مقالة بحثية

تأثيرات المعالجة بدون حاوية من خلال التوصيف In Situ باستخدام الرفع الصوتي لتطوير تصنيع المركبات النانوية في الجاذبية الصغرى

7 مشاهدة

⸱

DOI:

10.3791/72399

⸱

سبتمبر 22, 2026

 ,  ,  ,  , 
1Aerospace Engineering, Embry-Riddle Aeronautical University, 2X-ray Science Division, Advanced Photon Source, Argonne National Laboratory

في هذه المقالة

ملخص

تجمع هذه الدراسة بين مطيافية التألق الضوئي in situ وحيود الأشعة السينية باستخدام السنكروترون مع التعليق الصوتي لمراقبة إزاحة الذروة الناجمة عن المعالجة، والتي تعكس التغيرات الهيكلية والكيميائية في المركبات النانوية البوليمرية الضوئية المملوءة بالألومينا. إن تطور إزاحة الذروة أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية بين ظروف التلامس والظروف الخالية من الحاويات، والمعروض هنا، يوضح طريقة قيمة لمعالجة المواد ذات الصلة بالجاذبية الصغرى.

الملخص

يوفر الرفع الصوتي منصة ذات صلة بالجاذبية الصغرى لاستقصاء سلوك المعالجة للبوليمرات الضوئية المملوءة بالجسيمات النانوية في بيئة خالية من الحاويات. ويكتسب هذا الأمر أهمية خاصة في تصميم طرق التصنيع في الفضاء لدعم استكشاف الفضاء. يتمثل الهدف من هذا العمل في استعراض نهج مراقبة مقترن in situ قادر على رصد التغيرات الهيكلية الناجمة عن المعالجة وكشف الاختلافات في تطور الإجهاد المتبقي بين ظروف حدود المعالجة ذات الصلة بالجاذبية الصغرى، وتحديداً وجود أو غياب قيد الحاوية، أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية (UV) لبوليمر ضوئي مملوء بالجسيمات النانوية. في هذا العمل، تم دمج نظام رفع صوتي مع نظام مطيافية in situ قائم على الألياف الضوئية في تجهيزة واحدة، ومع نظام حيود الأشعة السينية بالسينكروترون في تجهيزة أخرى لرصد التغيرات الهيكلية والكيميائية أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية للبوليمرات الضوئية النانوية مع مراقبة شكل واستقرار خرزة المركب النانوي. وقد قدمت هذه التقنيات قياسات كمية لإزاحة القمة الناجمة عن المعالجة، والتي تعكس تطور الإجهاد المتبقي، خلال عملية المعالجة في بيئة خالية من الحاويات وبيئة ملامسة للسطح بدقة زمنية عالية. وتظهر النتائج أن حالة الملامسة تسبب إجهاداً متبقياً أعلى من الحالة الخالية من الحاويات طوال عملية المعالجة، بدءاً من خليط البوليمر والجسيمات النانوية السائل وصولاً إلى المنتج النهائي المعالج. ويسلط هذا الاختلاف الضوء على تأثير قيد الجدار على المعالجة فيما يتعلق بتطور الإجهاد أثناء المعالجة الأرضية. ومن خلال مقارنة المعالجة الملامسة والمعالجة الخالية من الحاويات، يوفر نهج التوصيف الأرضي هذا طريقة ميسرة لدراسة سلوك المعالجة المرتبط بالجاذبية الصغرى ويدعم تطوير استراتيجيات المعالجة للتصنيع الموثوق للمركبات النانوية البوليمرية في الفضاء. وإلى جانب هذا النظام المادي، يمكن تطبيق هذا النهج المتكامل على مواد أخرى للتصنيع المرتبط بالجاذبية الصغرى.

المقدمة

تمثل المهمات الفضائية طويلة الأمد والقواعد القمرية الجبهة التالية لاستكشاف الفضاء1,2,3. ويجب أن تعطي هذه المهمات الأولوية لإنشاء قاعدة مستدامة وموثوقة توفر بيئة معيشية آمنة وصالحة للسكن لرواد الفضاء. كما تبرز الحاجة إلى إنشاء بنية تحتية لتسهيل البعثات المستقبلية التي تعزز المعرفة الأساسية في علوم الكواكب، وعلوم الحياة، والعلوم الفيزيائية، وغيرها4. ومع ذلك، فإن تأسيس أنظمة مواد وظيفية ومتينة في الفضاء يتطلب موارد لتوفير المواد والعمليات التصنيعية اللازمة. إن القدرة على التصنيع في موقع الاستكشاف الكوكبي من شأنها أن تقلل بشكل كبير من احتياجات الحمولة، وهذا يستلزم فهماً أعمق لتأثير البيئة الفضائية على خصائص المواد المصنعة.

تم طرح مفهوم التصنيع في الفضاء والاستفادة من هذه البيئة الفريدة لابتكار مواد ومنتجات ذات خصائص لا يمكن تحقيقها في البيئات الأرضية منذ أكثر من خمسة عقود5. ويدعم التصنيع في الفضاء نهجاً يتسم بالكفاءة من حيث التكلفة والوزن لاستدامة أهداف الاستكشاف، مع توفير إمكانية الوصول إلى بيئات تتيح دراسة معالجة المواد الوظيفية المحسنة. وتكتسب المركبات النانوية البوليمرية، على وجه الخصوص، أهمية كبيرة نظراً لصمودها في بيئات الفضاء القاسية. وبفضل خصائصها الميكانيكية والحرارية والكهربائية والبصرية القوية عند تصنيعها في ظروف أرضية، فإنها تعد مرشحة ممتازة كـمواد وظيفية لتطبيقات الفضاء6. كما تمتلك البوليمرات النانوية التي تحتوي على جسيمات نانوية من البورون أو الليثيوم قدرات على الحماية من الإشعاع والظروف البيئية7. وتوفر المكثفات المكونة من بوليمرات نانوية تخزيناً عالي الكثافة للطاقة لأنظمة الطاقة الفضائية أو خصائص تغيير الطور للحماية الحرارية للمركبات الفضائية8,9. ويمكن لهذه المضافات من الجسيمات النانوية داخل خليط المركب النانوي أن تعدل استجابة الإجهاد الداخلي والتطور البنيوي المجهري أثناء عملية المعالجة10. ومع ذلك، فإن رصد تطور هذا الإجهاد in situ يتطلب نظام جسيمات يتميز ببصمات بصرية أو طيفية محددة بدقة. وبناءً على ذلك، تم اختيار الألومينا كنظام جسيمات نموذجي نظراً لقدرتها المثبتة على استشعار الإجهاد باستخدام التقنيات البصرية وتقنيات الحيود. وبشكل خاص، يمكن تحليل الألومينا باستخدام مطيافية التألق الضوئي (PL) وحيود الأشعة السينية السنكروترونية (XRD)، وقد استُخدمت كلتا التقنيتين في هذا العمل لتقييم التغيرات الطيفية التي تعكس الإجهاد الناجم عن المعالجة في المركبات النانوية البوليمرية الضوئية.

تعتمد قياسات الطيف الانضغاطي (Piezospectroscopy) على استجابة التألق الضوئي للمواد التي تعتمد على الإجهاد، مثل α-alumina المطعمة بالكروم. عندما يتم تحفيز الألومينا بواسطة الليزر، تطلق أيونات الكروم Cr3+ الموجودة داخل البنية البلورية للألومينا قمم تألق مميزة. وتظهر هذه القمم، المعروفة باسم خطوط R (R-lines)، كقمتين حادتين ومتقاربتين، ويشار إليهما عادةً باسم R1 و R2 (الشكل 1D).

figure-introduction-1
الشكل 1. إعداد التلألؤ الضوئي (PL) ومبدأ القياس للمعالجة بالتلامس والمعالجة بدون حاوية. (أ) حالة التلامس حيث يتم وضع الراتنج في قالب تحت تأثير المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية (UV) وجمع التلألؤ الضوئي. (ب) حالة عدم وجود حاوية حيث يتم تعليق قطرة الراتنج في مجال الرفع الصوتي أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية وجمع التلألؤ الضوئي. (ج) تؤدي البلمرة الضوئية إلى تصلب الراتنج حول جزيئات الألومينا وتوليد إجهاد ضغطي موضعي. (د) يؤدي الإجهاد الضغطي المنقول إلى إزاحة ذروة التلألؤ الضوئي للألومينا بالنسبة للموضع الأصلي الخالي من الإجهاد. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

تحل أيونات Cr3+ محل أيونات الألومنيوم داخل البنية البلورية المثلثية لألفا-ألومينا (α-alumina)، مما يجعل استجابة التألق حساسة للتغيرات في حالة الإجهاد الموضعي11. وتحت تأثير الإجهاد المطبق أو المتبقي، تزاح مواضع ذروة خط R بالنسبة لمواضعها في الحالة الخالية من الإجهاد. يُعرف هذا الإزاحة المعتمدة على الإجهاد باسم التأثير الطيفي الضغطي (piezospectroscopic effect)، وهو يوفر طريقة مباشرة لربط إزاحات الذروة المقاسة بالإجهاد الموضعي حول جسيمات الألومينا.

يوفر حيود الأشعة السينية باستخدام السنكروترون طريقة تكميلية لتقييم الإجهاد والانفعال المتبقي في المواد التي تحتوي على الألومينا. وقد استُخدم حيود الأشعة السينية (XRD) على نطاق واسع لدراسة الإجهادات المتبقية في سيراميك الألومينا12,13,14، وهو يتيح قياس التغيرات في المسافات الشبكية في المواد البلورية بطريقة غير تدميرية15. وفي هذه الدراسة، استُخدم استجابة الحيود لجزيئات الألومينا لتتبع التغيرات في المسافات الشبكية أثناء عملية المعالجة. ويمكن ربط هذه التغيرات في المسافات الشبكية بالانفعال، ومن ثم بالإجهاد باستخدام الثوابت المرنة المناسبة.

