتي 
راتنج Elegoo ABS-Like البوليمري الضوئي ELEGOO X004C0BJT راتينج 
INTLLAB MS-500 INTLLAB - محرك مغناطيسي 
حقل الضوءTeledyne Princeton Instruments، ترينتون، نيوجيرسي، الولايات المتحدة الأمريكيةhttps://www.teledynevisionsolutions.com/en-in/products/lightfield/?model=LF تكنولوجيا المجال الضوئي (LightField) تجاوز حدود التصوير التقليدي ثلاثي الأبعاد. المجال الضوئي: إعادة تعريف التصوير عالي الدقة يجمع نظام LightField بين دقة التصوير الرقمي والبيانات المكانية العميقة، مما يسمح بإعادة بناء المشاهد بدقة فائقة من زوايا متعددة. على عكس الكاميرات التقليدية التي تلتقط شدة الضوء ولونه فقط، يقوم LightField بالتقاط اتجاه الأشعة الضوئية، مما يتيح تحكماً لاحقاً في التركيز (Refocusing) وتغيير منظور الرؤية بعد عملية التصوير. الميزات الرئيسية: - دقة فائقة: تصوير عالي الوضوح يضمن أدق التفاصيل. - مرونة المنظور: القدرة على استخراج مناظير متعددة من لقطة واحدة. - تكامل البيانات: دمج سلس للبيانات المكانية مع الصور المرئية. - تطبيقات صناعية: مثالي لعمليات الفحص، والقياسات الدقيقة، والمحاكاة البصرية. التطبيقات: - التصنيع المتقدم: مراقبة الجودة والقياسات ثلاثية الأبعاد. - الأبحاث العلمية: تحليل البنى المعقدة بدقة ميكرومترية. - الأنظمة الدفاعية والأمنية: المراقبة المتقدمة وتحليل المشاهد. - الهندسة والنمذجة: إنشاء نماذج رقمية دقيقة للواقع. المنتجات: طراز LF: الحل الأمثل للتصوير بالمجال الضوئي الذي يوازن بين الأداء العالي وسهولة الدمج في بيئات العمل المختلفة. الكلمات المفتاحية: التصوير بالمجال الضوئي، إعادة بناء ثلاثية الأبعاد، دقة عالية، تحليل بصري، قياسات مكانية، رؤية حاسوبية.&رأسي=tvs-princeton-instruments&قطاع=tvs
MATLABThe MathWorks, Inc.، ناتيك، ماساتشوستس، الولايات المتحدة الأمريكيةhttps://www.mathworks.com/products/matlab.html

