Why is a glovebox necessary for handling organometallic compounds?

Organometallic and organolithium compounds react violently with oxygen and water from air, requiring an inert working environment. A glovebox provides this protection by maintaining an inert atmosphere, typically using nitrogen gas, allowing safe handling and storage of air- and moisture-sensitive compounds without exposure to atmospheric contaminants.

How does the glovebox maintain an inert atmosphere?

The glovebox operates at positive pressure using inert nitrogen gas, with flow electronically regulated. The atmosphere circulates through a catalyst bed containing molecular sieves and copper. Copper reacts with oxygen while molecular sieves absorb water. The catalyst requires regular regeneration by heating under hydrogen and nitrogen to maintain its effectiveness.

What is the purpose of the antechamber in glovebox operation?

The antechamber serves as an airlock for introducing items into the glovebox. It undergoes multiple evacuation and purging cycles to remove atmospheric air before items enter the main chamber. This prevents contamination of the inert atmosphere and ensures only properly purged materials enter the glovebox environment.

How can you test for oxygen and water contamination in a glovebox?

Diethylzinc solution in hexanes tests the glovebox atmosphere; emerging smoke and white residue indicate oxygen, water, or ether contamination. For solvents, add one drop of ketyl radical solution to a sample. If the solvent is dry, the purple color persists indefinitely. Color changes to blue then colorless indicate impurities present.

What is the ketyl radical and how is it synthesized?

The ketyl radical is a purple indicator used to test solvents for water and oxygen impurities. It is synthesized inside the glovebox by combining benzophenone with sodium in dry tetrahydrofuran (THF). The reaction is stirred for 48 hours until the color changes from colorless to blue to purple, indicating the ketyl radical is ready for use.

What types of chemical manipulations can be performed inside a glovebox?

The glovebox enables weighing reagents, filtering reactions, preparing samples for spectroscopy, growing crystals, and synthesizing air-sensitive compounds. It provides greater access for routine inert-atmosphere procedures compared to alternative techniques. Advanced glovebox designs support reduced-temperature reactions and spectroscopic analysis within the chamber.

How does the glovebox compare to Schlenk line techniques for air-sensitive work?

Schlenk and high-vacuum techniques offer greater atmospheric control, making them suitable for extremely air- and moisture-sensitive reactions. However, the glovebox provides superior access for manipulations and routine procedures. Both approaches serve complementary roles; synthesis of a Ti(III) metallocene using Schlenk line technique represents an alternative method for highly sensitive syntheses.

صندوق القفازات وأجهزة استشعار الشوائب

0 مشاهدة09:14 دقيقة

1. إحضار العناصر إلى صندوق القفازات

تأكد من أن العنصر (العناصر) المراد إحضارها قد تم تجفيفه في الفرن (إذا كانت الأواني الزجاجية) ، وأن الحاويات مفتوحة.
تحقق من سجل غرفة الانتظار للتأكد من أنه فارغ.
املأ غرفة الانتظار ، إما يدويا أو إلكترونيا. بمجرد ملئه ب 1 ضغط جوي من الغاز الخامل ، أغلق صمام المدخل لعزل الغرفة.
افتح غرفة الانتظار إلى الخارج ، وضع العناصر في الغرفة.
أغلق الغرفة ، وقم بإخلاء (يدويا أو إلكترونيا).
املأ السجل. عادة ما يقوم المستخدمون بتضمين الأحرف الأولى من أسمائهم وعناصرهم وأوقاتهم في كل دورة.
بعد أن يصل قرص الضغط إلى الحد الأدنى للضغط ، اترك غرفة الانتظار تحت فراغ ديناميكي لمدة 5 دقائق لغرفة انتظار صغيرة ، و 20 دقيقة لغرفة انتظار كبيرة.
أعد ملء غرفة الانتظار بالغاز الخامل؛ عادة، سيقوم المستخدمون بإعادة الملء إلى ~ 0.75 ضغط جوي، حيث يربط صمام المدخل الغرفة الرئيسية بغرفة الانتظار.
الإخلاء ، ولاحظ الوقت.
كرر الخطوات 1.8-1.9 ، بحيث يتم إخلاء غرفة الانتظار في المجموع 3x.
بعد 3 دورات ، املأ غرفة الانتظار بالغاز الخامل ، وأغلق مصدر الغاز الإدخال.
افتح غرفة الانتظار من داخل صندوق القفازات ، وأحضر العناصر إلى غرفة الانتظار.
أغلق باب غرفة الانتظار ، وأغري الغرفة. عندما يكون صندوق القفازات في حالة الراحة ، يجب ترك الغرف تحت فراغ ديناميكي.
لاحظ في السجل أن الإجراء مكتمل ، حتى يعرف المستخدمون الآخرون أن غرفة الانتظار مجانية.