بعد اعتماد الألومينا كنموذج للنظام، فإن قرار الربط بين تقنيتين مستقلتين للتوصيف يستوجب التوضيح. توفر كل من تقنيتي التألق الضوئي (PL) وحيود الأشعة السينية (XRD) معلومات مستقلة عن الإجهاد والانفعال في الأنظمة التي تحتوي على الألومينا، إلا أن الجمع بين هاتين التقنيتين في هذه الدراسة يقدم مزايا لا يمكن تحقيقها باستخدام أي منهما بمفردها. يمكن لتقنية PL مراقبة استجابة التألق الضوئي للألومينا على مستوى الجسيمات بدقة زمنية عالية، وهي مناسبة تمامًا لتتبع التطور السريع للإجهاد خلال المراحل المبكرة من المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية (UV). بينما توفر تقنية XRD تحققًا بلوريًا لنتائج PL من خلال سبر حالة الإجهاد الأساسية ذاتها بشكل مستقل عبر التغيرات في تباعد الشبكة البلورية للألومينا. وبما أن القياسين قد تم إجراؤهما على نفس النظام المادي وتحت نفس ظروف المعالجة المتلامسة وغير الحاوية، فإن الاتفاق بين مجموعتي البيانات يزيد من الثقة في اتجاهات إزاحة القمة المرصودة كمؤشرات على الإجهاد المتبقي. ويوفر الجمع بين التقنيتين صورة أكثر اكتمالاً وموثوقية لتطور الإجهاد الناتج عن المعالجة في المركبات النانوية البوليمرية الضوئية المملوءة بالألومينا مما قد توفره أي من الطريقتين بمفردها.

علاوة على ذلك، ومن منظور عملي، يتطلب حيود الأشعة السينية (XRD) باستخدام السنكروترون بنية تحتية لمرافق واسعة النطاق غير متوفرة في بيئة الفضاء، وبالتالي، فهو غير مناسب للمراقبة in situ أثناء عمليات التصنيع الفعلية في الفضاء. ومن ناحية أخرى، يُعد اللمعان الضوئي (PL) تقنية مدمجة ومحمولة وقابلة للتطبيق الميداني، ويمكن استخدامها بشكل واقعي في المهمات الفضائية المستقبلية طويلة الأمد. ويُعد هذا العمل بمثابة تحقق من قياسات اللمعان الضوئي مقابل نتائج حيود الأشعة السينية باستخدام السنكروترون في هذه الدراسة الأرضية، كما يثبت مصداقية اللمعان الضوئي كأداة مستقلة لمراقبة الإجهاد، والتي قد تكون طريقة التوصيف الأساسية عندما لا يكون حيود الأشعة السينية متاحاً، كما هو الحال في عمليات التصنيع على متن مركبة فضائية أو في قاعدة استيطانية كوكبية.

توفر هذه التقنيات الوسائل اللازمة للكشف عن تطور الإجهاد أثناء عملية التصليب؛ ومع ذلك، فإن الاختلافات في خصائص المواد النانوية المركبة وأدائها عند تصنيعها تحت ظروف الجاذبية الصغرى لم يتم توصيفها بالكامل بعد. من الضروري فهم كيفية تأثير ظروف الفضاء على تصليب المواد النانوية البوليمرية المركبة، حيث يؤثر ذلك بشكل مباشر على التغيرات في الخصائص أو الأداء مقارنة بالمواد النانوية المركبة التي تم تصليبها في الظروف المحيطة على الأرض. ويوفر البحث في هذا الأمر رؤى قيمة حول تصميم المواد الهيكلية والوظيفية من خلال التصنيع في الفضاء16,17,18,19,20,21.

من الواضح أن التصنيع في الفضاء والتصنيع الأرضي يختلفان من حيث الظروف البيئية. وهذا ما يستدعي وجود تجهيز أرضي خاص، وموثوق، ومتاح لمحاكاة ظروف الفضاء الضرورية لتصميم والتحقق من خصائص وأداء المواد المصنعة في الفضاء. وتتمثل الظروف المطلوبة لمحاكاة بيئات الفضاء في الدورات الحرارية، والفراغ، والإشعاع، والجاذبية الصغرى. وتؤثر هذه الظروف على ديناميكيات المعالجة، والتطور البنيوي المجهري، بالإضافة إلى ترابط وتشتت الجسيمات النانوية. وسوف يتيح فهم هذه التأثيرات إحراز تقدم وتطوير نحو تصنيع موثوق في الفضاء، مما سيعزز سلامة واستدامة المهمات الفضائية مع توفير ظروف المعالجة ذات الصلة لابتكار وظائف مادية جديدة.

يُعد الرفع الصوتي طريقة اختبار عملية أرضية تُستخدم لمحاكاة المعالجة في ظروف الجاذبية الصغرى من خلال توفير بيئة خالية من الحاويات. وهي لا تعادل الجاذبية الصغرى؛ إذ يتم دعم الجسم المرفوع بواسطة قوة إشعاع صوتي غير منتظمة تعاكس الجاذبية، بدلاً من وجوده في بيئة ذات جاذبية منخفضة فعلياً. ومع ذلك، فإن هذه الطريقة تزيل القيود الميكانيكية التي يفرضها القالب أو جدار الحاوية، وهو الشرط المحدد محل الاهتمام في هذه الدراسة. وتُستخدم هذه التقنية بشكل شائع في مجالات علم المواد، والكيمياء، والأحياء، والهندسة الحيوية، وعلوم أخرى16,22,23,24,25,26,27. ويولد الرفع الصوتي ضغط إشعاع صوتي تنتجه الموجات الصوتية التي تمكن الجسم من التعلق في الهواء23 وتوفر بيئة خالية من الحاويات تسمح بدراسة ديناميكيات المعالجة دون القيود الميكانيكية الناتجة عن الحاوية. كما أن الدقة الزمنية العالية التي يوفرها كل من التحليل الطيفي وحيود الأشعة السينية السينكروترونية تجعل منهما تقنيتين مثاليتين لدراسة الإطارات الزمنية القصيرة نسبياً المرتبطة بعملية معالجة البوليمر الضوئي. ويرتبط هذا العمل ارتباطاً وثيقاً بالجاذبية الصغرى لأنه يتناول تحدياً أساسياً في معالجة المواد للتصنيع في الفضاء: وهو كيف يؤدي غياب الحاويات، وهو شرط موجود أصلاً في الجاذبية الصغرى، إلى تغيير حالة الإجهاد المتبقي في المركب النانوي أثناء المعالجة. وتعمل حالة خلو الحاويات المدروسة هنا كنموذج أرضي للمعالجة في الجاذبية الصغرى، وتوفر المقارنة الكمية للتغيرات الطيفية التي تعكس تطور الإجهاد بين المعالجة بالتلامس والمعالجة الخالية من الحاويات رؤية مباشرة حول كيفية اختلاف خصائص المواد عند تصنيع نظام المركب النانوي نفسه في الفضاء مقابل تصنيعه على الأرض. تفصل هذه الورقة الطرق التي تدمج الرفع الصوتي مع توصيف قوي بواسطة التحليل الطيفي in situ وحيود الأشعة السينية للكشف عن آثار المعالجة الخالية من الحاويات على معالجة نظام جسيمات بوليمرية نانوية يتكون من جسيمات الألومينا النانوية وبوليمر ضوئي.

لقد تم دمج الرفع الصوتي سابقاً مع تقنيات خط الأشعة، بما في ذلك حيود الأشعة السينية المشتتة للطاقة لتتبع التبلور في القطيرات المرفوعة28، وتشتت الأشعة السينية بزاوية صغيرة (SAXS) باستخدام السنكروترون لمحاليل البروتين المركزة29، وكمنصة لتوصيل العينات لبلورات الأشعة السينية للجزيئات الكبيرة في درجة حرارة الغرفة30,31. ومع ذلك، فقد ركزت هذه الدراسات على التبلور، أو التوصيف الهيكلي، أو توصيل العينات بدلاً من التطور المعتمد على الزمن لإجهاد الشبكة الناجم عن المعالجة أثناء البلمرة. وبحسب علم المؤلفين، تُعد هذه الدراسة الأولى التي تدمج الرفع الصوتي مع حيود الأشعة السينية (XRD) باستخدام السنكروترون in situ المعتمد على الزمن لتتبع تطور إجهاد الشبكة أثناء تفاعل البلمرة الضوئية النشط، جنباً إلى جنب مع حالة تلامس قابلة للمقارنة مباشرة لعزل تأثير قيد جدار الحاوية على الإجهاد المتبقي الناجم عن المعالجة.

بناءً على الدور الميكانيكي لقيود جدار الحاوية في الحد من الانكماش الحجمي أثناء عملية المعالجة، يُفترض أن وجود أو غياب هذه القيود سيؤدي إلى حالات إجهاد متبقٍ مختلفة بشكل ملموس في المركب النانوي المعالج، حيث يُتوقع أن تطور حالة التلامس إجهاداً متبقياً أعلى وأكثر تقيداً مقارنة بالحالة الخالية من الحاوية، والتي يمكن فيها للعينة أن تنكمش بحرية أكبر في ظل غياب حد صلب.

