المواد البصرية الجزء 1: إعداد العينة
المصدر: فيصل علمجير، كلية علوم وهندسة المواد، معهد جورجيا للتكنولوجيا، أتلانتا، جورجيا
يعرف تصوير الهياكل المجهرية للمواد الصلبة ، وتحليل المكونات اله…
- العينة التي تم فحصها في هذا الفيديو هي صمولة معدنية. قم أولا بقص العينة بشكل طبيعي على مستوى الطوق باستخدام منشار خطي دقيق من أجل عزل ميزات البنية المجهرية غير التالفة لعرضها لاحقا.
- قم بتركيب العينة بحيث يكون الجانب المراد تصويره متجها لأسفل على مكبس تصاعد. يجب عليك بالطبع التأكد من أن العينة صغيرة بما يكفي لتناسب تجويف قالب المكبس ، جانبيا ورأسيا.
- املأ الحجم المتبقي من تجويف مكبس التثبيت بمادة الباكليت ، وهو راتنج متصلد بالحرارة.
- اضغط على العينة واستخدم الحرارة والضغط والمدة الموصوفة للباكليت أو غيرها من مواد التركيب بالحرارة التي قد تستخدمها.
- خلال الخطوات التالية ، قم بالتلميع باستخدام وسائط تلميع أدق بالتتابع ، بدءا من ورق حبيبات خشن (على سبيل المثال ، ورق 600 و 1200 حصى ، حيث تكون الجسيمات الكاشطة 25.8 و 15.3 ميكرومتر ، على التوالي) متبوعة بمعلقات تلميع أدق (على سبيل المثال جزيئات الألومينا 1 و 0.01 ميكرومتر). يجب أن تتم خطوات التلميع الخشنة إلى الدقيقة هذه على عجلات تلميع دوارة.
- بين كل خطوة ، يجب تدوير العينة بمقدار 90 0 من أجل الحصول على تلميع موحد اتجاهيا بحيث يمكن تمييز الخدوش من الخطوة السابقة عن الخطوة الحالية.
- يجب فحص العينة على مجهر ضوئي بحيث تتم إزالة الخدوش الموجودة على سطح العينة المتبقية في كل خطوة في الجدول الزمني من خلال كل خطوة لاحقة ( الشكل 1 أ -d ) ، بهدف عدم ترك أي خدوش يمكن ملاحظتها عند أعلى تكبير للمجهر البصري بعد خطوة التلميع النهائية الشكل 1 د . يشير الجدول 1 إلى مثال على جدول التلميع الذي يمكن استخدامه.
- في خطوة تحضير العينة النهائية ، قم بإعداد محلول نيتال بنسبة 2٪ (2٪ من حيث الحجم حمض النيتريك المركز في الإيثانول) ، واغمس الوجه المصقول في المحلول لمدة 20 ثانية تقريبا. اشطف العينة بالإيثانول قبل ملاحظة آثار الحفر على المجهر. تتكرر خطوة النقش حتى يتم الحكم على وجود تباين كاف في الهيكل الحبيبي الذي لوحظ. وبالتالي ، فإن وقت النقش (وعدد التكرارات) مرن إلى حد ما ويعتمد على الحكم الذاتي لعالم المواد.
ملاحظة: يجب توخي الحذر أثناء التآكل للحفاظ على الضغط المستمر واتجاه حركة العجلة ثابتا. عند تغيير حجم الحبيبات ، يتم تدوير العينة أيضا لتمييز الخدوش التي تم إدخالها حديثا عن تلك التي تم إدخالها في الخطوة السابقة.
| الخطوة | وسائل الإعلام | الحصى | الوقت (دقيقة) | السرعة (دورة في الدقيقة) | تعليقات |
| 1 | SiC | 600 | 2 دقيقة* | 120 | قم بتدوير 90° قبل الخطوة 2 |
| 2 | SiC | 1200 | 2 دقيقة* | 120 | قم بتدوير 90° قبل الخطوة 3 |
| 3 | Al2O3 | 1 μm | 2 دقيقة* | 120 | قم بتدوير 90° قبل الخطوة 4 |
| 4 | Al2O3 | 0.05 μm | 2 دقيقة* | 120 | * أو حتى تتم إزالة الخدوش من الخطوة السابقة |
الجدول 1. جدول تلميع العينة.
تسجيل الدخول أو للوصول إلى المحتوى الكامل. تعرّف على المزيد حول وصول مؤسستك إلى محتوى JoVE هنا
علم المواد هو طريقة لتصوير الهيكل المجهري وتحليل المواد الصلبة. على وجه الخصوص ، يدرس علم المواد نوعيا المسامية في المادة ، وتوزيع حجم وشكل الحبوب ، ودرجة الخواص في الهياكل المجهرية.