2. إزالة العناصر من صندوق القفازات

انظر إلى السجل لمعرفة حالة غرفة الانتظار. تأكد من أنه ليس قيد الاستخدام ، وأن العملية الأخيرة كانت إحضار عنصر إلى غرفة الانتظار. إذا كانت العملية الأخيرة هي إخراج عنصر ما ، فقم بملء / إخلاء غرفة الانتظار بسرعة 3x بالغاز الخامل. هذا لضمان عدم وجود هواء متبقي (المعادلة 1) عند فتح غرفة الانتظار في صندوق القفازات.
املأ غرفة الانتظار بالغاز الخامل ، وأغلق الصمام الذي يربط مصدر الغاز الخامل بالغرفة.
افتح غرفة الانتظار من داخل صندوق القفازات.
قم بتحميل العناصر في الغرفة وأغلق الباب.
من خارج صندوق القفازات ، افتح باب غرفة الانتظار وقم بإزالة العناصر.
إخلاء الغرفة.
لاحظ أنه تمت إزالة العناصر والوقت الموجود في السجل.

< p class = "jove_title" >3. ضمان بيئة عمل جيدة

اختبار البيئة
1. أغلق جهاز التحكم في الدوار.
2. قم بإيقاف تشغيل أي مراوح في حجرة صندوق القفازات الرئيسية.
3. افتح زجاجة من محلول ثنائي إيثيل الزنك في الهكسان (غالبا 1.0 متر).
4. قم بتدوير الزجاجة برفق لاستبدال جو الغاز في الزجاجة بالغلاف الجوي في الصندوق. إذا خرج دخان من الزجاجة ، فهذا مؤشر على وجود O₂ أو الماء أو مذيب الأثير في الغلاف الجوي. إذا تعرض الغلاف الجوي للخطر ، فيجب تحديد مصدر الشوائب غير المرغوب فيها.
5. قم بتشغيل عملية التطهير لمدة 5 دقائق.
6. قم بإيقاف تشغيل عملية التطهير وتشغيل جهاز التدوير.
صنع المؤشر الجذري
1. أغلق جهاز التحكم في الدوار.
2. في صندوق القفازات ، قم بوزن 5 مجم من البنزوفينون وانقلها إلى قارورة تلألؤ سعة 20 مل.
3. تزن ~ 500-1,000 مجم من الصوديوم وانقلها إلى قارورة التلألؤ. غطاء القارورة.
4. أضف 20 مل من رباعي هيدروفوران الجاف (THF) وشريط التقليب. غطاء القارورة.
5. قم بتشغيل عملية التطهير لمدة 15 دقيقة على الأقل قبل إعادة تشغيل جهاز الدوران.
6. دع التفاعل يتحرك لمدة 48 ساعة ، أو حتى يتحول المحلول إلى محلول أرجواني داكن حبر. يجب أن ينتقل المحلول من عديم اللون إلى الأزرق إلى الأرجواني ، ويجب أن يكون هناك صوديوم زائد في قاع القارورة. يجب أن يعطي هذا حلا مع ~ 1.4 ملي مولار الجذري.
اختبار المذيب باستخدام مؤشر ثنائي الجذر
ملاحظة: يمكن استخدام الجذر المركب حديثا لاختبار O₂ وشوائب الماء في المذيبات.
1. في حالة اختبار مذيب الأثير ، قم بإيقاف تشغيل جهاز الدوران. تتطلب بعض المجموعات إيقاف تشغيل جهاز التدوير قبل فتح أي مادة كيميائية في الصندوق.
2. أضف قطرة واحدة من المحلول الجذري إلى 10 مل من مذيب الاختبار. تشمل المذيبات التي يمكن اختبارها باستخدام الجذر THF ، ثنائي إيثيل الأثير ، التولوين ، البنزين ، الهكسان ، والبنتان. سوف يتفاعل الجذر مع المذيبات المكلورة والبيريدين والمذيبات الأخرى التي تتفاعل مع المعادن القلوية.
3. راقب لون المحلول على مدى 1-2 دقيقة. سيحتفظ المذيب الجاف بلون جذر الكيتيل إلى أجل غير مسمى. من الناحية الواقعية ، يجب أن تحتفظ العينة باللون لمدة 1-2 دقيقة على الأقل. وترد ألوان الاختبار الإيجابية في الجدول 1 أدناه.
4. أغلق جميع زجاجات المذيبات وقم بتشغيل عملية التطهير لمدة 15 دقيقة على الأقل.

