تحويل استرات ميثيل الأحماض الدهنية عن طريق التصبن لقياس الحرارة القديم U^k'37

1. إعداد وإعداد المواد

1. الحصول على مستخلص الدهون الكلي (TLE) باستخدام طريقة استخراج المذيبات (Sonication أو Soxhlet أو استخراج المذيبات المتسارع (ASE)).
2. قم بإعداد محلول 2 N KOH في 5٪ H₂O في الميثانول.
   1. يمكن شراء KOH والميثانول من تجار التجزئة الكيميائيين. يجب أن تكون هذه المواد الكيميائية نقية وخالية من الهيدروكربونات.
      1. الكتلة المولية ل KOH هي ~ 56 amu مما ينتج 1 مول من OH ^- لكل مول من KOH. وبالتالي ، لتحقيق تركيز 2 نيوتن ، قم بإذابة 112 جم من KOH في 0.95 لتر من الماء النقي و 0.05 لتر من الميثانول.
      2. لاحظ أن انحلال KOH في الماء طارد للحرارة ويخلق كمية كبيرة من الحرارة. احرص على إضافة كريات KOH إلى الماء ببطء لتجنب رد الفعل العنيف.
   2. قم بإذابة 112 جم من كريات KOH في 0.95 لتر من الماء النقي على طبق تقليب أوتوماتيكي.
   3. أضف 0.05 لتر من الميثانول بمجرد إذابة كل KOH للمساعدة في إذابة المؤشرات الحيوية العضوية في المحلول المائي.
3. تحضير محلول 6 N حمض الهيدروكلوريك (HCl) في H₂O.
   1. يمكن شراء حمض الهيدروكلوريك من تجار التجزئة الكيميائيين. يجب أن تكون هذه المادة الكيميائية نقية وخالية من الهيدروكربونات.
   2. يأتي حمض الهيدروكلوريك بشكل عام مركزا على أنه 13 نيوتن. وبالتالي ، فإن خليط 1: 1 من حمض الهيدروكلوريك والماء النقي ينتج خليطا 6.5 نيوتن من حمض الهيدروكلوريك ، وهو قريب بما يكفي من 6 نيوتن لأغراض هذه التجربة.
      1. تأكد من إضافة حمض الهيدروكلوريك إلى الماء وليس العكس ، لأن إضافة الماء إلى حمض الهيدروكلوريك المركز طارد للحرارة ويولد الحرارة. قد يتسبب هذا في تناثر حمض الهيدروكلوراي.
   3. صب 100 مل من حمض الهيدروكلوريك برفق وببطء في دورق يحتوي على 100 مل من الماء النقي ، مع تحريك الخليط بين إضافات حمض الهيدروكلوريك
4. تحضير محلول 5٪ كلوريد الصوديوم (ملح الطعام) في H₂O.
   1. يمكن شراء كلوريد الصوديوم من تجار التجزئة الكيميائيين. يجب أن تكون هذه المادة الكيميائية نقية وخالية من الهيدروكربونات.
   2. احسب ووزن كتلة الملح اللازمة لصنع ~ 1 لتر من محلول 5٪ (وزن / وزن). يزن 1 لتر من الماء ~ 1 كجم أو 1,000 جم. وبالتالي ، فإن 50 جم من كلوريد الصوديوم المذاب إلى 950 مل يعطي محلول 5٪ (50 جم + 950 جم = 1,000 جم ؛ 50 جم / 1,000 جم = 0.05 أو 5٪).
   3. أضف برفق 50 جم من كلوريد الصوديوم إلى الماء النقي على طبق تحريك أوتوماتيكي وانتظر حتى يذوب.
5. الحصول على المواد التالية: 2 نظيفة ومحترقة (550 درجة مئوية لمدة 6 ساعات) 40 مل قوارير زجاجية من البورسليكات مع غطاء مبطن ب PTFE ؛ فرن التدفئة أو كتل التدفئة ؛ ماصات ومصابيح زجاجية من البورسليكات محترقة (550 درجة مئوية لمدة 6 ساعات) ؛ شريط الأس الهيدروجيني (النطاق الحمضي) ؛ يمكن شراء الهكسان (الهكسان من تجار التجزئة الكيميائيين. يجب أن تكون هذه المادة الكيميائية من الدرجة Optima أو ما يعادلها).

2. الطرق

1. ابدأ ب TLE المجفف (الذي يحتوي على استرات) في إحدى قوارير زجاجية من البورسليكات سعة 40 مل.
2. أضف ما يقرب من 10 مل من 2 نيوتن كيلو كيلو هيه إلى TLE والغطاء.
3. سخنيها في الفرن أو على كتلة تسخين إلى 60 درجة مئوية لمدة 2.5 ساعة لشق رابطة الإستر ( الشكل 3 ).
4. ارفعي العينة عن النار واتركيها لتبرد إلى درجة حرارة الغرفة.
5. أضف ما يقرب من 10 مل من محلول كلوريد الصوديوم بنسبة 5٪ إلى TLE ( الشكل 3 ). يساعد هذا في الحفاظ على الواجهة بين الطور المائي والعضوي (المراد إضافته) من الرغوة. غطيها ورجيها لفترة وجيزة.
6. أضف 6 نيوتن حمض الهيدروكلوريك إلى TLE المملح بالتنقيط حتى يتم الوصول إلى الرقم الهيدروجيني 2 لبروتون O ^- وتشكيل المنتج النهائي ، وهو حمض كربوكسيلي مستقر ( الشكل 3 ؛ استخدم ورق الأس الهيدروجيني للاختبار). إذا كان TLE ملونا ، فقد يكون هناك تحول في اللون بالتزامن مع الرقم الهيدروجيني 2.
7. أضف ما يقرب من 20 مل من الهكسان إلى المحلول المحمض ، والذي أصبح الآن خاليا من الإستر. غطيه ورجه بقوة لمدة 5 ثوان لاستخراج المركبات العضوية من الماء.
8. اتركيه حتى ينفصلان المراحل المائية والعضوية تماما. تظل الأملاح والأيونات والماء وحمض الهيدروكلوريك غير المتفاعل في المرحلة المائية. المركبات العضوية موجودة الآن في الهكسان.
9. قم بإزالة ما يقرب من 75٪ من الهكسان الطافي باستخدام ماصة وقم بتوزيعه في قارورة زجاجية من البورسليكات الأخرى سعة 40 مل.
10. كرر 2.7 - 2.9 مرتين ، مع إضافة ما يقرب من 10 مل من الهكسان في كل مرة.
11. تخلص من بقايا الخليط المائي في وعاء نفايات مناسب.
12. قم بتسمية القارورة التي تحتوي على الهكسان والمواد العضوية الخالية من الإستر بأنها "TLE - saponified.