البروتوكول

اختيار المواد

استُخدم مسحوق نانو α-Alumina كمالئ سيراميكي. ووفقاً لمواصفات الشركة المصنعة، يبلغ حجم الحبيبات في المسحوق حوالي 40 nm، والذي تم تحديده عن طريق توسيع خط الأشعة السينية، ويبلغ متوسط حجم الجسيمات (APS) حوالي 150 nm، والذي تم تحديده بواسطة مساحة السطح النوعية BET والمجهر الإلكتروني الماسح SEM، كما تبلغ مساحة السطح النوعية BET متعددة النقاط حوالي 10 m2/g. وبناءً على دراسات سابقة حول تشتت الجسيمات في أنظمة البوليمرات الضوئية والإيبوكسي المملوءة32، وُجد أن أحمال الألومينا المنخفضة جداً (على سبيل المثال، 5 vol%) تؤدي إلى استجابة ضوئية ضعيفة وتشتت رديء للجسيمات، مما يجعلها غير مناسبة لاستشعار الإجهاد الضوئي-الميكانيكي، بينما أدت الأحمال الأعلى (على سبيل المثال، 20 vol%) إلى زيادة ملحوظة في اللزوجة جعلت من الصعب حقن الخليط وخلطه بشكل متجانس، رغم توفيرها إشارة أقوى. وبناءً على ذلك، تم اختيار تركيز 15 vol% من الألومينا كحل وسط بين قابلية التصنيع، وأداء الاستشعار، وجودة التشتت.

الإعداد التجريبي

إعداد نظام مطيافية الضغط الكهربي المحمول (PPS)

استخدمت تجارب PL نظام مطيافية الضغط المحمول (PPS) الذي تم تطويره مسبقاً، والذي يتكون من مسبار رامان RPB من شركة InPhotonics Inc.، وهو مسبار ألياف بصرية مدمج ثنائي الاتجاه يتميز بمرآة ثنائية اللون وعدسة شيئية مخصصة f/333,34. يتضمن نظام PPS الشامل كلاً من مكونات الأجهزة والبرمجيات. تتكون الأجهزة من مطياف، وجهاز اقتران شحني (CCD)، وليزر، وألياف بصرية، وجهاز كمبيوتر33,34. أما بالنسبة للبرمجيات، فقد تم استخدام برنامجين رئيسيين: MATLAB وLightField. تُستخدم البرامج القائمة على MATLAB بشكل أساسي لمعالجة البيانات لاحقاً، بينما يُستخدم LightField لجمع البيانات من جهاز CCD. يوضح الشكل 1 الإعداد التجريبي الكامل لكلا حالتي المعالجة جنباً إلى جنب مع مبدأ القياس الأساسي، موضحاً تكوينات التلامس (القالب) والتكوينات الخالية من الحاوية (الرفع الصوتي) (الشكل 1A و الشكل 1B)، وإجهاد الضغط المتولد في جزيئات الألومينا عند تصلب الراتنج (الشكل 1C)، وإزاحة ذروة التألق الضوئي المقابلة المستخدمة كمؤشر لهذا الإجهاد (الشكل 1D). وفي إعداد الحاوية، تم وضع مثبت القالب في نفس موقع مركز مجال الرفع الصوتي للحفاظ على هندسة متسقة بين التكوينين. وُضعت وحدة UV LED (طول موجي 405 nm، وقدرة اسمية 10 W، وهيكل بتصنيف IP66) على مسافة 6 cm من العينة، ووجه مسبار الألياف البصرية نحو العينة لجمع إشارة التألق الضوئي باستمرار أثناء المعالجة. وقد تم وضع UV LED لتجنب الإضاءة المباشرة لمسبار الألياف البصرية، وذلك لمنع تلف الألياف. جُمعت ذرى التألق الضوئي للألومينا بمرور الوقت أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية، وتمت مراقبة إزاحات الذروة كما هو موضح في الشكل 1D. أثناء البلمرة الضوئية، يتصلب الراتنج حول جزيئات الألومينا المدمجة ويخضع لانكماش البلمرة، مما يولد إجهاد ضغط موضعي ينتقل إلى جزيئات الألومينا (الشكل 1C)، مما يؤدي إلى إزاحة ذروة التألق الضوئي عن موقعها الأصلي الخالي من الإجهاد. ثم استُخرجت مواضع الذروة من LightField، وحُسبت إزاحة الذروة في MATLAB من خلال مقارنة موضع كل ذروة مع الموضع الأصلي للذروة قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية.

إعداد حيود الأشعة السينية باستخدام السنكروترون

أُجريت قياسات حيود الأشعة السينية (XRD) باستخدام السنكروترون in situ أثناء عملية المعالجة على خط الحزمة 6-ID-D في مصدر الفوتونات المتقدم بمختبر أرغون الوطني في الولايات المتحدة الأمريكية. يوضح الشكل 2 إعداد حيود الأشعة السينية بالسنكروترون لكل من ظروف التلامس والظروف الخالية من الحاوية، إلى جانب مبدأ القياس الذي يوضح كيف يؤدي الإجهاد الناجم عن المعالجة إلى تغيير التباعد الشبكي للألومينا لإحداث إزاحة ملحوظة في القمة (الشكل 2A–C).

figure-protocol-1
الشكل 2. إعداد حيود الأشعة السينية باستخدام السنكروترون ومبدأ القياس للمعالجة بالتلامس وبدون حاوية.(A) حالة التلامس حيث يتم وضع الراتنج في قالب أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية وجمع بيانات XRD. (B) حالة بدون حاوية حيث يتم تعليق قطرة الراتنج في مجال الرفع الصوتي أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية وجمع بيانات XRD. (C) تؤدي الإجهادات الناجمة عن المعالجة إلى تغيير التباعد الشبكي للألومينا، مما يسبب إزاحة في قمة XRD تُستخدم لحساب الانفعال أثناء التصلب. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

تم تشعيع العينة بحزمة موازية من الفوتونات بطاقة 90.5 keV (وهو ما يقابل طول موجي λ = 0.137 ˚A) وبأبعاد تقريبية تبلغ 0.5 × 0.5 mm، وُضعت تقريباً في مركز العينة، كما هو موضح في الشكل 2A,B. وقد تم ضبط المسافة بين العينة والكاشف عند 1.5 m تقريباً لالتقاط قمم الألومينا ذات الصلة. وسُجلت أنماط حيود حلقية على كاشف Varex XRD 4343RF ذي لوحة مسطحة (مصفوفة بكسل 2880 × 2880، وبمقاس بكسل 150 µm) قادر على التصوير الفوري عالي السرعة بمعدل يصل إلى 15 fps. وجُمعت البيانات لوقت استحواذ إجمالي قدره 600 s لكل تجربة.

تماماً كما في إعداد PPS، تم إجراء القياسات في كل من ظروف التلامس وظروف عدم وجود حاوية (الشكل 2A,B). وُضع مصباح UV LED على مسافة 6 cm من العينة، بما يتوافق مع تهيئة PPS، كما وُضع مثبت القالب والعينة المعلقة في نفس موقع القياس للحفاظ على الاتساق الهندسي. وقد ثُبت تجميع الجهاز بالكامل على منصة خطية للسماح بمحاذاة إما العينة المتلامسة أو الخرزة المعلقة مع خط الشعاع حسب الحاجة. ثم تمت مراقبة إزاحات قمم XRD بمرور الوقت طوال عملية المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية  (الشكل 2C)، حيث يؤدي الإجهاد الناتج عن المعالجة والمنتقل إلى جسيمات alumina المدمجة إلى إحداث تغيير قابل للقياس في التباعد الشبكي.

تحضير العينة

خُلِط مسحوق الألومينا بنسبة 15 vol% مع الراتنج السائل في دورق/وعاء خلط، وحُرِّك باستخدام قضيب تحريك لتعزيز التشتت المتجانس لجزيئات الألومينا، كما هو موضح في الشكل 3A.

figure-protocol-2
الشكل 3. سير عمل تحضير العينة، وتوزيعها، والقياس in situ. (أ) يتم خلط مسحوق الألومينا والراتنج السائل لتحضير ملاط نانو-مركب متجانس. (ب) يتم توزيع الملاط المحضر إما في مجال الرفع الصوتي لتشكيل خرزة بدون حاوية، أو في قالب سيليكون لحالة التلامس. (ج) تُجرى قياسات PL وsynchrotron XRD لكل من ظروف المعالجة بدون حاوية والمعالجة بالتلامس لمقارنة التغيرات الطيفية التي تعكس الإجهاد المتبقي والتطور الهيكلي. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

تم الحفاظ على تركيبة ملاط المركب النانوي على محرك مغناطيسي طوال فترة التجربة لضمان تشتت جزيئات الألومينا بشكل جيد. وبمجرد تشتتها، تم تعبئة الملاط في سرنجة توزيع استعدادًا لتقديم العينة، كما هو موضح في الشكل 3A. وقبل كل تجربة، تم تحميل الملاط المُحضّر في سرنجة لتوزيعه إما في مجال الرفع الصوتي أو في قالب السيليكون.

توزيع العينة والتحليق المتحكم به

بالنسبة لحالة الرفع الصوتي (بدون حاوية)، تم تحديد موقع منطقة العقدة الصوتية قبل عملية التوزيع. تم إمساك الحقنة المعبأة بزاوية 45° تقريبًا بالنسبة للمستوى الأرضي (الشكل 3B)، وحُقن المعلق ببطء في جهاز الرفع حتى تم الحصول على شكل خرزة بيضاوية مستقرة داخل المجال الصوتي، بحجم قطرة أولي موزعة يتراوح تقريبًا بين 5–7 µL، مع تعديله حسب الحاجة اعتمادًا على ظروف المجال الصوتي المطلوبة للحفاظ على استقرار الخرزة. وبعد إتمام عملية الحقن بنجاح، تم ضبط السعة في برنامج الرفع لتثبيت الخرزة.