الجدول 1. ألوان اختبار إيجابية لاختبارات المذيبات مع الجذر. المذيبات لون ثنائي إيثيل الأثير أزرق غامق THF أرجواني غامق البنزين / التولوين / الزيلين أزرق غامق / بنفسجي الهكسان / البنتان أزرق غامق

يمكن للمواد الحساسة مثل الليثيوم العضوي أو المركبات العضوية المعدنية أن تتفاعل بعنف عند تعرضها للأكسجين أو الماء من الهواء. وبالتالي ، هناك حاجة إلى بيئة عمل خاملة ، والتي يمكن تحقيقها باستخدام صندوق القفازات.

يعد صندوق القفازات جهازا مهما يستخدم في العديد من المختبرات ، والذي يسمح بمناولة وتخزين المركبات الحساسة للهواء والرطوبة.

علاوة على ذلك ، يمكن استخدامه لقياس المواد الحساسة وإجراء التفاعلات.

سيوضح هذا الفيديو كيفية تشغيل صندوق القفازات ، وكيفية تصنيع مؤشر لاختبار الأكسجين والماء داخل المذيبات الجافة.

بشكل عام ، يتكون صندوق القفازات من صندوق معدني به نوافذ من البولي كربونات مزودة بقفازات بوتيل تسمح بالتلاعب داخل الصندوق. يتم إحضار المواد الكيميائية والإمدادات إلى صندوق القفازات عبر غرف الانتظار ، بينما يتم استخدام أجهزة الاستشعار ولوحة التحكم للمراقبة واللوائح.

علاوة على ذلك ، يمكن توسيع وظائف صندوق القفازات بواسطة معدات إضافية ، بدءا من وصلات التفريغ إلى المجمدات لتخزين المواد الكيميائية.

يتم تحقيق جو صندوق القفازات باستخدام غاز خامل مثل النيتروجين. الصندوق محكم الغلق للغاز ويعمل بضغط إيجابي ، والذي يتم التحكم فيه عن طريق تنظيم تدفق الغاز إلكترونيا إلى النظام.

يتم تدوير الغلاف الجوي الخامل من خلال سرير محفز يقع أسفل صندوق القفازات.

