تفاعل لويس بين حمض القاعدة في درجة الحموضة₃P-BH₃

1. إعداد خط شلينك لتخليق مركب ثلاثي الفينيل فوسفين البوران

ملاحظة: للحصول على إجراء أكثر تفصيلا ، يرجى مراجعة فيديو "نقل خطوط شلنك للمذيب" في سلسلة أساسيات الكيمياء العضوية ). يجب مراجعة سلامة خط Schlenk قبل إجراء هذه التجربة. يجب فحص الأواني الزجاجية بحثا عن تشققات النجوم قبل استخدامها. يجب توخي الحذر للتأكد من عدم تكثيف O₂ في مصيدة خط Schlenk في حالة استخدام سائل N₂. عند درجة حرارة السائل N ₂ ، يتكثف O ₂ ويكون متفجرا في وجود المذيبات العضوية. إذا كان يشتبه في أن O₂ قد تم تكثيفه أو لوحظ وجود سائل أزرق في مصيدة البرد ، فاترك المصيدة باردة تحت فراغ ديناميكي. قم لا بإزالة السائل N₂ أو إيقاف تشغيل مضخة التفريغ. بمرور الوقت ، سوف يتبخر السائل O ₂ في المضخة. سيكون من الآمن إزالة المصيدة السائلة N₂ فقط بمجرد تبخر كل O₂.

1. أغلق صمام تحرير الضغط.
2. قم بتشغيل الغاز N₂ ومضخة التفريغ.
3. عندما يصل فراغ خط Schlenk إلى الحد الأدنى من الضغط ، قم بإعداد المصيدة الباردة إما بالسائل N ₂ أو الثلج الجاف / الأسيتون.
4. قم بتجميع مصيدة البرد.

2. تخليق مركب البوران ثلاثي الفينيل فوسفين ³

1. أضف 5.3 جم (20.3 ملليمول) من ثلاثي فينيل فوسفين إلى قارورة Schlenk A سعة 250 مل وقم بإعداد قارورة Schlenk لنقل قنية المذيب.
2. أضف 20 مل من THF الجاف / منزوع الغازات إلى قارورة Schlenk A عن طريق نقل القنية. حرك المحلول لإذابة ثلاثي فينيل فوسفين.
3. قم بإعداد قارورة Schlenk ثانية (B) تحتوي على 1.15 جم (30.5 ملليمول) NaBH ₄ لنقل القنية.
4. قم بتبريد كل من قارورة Schlenk A و B في حمام جليدي.
5. تنقل القنية محتويات قارورة Schlenk A إلى قارورة Schlenk B.
6. مع الضغط الموجب N₂ ، استبدل الحاجز المطاطي الموجود في قارورة Schlenk B بقمع إضافي مزود بحاجز مطاطي.
7. إلى قمع الإضافة ، أضف 8 مل من THF الجاف / منزوع الغازات عن طريق نقل القنية.
8. مع الضغط الموجب N₂ الإيجابي ، قم بإزالة الحاجز من أعلى قمع التسدل وأضف 2 مل من حمض الخليك الجليدي إلى قمع الإضافة.
9. احتفظ بقارورة Schlenk B في حمام جليدي ، أضف THF / حمض الخليك الجليدي بالتنقيط لمدة 30 دقيقة. أثناء الإضافة ، قد يحدث الرغوة. تأكد من أن التفاعل يتقليب بقوة لتقليل ذلك.
10. بعد الإضافة ، اترك التفاعل يسخن إلى درجة حرارة الغرفة ويحرك لمدة ساعة إضافية.
11. قم بإزالة قمع التسلق وأضف 20 مل من الماء ببطء.
12. تحضير محلول 2 مل من حمض الخليك الجليدي في 25 مل من الماء. أضف هذا الخليط ببطء إلى التفاعل.
13. إذا لم تتشكل البلورات تلقائيا ، فقم بتبريد التفاعل في حمام جليدي لتعزيز التبلور.
14. قم بتصفية المنتج عن طريق الشفط من خلال قمع ممزق. اغسل المادة الصلبة الناتجة ب 20 مل من الماء 3 مرات.
15. اترك المنتج يجف في الغطاء قبل تحضير العينة لتحليل الرنين المغناطيسي النووي.

3. ³¹ P تحليل الرنين المغناطيسي النووي لمركب البوران ثلاثي الفينيل فوسفين

1. تحضير عينة الرنين المغناطيسي النووي لمركب ثلاثي فينيل فوسفين وبوران ثلاثي فينيل فوسفين في CDCl ₃ .
2. اجمع ³¹ P NMR لكل عينة (يشار إليها بحمض الفوسفوريك) ولاحظ كيف تتحول إشارة الفوسفور لثلاثي فينيل فوسفين عند التنسيق إلى البوران.