المراجع

  1. Merancy N. et al. ESDMD-001: Moon to Mars architecture definition document | Revision C - 2025. National Aeronautics and Space Administration; Washington (DC); 2025 Dec. Report No.: NASA/TP-20250010956. Available from: http://www.sti.nasa.gov
  2. Denis G. et al. From new space to big space: How commercial space dream is becoming a reality. Acta Astronaut. 2020;166:431—443.
  3. Mueller RP. Lunar base construction planning [conference presentation]. Presented at: Earth and Space 2022. 2022:858–870.
  4. Duke MB, Mendell WW. Scientific investigations at a lunar base. Acta Astronaut. 1988;17(7):675—690.
  5. Wahl McDonnell Douglas Corp BW, Wahl McDonnell BW. Analysis of selected opportunities for manufacturing in space. Vol. 2. 1969. Available from: https://commons.erau.edu/space-congress-proceedings/proceedings-1969-6th-v2/session-11/2
  6. Naser MZ, Chehab AI. Polymers in space exploration and commercialization. In: AlMaadeed MAA, Ponnamma D, Carignano MA, eds. Polymer Science and Innovative Applications. Elsevier; 2020:457—484.
  7. Dmitriev RI. et al. Versatile conjugated polymer nanoparticles for high-resolution O2 imaging in cells and 3D tissue models. ACS Nano. 2015;9(5):5275—5288.
  8. Li X. et al. High-temperature capacitive energy storage in polymer nanocomposites through nanoconfinement. Nat Commun. 2024;15(1):6655.
  9. Amberkar T, Mahanwar P. Phase change material nanocomposites for thermal energy storage applications. Materials Proceedings. 2022;9(1):8.
  10. Harsch M, Karger-Kocsis J, Holst M. Influence of fillers and additives on the cure kinetics of an epoxy/anhydride resin. Eur Polym J. 2007;43(4):1168—1178.
  11. Stevenson A, Jones A, Raghavan S. Stress-sensing nanomaterial calibrated with photostimulated luminescence emission. Nano Lett. 2011;11(8):3274—3278.
  12. Sarioglu C, Schumann E, Blachere JR, Pettit FS, Meier GH. X-ray determination of stresses in alumina scales on high temperature alloys. Materials at High Temperatures. 2000;17(1):109—115.
  13. Leoni M, Scardi P, Sglavo VM. Relaxation of indentation residual stress in alumina: Experimental observation by X-ray diffraction. J Eur Ceram Soc. 1998;18(12):1663—1668.
  14. Abuhasan A, Balasingh C, Predecki P. Residual stresses in Alumina/Silicon Carbide (Whisker) composites by X-ray diffraction. J Am Ceram Soc. 1990;73(8):2474—2484.
  15. Noyan IC, Cohen JB. Residual Stress: Measurement by Diffraction and Interpretation. Springer; 2013.
  16. Jantananont P, et al. Characterizing UV resin curing with additives under simulated microgravity for in-space manufacturing. Presented at: AIAA SciTech 2026 Forum; 2026 Jan 8. doi:10.2514/6.2026-1047.
  17. de Hoffmann SI, Greenwood LJ, Raghavan S. The use of regolith simulant as a material for building functional sensors in extreme environments. Presented at: Regional Student Conferences, 2025; 2025. doi:10.2514/6.2025-99380.
  18. Sorgi Johann ML, et al. Investigating the Raman characteristics of regolith simulants towards the creation of functional materials. Presented at: AIAA SCITECH 2025 Forum; 2025:2501.
  19. Astacio J, et al. In-space manufacturing of functional sensors. Presented at: 75th International Astronautical Congress (IAC 2024), 2024 IAF Microgravity Sciences and Processes Symposium; Milan, Italy; 2024:538–544.
  20. Warren P, et al. Effect of sintering temperature on microstructure and mechanical properties of molded Martian and Lunar regolith. Ceram Int. 2022;48(23):35825—35833.
  21. Latorre P, et al., inventors; University of Central Florida Research Foundation, Inc., assignee. Manufacturing sensors using celestial body regolith. United States patent US 12,576,583 B2. 2026 Mar 17.
  22. Tuckermann R, et al. Chemical analysis of acoustically levitated drops by Raman spectroscopy. Anal Bioanal Chem. 2009;394(5):1433—1441.
  23. Li L, Gu N, Dong H, Li B, Kenneth TVG. Analysis of the effects of acoustic levitation to simulate the microgravity environment on the development of early zebrafish embryos. RSC Adv. 2020;10(72):44593—44600.
  24. Boudreaux T, et al. Biological acoustic levitation and its potential application for microgravity study. Bioengineering. 2025;12(5).
  25. Vashi A, Yadav AS, Nguyen NT, Sreejith KR. Parametric analysis of acoustically levitated droplet for potential microgravity application. Appl Acoust. 2023;213.
  26. Wilke SK, et al. Microgravity effects on nonequilibrium melt processing of neodymium titanate: Thermophysical properties, atomic structure, glass formation and crystallization. npj Microgravity. 2024;10(1):26.
  27. Bauser HC, et al. A study on the stability of ritonavir form III processed in orbit and returned to Earth. npj Microgravity. 2026;12(1).
  28. Leiterer J, et al. The use of an acoustic levitator to follow crystallization in small droplets by energy-dispersive X-ray diffraction. J Appl Crystallogr. 2006;39(5):771—773.
  29. Sønderby P, et al. Concentrated protein solutions investigated using acoustic levitation and small-angle X-ray scattering. J Synchrotron Radiat. 2020;27(2):396—404.
  30. Tsujino S, Tomizaki T. Ultrasonic acoustic levitation for fast frame rate X-ray protein crystallography at room temperature. Sci Rep. 2016;6(1):25558.
  31. Morris RH, et al. Non-contact universal sample presentation for room temperature macromolecular crystallography using acoustic levitation. Sci Rep. 2019;9(1):12431.
  32. Andrade MAB, Marzo A, Adamowski JC. Acoustic levitation in mid-air: Recent advances, challenges, and future perspectives. Appl Phys Lett. 2020;116(25):250501.
  33. Hanhan I, Durnberg E, Freihofer G, Akin P, Raghavan S. Portable piezospectroscopy system: Non-contact in situ stress sensing through high resolution photo-luminescent mapping. J Instrum. 2014;9(11):P11005—P11005.
  34. Freihofer G, Poliah L, Walker K, Medina A, Raghavan S. Optical stress probe: In situ stress mapping with Raman and photo-stimulated luminescence spectroscopy. J Instrum. 2010;5(12):P12003—P12003.
  35. Raghavan S, Imbrie PK, Crossley WA. Spectral analysis of R-lines and vibronic sidebands in the emission spectrum of ruby using genetic algorithms. Appl Spectrosc. 2008;62(7):759—765.
  36. Rossmann L, et al. Method for conducting in situ high-temperature digital image correlation with simultaneous synchrotron measurements under thermomechanical conditions. Rev Sci Instrum. 2020;91(3):033705.
  37. Siddiqui SF, et al. Synchrotron X-ray measurement techniques for thermal barrier coated cylindrical samples under thermal gradients. Rev Sci Instrum. 2013;84(8):083904.
  38. Raghavan S, Imbrie P. High-resolution stress mapping of polycrystalline alumina compression using synchrotron X-ray diffraction. J Synchrotron Radiat. 2011;18(3):497—505.
  39. Shokrieh MM, Ghanei Mohammadi AR. The importance of measuring residual stresses in composite materials. In: Shokrieh MM, ed. Residual Stresses in Composite Materials. Woodhead Publishing; 2014:3—14.
  40. Shokrieh MM, Akbari S, Daneshvar A. Reduction of residual stresses in polymer composites using nano-additives. In: Shokrieh MM, ed. Residual Stresses in Composite Materials. Woodhead Publishing; 2014:246—268.
  41. Nardi T, et al. Stress reduction mechanisms during photopolymerization of functionally graded polymer nanocomposite coatings. Prog Org Coat. 2015;87:204—212.
  42. Rahimian-Koloor SM, Shokrieh MM. Investigating the effect of the curing-induced residual stress on the mechanical behavior of carbon nanotube/epoxy nanocomposites by molecular dynamics simulation. Eng Sci. 2023;22:817.

إعادة الطباعة والأذونات

استكشف المزيد من المقالات

التصنيع في الجاذبية الصغرىمعالجة المركبات النانويةالمعالجة بالأشعة فوق البنفسجيةالإجهاد المتبقيالمركبات النانوية البوليمرية الضوئيةحيود الأشعة السينية بالسينكروترونمطيافية الألياف الضوئية

تم نشر هذه المقالة

الفيديو قريباً

تواصل معنا
أوصِ به للمكتبة

الخصوصية

شروط الاستخدام

السياسات

حقوق الطبع والنشر © 2026 MyJoVE Corporation. جميع الحقوق محفوظة.