يتكون المحفز من المناخل الجزيئية والنحاس ، والتي تستخدم للحفاظ على مستوى منخفض من الأكسجين والرطوبة. يتفاعل النحاس مع الأكسجين الموجود في الغلاف الجوي ، بينما تمتص المناخل الجزيئية الماء. يجب تجديد المحفز بشكل منتظم عن طريق تسخينه تحت تيار من غاز الهيدروجين والنيتروجين لضمان نشاطه.

إلى جانب الرطوبة والأكسجين ، يمكن للمذيبات المختلفة أن تلوث المحفز. لتجنب ذلك ، يتم عزل غرفة القفازات ، عند العمل مع مواد كيميائية غير متوافقة.

بالإضافة إلى ذلك ، يمكن إدخال التلوث من خلال غرفة الانتظار ، والتي يجب أن تخضع لدورات إخلاء وتطهير متعددة لإزالة أكبر قدر ممكن من الهواء. يمكن حساب جزء الهواء المتبقي باستخدام هذه المعادلة.

يمكن اختبار محتوى الرطوبة والأكسجين داخل الصندوق أو أي مذيب جاف باستخدام أجهزة استشعار كيميائية. يستخدم ثنائي إيثيل الزنك لاختبار التلوث داخل الصندوق ، بينما يستخدم بنزوفينون الصوديوم للمذيبات.

الآن بعد أن أصبحت على دراية بالأساسيات ، دعنا نلقي نظرة على كيفية تشغيل صندوق القفازات واختبار الأكسجين والماء.

قبل أن تبدأ في التعرف على الآلة. للحصول على تعليمات مفصلة حول استخدام صندوق القفازات ، شاهد الفيديو الخاص بنا في مجموعة سلامة المختبر. تأكد من تجفيف الأواني الزجاجية المراد إحضارها في الفرن ، وأن الحاويات الفارغة مفتوحة.

تحقق من سجل غرفة الانتظار للتأكد من أنه فارغ. بعد ذلك ، املأ غرفة الانتظار بالغاز الخامل إلى 1 ضغط جوي ، وأغلق صمام المدخل لعزل الغرفة.

بمجرد تطهير الغرفة ، افتحها من الخارج ، وضع العناصر داخل الغرفة. أغلق الغرفة وأخلئها.

املأ السجل بما في ذلك الأحرف الأولى من الأسماء والعناصر وأوقات كل دورة ، أثناء إخلاء الغرفة. عند الوصول إلى الحد الأدنى للضغط ، اترك غرفة الانتظار تحت فراغ ديناميكي بين 5-20 دقيقة.

بعد ذلك ، باستخدام صمام المدخل ، قم بتطهير غرفة الانتظار مرة أخرى ، وانتظر حتى يتم الوصول إلى 1 ضغط جوي ، ثم قم بإخلاء مرة أخرى. لاحظ الوقت وكرر الدورة. أخيرا ، أعد ملء الغرفة ب N₂ وأغلق مصدر الغاز الخامل ، عند الانتهاء من عملية التطهير.

أنت الآن جاهز لفتح غرفة الانتظار من داخل صندوق القفازات لإحضار العناصر. أغلق باب غرفة الانتظار عند الانتهاء ، وقم بإخلائه ، واملأ السجل.

تحقق من السجل لمعرفة الحالة الأخيرة لغرفة الانتظار وأنها غير مستخدمة. كرر عملية التطهير إذا تم استخدام غرفة الانتظار لإخراج العناصر كعملية أخيرة. بعد ذلك ، أغلق الصمام الذي يربط مصدر الغاز الخامل ، بمجرد ملء غرفة الانتظار.

افتح الباب من الداخل ، وقم بتحميل العناصر في الغرفة ، وأغلق الباب. ثم افتح الغرفة من الخارج وقم بإزالة العناصر. قم بإخلاء الغرفة واملأ السجل.

الآن بعد أن أصبحت على دراية بالاستخدام الصحيح لصندوق القفازات ، دعنا نفحص كيف يمكن استخدام مستشعرات الشوائب لاختبار الأكسجين والماء في غلاف صندوق القفازات والمذيبات المختلفة.

