مطلق قياس العائد الكم من عينات مسحوق

الهدف العام من هذا الإجراء هو قياس المردود الكمي المطلق لعينات مسحوق باستخدام مقياس طيف فلوري Hitachi F 7, 000 معاير. تتمثل الخطوة الأولى من الإجراء في جمع عوامل تصحيح الكرة التكاملية لمراعاة انعكاسية الكرة التكاملية المستخدمة في القياسات. والخطوة التالية هي قياس المرجع والعينة.

بعد ذلك، تُستخدم قياسات الإثارة المباشرة وغير المباشرة لحساب المردود الكمي المصحح. بالإضافة إلى ذلك، تُحسب إحداثيات اللون باستخدام بيانات انبعاث الفلورة للعينة. وفي النهاية، تتوافق قياسات المردود الكمي المحسوبة مع البيانات الأخرى المنشورة.

تعتمد قياسات المردود الكمي النسبي على اختيار معيار موثوق. ولسوء الحظ، لا توجد حتى الآن معايير للمردود الكمي متاحة لعينات المساحيق. تعتمد الطريقة المسعرية، والتي يتم من خلالها الحصول على مردودات الطاقة المطلقة من التغيرات في درجة الحرارة أثناء التشعيع، على المفهوم البسيط المتمثل في مقارنة الزيادة في درجة حرارة عينة مضيئة مشععة مقابل الزيادة في درجة حرارة مادة غير مضيئة ذات كثافة بصرية مماثلة.

يتم حساب الطاقة الممتصة من نسبة التغيرات في درجة حرارة العينتين. ثم تُطبق صيغة رياضية لحساب المردود الكمي. ولا تأخذ الطريقة القياسية الحرارية في الاعتبار إعادة امتصاص الطاقة بواسطة العينة، كما تعتمد على دقة قياس درجة الحرارة، والتي تكون منخفضة عادةً.

يمكن التغلب على هذه القيود باستخدام نظام مصمم جيداً لقياس المردود الكمي للفلورة، وإجراء قياسات للتوزيع الطيفي، بما في ذلك منطقتي الإثارة والانبعاث. ومع تطبيق هذه التحسينات، تصبح هذه الطريقة ذات قيمة كوسيلة لتأكيد قراءات المردود الكمي التي تم الحصول عليها باستخدام تقنيات أخرى. يعرض هذا الفيديو جهاز مطياف الفلورة Hitachi F 7, 000 المجهز بملحق قياس المردود الكمي وبرنامج إنشاء التقارير.

تم تجهيز جهاز F 7, 000 بكاشف مضاعف ضوئي R 9 28 F ذي حساسية عالية ونطاق ممتد لتوليد عوامل التصحيح الطيفي للجهاز. يتوفر جهاز F 7, 000 مع ملحقات تشمل ناشر B، ومرشح أحمر، ومصدر ضوء قياسي. ولقياس المردود الكمي، يتطلب جهاز F 7, 000 كرة تكامل بقطر 60 millimeter، وبلاطات بيضاء من أكسيد الألومنيوم، ومعياراً طيفياً واحداً على خلفية بيضاء، وخليتين من مسحوق الكوارتز، ومسحوق أكسيد الألومنيوم، وبرنامج المردود الكمي.

لحساب إحداثيات الكروما، يتم معالجة بيانات الانبعاث بواسطة برنامج إنشاء التقارير الاختياري باستخدام قالب مخصص قبل استخدام مطياف الفلورة F 7,000؛ قم بتشغيل الجهاز واترك مصباح الزينون يسخن لمدة ساعة واحدة قبل استخدام حجرة أخذ العينات. عند قياس عوامل تصحيح الكرة التكاملية، يحدد البرنامج تلقائيًا معلمات اختبار القياس للحصول على بيانات المشتت. ضع المشتت في حجرة العينة القياسية وأغلقها في البرنامج.

انقر على قياس عامل تصحيح المردود الكمي للنافذة (window quantum yield correction factor measurement)، ثم على قياس الناشر (diffuser measurement). بعد ذلك، أدخل اسم الملف الخاص ببيانات الناشر وانقر على موافق (okay) للحصول على عامل التصحيح في حالة عدم وجود عينة، والذي يُستخدم كمرجع. قم بإزالة حجرة العينة القياسية من الجهاز وتركيب الكرة التكاملية (integrating sphere).

الآن، املأ خلية المسحوق بمسحوق أكسيد الألومنيوم حتى يصل ارتفاعه إلى 25 millimeters على الأقل. تأكد من أن المسحوق يغطي منفذ الكرة التكاملية بالكامل. انقر على قاع الخلية بعناية لضغط المسحوق.

