التعامل مع المواد الكيميائية الحساسة للهواء والماء باستخدام خط Schlenk
1. الإجراء العام لتنفيذ تفاعل تحت جو خامل
- إخلاء الأواني الزجاجية
- ابدأ تشغيل مضخة التفريغ واملأ قارورة ديوار التي يتم فيها غمر مصيدة خط شلينك بالنيتروجين السائل.
- استخدم الأواني الزجاجية المجففة بالفرن أو المجففة باللهب لضمان عدم وجود رطوبة متبقية ممتصة على جدران الأواني الزجاجية.
- أغلق القارورة باستخدام محولات زجاجية أرضية أو حواجز مطاطية. يوصى بشدة باستخدام الشحوم المفرغة لتجنب الاستيلاء على الوصلات الزجاجية الأرضية.
- قم بتوصيل الأواني الزجاجية محكمة الغلق بخط Schlenk باستخدام محول / اتصال مناسب.
- أدر الصمام ثنائي الاتجاه لفتح الخط للتفريغ.
- قم بإخلاء النظام واترك القارورة تبرد إلى درجة حرارة الغرفة
- التطهير بالغاز الخامل
- تأكد من أن خط الغاز الخامل مفتوح وأن التدفق الكافي مرئي من خلال الفقاعة. التدفق النموذجي لتشغيل خط schlenk هو حوالي فقاعة واحدة في الثانية. يجب زيادة التدفق أثناء تطهير النظام في البداية بعد الإخلاء.
- بمجرد أن تبرد القارورة إلى درجة حرارة الغرفة ، أدر الصمام ثنائي الاتجاه ببطء لفتح الخط للغاز الخامل ، مع الحرص على أن بعض الغازات لا تزال قادرة على الوصول إلى الفقاعات. توخي الحذر حتى لا تتحول إلى غاز خامل بسرعة كبيرة ، حيث يمكن أن يؤدي ذلك إلى تدفق مانع التسرب السائل من الفقاعات مرة أخرى إلى خط schlenk.
- بمجرد أن يستقر تدفق الغاز الخامل مرة أخرى إلى حالته الأصلية (كما لوحظ على الفقاعات ، قم بتبديل الصمام ثنائي الاتجاه مرة أخرى إلى الفراغ ، وكرر الإجراء أعلاه مرتين أخريين.
- إضافة الكواشف
- بمجرد إخلاء القارورة وردمها بالغاز الخامل ثلاث مرات ، تصبح الآن جاهزة للاستخدام في التعامل مع الكواشف الحساسة للهواء / الرطوبة. يمكن إعادة ضبط تدفق الغاز الخامل إلى فقاعة واحدة في الثانية لتوفير استهلاك الغاز الخامل.
- عادة ما تتم إضافة الكواشف من زجاجة محكمة الغلق أو من محطة توزيع المذيبات.
- استخدم قنية أو إبر مجففة بالفرن لنقل الكواشف الحساسة للهواء إلى القارورة. تأكد من أن القارورة تحت جو خامل ، وليس تحت الفراغ لأن إضافة المواد الكيميائية إلى قارورة تحت الفراغ يمكن أن تلحق الضرر بمصدر الفراغ.
- إخماد رد الفعل
- بمجرد اكتمال التفاعل ، قم بإخماد التفاعل بعناية باستخدام كاشف مناسب.
- تؤدي خطوة التبريد بانتظام إلى توليد غازات ، تأكد من أن الصمام ثنائي الاتجاه مفتوح للغاز الخامل بحيث لا يكون هناك تراكم للضغط في الأواني الزجاجية.
2. التصميم الأساسي وإعداد خط Schlenk.
يختلف تصميم خطوط Schlenk من مختبر إلى آخر ولكن الميزات الرئيسية هي نفسها. يوضح الشكل 1 إعدادا تخطيطيا لخط Schlenk مع الإشارة إلى الميزات الرئيسية.
الشكل 1 . إعداد تخطيطي لخط Schlenk.
يتكون المشعب المزدوج من أنبوبين زجاجيين متوازيين ، يشكلان الجسم الرئيسي لخط شلنك. يتم توصيل مشعب الغاز بمصدر الغاز الخامل ويتم توصيل مشعب التفريغ بخط التفريغ ، مما يسمح بالتبديل بين الغاز الخامل والفراغ عن طريق ضبط الصنابير. يخرج الغاز من المشعب من خلال فقاعات زيت مرئية من أجل مراقبة تدفق الغاز. يتم إغلاق مشعب التفريغ في أحد طرفيه والطرف الآخر متصل بمصيدة باردة ومضخة تفريغ. يتم استخدام مصيدة البرد لمنع المذيبات المتطايرة أو المسببة للتآكل من إتلاف المضخة.