يتطلب هذا التحليل التفصيلي إعداد عينة محددة من المواد الصلبة. سيوضح هذا الفيديو الخطوات الرئيسية الأربع التي تم إجراؤها لإعداد عينة من التحليل المادي البصري.
يستخدم علم المواد لتوصيف المواد الصلبة. باستخدام هذه الطريقة ، يمكن إجراء التحليل النوعي ، وكذلك التحليل الكمي. في هذا الفيديو سنركز على المعلومات النوعية التي تم الحصول عليها من أجل مادة صلبة. في علم المواد ، يمكن فحص العينة إما بالضوء أو بشعاع إلكتروني. اعتمادا على اختيار أداة الفحص ، يجب تحضير العينة بطرق مختلفة. نوضح هنا مبادئ تحضير العينة للمواد البصرية للمواد الصلبة ذات الصلابة المماثلة لتلك الموجودة في الفولاذ. يتم إجراء تحضير العينة هذا في أربع خطوات رئيسية ، القطع ، والتركيب ، والتلميع ، والنقش. دعونا نلقي نظرة بالتفصيل على كل خطوة من هذه الخطوات.
الخطوة الأولى هي قطع العينة. بالنسبة للعينات ذات الهياكل المجهرية المتوقعة ، مما يعني الهياكل المجهرية الموزعة بالتساوي ، يكون اتجاه القطع تعسفيا ، ولكن بالنسبة للحالات الأخرى ، التي يقال على أنها عينات متباينة الخواص ، يجب توجيه متجه القطع وفقا لاتجاهات أو مستويات محددة للعينة. في الخطوة الثانية ، يتم تثبيت عينة القطع على دعم. يتم تثبيت المادة الصلبة على مادة حرارية مضغوطة ساخنة مثل الراتنج أو الايبوكسي لتشكيل حبيبات مضغوطة. الخطوة الثالثة هي تلميع العينة. يتم إجراؤه في عدة خطوات لاحقة ، من التلميع الخشن إلى التلميع الدقيق والأدق. الفكرة هي الكشف عن الميزات الهيكلية الدقيقة مع إزالة الخدوش المتبقية على سطح العينة من خطوة التلميع الفرعية السابقة.
ثم تكون العينة جاهزة للخطوة الأخيرة التي يتم النقش. هذا عرض كيميائي للعينة على حمض. تحتوي بعض حدود الحبوب للمادة الصلبة على عيوب ذرية أكثر وبالتالي تتأثر أكثر بالمحلول الحمضي. سيكون لهذا تأثير النحت داخل العينة المركبة. وبالتالي ، فإن هذه الخطوة تعزز التباين بين الحبوب التي يتم الكشف عنها بواسطة الفحص المجهري البصري. الآن بعد أن فهمت المبادئ الكامنة وراء تحضير العينة لتصوير المواد البصرية ، دعنا نرى كيف يتم تنفيذ الخطوات الرئيسية للإجراء في المختبر.
العينة المستخدمة في هذا المثال هي صمولة معدنية. يتم توضيح تحضير العينة في أربع خطوات رئيسية على النحو التالي: استخدم أولا منشارا خطيا دقيقا لقطع العينة العادية إلى مستوى الطوق. ثانيا ، تأكد من أن العينة تناسب تجويف قالب المكبس. قم بتركيب العينة في التجويف بحيث يكون الجانب المراد تصويره متجها لأسفل على مكبس التثبيت. ثم املأ الحجم المتبقي من تجويف ضغط التثبيت بالباكليت.
ابحث عن الحرارة والضغط والمدة الموصوفة للباكليت واضغط على العينة وفقا لذلك. لاحظ أنه يمكن استخدام مواد التركيب بالحرارة الأخرى لأنواع أخرى من العينات. الخطوة الثالثة هي تلميع العينة. ابدأ بورق خشن 600 حبيبة رمية. استخدم عجلات التلميع الدوارة لمدة دقيقتين بسرعة 120 دورة في الدقيقة لتلميع العينة. ثم استخدم المجهر البصري للتحقق من الخدوش على سطح العينة. الآن قم بتدوير العينة بمقدار 90 درجة من وضع التلميع الأول وكرر التلميع بورق 1,200 حصى. تأكد من الحفاظ على ضغط واتجاه حركة العجلة ثابتا.
افحص سطح العينة بالمجهر البصري. يجب إزالة الخدوش التي تم تحديدها مسبقا وتحديد الخدوش الجديدة. قم بتدوير العينة مرة أخرى بمقدار 90 درجة وتلميع العينة بمعلقات تلميع أدق لجزيئات الألومينا ميكرومتر واحد وتحقق مرة أخرى بالمجهر من الخدوش الموجودة على سطح العينة. كرر التسلسل ، هذه المرة مع جزيئات الألومينا 0.05 ميكرومتر. في خطوة التلميع النهائية ، باستخدام أعلى تكبير للمجهر البصري.