ضع بلاطة أكسيد الألومنيوم البيضاء في منفذ الكرة التكاملية المقابل لموحد اللون الخاص بالانبعاث، وهو منفذ المرجع. بعد ذلك، ضع خلية المسحوق التي تحتوي على أكسيد الألومنيوم في منفذ العينة المسمى P1 المقابل لموحد اللون الخاص بالإثارة في البرنامج.

انقر على نافذة قياس عامل تصحيح المردود الكمي، ثم على قياس الكرة التكاملية بدون عينة، وسيطلب منك البرنامج تعيين العينات، أدخل اسم الملف iscore factor F 70، underscore no sample، ثم انقر موافق. وللحصول على عامل التصحيح في وجود عينة، استبدل الخلية بمسحوق أكسيد الألومنيوم. وبالنسبة للمعيار الأبيض الطيفي، يجب أن يواجه المعيار الموحد اللون الخاص بالإثارة في البرنامج.

انقر على نافذة قياس عامل تصحيح المردود الكمي، ثم اختر "قياس الكرة التكاملية مع العينة"، حيث سيظهر تنبيه تذكيري. قبل إجراء القياس، أدخل اسم الملف "factor FCO with sample" لملف بيانات الكرة التكاملية مع العينة، ثم انقر موافق. بعد كل عملية من هذه القياسات، يتم حفظ ملف بيانات منفصل في المجلد الصحيح ضمن دليل حلول FL.

في هذا الفيديو، يتم قياس المردود الكمي لساليسيلات الصوديوم في شكل مسحوق. لا تتداخل الخصائص الطيفية لهذه العينة من حيث الاستثارة والانبعاث، مما يجعلها مثالية لتوضيح طريقة اللمعان الضوئي. من الممكن قياس المردود الكمي للعينات ذات أطياف الاستثارة والانبعاث المتداخلة، ولكن تتطلب هذه العملية تصحيحاً إضافياً لمرشحات القطع المستخدمة للتخلص من قمم التشتت.

يتضمن قياس المردود الكمي الحصول على طيف انبعاث لكل من المرجع الفارغ وعينة القياس. في البرنامج، اختر معلمات القياس التحليلي من خلال النقر على زر الطريقة (method). اختر علامة التبويب العامة (general) ضمن وضع القياس، ثم اختر مسح الطول الموجي (wavelength scan).

أدخل بعد ذلك المعلومات المناسبة عن المشغل والملحقات. الآن، انقر فوق علامة تبويب الجهاز وأدخل معاملات الجهاز المناسبة للعينة. وفي قسم القياس، لا يلزم إجراء أي إعدادات إضافية حتى يتم جمع البيانات.

يمكن زيادة سرعة المسح لتقليل تعرض العينة للضوء، وقد يؤدي ذلك إلى تحسين النتائج لبعض العينات قبل المتابعة. راجع الإعدادات ثم انقر على زر الموافقة لتعيين معلمات القياس المختارة في الجهاز.

في هذه المرحلة، يمكن حفظ الإعدادات المختارة لاستخدامها مستقبلاً قبل المتابعة. تذكر ضغط العينة عن طريق النقر على الجزء السفلي من الخلية؛ حيث يؤدي ذلك إلى تكوين سطح أكثر تجانساً، مما يتيح الحصول على قياسات أفضل.

للحصول على أفضل النتائج، استخدم دائماً عينات طازجة يتم تخزينها وفقاً لشروط الشركة المصنعة وتكون محمية من الضوء. كما يجب الانتباه إلى أن المواد المتشابهة من شركات مصنعة مختلفة قد تعطي نتائج متفاوتة. الآن، ابدأ في إجراء القياسات باستخدام الإثارة المباشرة عن طريق وضع مرجع أكسيد الألومنيوم في منفذ القياس P one.

هذا هو المنفذ المواجه لجانب الاستثارة في البرنامج. انقر فوق زر العينة، واكتب اسم العينة، ثم انقر فوق المربع الموجود بجانب AutoFile. اختر المجلد واسم الملف الخاص بالبيانات، ثم انقر فوق حفظ وموافق.

انقر على زر القياس لبدء قياس عينة أكسيد الألومنيوم. بعد فتح نافذة معالجة البيانات، انقر على زر الوصول إلى القياس التلقائي (autoscale) لضبط المقياس. ولتصوير ذروة التشتت باستخدام الإثارة المباشرة، انتقل الآن إلى قياس عينة ساليسيلات الصوديوم باستخدام الإثارة المباشرة.