3. مخاوف تتعلق بالسلامة مع خط شلنك.
- الأكسجين السائل.
يمكن أن يتراكم الأكسجين السائل إذا دخل بخار ثابت للهواء إلى خط التفريغ مع مصيدة البرد. يمكن الإشارة إلى ذلك بواسطة سائل أزرق فاتح في المصيدة ، لأن الأكسجين السائل أزرق فاتح. يعتبر الأكسجين السائل خطيرا بسبب تفاعله العنيف مع المذيبات العضوية ، بما في ذلك الشحوم المفرغة والضغط العالي المتولد بمجرد حدوث التبخر في هذه المساحة الضيقة. تذكر ألا تفتح خط التفريغ أبدا للهواء عندما يكون المصيدة الباردة في مكانها. - انفجار.
- يمكن أن تصبح الغازات المضغوطة خطيرة ، لذا تأكد من أن النظام مفتوح مع تدفق الغاز الخامل. يمكن أن تحدث الانفجارات إذا تراكم الضغط في حالة وجود نظام مغلق.
- ردود الفعل العنيفة: إذا خرج التفاعل عن السيطرة ، فقد يتولد حجم كبير من الغاز بسرعة وقد يتسبب في حدوث انفجار. كن على دراية برد الفعل قبل العمل في خط Schlenk.
- تسخين نظام مغلق: في النظام المغلق ، ستؤدي زيادة درجة الحرارة إلى زيادة الضغط أيضا. كن على دراية بأي تفاعلات ذات خصائص حرارية وتأكد من فتح الخط ووجود فقاعات لتخفيف الضغط.
- انهيار.
سوف تتسبب الشقوق في الأواني الزجاجية في حدوث فواصل تحت الفراغ. إصلاح أو استبدال الأواني الزجاجية المتشققة.
روبرت إم ريوكس ، أجاي ساثي ، زيفنغ تشين ، جامعة ولاية بنسلفانيا ، يونيفرسيتي بارك ، بنسلفانيا
يتطلب استخدام الكواشف الحساسة للأكسدة أو الرطوبة استخدام تقنيات خالية من الهواء. خط Schlenk هو جهاز زجاجي يستخدم بشكل روتيني لإجراء معالجات خالية من الهواء والرطوبة في مختبر كيميائي 1 . يستخدم العديد من الكيميائيين خط Schlenk على نطاق واسع لأنه يسمح لهم بإجراء تفاعلات حساسة للهواء أو الماء حتى بدون تكلفة وتقييد صندوق القفازات. يمكن تكوين خط Schlenk لجو الغاز الخامل مثل النيتروجين والأرجون أو تعريض الأواني الزجاجية للفراغ. هناك طريقة أخرى لتحقيق بيئة خالية من الهواء والرطوبة تتضمن استخدام صندوق القفازات. يتمثل الاختلاف الرئيسي بين خط Schlenk وصندوق القفازات في أن التطهير وإعادة التعبئة ينطبقان مباشرة على أوعية التفاعل ، بينما ينطبق التطهير وإعادة التعبئة على غرفة معادلة الضغط بدلا من صندوق القفازات. إلى جانب ذلك ، في صندوق القفازات ، يمكن إعداد معدات المختبرات التقليدية بمساحة خاملة كبيرة ، ولكن يجب استخدام القفازات للتعامل مع التجربة كما أن صندوق القفازات نفسه باهظ الثمن أيضا.
1. الإجراء العام لتنفيذ تفاعل تحت جو خامل
- إخلاء الأواني الزجاجية
- ابدأ تشغيل مضخة التفريغ واملأ قارورة ديوار التي يتم فيها غمر مصيدة خط شلينك بالنيتروجين السائل.
- استخدم الأواني الزجاجية المجففة بالفرن أو المجففة باللهب لضمان عدم وجود رطوبة متبقية ممتصة على جدران الأواني الزجاجية.
- أغلق القارورة باستخدام محولات زجاجية أرضية أو حواجز مطاطية. يوصى بشدة باستخدام الشحوم المفرغة لتجنب الاستيلاء على الوصلات الزجاجية الأرضية.
- قم بتوصيل الأواني الزجاجية محكمة الغلق بخط Schlenk باستخدام محول / اتصال مناسب.
- أدر الصمام ثنائي الاتجاه لفتح الخط للتفريغ.