تم استخدام تكوينين مختلفين من أجهزة الرفع الصوتي أحادية المحور وثنائية المحور من نفس الشركة المصنعة، وذلك بناءً على نمط القياس المستخدم. عمل كلا التكوينين عند تردد رنين تمت معايرته تلقائياً يتراوح تقريباً بين 22,400–22,450 Hz عند التفعيل، مع تثبيت تردد التشغيل بواسطة المعايرة التلقائية للجهاز بدلاً من الضبط اليدوي. وبالنسبة لتجارب حيود الأشعة السينية (XRD) باستخدام السنكروترون في مختبر أرغون الوطني (ANL)، تم استخدام تكوين أحادي المحور، يتكون من محول طاقة فوق صوتي واحد موضوع فوق عاكس واحد، مع تثبيت المسافة بين المحول والعاكس وفقاً لإعدادات الشركة المصنعة القياسية لجهاز الرفع. أما بالنسبة لتجارب PPS، فقد تم استخدام تكوين ثنائي المحور، يتكون من محولي طاقة فوق صوتيين متقابلين (علوي وسفلي)، مع تثبيت المسافة بين المحولات أيضاً وفقاً لإعدادات الشركة المصنعة القياسية.

في كلا التكوينين، تم الحفاظ على ثبات موقع العقدة الصوتية وموضع العينة ضمن المجال عبر العينات المكررة في الجلسة الواحدة: حيث تم تحديد موضع العينة الأولى الموزعة باستخدام دليل ليزر المحاذاة، ثم وُزعت العينات اللاحقة في نفس الموضع المرجعي، وبذلك لم تكن هناك حاجة إلى إعادة ضبط تركيز الشعاع والمجس لكل عينة جديدة.

بالنسبة لنظام XRD أحادي المحور، تمت زيادة السعة حتى أصبح النغمة الصوتية الصادرة عن جهاز الرفع الصوتية مسموعة، وعند هذه النقطة تم حقن الملاط عبر حقنة في العقدة. بعد ذلك، تم ضبط السعة لضمان رفع مستقر.

بالنسبة لنظام PPS ثنائي المحاور، تم ضبط سعات المحول العلوي والسفلي بشكل مستقل من خلال البرنامج حتى تم احتجاز الخرزة بشكل مستقر، ولم يتم إعادة ضبطهما بنشاط خلال الفترة المتبقية من عملية معالجة معينة.

في كلا التكوينين، اعتُبر شرط الرفع مقبولاً عندما لا تؤدي حركة الخرزة حول العقدة إلى إزاحة العينة خارج بؤرة حزمة القياس: بالنسبة لـ XRD، كان من الضروري أن تظل الخرزة محاذية ضمن بصمة حزمة الأشعة السينية التي تبلغ ~500 µm عند موقع القياس (انظر Synchrotron X-ray Diffraction Setup)؛ وبالنسبة لـ PPS، كان من الضروري أن تظل الخرزة ضمن بقعة التركيز لمسبار الألياف الضوئية، وهو ما تم التأكد منه من خلال الرصد المستمر لذروة تألق ضوئي واضحة ومحددة للألومينا على برنامج الحصول على البيانات المباشر.

بالنسبة لحالة التلامس (القالب السيليكوني)، تم توزيع المعلق مباشرة في القالب باستخدام الحقنة المشحونة، كما هو موضح أيضاً في الشكل 3B. بلغت قياسات تجويف القالب 3 × 3 × 2 mm، وتم توزيع المعلق لملء حجم القالب بالكامل (~10.5 μL). تمت إزالة المعلق الزائد من سطح القالب، ثم غُطي القالب بغطاء زجاجي. بعد ذلك، أُجريت تجارب PL و XRD لكل من حالتي عدم وجود حاوية والتلامس، كما هو موضح في الشكل 3C. وقد كُررت كل تجربة لضمان القابلية للمقارنة وإعادة الإنتاج.

In situ جمع البيانات

مطيافية التألق الضوئي

بعد وضع العينة إما في مجال الرفع الصوتي أو في القالب، تم تشغيل الليزر؛ مع ارتداء نظارات واقية طوال جميع عمليات الليزر. تم تحسين نقطة التركيز باستخدام برنامج LightField لتحديد أقوى إشارة، وهو ما تم التأكد منه بصرياً على شكل أصغر وأكثر بقعة ليزر سطوعاً على العينة. بدأت عملية جمع ذروة التألق الضوئي للألومينا قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية، حيث تم الحصول على الذرى كل 0.5 s. وبعد 5 s من جمع خط الأساس ما قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية، تم تفعيل صمام الثنائي الباعث للضوء (LED) للأشعة فوق البنفسجية، واستمر جمع البيانات لمدة 5 min لضمان المعالجة الكاملة للعينة. وعقب المعالجة، تم إيقاف تشغيل صمام UV LED. وبالنسبة للحالة الخالية من الحاوية، تم استعادة الخرزة المعالجة في حاوية؛ أما بالنسبة لحالة التلامس، فقد تم إخراج العينة المعالجة من قالب السيليكون باستخدام ملاقط. وقد تم تجنب التلامس المباشر مع العينات طوال الوقت لمنع التلوث وتهيج الجلد.

حيود الأشعة السينية باستخدام السنكروترون

بعد وضع العينة، تمت محاذاة شعاع الأشعة السينية (X-ray) مع مركز العينة: مركز الخرزة المعلقة في حالة عدم وجود حاوية، ومركز العينة داخل القالب في حالة التلامس. أُغلق مقصورة التجربة قبل تفعيل شعاع الأشعة السينية. تم تشغيل شعاع الأشعة السينية ومصباح UV LED في وقت واحد، وجُمعت بيانات الحيود طوال فترة المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية. واستمر جمع البيانات حتى تمت معالجة العينة بالكامل؛ وفي هذه الدراسة، جُمعت البيانات لمدة 10 min لرصد النطاق الكامل للاهتمام. بعد المعالجة، أُطفئ مصباح UV LED وشعاع الأشعة السينية، وجُمعت العينات كما هو موضح في إعدادات المطيافية، مع تجنب التلامس المباشر لمنع التلوث وتهيج الجلد.

تحليل البيانات

طريقة ملاءمة ذروة التلألؤ الضوئي

تم استخراج أطياف التألق الضوئي الخام التي تحتوي على قمم الألومينا R1 و R2 (الشكل 4A) من مجموعة بيانات المعالجة الكاملة، واستيرادها إلى برنامج MATLAB لإجراء عمليات المعالجة اللاحقة.

figure-protocol-3
الشكل 4. سير عمل تحليل البيانات لقياسات PL وXRD باستخدام السنكروترون. (A) يتم معالجة أطياف PL عن طريق إزالة الخلفية ومطابقة pseudo-Voigt لقمم الألومينا R1 وR2 لاستخراج مواقع القمم أثناء عملية المعالجة. (B) يتم تحويل حلقات حيود XRD بالسنكروترون ودمجها في ملف حيود أحادي البعد، يليه مطابقة pseudo-Voigt لقمة الألومينا (116) لاستخراج موقع القمة وحساب الإجهاد الناجم عن المعالجة. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

تمت إزالة الضوضاء الخلفية من كل طيف، وتم تصحيح خط الأساس المائل ليتماشى تقريبًا مع المحور x. تم تطبيق ملاءمة Pseudo-Voigt على قمم التلألؤ الضوئي للألومينا لملاءمة قممي R1 وR2 بدقة35. وقد تمت ملاءمة القمم باستخدام خوارزمية تحسين غير خطية مقيدة (fmincon) لدالة pseudo-Voigt، مع اعتبار المساحة، وموضع المركز، والعرض الكامل عند نصف القيمة القصوى (FWHM)، وعامل الشكل (0 = Gaussian نقي، 1 = Lorentzian نقي) كأربعة معاملات حرة لكل قمة (R1 وR2). وتم طرح خلفية خطية، تمت ملاءمتها مع الشدة الخام عند 14300 و14500 cm⁻1، من كل طيف قبل عملية الملاءمة. قُدرت التخمينات الأولية للمعاملات مباشرة من كل طيف تم تنعيمه وتصحيح خط الأساس فيه، ووُضعت حدود الملاءمة كنسبة مئوية حول كل تخمين أولي (المساحة: 50–150%؛ FWHM: 60–180%). كما تم تقييم جودة الملاءمة باستخدام جذر متوسط مربع الخطأ المعياري (NRMSE). استُخرجت مواضع القمم الملائمة عند كل نقطة زمنية طوال عملية المعالجة، وحُسبت إزاحات القمم من خلال مقارنة كل موضع ملائم بالقيمة الأولية قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية (UV).

