التعامل مع المواد الكيميائية الحساسة للهواء والماء باستخدام خط Schlenk

1. الإجراء العام لتنفيذ تفاعل تحت جو خامل

1. إخلاء الأواني الزجاجية
   1. ابدأ تشغيل مضخة التفريغ واملأ قارورة ديوار التي يتم فيها غمر مصيدة خط شلينك بالنيتروجين السائل.
   2. استخدم الأواني الزجاجية المجففة بالفرن أو المجففة باللهب لضمان عدم وجود رطوبة متبقية ممتصة على جدران الأواني الزجاجية.
   3. أغلق القارورة باستخدام محولات زجاجية أرضية أو حواجز مطاطية. يوصى بشدة باستخدام الشحوم المفرغة لتجنب الاستيلاء على الوصلات الزجاجية الأرضية.
   4. قم بتوصيل الأواني الزجاجية محكمة الغلق بخط Schlenk باستخدام محول / اتصال مناسب.
   5. أدر الصمام ثنائي الاتجاه لفتح الخط للتفريغ.
   6. قم بإخلاء النظام واترك القارورة تبرد إلى درجة حرارة الغرفة
2. التطهير بالغاز الخامل
   1. تأكد من أن خط الغاز الخامل مفتوح وأن التدفق الكافي مرئي من خلال الفقاعة. التدفق النموذجي لتشغيل خط schlenk هو حوالي فقاعة واحدة في الثانية. يجب زيادة التدفق أثناء تطهير النظام في البداية بعد الإخلاء.
   2. بمجرد أن تبرد القارورة إلى درجة حرارة الغرفة ، أدر الصمام ثنائي الاتجاه ببطء لفتح الخط للغاز الخامل ، مع الحرص على أن بعض الغازات لا تزال قادرة على الوصول إلى الفقاعات. توخي الحذر حتى لا تتحول إلى غاز خامل بسرعة كبيرة ، حيث يمكن أن يؤدي ذلك إلى تدفق مانع التسرب السائل من الفقاعات مرة أخرى إلى خط schlenk.
   3. بمجرد أن يستقر تدفق الغاز الخامل مرة أخرى إلى حالته الأصلية (كما لوحظ على الفقاعات ، قم بتبديل الصمام ثنائي الاتجاه مرة أخرى إلى الفراغ ، وكرر الإجراء أعلاه مرتين أخريين.
3. إضافة الكواشف
   1. بمجرد إخلاء القارورة وردمها بالغاز الخامل ثلاث مرات ، تصبح الآن جاهزة للاستخدام في التعامل مع الكواشف الحساسة للهواء / الرطوبة. يمكن إعادة ضبط تدفق الغاز الخامل إلى فقاعة واحدة في الثانية لتوفير استهلاك الغاز الخامل.
   2. عادة ما تتم إضافة الكواشف من زجاجة محكمة الغلق أو من محطة توزيع المذيبات.
   3. استخدم قنية أو إبر مجففة بالفرن لنقل الكواشف الحساسة للهواء إلى القارورة. تأكد من أن القارورة تحت جو خامل ، وليس تحت الفراغ لأن إضافة المواد الكيميائية إلى قارورة تحت الفراغ يمكن أن تلحق الضرر بمصدر الفراغ.
4. إخماد رد الفعل
   1. بمجرد اكتمال التفاعل ، قم بإخماد التفاعل بعناية باستخدام كاشف مناسب.
   2. تؤدي خطوة التبريد بانتظام إلى توليد غازات ، تأكد من أن الصمام ثنائي الاتجاه مفتوح للغاز الخامل بحيث لا يكون هناك تراكم للضغط في الأواني الزجاجية.

2. التصميم الأساسي وإعداد خط Schlenk.

يختلف تصميم خطوط Schlenk من مختبر إلى آخر ولكن الميزات الرئيسية هي نفسها. يوضح الشكل 1 إعدادا تخطيطيا لخط Schlenk مع الإشارة إلى الميزات الرئيسية.

الشكل 1 . إعداد تخطيطي لخط Schlenk.
يتكون المشعب المزدوج من أنبوبين زجاجيين متوازيين ، يشكلان الجسم الرئيسي لخط شلنك. يتم توصيل مشعب الغاز بمصدر الغاز الخامل ويتم توصيل مشعب التفريغ بخط التفريغ ، مما يسمح بالتبديل بين الغاز الخامل والفراغ عن طريق ضبط الصنابير. يخرج الغاز من المشعب من خلال فقاعات زيت مرئية من أجل مراقبة تدفق الغاز. يتم إغلاق مشعب التفريغ في أحد طرفيه والطرف الآخر متصل بمصيدة باردة ومضخة تفريغ. يتم استخدام مصيدة البرد لمنع المذيبات المتطايرة أو المسببة للتآكل من إتلاف المضخة.

3. مخاوف تتعلق بالسلامة مع خط شلنك.

1. الأكسجين السائل.
   يمكن أن يتراكم الأكسجين السائل إذا دخل بخار ثابت للهواء إلى خط التفريغ مع مصيدة البرد. يمكن الإشارة إلى ذلك بواسطة سائل أزرق فاتح في المصيدة ، لأن الأكسجين السائل أزرق فاتح. يعتبر الأكسجين السائل خطيرا بسبب تفاعله العنيف مع المذيبات العضوية ، بما في ذلك الشحوم المفرغة والضغط العالي المتولد بمجرد حدوث التبخر في هذه المساحة الضيقة. تذكر ألا تفتح خط التفريغ أبدا للهواء عندما يكون المصيدة الباردة في مكانها.
2. انفجار.
   1. يمكن أن تصبح الغازات المضغوطة خطيرة ، لذا تأكد من أن النظام مفتوح مع تدفق الغاز الخامل. يمكن أن تحدث الانفجارات إذا تراكم الضغط في حالة وجود نظام مغلق.
   2. ردود الفعل العنيفة: إذا خرج التفاعل عن السيطرة ، فقد يتولد حجم كبير من الغاز بسرعة وقد يتسبب في حدوث انفجار. كن على دراية برد الفعل قبل العمل في خط Schlenk.
   3. تسخين نظام مغلق: في النظام المغلق ، ستؤدي زيادة درجة الحرارة إلى زيادة الضغط أيضا. كن على دراية بأي تفاعلات ذات خصائص حرارية وتأكد من فتح الخط ووجود فقاعات لتخفيف الضغط.
3. انهيار.
   سوف تتسبب الشقوق في الأواني الزجاجية في حدوث فواصل تحت الفراغ. إصلاح أو استبدال الأواني الزجاجية المتشققة.