انقر على أيقونة العينة. أدخل اسم العينة واسم الملف، ثم انقر على زر الموافقة. الآن، ضع عينة ساليسيلات الصوديوم في خلية المسحوق وفي المنفذ P one للكرة التكاملية، والذي يواجه شعاع ضوء الإثارة.

بعد ذلك، انقر على زر القياس (measure). عند فتح نافذة معالجة البيانات، انقر على زر القياس التلقائي للمحور (autoscale axis) لضبط المقياس وتصور قمم التشتت والفلورة. وللحصول على بيانات الإثارة غير المباشرة، كرر عملية أخذ القياسات لكل عينة في المنفذ P two للكرة المدمجة.

قبل إجراء كل قياس، انقر فوق زر العينة واكتب اسم العينة واسم الملف المناسبين. ضع الخلية التي تحتوي على عينة أكسيد الألمنيوم في المنفذ P two، وهو المنفذ المواجه للموحد اللوني للانبعاث. ثم ضع البلاطة البيضاء في المنفذ P one، وهو المنفذ المواجه للموحد اللوني للإثارة.

انقر مرة أخرى على زر القياس لقراءة العينة. ولإتمام قياس العينة، قم بقياس عينة ساليسيلات الصوديوم باستخدام الإشعاع غير المباشر. أولاً، نقوم بكتابة أسماء ملفات العينة كما في الخطوات السابقة.

أخرج عينة أكسيد الألومنيوم من المنفذ P two واستبدلها بعينة ساليسيلات الصوديوم. ثم انقر على زر القياس لحساب المردود الكمي. ابدأ بتحميل عوامل تصحيح الكرة التكاملية.

انقر على زر حساب الحصيلة الكمية لفتح برنامج حساب الحصيلة الكمية. ثم انقر على زر إعداد عامل تصحيح الحصيلة الكمية. ومن هناك، انقر على علامة تبويب تصحيح الكرة التكاملية وانقر على المربع الموجود أمام تصحيح الكرة التكاملية.

الآن انقر فوق علامة تبويب تصحيح المرشح (filter correction) وتأكد من عدم تحديد مربع تصحيح المرشح. وبما أننا لم نستخدم المرشحات في قياساتنا، فانقر مرة أخرى على علامة تبويب تصحيح الكرة المدمجة (integrating sphere correction). انقر فوق زر التحميل (load) في قسم بيانات القياس المنتشر (diffuse measurement data).

ثم اختر الملف iscore factor underscore F 70 underscore diffuser، وانقر على زر التحميل. بعد ذلك، انقر على زر التحميل في قسم بيانات قياس الكرة التكاملية بدون عينة، واختر ثم حمّل الملف iscore factor underscore F 70, no sample. الآن انقر على زر التحميل في قسم بيانات قياس الكرة التكاملية مع العينة.

انقر على الملف factor FCO مع العينة ثم انقر على زر التحميل (load). يمكن ترك الطول الموجي المعياري عند 600 nanometers أو ضبطه على قيمة الطول الموجي التي يكون عندها تصحيح الكرة التكاملية مساوياً لواحد. للقيام بذلك، تأكد من تحديد المربع الموجود أمام نافذة حساب العائد الكمي (display quantum yield calculation)، ثم انقر على زر الموافقة (okay) في نافذة إعداد عامل العائد الكمي لإغلاق النافذة.

الآن انقر فوق علامة تبويب تصحيح الكرة التكاملية (integrating sphere correction) في نافذة حساب الحصيلة الكمية، وحرك المؤشر حتى تصبح قراءة تصحيح الكرة التكاملية واحدًا. دون الطول الموجي، ثم اختر إعداد عامل تصحيح الحصيلة الكمية وقم بتغيير الطول الموجي المعياري إلى القراءة التي تم الحصول عليها للتو. حسناً، الإعداد الجديد.

لاحظ أن البرنامج يحدد القيمة بين 600 و650 نانومتر. الخطوة التالية هي تحميل ملفات بيانات الخط القاعدي والعينة. انقر فوق علامة تبويب حساب الحصيلة الكمية في نافذة حساب الحصيلة الكمية، ثم اختر "تحميل البيانات بدون عينة للإثارة المباشرة" من خلال النقر على زر التحميل.

