طريقة إيفانز

1. تحضير إدراج الشعيرات الدموية

1. باستخدام ولاعة أو لهب غاز آخر ، قم بإذابة طرف ماصة باستور طويلة. قم بتدوير طرف الماصة برفق في اللهب حتى تتشكل لمبة صغيرة. دع الزجاج يبرد.
2. في قارورة التلألؤ ، قم بإعداد محلول 50: 1 (حجم) من الكلوروفورم البروتيو. ماصة 2 مل من المذيبات المنقولة ، وأضف إلى هذا 40 ميكرولتر من مذيب البروتيو. غطاء القارورة.
3. أضف بضع قطرات من خليط المذيبات بعناية إلى الماصة الزجاجية محكمة الغلق. قم بنفض الغبار برفق على طرف الماصة محكمة الغلق حتى يدخل السائل إلى الشعيرات الدموية. كرر حتى يصل عمق المحلول إلى ~ 2 بوصة من أسفل الشعيرات الدموية. تأكد من عدم وجود فقاعات هواء.
4. قم بتغطية الماصة بحاجز مطاطي 14/20. باستخدام حقنة سعة 3 مل مغطاة بإبرة ، أدخل الإبرة في الماصة واسحب 3 مل من الهواء. هذا يخلق فراغا جزئيا ، مما يسهل الخطوة التالية.
5. ختم الجزء العلوي من الشعيرات الدموية. قم بتثبيت الماصة أفقيا على حامل حلقي. استخدم ولاعة لتليين الزجاج فوق المحلول في قاع الماصة. بمجرد أن يلين الزجاج ، ابدأ في تدوير طرف الماصة واسحب طرف الماصة بعيدا عن القاعدة المثبتة. دع الشعيرات الدموية المختومة تبرد.

2. تحضير المحلول المغناطيسي

1. باستخدام ميزان تحليلي ، قم بتجميع قارورة وميض وغطاء. لاحظ الكتلة.
2. قم بتجميع 5-10 مجم من Fe (acac) ₃ في قارورة التلألؤ ، ولاحظ الكتلة. Fe(acac)₃ له عزم مغناطيسي عالي المحلول. لذلك فإن 5-10 مجم ستولد تغييرا كبيرا في التحول الكيميائي. عادة ما تكون 10-15 مجم كتلة أكثر ملاءمة لاستخدامها في عينات طريقة إيفانز.
3. الماصة ~ 600 ميكرولتر من خليط المذيبات المحضرة في القارورة التي تحتوي على الأنواع المغناطيسية. ضع غطاء القارورة ولاحظ الكتلة. تأكد من أن المادة الصلبة تذوب تماما.

3. تحضير عينة الرنين المغناطيسي النووي

1. في أنبوب الرنين المغناطيسي النووي القياسي ، قم بإسقاط الملحق الشعري بزاوية بعناية للتأكد من أنه لا ينكسر.
2. الماصة في المحلول الذي يحتوي على الأنواع المغناطيسية.
3. قم بتغطية أنبوب الرنين المغناطيسي النووي. بالنسبة للعينات الحساسة للهواء، لف البارافيلم حول الغطاء.

4. جمع البيانات

1. الحصول على طيف ¹ H طيف الرنين المغناطيسي النووي وحفظه.
2. لاحظ درجة حرارة المسبار.
3. لاحظ الترددات الراديوية.

5. تحليل البيانات والنتائج

1. باستخدام كتلة وكثافة المذيب ، احسب حجم المذيب المستخدم لتحضير المحلول المغناطيسي.
2. احسب تركيز (M) للمحلول المغناطيسي.
3. احسب ذروة فصل رنين المذيب بين المذيب النقي (في الشعيرات الدموية) وتلك التي يتحرك بواسطة المغناطيس (خارج الشعيرات الدموية) (Δ _{جزء في المليون} ). إذا تم ذلك في جزء في المليون ، فقم بتحويله إلى هرتز بواسطة المعادلة 5 :
   (5)
   F = التردد الراديوي لمقياس الطيف بالهرتز
4. احسب القابلية المغناطيسية باستخدام المعادلة 4 .
5. احسب العزم المغناطيسي باستخدام المعادلة 1 .
6. قارن العزم المغناطيسي الذي تم الحصول عليه مع تلك المتوقعة ل n إلكترونات غير متزاوجة من المعادلة 3 . ستكون القابلية المغناطيسية أكبر قليلا من قيمة الدوران فقط المتوقعة الواردة في الجدول ، ولكن يجب أن تكون أقل من تلك التي تتوافق مع n + 1 إلكترونات غير متزاوجة.
7. أعط عدد الإلكترونات غير المزاوجة للأنواع المغناطيسية.

6. استكشاف الأخطاء وإصلاحها

1. إذا لم يتم ملاحظة قمتين للمذيبات تم حلهما جيدا ، فجرب ما يلي:
   1. استخدم مطياف بشدة مجال أكبر لزيادة فرق التحول الكيميائي (بجزء في المليون) للقمتين.
   2. اجعل العينة أكثر تركيزا ، بحيث يكون التحول أكبر.
2. في بعض الأحيان لا تكون القيمة منطقية. إذا تم الحصول على قيمة منخفضة جدا، فجرب ما يلي:
   1. كرر ذلك ، مع توخي الحذر الأكبر في تجميع المذيبات والأنواع المغناطيسية.
   2. تأكد من أن الأنواع المغناطيسية المستخدمة نقية. حتى شوائب المذيبات في البلورات ستؤثر على الكتلة وبالتالي التركيز.
   3. بالنسبة للجزيئات الكبيرة ، قد تكون المغناطيسية كبيرة جدا بحيث يجب إجراء تصحيح مغناطيسي. يتم طرح هذا المصطلح إلى المعادلة 4:
      
3. في بعض الأحيان لا تكون القيمة منطقية. إذا تم الحصول على قيمة عالية جدا، فجرب ما يلي:
   1. اتبع نفس الخطوات الواردة في 6.2.1-6.2.3.
   2. بالنسبة للمعادن الثقيلة، قد يكون من الضروري إدراج المساهمات المدارية.

7. عينات حساسة للهواء

1. يمكن تحليل العينات الحساسة للهواء بسهولة باستخدام هذه التقنية. يتم تنفيذ الخطوات 1.2-1.4 والخطوة 2 والخطوة 3 ببساطة داخل صندوق القفازات.