لاختبار جو صندوق القفازات لمستويات الأكسجين والماء ، قم أولا بإيقاف تشغيل جهاز الدوران. ثم افتح زجاجة من محلول ثنائي إيثيل الزنك في الهكسان داخل صندوق القفازات.

قم

بتدوير المحلول برفق لاستبدال جو الغاز بجو صندوق القفازات داخل الزجاجة. يشير أي دخان ناشئ وبقايا بيضاء إلى الأكسجين أو الماء أو مذيب الأثير الموجود في الغلاف الجوي. بعد ذلك ، قم بتطهير صندوق القفازات لمدة 5 دقائق ، وقم بإيقاف تشغيل التطهير ، وأعد تشغيل جهاز الدوران عند الانتهاء.

بالإضافة إلى اختبار جو صندوق القفازات ، يمكن استخدام المؤشرات لاختبار المذيبات المختلفة لشوائب الأكسجين والماء. أولا ، قم بإيقاف تشغيل جهاز التعويم. ثم افتح زجاجة المذيب المطلوب وانقل 10 مل إلى قارورة تلألؤ. أضف قطرة واحدة من محلول الكيتيل الجذري لاختبار المذيب ومراقبة اللون على مدى 1-2 دقيقة.

إذا كان المذيب جافا ، فسوف يحتفظ باللون الأرجواني للكيتيل الجذري إلى أجل غير مسمى. إذا تغير اللون إلى اللون الأزرق ثم إلى عديم اللون ، فإن المذيب به شوائب. للإنهاء ، أغلق جميع زجاجات المذيبات ، وقم بتطهير صندوق القفازات وأعد تشغيل جهاز الدوران.

يستخدم صندوق القفازات على نطاق واسع للتعامل مع المواد الحساسة للهواء والرطوبة لإجراء التفاعلات أو التحليل الطيفي أو لتخزين المركبات في ظروف خالية من الهواء.

على سبيل المثال ، يتم تصنيع جذر الكيتيل ، الذي يستخدم لاختبار مذيبات الماء والأكسجين ، باستخدام صندوق القفازات. لتنفيذ التوليف ، ابدأ بإيقاف تشغيل جهاز الدوران. وزن 5 ملغ من البنزوفينون في قارورة تلألؤ 20 مل. ثم قم بوزن 0.5-1 جم من الصوديوم وانقله إلى نفس قارورة التلألؤ مع شريط التقليب. أضف 20 مل من THF الجاف وقم بتغطية القارورة.

أعد تشغيل جهاز التدوير بعد تطهير صندوق القفازات لمدة 15 دقيقة. حرك التفاعل لمدة 48 ساعة أو حتى يتغير اللون من عديم اللون إلى الأزرق إلى الأرجواني. بمجرد الوصول إلى اللون الأرجواني ، يصبح جذر الكيتيل جاهزا للاستخدام.

إلى جانب المؤشرات الكيميائية ، يمكن استخدام صندوق القفازات لتخليق المركبات الحساسة للهواء ، مثل 1،2-azaborines.

في هذا المثال ، يتم تصنيع N-H-B-ethyl-1،2-azaborine بدءا من N-TBS-B-Cl-1،2-azaborine باستخدام صندوق القفازات وخط Schlenk. ثم يتم استخدام المركب المعزول لتحضير مركب بلوري بروتين-ليجند مع طفرات الليزوزيم المنقاة ، ويتم دراسة تفاعلات ربط البروتين باستخدام تحليل حيود الأشعة السينية.

لقد شاهدت للتو مقدمة JoVE لصندوق القفازات وأجهزة الاستشعار الكيميائية. يجب أن تفهم الآن كيفية تشغيل صندوق القفازات ، وكيفية اختبار تلوث الماء والأكسجين ، وكيفية تصنيع المركبات الحساسة للهواء والرطوبة. شكرا للمشاهدة!