بعد ذلك، قم بتحميل البيانات الخاصة بالعينة للإثارة المباشرة. والآن، ابدأ بتحديد مناطق التشتت والفلورة باستخدام المؤشر لحساب المردود الكمي للإثارة المباشرة للعينة، ثم انقر على زر الحساب واقرأ النتائج. تمثل هذه البيانات العينة مع مراعاة الإثارة المباشرة.

تُستخدم هذه البيانات في الحساب النهائي للمردود الكمي. احفظها كملف نصي تحت اسم الملف QI direct irradiation. الآن، قم بتحميل ملفات البيانات الخاصة بأكسيد الألومنيوم التي تم قياسها باستخدام الاستثارة غير المباشرة، وملفات بيانات ساليسيلات الصوديوم التي تم قياسها باستخدام الاستثارة غير المباشرة.

باتباع نفس الإجراء المستخدم في الإثارة المباشرة، قم بتوسيع وتحديد مناطق التشتت والفلورة في النافذتين اليسرى واليمنى من نافذة حساب العائد الكمي. ثم انقر على زر الحساب لحساب بيانات العائد الكمي باستخدام الإثارة غير المباشرة. بعد ذلك، احفظ هذه البيانات من أجل الحساب النهائي للعائد الكمي في ملف نصي باسم QI indirect irradiation.

باستخدام برنامج جداول البيانات، حدد المردود الكمي للعينة عن طريق استيراد البيانات الموجودة في الملفات النصية وإجراء الحسابات المناسبة لحساب الكروما لملف البيانات المفتوحة للعينة P one sodium salicylate. هذه هي بيانات الانبعاث بالإثارة المباشرة لعينة sodium salicylate. الآن انقر فوق زر الخاصية (property)، ثم علامة تبويب التقرير (report).

ضمن إعدادات المخرجات (output setting)، اختر "use print generator sheet" من القائمة المنسدلة. وفي بنود الطباعة (print items)، حدد ملف القالب. ثم انقر فوق زر الفتح (open).

لا داعي لاختيار نطاق الطول الموجي أو الفاصل الزمني لأنه يتم تنفيذ ذلك تلقائياً. الخطوة التالية هي إنشاء تقرير الكروماتوغرافيا، وللقيام بذلك، انقر فوق علامة تبويب التقارير.

يؤدي هذا الإجراء إلى تنفيذ الماكرو وحفظ البيانات في مجلد التقارير بتنسيق جدول بيانات، وذلك تحت اسم العينة. ثم يفتح التقرير وينفذ الماكرو الخاص بحساب الكروماتية، وبعد ذلك يغلق تلقائياً.

في هذه المرحلة، يمكننا فتح تقرير الكروماتية C المحفوظ بنفس اسم ملف العينة المستخدم لإجراء الحساب. يُستخدم التقرير بشكل أساسي لحساب اللون المدرك لعينة فلورية. وفي هذه الحالة، تظهر النتائج العددية المقربة لـ sodium salicylate لإحداثيات المثيرات الثلاثة X و Y و Z وإحداثيات الكروماتية XY والطول الموجي السائد WL في الأعلى في الصفين الثاني والثالث.

توجد في أسفل الملف أيضًا النتائج الرقمية ومخطط CIE لكروماتية الألوان الذي يوضح موضع اللون المدرك للعينة. وبدءاً من تحليل القياسات، تم جمع بيانات القياس باستخدام المشتت. بعد ذلك، جُمعت البيانات من الكرة التكاملية بدون العينة، ثم جُمعت البيانات من الكرة التكاملية في وجود العينة باستخدام معيار طيفي أبيض، مع استخراج البيانات من شاشات حساب المردود الكمي للإثارة المباشرة والإثارة غير المباشرة.

نستخدم الصيغة الموضحة في الشكل ثمانية لحساب المردود الكمي، مع مراعاة الإثارة غير المباشرة للعينة. وبعد إجراء الحسابات، أعطت هذه البيانات مردوداً كمياً قدره 0.47 للعينة، وهو ما يتوافق مع القيم المسجلة التي تتراوح بين 0.4 و 0.5. وقد مهدت هذه التقنية الطريق للباحثين الذين يستكشفون مواد مضيئة أفضل لاستخدامها في أجهزة الإضاءة الجديدة والأصباغ لقياس الكفاءات الكمية للمواد المسحوقة. ولا تنسَ أن التعامل مع المواد المسحوقة الناعمة قد يكون خطيراً للغاية، ويجب دائماً اتخاذ الاحتياطات اللازمة مثل استخدام معدات الوقاية المناسبة أثناء تنفيذ هذا الإجراء.