التغليف والنفاذية خصائص الجسيمات مبلمر البلازما الجوف

الهدف العام من هذه التجربة هو تغليف الجسيمات النانوية، أو المساحيق النانوية، أو جزيئات الدواء ببوليمر بلازمي من أجل التحكم في تحرر المادة الأساسية. ابدأ بتحضير الجسيمات النانوية من السيليكون أو المساحيق النانوية من كلوريد الكالسيوم لترسيبها مع تفتيت أي تكتلات. ثم ضع الجسيمات في مفاعل بلازمي وقم بتغليف الجسيمات النانوية عن طريق بلمرة البلازما للإيزوبروبانول باستخدام الترسيب الكيميائي للبخار المعزز بالبلازما.

بعد ذلك، ولتحديد نفاذية القشرة المترسبة، يتم إذابة المواد الأساسية في مذيب مناسب مع مراقبة التركيز؛ حيث أظهرت النتائج التي تم الحصول عليها نفاذية المادة الأساسية بناءً على قياسات الموصلية الأيونية في معلق من الجسيمات المغلفة في الماء. وقد استُمدت فكرة هذه الطريقة من الأدبيات الخاصة بترسيب الأغشية. فقد أُجريت الكثير من الأبحاث حول ترسيب الأغشية الرقيقة بالبلازما على الركائز المسطحة، ولكن ليس على الجسيمات.

وبذلك، ومن خلال تكييف طريقة الطلاء لتشمل الجسيمات، نفتح آفاقاً لإنتاج مواد نانوية جديدة. ويعد العرض المرئي لهذه الطريقة أمراً بالغ الأهمية، نظراً لصعوبة تعلم عدة خطوات منها لأنها تتطلب العمل في بيئة بلازما منخفضة الضغط. إن أنام شافان طالبة دراسات عليا في مختبري، وستقوم الآن باستعراض هذا الإجراء.

أولاً، اغسل جزيئات السيليكا الجافة بالإيثانول النقي. اترك العينة تحت غطاء fume hood لتبخير الرطوبة. بعد ذلك، قم بنخل الجزيئات عبر سلسلة من المناخل المعدنية.

من أجل تفتيت أي تكتلات متبقية، انقل الجسيمات مع قضيب تحريك مغناطيسي صغير إلى منطقة البلازما في المفاعل الأنبوبي. الآن، ضع حلقة دائرية (O-ring) واحدة عند نهاية الأنبوب الزجاجي، وأخرى عند نهاية الأنبوب المتصل بالمضخة، ثم أحكم غلق المفاعل الزجاجي. قم بتركيب مشبك الفولاذ المقاوم للصدأ حول شفة F، وأحكم ربط المسمار الموجود حول المشبك يدويًا.

قم بتعبئة مصيدة النيتروجين السائل. وعندما تبرد أسطح المصيدة، أضف الإيزوبروبانول في الفقاعة (bubbler) وقم بتوصيلها بمفاعل البلازما.

بعد ذلك، ضع حلقة دائرية مطاطية (O-ring) حول الأنبوب المعدني وأحكم ربط الصامولة لإغلاق الأنبوب عند وصلة جهاز إيراد الفقاعات (bubbler). ضع جهاز إيراد الفقاعات في حمام مائي عند درجة حرارة 34 °C. قم بتشغيل وحدة التحكم في تدفق الغاز من نوع Argonne وأدخل نقطة ضبط قدرها 6 SCCM مع تشغيل المضخة.

افتح صمام البوابة الذي يربط الأنبوب الزجاجي بالمضخة تدريجياً. نفذ هذه الخطوة بعناية، لأن الزيادة المفاجئة في الضغط قد تؤدي إلى جرف الجسيمات بفعل التدفق. عندما يصل الضغط إلى 200 milli، اترك صمام البوابة مفتوحاً بالكامل، ثم ضع محركاً مغناطيسياً تحت الأنبوب الزجاجي واضبط السرعة على 100 RPM.

بعد ذلك، قم بتوصيل الحلقة الألومنيومية المحيطة بالمفاعل الزجاجي الأنبوبي بمولد الترددات الراديوية (radio frequency generator)، وقم بتوصيل المشبك المصنوع من الفولاذ المقاوم للصدأ بالأرضي. قم بتشغيل شبكة المطابقة (matching network). بعد ذلك، قم بتشغيل خط التيار المتردد (AC line) ومولد طاقة الترددات الراديوية (RF power generator).

اضبط القدرة عند 30 watts طوال العملية. بعد مرور فترة زمنية محددة، قم بإيقاف تشغيل مولد RF لشبكة المطابقة، ثم مصدر طاقة AC على التوالي. أغلق صمام الفحص ثم أوقف تشغيل وحدة التحكم في تدفق argon.

افصل جهاز الفقاعات عن الصمام وزد ضغط المفاعل تدريجيًا حتى يصل إلى الضغط الجوي. الآن افتح المشبك، وباستخدام ملعقة معدنية، انقل الجسيمات من الأنبوب إلى طبق بلاستيكي. حمض الهيدروفلوريك حمض أكال جدًا.