طريقة مطابقة قمم حيود الأشعة السينية (XRD)

تم استيراد صور الحيود ثنائية الأبعاد إلى برنامج معالجة XRD أو برنامج MATLAB لإجراء التحليل. يمكن تحليل بيانات XRD للحصول على معلومات حول إجهاد المادة36,37,38. تم تحديد حلقات الحيود الناتجة عن جزيئات الألومينا (الشكل 4B)، واختيرت الحلقة المقابلة لذروة الألومينا (116) بناءً على وضوحها لتتبع التغيرات في التباعد الشبكي. وقد عمل تحديد الحلقات مباشرة في صورة الحيود ثنائية الأبعاد في هذه المرحلة كفحص نوعي لجودة البيانات قبل التكامل، مما أكد وجود حلقات كاملة ومستمرة (مما يشير إلى إضاءة موحدة للعينة وعدم وجود قص في الشعاع)، وصحة محاذاة الكاشف وموضع المركز، وغياب التشتت الطفيلي أو الميزات الزائفة التي قد تشوه المقطع المتكامل. وبمجرد التأكد من جودة الحلقة، تم تحويل الحلقة المختارة إلى صورة محولة سمتياً وتم تكاملها على المدى السمتي الكامل 360° لإنتاج مقطع حيود أحادي البعد، والذي استُخدم بعد ذلك في مواءمة موضع الذروة كمياً لاستخراج التباعد d وحساب الإجهاد الناجم عن المعالجة. تمت مواءمة ذروة الألومينا (116) في المقطع المتكامل باستخدام دالة pseudo-Voigt لتحديد موضع الذروة، ثم استُخرجت في كل إطار حيود أثناء المعالجة. تمت مواءمة الذرى باستخدام خوارزمية المربعات الصغرى غير الخطية (lsqnonlin) إلى دالة pseudo-Voigt، مع اعتبار الشدة، وموضع المركز، والعرض (FWHM)، والشكل (نسبة Gaussian-to-Lorentzian) كمعاملات مواءمة. تم طرح خلفية خطية من كل طيف قبل المواءمة. وكانت عمليات المواءمة مقيدة بحدود مع تفاوت تقارب قدره 10⁻4. كما حُسب التغير في التباعد الشبكي من مواضع الذرى المواءمة باستخدام قانون Bragg:

figure-protocol-4

أين د هي المسافة الشبكية، ن هو رتبة الحيود، λ هو طول موجة الأشعة السينية، و θ هي زاوية براغ. ولإجراء مقارنة مباشرة مع أنماط حيود مرجع الألومينا القياسية، والتي يتم فهرسة مؤشراتها تقليدياً باستخدام Cu Kα الإشعاع، واستُخدمت المسافات البينية d المقاسة إضافياً لحساب قيمة 2 مكافئةθ القيمة المقابلة لـ Cu Ka الإشعاع λ = 1.54056 Å عن طريق قانون براغ. هذا المكافئ التقليدي ٢θ المقياس، بدلاً من السينكروترون الأصلي 2θ مقياس (λ = 0.137 Å)، ويُستخدم لمحور زاوية الحيود. ثم حُسب الانفعال الناجم عن المعالجة من خلال مقارنة المسافة الشبكية عند كل نقطة زمنية بالقيمة الأولية قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية (UV):

figure-protocol-5

حيث أن dt = n s يمثل المسافة الشبكية عند كل نقطة زمنية أثناء عملية التصليب، و d0 هي المسافة الشبكية الأولية قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية (UV).

النتائج

نتائج مطيافية التألق الضوئي

توفر استجابة PL في المرحلة المبكرة رؤية حول كيفية تطور الإجهاد الناجم عن المعالجة في ظروف التلامس والظروف الخالية من الحاوية. يوضح الشكل 5 متوسط تطور موضع ذروة التألق الضوئي للألومينا خلال أول 20 s لكلا الظرفين، مما يرصد خط الأساس ما قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية (UV)، والانخفاض السريع في العدد الموجي الذي يحدث فور التعرض للأشعة فوق البنفسجية، والتعافي الجزئي اللاحق مع تقدم عملية المعالجة.

figure-results-1
الشكل 5. نتائج متوسط التألق الضوئي (PL) التي توضح تطور العدد الموجي في المراحل المبكرة أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية (UV). تم حساب متوسط موضع ذروة التألق الضوئي للألومينا عبر ثلاث عينات مكررة (n = 3) لكل حالة، وتم تتبعها خلال أول 20 s من المعالجة تحت ظروف التلامس وظروف عدم وجود حاوية. تمثل أشرطة الخطأ الانحراف المعياري بين العينات. تمثل أول 5 s الخط المرجعي ما قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية، يليه التعرض للأشعة فوق البنفسجية، ثم انخفاض سريع في العدد الموجي ناتج عن المعالجة بسبب انتقال إجهاد الضغط من الراتنج المتصلب إلى جزيئات الألومينا المدمجة، يليه تعافٍ جزئي مع استقرار الشبكة البوليمرية. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

بالنسبة لـ PL، تم قياس ثلاث عينات مستقلة (n = 3) لكل حالة. وتتوفر البيانات الخام لجميع المكررات الثلاثة لكل حالة في بيان توفر البيانات.

تعتبر الثواني الـ 20 الأولى من عملية المعالجة مهمة بشكل خاص لأن أكبر تغير في العدد الموجي يحدث خلال هذه الفترة، مما يشير إلى أن التطور الأسرع للإجهاد يحدث بعد فترة وجيزة من بدء التعرض للأشعة فوق البنفسجية (UV). وقبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية، تظهر الحالتان أرقاماً موجية أولية مختلفة. ويبلغ هذا الفرق بين الحالات قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية 0.660 cm-1 (متوسط العدد الموجي الأولي 14402.01 ± 0.028 cm-1 للحالة غير الملامسة للوعاء و14401.350 ± 0.009 cm-1 للحالة الملامسة، n = 3). ويتم حساب جميع قيم إزاحة القمة اللاحقة الواردة في هذه الدراسة بالنسبة للخط المرجعي الخاص بكل عينة قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية.

بعد تشغيل صمام LED للأشعة فوق البنفسجية عند 5 s، تتبلمر الراتنج ضوئياً بسرعة وتبدأ في التصلب حول جزيئات الألومينا المدمجة، وينزاح ذروة الألومينا بالتالي إلى عدد موجي أقل. وتُظهر العينة الملامسة للسطح انخفاضاً أسرع في العدد الموجي بين 5 و 7 s تقريباً. وفي المقابل، تُظهر العينة غير المحتواة انخفاضاً أكثر تدريجياً، مما يشير إلى تطور أبطأ للإجهادات في غياب قيود جدار القالب.

بعد هذا الانخفاض السريع، تصل كلتا الحالتين إلى أدنى متوسط لعدد الموجات، ومن ثم تظهران تعافياً جزئياً نحو عدد موجات أعلى مع استمرار عملية المعالجة. تصل الحالة المتصلة إلى حدها الأدنى في وقت أبكر وتظهر تعافياً أقل وأكثر تدرجاً، حيث تظل مستقرة نسبياً خلال الفترة المتبقية من نافذة الـ 20 s. أما الحالة غير الملامسة فتصل إلى حدها الأدنى في وقت لاحق قليلاً وتظهر تعافياً أكثر وضوحاً يبدأ عند حوالي 14 s.

استوفت جميع قياسات PL معايير الاستحواذ الناجح: ظهور ثنائي R1/R2 واضح ومفصول جيداً مع نسبة إشارة إلى ضوضاء عالية طوال فترة الاستحواذ، ومحاذاة مستمرة للعينة ضمن البؤرة المركزية للمسبار الليفي طوال مدة المعالجة. لم يتم استبعاد أي عينات من مجموعة البيانات المبلغ عنها. لم يُلاحظ في هذه الدراسة أي نتيجة غير مثالية، والتي تتميز بفقدان جزئي للإشارة نتيجة انجراف الخرزة خارج البؤرة المركزية للمسبار أو خط أساس مشوه يتطلب تصحيحاً إضافياً للخلفية، ولكن تمت الإشارة إلى ذلك هنا لدعم إمكانية تكرار التجربة.

مورفولوجيا العينة بدون حاوية أثناء الرفع المتحكم فيه

تساعد تسلسلات الصور في المراحل المبكرة للعينة الخالية من الحاوية في شرح كيفية استجابة خرزة الراتنج المعلقة فيزيائياً أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية. يوضح الشكل 6 مورفولوجيا الخرزة في نقاط زمنية متتالية بدءاً من الحالة السائلة مروراً بالهلام وصولاً إلى التصلب السريع، مما يرصد التطور الكامل للشكل منذ التنشيط بالأشعة فوق البنفسجية حتى الوصول إلى الحالة الصلبة المستقرة عند 60 s، وبحجم خرزة نهائي قدره 2.5 × 2.5 × 1.4 mm.

figure-results-2
الشكل 6: تطور نموذجي لشكل حبيبة راتنج معلقة أثناء المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية (UV). تظل الحبيبة في الحالة السائلة قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية، ثم تتحول إلى هلام عند حوالي 1 s، وتخضع لتغير مرئي في الشكل أثناء التصلب السريع بين 2–5 s، وتصل إلى حالة صلبة مستقرة عند 6 s دون حدوث أي تغيير إضافي حتى 60 s. الحجم النهائي للحبيبة المعالجة: 2.5 × 2.5 × 1.4 mm. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية (UV)، تظل الخرزة ملساء ومستديرة أثناء تحليقها في المجال الصوتي نظرًا لأنها تكون في حالة سائلة. وبعد تفعيل صمام LED للأشعة فوق البنفسجية، تبدأ الخرزة في التحول إلى هلام خلال أول 1–2 s. وبين 3 و 5 s، يتغير شكل الخرزة بشكل أكثر وضوحاً، حيث تصبح مشوهة قليلاً وأقل ملاسة. وبعد حوالي 6 s، تصبح الخرزة صلبة في الغالب، ولا يتغير شكلها كثيراً. ومن 6 إلى 60 s، تظل الخرزة مستقرة نسبياً، مما يوضح أن عمليات المعالجة وتغيير الشكل الرئيسية تحدث في الثواني القليلة الأولى بعد التعرض للأشعة فوق البنفسجية.

تميزت عملية التشغيل الناجحة بدون حاوية ببقاء الخرزة داخل العقدة الصوتية ومجال التصوير طوال فترة الهلامية والتصلب، مما سمح برصد المورفولوجيا عند كل نقطة زمنية. ومن المتوقع حدوث بعض الحركة والإزاحة للخرزة أثناء المعالجة، حيث إن التغير في توزيع الكتلة وخصائص السطح أثناء الهلامية والتصلب يغير الاستجابة الميكانيكية للمجال الصوتي. أما النتيجة غير المثالية، والتي تتضمن حركة أو انجرافاً شديداً بما يكفي لإخراج الخرزة من إطار التصوير أو العقدة الصوتية تماماً، فلم يتم ملاحظتها في هذه الدراسة ولكن تمت الإشارة إليها هنا لدعم إمكانية تكرار التجربة.

نتائج حيود الأشعة السينية بالسينكروترون

تقارن أنماط الحيود بين مسحوق الألومينا النقي والعينات المعالجة لمدة 10 دقائق تحت ظروف المعالجة بالتلامس السطحي والمعالجة بدون حاوية. يعرض الشكل 7 أنماط الحيود الكاملة للعينات الثلاث جنبًا إلى جنب مع عرض مكبّر لقمة (116)، حيث يعكس الإزاحة في موضع 2θ بشكل مباشر مقدار انفعال الشبكة البلورية الناجم عن المعالجة في كل حالة.

figure-results-3
الشكل 7. إزاحة ممثلة لذروة XRD بعد المعالجة بالأشعة فوق البنفسجية. تتم مقارنة أنماط XRD لمسحوق الألومينا النقي وعينات ملامسة وأخرى غير ملامسة للمعاوِط عولجت لمدة 10 دقائق، مع عرض محور زاوية الحيود كمقياس زاوية تقليدي مكافئ للمقارنة مع أنماط مرجعية قياسية للألومينا، بدلاً من مقياس السنكرونترون الأصلي. وتظهر ذروة الألومينا المكبرة أكبر إزاحة للعينات الملامسة، وهو ما يتفق مع زيادة الإجهاد المتبقي الناجم عن المعالجة. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الشكل.

تم اختيار قمة الألومينا (116) لتحليل إزاحة القمة لأنها توفر قمة واضحة لتتبع التغيرات في التباعد الشبكي. وفي المنطقة المكبرة للقمة (116)، تظهر العينة الملامسة أكبر إزاحة في القمة مقارنة بمسحوق الألومينا النقي. كما تظهر العينة غير الملامسة إزاحة في القمة، ولكن هذه الإزاحة أقل من تلك الموجودة في العينة الملامسة. ويتفق هذا الاتجاه مع نتائج PL، حيث أظهرت الحالة الملامسة إزاحة في القمة مرتبطة بالإجهاد أكبر من الحالة غير الملامسة. وبناءً على ذلك، تدعم نتائج كل من PL وXRD أن بيئة المعالجة تؤثر على تطور الإجهاد المتبقي في المركب النانوي من البوليمر الضوئي المعبأ بالألومينا.

بالنسبة لحيود الأشعة السينية (XRD)، تم قياس ثلاث عينات مستقلة (n = 3) لكل حالة. تتوفر البيانات الخام لجميع المكررات الثلاثة لكل حالة في بيان توفر البيانات. يوضح الشكل 7 عينة تمثيلية واحدة لكل حالة؛ وبالنسبة للمكررات الثلاثة، بلغ متوسط موضع القمة النهائية (116) قيمة 57.523° ± 0.042° 2θ (conventional) للحالة الخالية من الحاوية، وقيمة 57.786° ± 0.152° 2θ (conventional) للحالة المتلامسة، وهو ما يتفق مع الاتجاه التمثيلي الموضح في الشكل 7.

تميزت عملية تشغيل XRD الناجحة ببقاء الخرزة ضمن بصمة حزمة الأشعة السينية طوال فترة المعالجة، مما أدى إلى ظهور حلقات حيود كاملة ومستمرة مناسبة للتكامل السمتي ومطابقة القمم. أما النتيجة غير المثالية فقد حدثت عندما أدت حركة الخرزة داخل المجال الصوتي إلى إزاحة العينة بعيداً عن بصمة الحزمة، مما أدى إلى ظهور حلقات حيود غير مكتملة أو مقطوعة.

توافر البيانات:

تم إيداع مجموعة البيانات التي تدعم نتائج هذه الدراسة في مستودع Zenodo وهي متاحة للعامة عبر الرابط https://doi.org/10.5281/zenodo.20498417. تم الحصول على مجموعات البيانات المرفوعة باستخدام طريقتين: مطيافية التألق الضوئي وحيود الأشعة السينية باستخدام السنكروترون. جُمعت البيانات in situ أثناء معالجة المركبات النانوية في جهاز تعليق صوتي.

المناقشة

التحميل الميكانيكي المسبق قبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية في حالة التلامس

يشير العدد الموجي الأولي المنخفض الملاحظ في العينة الملامسة (الشكل 5) إلى أن الإجهاد قد يكون قد بدأ بالفعل قبل عملية المعالجة، ويرجع ذلك على الأرجح إلى تحضير العينة، أو التقييد بواسطة القالب، أو التفاعل مع غطاء الزجاج. وبما أن العينة الملامسة تكون محاطة بكل من قالب السيليكون وغطاء الزجاج قبل المعالجة، بينما يتم توزيع العينة غير المحتواة في المجال الصوتي دون أي تلامس صلب، فإن العدد الموجي الأولي المنخفض الملاحظ في الحالة الملامسة يُعزى إلى حمل ميكانيكي ضاغط طُبق على العينة أثناء إغلاق القالب وغطاء الزجاج. هذا الإزاحة موجودة قبل بدء التعرض للأشعة فوق البنفسجية UV، وبالتالي فهي تعكس تأثير تحميل ميكانيكي مسبق بدلاً من كونها عملية مرتبطة بالمعالجة. وبناءً على ذلك، فإن هذه الإزاحة الموجودة مسبقاً لا تؤثر على التطور المذكور لموضع القمة ضمن كل حالة، ولكنها تعني أن الحالتين تبدآن المعالجة من حالات عدد موجي مطلقة مختلفة، وهو أمر يجب مراعاته عند مقارنة قيم العدد الموجي المطلقة بين الحالات بدلاً من مقارنة تطورها المعتمد على الوقت.

معدل واستعادة تطور الإجهاد أثناء المعالجة

تُظهر العينة الملامسة انخفاضاً أسرع في العدد الموجي بين 5 و7 ثوانٍ تقريباً (الشكل 5)، مما يشير إلى تراكم أسرع للإجهاد وتصلب الراتنج تحت ظروف التقييد داخل القالب، بينما تُظهر العينة غير المقيدة انخفاضاً أكثر تدريجياً، مما يشير إلى تطور أبطأ للإجهاد في حالة عدم وجود تقييد من الحاوية. ويتفق الاسترداد الجزئي اللاحق الملاحظ في كلتا الحالتين مع الاسترخاء الجزئي للإجهاد مع استقرار الشبكة البوليمرية. كما يتوافق الاسترداد المبكر والأصغر في حالة التلامس، والاسترداد المتأخر والأكثر وضوحاً في الحالة غير المقيدة، مع حدوث استرخاء أكبر للإجهاد في غياب تقييد الحاوية.

مورفولوجيا الخرز كدليل على حركية المعالجة

يساعد تسلسل مورفولوجيا الخرزة (الشكل 6) في تفسير هذا السلوك على المستوى البنيوي المجهري. فقبل التعرض للأشعة فوق البنفسجية UV، تظل الخرزة في حالة سائلة. وتحدث عملية الهلام (Gelation) عند حوالي 1 s، وهي النقطة التي يبدأ عندها الراتنج في تكوين شبكة صلبة. وبين 2 و 5 s، تخضع الخرزة لتصلب سريع يصاحبه تغير مرئي في الشكل، حيث يتصلب الراتنج بينما لا تزال الخرزة في حالة حركة داخل المجال الصوتي؛ وبمجرد أن يصبح الراتنج صلبًا بما يكفي، لا يمكنه العودة إلى شكله السائل المستدير الأصلي، مما يؤدي إلى تثبيت جزء من هذا التشوه. وبحلول حوالي 6 s، تصل الخرزة إلى حالة صلبة مستقرة دون حدوث تغيير إضافي في الشكل حتى 60 s، مما يشير إلى أن معظم التغيرات الشكلية المرتبطة بالمعالجة تقتصر على الثواني القليلة الأولى بعد التعرض للأشعة فوق البنفسجية UV.