- قم بإخلاء النظام واترك القارورة تبرد إلى درجة حرارة الغرفة
- التطهير بالغاز الخامل
- تأكد من أن خط الغاز الخامل مفتوح وأن التدفق الكافي مرئي من خلال الفقاعة. التدفق النموذجي لتشغيل خط schlenk هو حوالي فقاعة واحدة في الثانية. يجب زيادة التدفق أثناء تطهير النظام في البداية بعد الإخلاء.
- بمجرد أن تبرد القارورة إلى درجة حرارة الغرفة ، أدر الصمام ثنائي الاتجاه ببطء لفتح الخط للغاز الخامل ، مع الحرص على أن بعض الغازات لا تزال قادرة على الوصول إلى الفقاعات. توخي الحذر حتى لا تتحول إلى غاز خامل بسرعة كبيرة ، حيث يمكن أن يؤدي ذلك إلى تدفق مانع التسرب السائل من الفقاعات مرة أخرى إلى خط schlenk.
- بمجرد أن يستقر تدفق الغاز الخامل مرة أخرى إلى حالته الأصلية (كما لوحظ على الفقاعات ، قم بتبديل الصمام ثنائي الاتجاه مرة أخرى إلى الفراغ ، وكرر الإجراء أعلاه مرتين أخريين.
- إضافة الكواشف
- بمجرد إخلاء القارورة وردمها بالغاز الخامل ثلاث مرات ، تصبح الآن جاهزة للاستخدام في التعامل مع الكواشف الحساسة للهواء / الرطوبة. يمكن إعادة ضبط تدفق الغاز الخامل إلى فقاعة واحدة في الثانية لتوفير استهلاك الغاز الخامل.
- عادة ما تتم إضافة الكواشف من زجاجة محكمة الغلق أو من محطة توزيع المذيبات.
- استخدم قنية أو إبر مجففة بالفرن لنقل الكواشف الحساسة للهواء إلى القارورة. تأكد من أن القارورة تحت جو خامل ، وليس تحت الفراغ لأن إضافة المواد الكيميائية إلى قارورة تحت الفراغ يمكن أن تلحق الضرر بمصدر الفراغ.
- إخماد رد الفعل
- بمجرد اكتمال التفاعل ، قم بإخماد التفاعل بعناية باستخدام كاشف مناسب.
- تؤدي خطوة التبريد بانتظام إلى توليد غازات ، تأكد من أن الصمام ثنائي الاتجاه مفتوح للغاز الخامل بحيث لا يكون هناك تراكم للضغط في الأواني الزجاجية.
2. التصميم الأساسي وإعداد خط Schlenk.
يختلف تصميم خطوط Schlenk من مختبر إلى آخر ولكن الميزات الرئيسية هي نفسها. يوضح الشكل 1 إعدادا تخطيطيا لخط Schlenk مع الإشارة إلى الميزات الرئيسية.
الشكل 1 . إعداد تخطيطي لخط Schlenk.
يتكون المشعب المزدوج من أنبوبين زجاجيين متوازيين ، يشكلان الجسم الرئيسي لخط شلنك. يتم توصيل مشعب الغاز بمصدر الغاز الخامل ويتم توصيل مشعب التفريغ بخط التفريغ ، مما يسمح بالتبديل بين الغاز الخامل والفراغ عن طريق ضبط الصنابير. يخرج الغاز من المشعب من خلال فقاعات زيت مرئية من أجل مراقبة تدفق الغاز. يتم إغلاق مشعب التفريغ في أحد طرفيه والطرف الآخر متصل بمصيدة باردة ومضخة تفريغ. يتم استخدام مصيدة البرد لمنع المذيبات المتطايرة أو المسببة للتآكل من إتلاف المضخة.
3. مخاوف تتعلق بالسلامة مع خط شلنك.
- الأكسجين السائل.
يمكن أن يتراكم الأكسجين السائل إذا دخل بخار ثابت للهواء إلى خط التفريغ مع مصيدة البرد. يمكن الإشارة إلى ذلك بواسطة سائل أزرق فاتح في المصيدة ، لأن الأكسجين السائل أزرق فاتح. يعتبر الأكسجين السائل خطيرا بسبب تفاعله العنيف مع المذيبات العضوية ، بما في ذلك الشحوم المفرغة والضغط العالي المتولد بمجرد حدوث التبخر في هذه المساحة الضيقة. تذكر ألا تفتح خط التفريغ أبدا للهواء عندما يكون المصيدة الباردة في مكانها. - انفجار.
- يمكن أن تصبح الغازات المضغوطة خطيرة ، لذا تأكد من أن النظام مفتوح مع تدفق الغاز الخامل. يمكن أن تحدث الانفجارات إذا تراكم الضغط في حالة وجود نظام مغلق.