قد يتسبب تعرض العين والجلد لذلك في حدوث ضرر دائم؛ لذا يجب ارتداء النظارات الواقية ودرع الوجه ومعطف المختبر. ضع العينة تحت خزانة استخلاص الغازات طوال عملية إضافة حمض الهيدروفلوريك.

أولاً، يتم تخفيف 10 milliliters من حمض الهيدروفلوريك باستخدام 10 milliliters من الماء منزوع الأيونات. بعد ذلك، يُضاف محلول الحمض إلى الجسيمات المغلفة. تُوضع العينة على محرك مغناطيسي لمدة 24 hours لإذابة اللب.

بعد مرور يوم واحد، يتم تخفيف العينة بـ 50 milliliters من الماء منزوع الأيونات ثم تُوضع في جهاز الطرد المركزي. يتم التخلص من الطبقة السائلة العلوية في حاوية بلاستيكية ونقل طبقة الجسيمات السفلية إلى طبق بتري بلاستيكي. تُغسل الجسيمات باستخدام الإيثانول وتُجفف بالهواء، ثم تُنقل الجسيمات المجوفة إلى قارورة ذات غطاء، وتُحفظ العينة في مجفف.

املأ الزجاجة الزجاجية لمرذاذ ذي تدفق ثابت بمحلول كلوريد البوتاسيوم بتركيز 1 millimolar، ثم قم بتركيب غطاء الزجاجة. صِل خرطوم الهواء المضغوط بمجفف غشائي، والذي يكون متصلاً بمدخل الغاز في المرذاذ. بعد ذلك، ثبّت مرشحاً بخرطوم المخرج من أجل جمع جسيمات كلوريد البوتاسيوم النانوية.

افتح صمام الهواء المضغوط المتصل بالمجفف الغشائي تدريجيًا. اترك الجزيئات تتراكم على المرشح لمدة خمس ساعات، ثم أغلق صمام الهواء المضغوط.

قم بإزالة المرشح بعناية واجمع الجسيمات. ضع العينة في مجفف لتغطية جسيمات كلوريد البوتاسيوم بشكل متجانس عن طريق تجهيز نظام التفريغ واتباع عملية الترسيب بالبلازما كما تم توضيحه سابقاً. في قارورة زجاجية، أضف 10 milliliters من الماء منزوع الأيونات إلى كلوريد البوتاسيوم المغطى وامزجهما باستخدام محرك مغناطيسي.

يُحضن sample عند 25 °C. أدخل مسبار مقياس الموصلية الكهربائية في القارورة. سجل الموصلية على مدار 30 يوماً.

يمكن تطبيق هذه العملية على مجموعة متنوعة من المواد الأساسية، بما في ذلك الأكاسيد والأملاح والمعادن. تُظهر هذه الصور التي تم الحصول عليها بواسطة المجهر الإلكتروني النافذ التجانس الشعاعي للأغشية وقياس سمكها، حيث يتراوح قطر الجسيمات المغلفة من 37 nanometers إلى 200 nanometers. تُعد الخلية الملمرة بالبلازما حاجزاً نفاذاً، كما يتضح من حقيقة إمكانية إزالة المادة الأساسية عن طريق النقش أو الإذابة بعد اكتمال عملية إزالة لب السيليكا.

تعتبر درجة التجانس الشعاعي وسماكة الأغشية عالية بما يكفي لأغراض تقييم النفاذية من خلال هذه الأغشية. تسمح مادة اللب المكونة من كلوريد البوتاسيوم بمراقبة ذوبان كلوريد البوتاسيوم عن طريق قياس الموصلية الأيونية للمحلول. في هذه التجربة، عُلقت جسيمات كلوريد البوتاسيوم المغلفة في الماء وتم تتبع موصلية المحلول لمدة 30 يوماً.

ذابت جزيئات كلوريد البوتاسيوم غير المغلفة في عينة الضبط خلال وقت قصير جداً يبلغ دقيقة واحدة تقريباً. وفي المقابل، أظهر كلوريد البوتاسيوم المغلف معدل تحرر أبطأ بشكل ملحوظ. ويتميز ملف التحرر للجزيئات المغلفة بتدفق أولي يحدث خلال الساعة الأولى، يليه تحرر أبطأ بكثير يستغرق عدة أيام ليكتمل، وذلك اعتماداً على سمك الغشاء.

بعد مشاهدة هذا الفيديو، يجب أن تكون لديك معرفة جيدة بكيفية تغليف الجسيمات النانوية في طلاءات من البلازما ذات سمك محكوم بدقة؛ وبمجرد إتقان هذه التقنية، يمكن تنفيذها في غضون ساعة تقريبًا. وإذا تم تنفيذها بشكل صحيح، تذكر التعامل مع المفاعل بحذر لتجنب تسريبات الضغط التي من شأنها أن تمنع البلازما من العمل بشكل صحيح بعد تطويرها. نأمل أن تمهد هذه التقنية الطريق للباحثين في مجال علم المواد.

يمكن لمزيد من التجارب الحيوية (in vivo) أن تجيب على أسئلة إضافية مثل: ما هي أفضل مادة طلاء وأفضل سُمك لتحقيق تحرر فعال للدواء؟