العوامل المربكة بين ظروف المعالجة

بينما يتوافق الإجهاد المتبقي الأعلى الملاحظ في حالة التلامس مع وجود قيد جداري صلب يغيب في حالة عدم وجود حاوية، إلا أن هناك عوامل أخرى تميز بين بيئتي المعالجة ولم يتم عزلها بشكل مستقل في هذه الدراسة. لقد تم الحفاظ على ثبات الطول الموجي للأشعة فوق البنفسجية والمسافة بين صمام الـ UV LED والعينة في كلتا الحالتين، لذا فهي لا تساهم في الاختلاف الملاحظ. ومع ذلك، فإن عوامل مثل تثبيط الأكسجين عند الأسطح المعرضة، ونسبة مساحة السطح إلى الحجم للعينة، وانتقال الحرارة وتشتتها، والفقد التبخيري، وهندسة العينة، وحركية المعالجة قد تختلف بين الحالتين ولم يتم فصلها بشكل مستقل في هذا العمل. وفي سياق متصل، يختلف شكل الخرزة النهائي إلى حد ما بين الحالتين: فالعينة الملامسة مقيدة بالهندسة القرصية لقالب السيليكون، بينما تتخذ العينة التي لا تحتوي على حاوية شكلاً بيضاوياً تشكله الحقل الصوتي. وبما أن هندسة العينة يمكن أن تؤثر بحد ذاتها على تدرجات الانكماش المحلية وسلوك المعالجة، فإن هذا الاختلاف في الشكل يعد عاملاً إضافياً لم يتم عزله في الدراسة الحالية. ومع ذلك، يظل نوعا العينات متشابهين بشكل عام من حيث الحجم الكلي وليسا مختلفين جذرياً في الشكل، وسوف يساعد العمل المستقبلي باستخدام هندسات عينات متطابقة أو محكومة عبر كلتا الحالتين في عزل هذا التأثير عن تأثير قيد الجدار نفسه. ومن الجدير بالذكر أن هذه العوامل نفسها تمثل فروقاً جوهرية بين بيئات التصنيع الأرضية (المقيدة بقالب) وبيئات التصنيع في الفضاء (بدون حاوية)، وليست مجرد آثار تجريبية يجب التخلص منها. لقد كان عزل المساهمة الفردية لكل عامل خارج نطاق الدراسة الحالية، والتي تكتفي بدلاً من ذلك بتقديم تقرير عن صافي فرق الإجهاد بين بيئتي المعالجة الملامسة والخالية من الحاوية ككل.

ومن الجدير بالذكر أن الرفع الصوتي يُحاكي حالة حدودية ميكانيكية خالية من الحاويات، ولكنه لا يكرر تماماً بيئة الجاذبية الصغرى الحقيقية. ظل شكل الخرزة المرفوعة مستقراً وقابلاً للتكرار عبر العينات (الشكل 6)، ولم يُلاحظ أي ترسيب واضح للجزيئات أثناء عملية المعالجة، مما يشير إلى أن أي تدفق داخلي نتج عن المجال الصوتي اللازم لرفع العينة بشكل مستقر لم يتسبب في اضطراب مرئي في شكل الخرزة أو توزيع الجزيئات. إن اتساق الاتجاه الملاحظ عبر العينات المكررة، وفي كل من PL وXRD، يدعم كون القيد الناتج عن جدار الحاوية هو المحرك الأساسي للاختلافات الملاحظة بين الظروف.

توضح النتائج والمكتشفات المعروضة هنا تأثير هذه التقنيات التجريبية في توفير بيانات أرضية سهلة الوصول تظهر آثار البيئات الخالية من الحاويات على تصنيع المركبات النانوية، وذلك قبل القيام بمهام فضائية للتصنيع المدعوم بالجاذبية الصغرى. وتوفر هذه النتائج أساساً لمزيد من التحسين لعمليات التصنيع وتركيبات المواد من أجل تطوير مواد وظيفية للتطبيقات الفضائية.

إن الإزاحة الأكبر والمنتظمة في القمة التي لوحظت في الحالة المتصلة مقارنة بالحالة الخالية من الوعاء، والتي تتسق مع وجود إجهاد متبقٍ أعلى، لها تداعيات محتملة على التصنيع في الفضاء. فالمواد التي تُعالج في ظل الجاذبية الصغرى ستتصلب بطبيعتها في حالة خالية من الوعاء، لذا فإن الإجهاد المتبقي المتراكم في القطعة النهائية سيختلف عن مادة ذات تركيبة مطابقة تم تصنيعها على الأرض داخل قالب. ويُعد الإجهاد المتبقي مساهماً معروفاً في الأداء الميكانيكي، والاستقرار البعدي، والمتانة طويلة الأمد في المركبات البوليمرية المتصلبة بشكل عام39,40,41,42؛ ومع ذلك، فإن الدراسة الحالية توصّف تطور الإجهاد المتبقي فقط ولا تتضمن اختبارات ميكانيكية للعينات المتصلبة. وبناءً على ذلك، فإن المدى الذي تترجم فيه فروق الإجهاد الملحوظة إلى فروق ملموسة في الأداء الميكانيكي أو المتانة لا يزال بحاجة إلى تحديد. ورغم ذلك، تؤكد هذه النتائج على ضرورة مراعاة بيئة المعالجة عند تأهيل مواد المركبات النانوية لتطبيقات الفضاء، وتشير إلى أن قواعد بيانات خصائص المواد القائمة على الأرض والمستندة إلى عينات متصلبة في قوالب قد لا تعكس بشكل كامل حالة الإجهاد المتبقي لنفس المادة المصنعة في ظروف خالية من الوعاء ومرتبطة بالجاذبية الصغرى. ويُعد التوصيف الميكانيكي المباشر للعينات المتصلبة تحت كلا الظرفين توجهاً هاماً للأعمال المستقبلية لإثبات هذه الصلة.

الخطوات الحرجة واستكشاف الأخطاء وإصلاحها

هناك جانبان في تحضير العينة بدون حاوية يستوجبان اهتماماً خاصاً لضمان إمكانية تكرار النتائج. أولاً، تتأثر عملية الحفاظ على ثبات تعويم الخرزة أثناء التوزيع بسعة الموجات الصوتية: فإذا انزاحت الخرزة بشكل ملحوظ حول العقدة الصوتية، فإن ذلك يشير إلى عدم توازن قوة الاحتجاز بالنسبة لكتلة الخرزة وموضعها. في هذه الحالة، ينبغي خفض السعة تدريجياً بدلاً من القيام بخطوات كبيرة، لأن تقليلها إلى مستوى أدنى مما يتطلبه توازن القوة سيؤدي إلى سقوط الخرزة من المجال. لذا، يفضل إجراء تعديلات السعة بزيادات صغيرة مع مراقبة استقرار الخرزة في الوقت الفعلي، بدلاً من القيام بخطوة تصحيحية واحدة.

ثانياً، يعتمد الانفصال الموثوق لقطرة المعلق من طرف المحقنة إلى العقدة الصوتية على عدة عوامل متداخلة، بما في ذلك لزوجة المعلق، والتوتر السطحي، وقطر الطرف، وسلوك الترطيب، وحجم القطرة، وقوة الاحتجاز. في هذه الدراسة، تم فصل القطرات من طرف محقنة قياس 18-gauge (بطول 1.26) باستخدام قوة الإشعاع الصوتي وحدها، دون فصل يدوي، وهو ما كان موثوقاً لأحجام القطرات ولزوجة المعلق المستخدمة هنا. قد يجد القراء الذين يحاولون القيام بذلك باستخدام حجم قطرة يساوي أو يقل عن قطر طرف المحقنة، أو باستخدام معلقات ذات لزوجة أعلى، أن القطرة لا تنفصل تماماً عن الطرف تحت تأثير السحب الصوتي وحده. في مثل هذه الحالات، يوصى بتقليل لزوجة المعلق أو الانتقال إلى طرف ذو فتحة أكبر لتحقيق تحميل موثوق للقطرات.

الإفصاحات

يصرح المؤلفون بأنه ليس لديهم أي تضارب في المصالح.

شكر وتقدير

تستند هذه المادة إلى عمل مدعوم بمنحة National Science Foundation رقم CMMI 2349931. وقد أُجري هذا البحث بناءً على جائزة(جوائز) وقت حزمة APS (معرف الكائن الرقمي: https://doi.org/10.46936/APS-191109/60014859) من Advanced Photon Source، وهو مرفق مستخدم تابع لمكتب العلوم في وزارة الطاقة الأمريكية (DOE) يُشغله مختبر Argonne الوطني لصالح مكتب العلوم في وزارة الطاقة بموجب العقد رقم DE-AC02-06CH11357.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
مسحوق ألفا ألومينا إنفرامات للمواد المتقدمة 26N-0802A مسحوق الألومينا 
d-SAL Materials Development, Inc. (MDI) - الرفع الصوتي 
راتنج Elegoo ABS-Like البوليمري الضوئي ELEGOO X004C0BJT راتينج 
INTLLAB MS-500 INTLLAB - محرك مغناطيسي 
حقل الضوءTeledyne Princeton Instruments، ترينتون، نيوجيرسي، الولايات المتحدة الأمريكيةhttps://www.teledynevisionsolutions.com/en-in/products/lightfield/?model=LF تكنولوجيا المجال الضوئي (LightField) تجاوز حدود التصوير التقليدي ثلاثي الأبعاد. المجال الضوئي: إعادة تعريف التصوير عالي الدقة يجمع نظام LightField بين دقة التصوير الرقمي والبيانات المكانية العميقة، مما يسمح بإعادة بناء المشاهد بدقة فائقة من زوايا متعددة. على عكس الكاميرات التقليدية التي تلتقط شدة الضوء ولونه فقط، يقوم LightField بالتقاط اتجاه الأشعة الضوئية، مما يتيح تحكماً لاحقاً في التركيز (Refocusing) وتغيير منظور الرؤية بعد عملية التصوير. الميزات الرئيسية: - دقة فائقة: تصوير عالي الوضوح يضمن أدق التفاصيل. - مرونة المنظور: القدرة على استخراج مناظير متعددة من لقطة واحدة. - تكامل البيانات: دمج سلس للبيانات المكانية مع الصور المرئية. - تطبيقات صناعية: مثالي لعمليات الفحص، والقياسات الدقيقة، والمحاكاة البصرية. التطبيقات: - التصنيع المتقدم: مراقبة الجودة والقياسات ثلاثية الأبعاد. - الأبحاث العلمية: تحليل البنى المعقدة بدقة ميكرومترية. - الأنظمة الدفاعية والأمنية: المراقبة المتقدمة وتحليل المشاهد. - الهندسة والنمذجة: إنشاء نماذج رقمية دقيقة للواقع. المنتجات: طراز LF: الحل الأمثل للتصوير بالمجال الضوئي الذي يوازن بين الأداء العالي وسهولة الدمج في بيئات العمل المختلفة. الكلمات المفتاحية: التصوير بالمجال الضوئي، إعادة بناء ثلاثية الأبعاد، دقة عالية، تحليل بصري، قياسات مكانية، رؤية حاسوبية.&رأسي=tvs-princeton-instruments&قطاع=tvs
MATLABThe MathWorks, Inc.، ناتيك، ماساتشوستس، الولايات المتحدة الأمريكيةhttps://www.mathworks.com/products/matlab.html