- ردود الفعل العنيفة: إذا خرج التفاعل عن السيطرة ، فقد يتولد حجم كبير من الغاز بسرعة وقد يتسبب في حدوث انفجار. كن على دراية برد الفعل قبل العمل في خط Schlenk.
- تسخين نظام مغلق: في النظام المغلق ، ستؤدي زيادة درجة الحرارة إلى زيادة الضغط أيضا. كن على دراية بأي تفاعلات ذات خصائص حرارية وتأكد من فتح الخط ووجود فقاعات لتخفيف الضغط.
- انهيار.
سوف تتسبب الشقوق في الأواني الزجاجية في حدوث فواصل تحت الفراغ. إصلاح أو استبدال الأواني الزجاجية المتشققة.
خط Schlenk عبارة عن قطعة من معدات المختبرات التي تسمح بالتعامل الآمن مع المواد الكيميائية الحساسة للهواء والماء.
يتطلب خط Schlenk فراغا وغاز خامل ودرجات حرارة مبردة. يجب تشغيله بعناية لمنع تعطل المعدات وبالتالي إطلاق المواد الكيميائية الخطرة. يناقش هذا الفيديو المخاطر المحتملة المرتبطة بخط Schlenk ، والاحتياطات اللازمة لاستخدامه الآمن. لمزيد من المعلومات حول تشغيل وتطبيقات خط Schlenk ، يرجى مشاهدة فيديو JoVE حول "نقل خطوط Schlenk للمذيبات".
نبدأ بفحص مكونات خط شلنك بإيجاز. يتكون خط Schlenk من زوج من الأنابيب الزجاجية معا تسمى "المشعب المزدوج". يتصل أحد الأنابيب بمضخة تفريغ ، والآخر بمصدر للغاز الخامل. تتصل قارورة Schlenk ، أو أي جهاز آخر ، بالمشعب المزدوج عبر صمام ثنائي الاتجاه يسمح بالوصول إلى خط التفريغ أو خط الغاز الخامل ، ولكن ليس كلاهما في وقت واحد.
دعونا نفحص خط الفراغ بمزيد من التفصيل. خط التفريغ مغلق في أحد طرفيه. يتصل الطرف الآخر بمصيدة باردة ، والتي بدورها متصلة بمضخة التفريغ. سيتم إخلاء قارورة Schlenk المعرضة لهذا الخط ، وإرسال الغازات إلى المصيدة الباردة ، وهي حاوية زجاجية مغمورة في النيتروجين السائل. يقوم بتجميد المواد العضوية المتطايرة ، ويحمي المضخة من التلف ، والمستخدم من التعرض. تشمل المخاطر المحتملة لخط التفريغ انفجار الزجاج تحت الفراغ ، ومخاطر السلامة المرتبطة بالنيتروجين السائل.
بعد ذلك ، ننتقل إلى خط الغاز الخامل. يتم تنظيم الغاز الخامل ، عادة النيتروجين أو الأرجون ، بواسطة صمام وغالبا ما يمر عبر مجفف قبل دخول خط شلينك. سيتم ملء قارورة Schlenk المعرضة لهذا الخط بالغاز الخامل. ثم يغادر الغاز الزائد النظام عبر فقاعات الزيت المعدني ، لمنع الهواء من دخول خط الغاز الخامل. تشمل المخاطر المحتملة لهذا الخط انفجار الزجاج بسبب الضغط الزائد ، وتعرض خط الغاز الخامل للفراغ.
من المهم إجراء فحوصات السلامة المنتظمة أثناء إعداد الجهاز.
يتم تثبيت خط Schlenk داخل غطاء الدخان ويتم تشغيله مع خفض الوشاح ، لحماية المستخدم من التعرض غير المقصود. يمكن استخدام درع الانفجار بالإضافة إلى ذلك ، عند التعامل مع الكواشف الحساسة للغاية. ارتد نظارات واقية أو واقي للوجه ومعطف مختبر مقاوم للهب وقفازات مبردة عند العمل بالنيتروجين السائل.
افحص الأنبوب بحثا عن تمزقات أو عيوب أخرى قبل توصيل المشعب المزدوج بمضخة التفريغ وخط الغاز الخامل. تأكد من وجود زيت كاف في فقاعات الزيت.
يحتوي خط Schlenk على صمامات فحص لمنع التدفق العكسي للهواء إلى النظام ، وصمامات تخفيف الضغط على المشعب المزدوج ومصيدة البرد. تستخدم الموصلات مشابك زجاجية محكمة الغلق بمشابك U وحلقات O محكمة الإغلاق. تأكد من عدم تلف هذه الصمامات والموصلات. ضع الشحوم المفرغة على الأواني الزجاجية عند الواجهة بين الأسطح.