يجب ألا يكون هناك خدوش ملحوظة على سطح العينة. الخطوة الأخيرة هي نقش العينة. قم أولا بإعداد محلول نيتال 2٪ عن طريق خلط حمض النيتريك المركز بنسبة 2٪ في الإيثانول. غمس الوجه المصقول للعينة في المحلول لمدة 20 ثانية تقريبا. اشطف العينة بالإيثانول ، ثم راقب السطح المحفور على المجهر. كرر خطوات النقش والشطف هذه حتى يتم ملاحظة تباين كاف في الهيكل الحبيبي.
يعد علم المواد البصري تقنية مفيدة للغاية لتوصيف المواد الصلبة لمختلف التطبيقات. على سبيل المثال ، تستخدم نوى المحرض الحلقي بشكل شائع في التطبيقات الإلكترونية لتنظيم التداخل الكهرومغناطيسي. يتم تصنيع هذه النوى اقتصاديا عن طريق ضغط مسحوق الحديد. تؤثر المسامية وحجم الحبيبات للمادة الأساسية على الخصائص الكهرومغناطيسية للمحث ويمكن تقييمها عن طريق المواد البصرية.
تستخدم مواد Porus ، نظرا لنفاذيتها ، لتصنيع الأغشية الاصطناعية. يتم استخدام المواد البصرية لتحليل الهيكل الفارغ للمقطع العرضي ثنائي الأبعاد لمادة الغشاء ونتيجة لذلك لتقييم جودة مسامية الغشاء.
لقد شاهدت للتو مقدمة جوف لإعداد العينات لتصوير المواد البصرية. يجب أن تفهم الآن الخطوات الأربع لإعداد العينات ، والقطع ، والتركيب ، والتلميع ، والنقش وكيف تكون هذه أهميتها للتحليل النوعي للهياكل المجهرية للمواد.
شكرا للمشاهدة.
View the full transcript and gain access to JoVE Science Education videos
Q1: What are the four main steps of sample preparation for optical materialography?
Optical materialography requires four sequential preparation steps: cutting, mounting, polishing, and etching. Cutting orients the sample appropriately for analysis. Mounting fixes the sample to a support using thermosetting material like resin or epoxy. Polishing removes scratches progressively using coarser to finer grits. Etching chemically exposes grain boundaries with acid solution to enhance contrast for microscopic observation.
Q2: Why is polishing performed in multiple steps during sample preparation?
Multi-step polishing progressively reveals microstructural features while removing scratches from previous polishing stages. Starting with coarse 600-grit paper and advancing to finer suspensions like 1-micrometer and 0.05-micrometer alumina particles ensures a scratch-free surface. Rotating the sample 90 degrees between steps and checking with an optical microscope confirms that previous scratches are removed before proceeding to finer grits.
Q3: How does etching enhance grain visibility in materialography samples?
Etching exposes the polished sample to an acid solution, typically 2% Nital prepared from nitric acid and ethanol. Grain boundaries contain more atomic defects and are preferentially attacked by the acid, creating surface relief that carves into the material. This differential etching increases contrast between grains, making them clearly visible under optical microscopy for qualitative analysis of microstructure.
Q4: What information can qualitative materialography analysis reveal about solid materials?
Qualitative materialography directly observes porosity presence, grain size and shape distribution, and microstructural isotropy or anisotropy. These observations help characterize material properties without statistical measurement. For example, toroidal inductor cores manufactured from compacted iron powder can be assessed for porosity and grain size, both critical to electromagnetic performance. Porous membrane materials can be analyzed for void structure quality.
Q5: How does sample orientation affect cutting in optical materialography?
For isotropic materials with evenly distributed microstructures, cutting orientation is arbitrary. However, anisotropic samples require the cutting vector to be oriented along specific directions or crystallographic planes to capture representative microstructural features. Proper orientation ensures the resulting cross-section accurately reflects the material's structural characteristics for meaningful qualitative analysis.
Q6: What role does the mounting material play in sample preparation?
Mounting materials, typically thermosetting resins or epoxy, fix the cut sample to a support during preparation and analysis. The sample is placed in a press cavity with the imaging surface facing down, then the cavity is filled with mounting material and pressed under prescribed heat and pressure. This creates a stable, handleable specimen that maintains proper orientation throughout polishing and etching steps.
Q7: Can samples prepared for optical materialography be used for other microscopy techniques?
Yes, samples prepared for optical materialography can be used for scanning electron microscopy with minimal or no additional preparation steps. This versatility makes optical materialography sample preparation an efficient starting point for multiple analytical techniques, allowing researchers to gather complementary microstructural data from a single prepared specimen.