المراجع

  1. Merancy N. et al. ESDMD-001: Moon to Mars architecture definition document | Revision C - 2025. National Aeronautics and Space Administration; Washington (DC); 2025 Dec. Report No.: NASA/TP-20250010956. Available from: http://www.sti.nasa.gov
  2. Denis G. et al. From new space to big space: How commercial space dream is becoming a reality. Acta Astronaut. 2020;166:431—443.
  3. Mueller RP. Lunar base construction planning [conference presentation]. Presented at: Earth and Space 2022. 2022:858–870.
  4. Duke MB, Mendell WW. Scientific investigations at a lunar base. Acta Astronaut. 1988;17(7):675—690.
  5. Wahl McDonnell Douglas Corp BW, Wahl McDonnell BW. Analysis of selected opportunities for manufacturing in space. Vol. 2. 1969. Available from: https://commons.erau.edu/space-congress-proceedings/proceedings-1969-6th-v2/session-11/2
  6. Naser MZ, Chehab AI. Polymers in space exploration and commercialization. In: AlMaadeed MAA, Ponnamma D, Carignano MA, eds. Polymer Science and Innovative Applications. Elsevier; 2020:457—484.
  7. Dmitriev RI. et al. Versatile conjugated polymer nanoparticles for high-resolution O2 imaging in cells and 3D tissue models. ACS Nano. 2015;9(5):5275—5288.
  8. Li X. et al. High-temperature capacitive energy storage in polymer nanocomposites through nanoconfinement. Nat Commun. 2024;15(1):6655.
  9. Amberkar T, Mahanwar P. Phase change material nanocomposites for thermal energy storage applications. Materials Proceedings. 2022;9(1):8.
  10. Harsch M, Karger-Kocsis J, Holst M. Influence of fillers and additives on the cure kinetics of an epoxy/anhydride resin. Eur Polym J. 2007;43(4):1168—1178.
  11. Stevenson A, Jones A, Raghavan S. Stress-sensing nanomaterial calibrated with photostimulated luminescence emission. Nano Lett. 2011;11(8):3274—3278.
  12. Sarioglu C, Schumann E, Blachere JR, Pettit FS, Meier GH. X-ray determination of stresses in alumina scales on high temperature alloys. Materials at High Temperatures. 2000;17(1):109—115.
  13. Leoni M, Scardi P, Sglavo VM. Relaxation of indentation residual stress in alumina: Experimental observation by X-ray diffraction. J Eur Ceram Soc. 1998;18(12):1663—1668.
  14. Abuhasan A, Balasingh C, Predecki P. Residual stresses in Alumina/Silicon Carbide (Whisker) composites by X-ray diffraction. J Am Ceram Soc. 1990;73(8):2474—2484.
  15. Noyan IC, Cohen JB. Residual Stress: Measurement by Diffraction and Interpretation. Springer; 2013.
  16. Jantananont P, et al. Characterizing UV resin curing with additives under simulated microgravity for in-space manufacturing. Presented at: AIAA SciTech 2026 Forum; 2026 Jan 8. doi:10.2514/6.2026-1047.
  17. de Hoffmann SI, Greenwood LJ, Raghavan S. The use of regolith simulant as a material for building functional sensors in extreme environments. Presented at: Regional Student Conferences, 2025; 2025. doi:10.2514/6.2025-99380.
  18. Sorgi Johann ML, et al. Investigating the Raman characteristics of regolith simulants towards the creation of functional materials. Presented at: AIAA SCITECH 2025 Forum; 2025:2501.
  19. Astacio J, et al. In-space manufacturing of functional sensors. Presented at: 75th International Astronautical Congress (IAC 2024), 2024 IAF Microgravity Sciences and Processes Symposium; Milan, Italy; 2024:538–544.
  20. Warren P, et al. Effect of sintering temperature on microstructure and mechanical properties of molded Martian and Lunar regolith. Ceram Int. 2022;48(23):35825—35833.
  21. Latorre P, et al., inventors; University of Central Florida Research Foundation, Inc., assignee. Manufacturing sensors using celestial body regolith. United States patent US 12,576,583 B2. 2026 Mar 17.
  22. Tuckermann R, et al. Chemical analysis of acoustically levitated drops by Raman spectroscopy. Anal Bioanal Chem. 2009;394(5):1433—1441.
  23. Li L, Gu N, Dong H, Li B, Kenneth TVG. Analysis of the effects of acoustic levitation to simulate the microgravity environment on the development of early zebrafish embryos. RSC Adv. 2020;10(72):44593—44600.
  24. Boudreaux T, et al. Biological acoustic levitation and its potential application for microgravity study. Bioengineering. 2025;12(5).
  25. Vashi A, Yadav AS, Nguyen NT, Sreejith KR. Parametric analysis of acoustically levitated droplet for potential microgravity application. Appl Acoust. 2023;213.
  26. Wilke SK, et al. Microgravity effects on nonequilibrium melt processing of neodymium titanate: Thermophysical properties, atomic structure, glass formation and crystallization. npj Microgravity. 2024;10(1):26.
  27. Bauser HC, et al. A study on the stability of ritonavir form III processed in orbit and returned to Earth. npj Microgravity. 2026;12(1).
  28. Leiterer J, et al. The use of an acoustic levitator to follow crystallization in small droplets by energy-dispersive X-ray diffraction. J Appl Crystallogr. 2006;39(5):771—773.
  29. Sønderby P, et al. Concentrated protein solutions investigated using acoustic levitation and small-angle X-ray scattering. J Synchrotron Radiat. 2020;27(2):396—404.
  30. Tsujino S, Tomizaki T. Ultrasonic acoustic levitation for fast frame rate X-ray protein crystallography at room temperature. Sci Rep. 2016;6(1):25558.
  31. Morris RH, et al. Non-contact universal sample presentation for room temperature macromolecular crystallography using acoustic levitation. Sci Rep. 2019;9(1):12431.
  32. Andrade MAB, Marzo A, Adamowski JC. Acoustic levitation in mid-air: Recent advances, challenges, and future perspectives. Appl Phys Lett. 2020;116(25):250501.
  33. Hanhan I, Durnberg E, Freihofer G, Akin P, Raghavan S. Portable piezospectroscopy system: Non-contact in situ stress sensing through high resolution photo-luminescent mapping. J Instrum. 2014;9(11):P11005—P11005.
  34. Freihofer G, Poliah L, Walker K, Medina A, Raghavan S. Optical stress probe: In situ stress mapping with Raman and photo-stimulated luminescence spectroscopy. J Instrum. 2010;5(12):P12003—P12003.
  35. Raghavan S, Imbrie PK, Crossley WA. Spectral analysis of R-lines and vibronic sidebands in the emission spectrum of ruby using genetic algorithms. Appl Spectrosc. 2008;62(7):759—765.
  36. Rossmann L, et al. Method for conducting in situ high-temperature digital image correlation with simultaneous synchrotron measurements under thermomechanical conditions. Rev Sci Instrum. 2020;91(3):033705.
  37. Siddiqui SF, et al. Synchrotron X-ray measurement techniques for thermal barrier coated cylindrical samples under thermal gradients. Rev Sci Instrum. 2013;84(8):083904.
  38. Raghavan S, Imbrie P. High-resolution stress mapping of polycrystalline alumina compression using synchrotron X-ray diffraction. J Synchrotron Radiat. 2011;18(3):497—505.
  39. Shokrieh MM, Ghanei Mohammadi AR. The importance of measuring residual stresses in composite materials. In: Shokrieh MM, ed. Residual Stresses in Composite Materials. Woodhead Publishing; 2014:3—14.
  40. Shokrieh MM, Akbari S, Daneshvar A. Reduction of residual stresses in polymer composites using nano-additives. In: Shokrieh MM, ed. Residual Stresses in Composite Materials. Woodhead Publishing; 2014:246—268.
  41. Nardi T, et al. Stress reduction mechanisms during photopolymerization of functionally graded polymer nanocomposite coatings. Prog Org Coat. 2015;87:204—212.
  42. Rahimian-Koloor SM, Shokrieh MM. Investigating the effect of the curing-induced residual stress on the mechanical behavior of carbon nanotube/epoxy nanocomposites by molecular dynamics simulation. Eng Sci. 2023;22:817.

إعادة الطباعة والأذونات

الوسوم

التصنيع في الجاذبية الصغرىمعالجة المركبات النانويةالمعالجة بالأشعة فوق البنفسجيةالإجهاد المتبقيالمركبات النانوية البوليمرية الضوئيةحيود الأشعة السينية بالسينكروترونمطيافية الألياف الضوئية

تم نشر هذه المقالة

الفيديو قريباً

تواصل معنا
أوصِ به للمكتبة

الخصوصية

شروط الاستخدام

السياسات

حقوق الطبع والنشر © 2026 MyJoVE Corporation. جميع الحقوق محفوظة.