جفف قارورة Schlenk والأواني الزجاجية الأخرى عن طريق التجفيف بالفرن أو اللهب. افحص الأواني الزجاجية والمشعب المزدوج بحثا عن الشقوق. يمكن أن ينفجر الزجاج المتصدع تحت الفراغ ، مما يعرض الكواشف للغلاف الجوي ويصيب المستخدم. أغلق قارورة Schlenk بعناية باستخدام حاجز مطاطي أو محول زجاجي أرضي قبل توصيله بالخط.
الآن بعد أن رأينا الاحتياطات الأولية ، دعنا ننتقل إلى مخاوف السلامة أثناء تشغيل خط Schlenk.
أحد المخاطر المحتملة هو تكوين الأكسجين السائل في مصيدة البرد. الأكسجين السائل شديد الانفجار. لمنع تكوينها ، ابدأ تشغيل مضخة التفريغ وقم بإخلاء خط التفريغ قبل غمر المصيدة الباردة في النيتروجين السائل ديوار. لا تسمح أبدا للمصيدة الباردة بالاتصال بالنيتروجين السائل ما لم تكن مضخة التفريغ قيد التشغيل ، ولا تفتح خط التفريغ للهواء أبدا أثناء وجود Dewar في مكانه.
يمكن أن يتشكل الأكسجين السائل أيضا إذا دخل الهواء عن غير قصد إلى مصيدة البرد أثناء التجربة. افحص المصيدة الباردة بحثا عن سائل أزرق فاتح. إذا تم اكتشافه ، فقم بإخماد التفاعل واطلب المساعدة ، ولكن احتفظ بالجهاز تحت الفراغ والنيتروجين السائل. من الآمن فقط إيقاف الفراغ وإزالة Dewar بمجرد تبخير الأكسجين السائل في المضخة.
عند العمل مع خط الغاز الخامل ، تحقق بانتظام من إمدادات الغاز الخامل ومعدل التدفق باستخدام فقاعات الغاز الخامل. يجب أن يكون معدل التدفق حوالي فقاعة واحدة في الثانية عندما تكون قارورة Schlenk مفتوحة على الخط ، وأكبر قليلا بخلاف ذلك. يجب أن تكون الفقاعات مرئية في فقاعات الزيت في جميع الأوقات. إذا لم تظهر فقاعات ، فأغلق مصدر الغاز الخامل لمنع الخط من الضغط الزائد.
إذا لامس الغاز الخامل الفراغ ، فسوف يخفف الضغط ، مما يتسبب في إغلاق صمام الفحص أو ارتداد الزيت المعدني إلى الخط الخامل ، متبوعا بالهواء. إذا حدث هذا ، فقم بإيقاف تشغيل المضخة وأغلق جميع الصمامات.
عند تطهير خط Schlenk أو قارورة Schlenk ، أدر الصمام ببطء شديد. هذا يمنع الأواني الزجاجية من التشقق بسبب تغيرات الضغط السريعة. قبل إضافة الكواشف ، قم بتعريض قارورة Schlenk إلى الخط الخامل ببطء ، لمنع انخفاض ضغط الخط الخامل.
قبل سحب الكاشف الحساس للهواء أو الماء ، قم بتطهير المحقنة والإبرة وزجاجة الكاشف محكمة الغلق في خط الغاز الخامل. اسحب الكاشف من الزجاجة ، وتأكد من السحب الزائد ثم الانغماس في الحجم الصحيح. أضف الكاشف ببطء إلى قارورة Schlenk وضع طرف الإبرة في دورق من عامل التبريد إذا لزم الأمر.
بعد اكتمال التفاعل وإخماده ، قم بإزالة النيتروجين السائل ديوار. ثم قم بإيقاف تشغيل المضخة.
لقد شاهدت للتو مقدمة JoVE لتشغيل خط Schlenk الآمن. يجب أن تكون الآن على دراية بتصميمه وإجراءات تشغيله واحتياطات السلامة. شكرا للمشاهدة!
خط Schlenk هو نظام مفيد للغاية, يسمح بالتلاعب بالهواء و/أو الكواشف الحساسة للماء دون نفقات وتقييد صندوق القفازات. يتم استخدامه بشكل أكثر أمانا داخل غطاء الدخان العامل. يجب توخي الحذر لمنع تراكم الضغط في خط شلينك عن طريق ضمان التهوية المناسبة من خلال فقاعات الغاز.
Chapters in this video
0:04
Overview
2:31
Setting up the Schlenk line
4:01
Operation of the Schlenk line
6:45
Summary
Videos from this collection: