نوفمبر 11, 2013
وصفنا استخدام السنكروتروني الأشعة السينية طيف الامتصاص (XAS) وحيود الأشعة السينية (XRD) تقنيات لبحث تفاصيل العمليات إقحام / deintercalation في المواد الكهربائي ليثيوم أيون وبطاريات أيون الصوديوم. كل من في الموقع، وتستخدم التجارب خارج الموقع لفهم السلوك الهيكلية المناسبة لتشغيل الأجهزة
الهدف العام من التجربة التالية هو دراسة التغيرات الهيكلية في الأقطاب الكهربائية ، والخضوع لدورة في البطاريات في الوقت الفعلي. يتم تحقيق ذلك عن طريق تجميع خلايا الاختبار المعدلة بحيث يمكن دراسة عمليات الأقطاب الكهربائية في خط الحزمة في منشأة إشعاع السنكروترون حيث تخضع الأجهزة للشحن والتفريغ. كخطوة ثانية ، يتم جمع البيانات عن خلايا الاختبار عند خط الحزمة كدالة للوقت وظروف العمل.
بعد ذلك ، تتم معالجة البيانات وتحليلها من أجل مراقبة التغييرات الهيكلية التي تحدث كدالة لحالة الشحن. يتم الحصول على النتائج التي توفر نظرة ثاقبة لعمل الأقطاب الكهربائية ، بما في ذلك تغييرات الطور وعمليات التدهور بناء على تحسين بيانات الفصيل وتفسيرها. الميزة الرئيسية لهذه التقنية على الطرق التقليدية الحالية مثل حيود مسحوق الأشعة السينية ، هي أن قوة الإشارة أعلى بكثير ووقت الاستحواذ أسرع بكثير ، مما يسمح بالحصول السريع على البيانات.
هذا يسمح لنا بمراقبة الأجهزة في الوقت الفعلي. يمكن أن تساعد طرق الشحن والتفريغ في الموقع في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال البطارية. يعتمد أداء البطارية وعمرها وسلامتها على الحفاظ على السلامة الكيميائية والفيزيائية لمكونات البطارية.
تسمحلنا تقنيات كسر الأشعة السينية بالحصول على معلومات حول تغيرات الهيكل ، وتحولات الوجه ، وتكوين الشوائب أثناء تشغيل البطاريات. قد يكون لهذه الآثار بعيدة المدى على الأداء. أنا عالم شعاع في منشأة syn claron.
أتعاون مع علماء البطاريات في تصميم ودراسة التجارب ، والمساعدة في جمع البيانات وتحليلها والتفسير النهائي للنتائج. يعد العرض المرئي لهذه الطريقة مفيدا لأن تفاصيل تجميع الخلايا ضرورية لنجاح التجربة. نريد التأكد من أن التجربة تمثل البطاريات الأكبر حجما التي تعمل في العالم الحقيقي.
وسيكون من بين الإجراءات الأطباء أنغ, هونغ يي ومنى. حصلت على درجة الدكتوراه في مختبر لورانس بيركلي الوطني ، ولي تشانغ ، طالب دراسات عليا ، والدكتور غوانغ تشين ، عالم في المختبر. تتمثل الخطوة الأولى في توصيف المادة ذات الأهمية باستخدام حيود مسحوق الأشعة السينية.
اصنع جرامين إلى ثلاثة جرامات من العينة عن طريق طحن المسحوق وتثبيته لضمان توزيع موحد لحجم الجسيمات. لهذه التجربة. يستخدم النيكل أو المنغنيز أو الكوبالت أو NMC لأفضل وضع للمسحوق.
قم بإزالة اللوحة الخلفية من حامل العينة لمقياس حيود الأشعة السينية. ضع حامل العينة على شريحة زجاجية واملأ التجويف بمسحوق العينة. أعد توصيل اللوحة الخلفية ، واقلب الحامل وقم بإزالة الشريحة.
الآن أدخل حامل العينة في مقياس التحليل وقم بمحاذاة ذلك بشكل صحيح. عند الانتهاء من ذلك ، أغلق أبواب الجهاز ، وقم بتعيين المعلمات المناسبة لقياس الانكسار وابدأ الفحص. بمجرد اكتمال جمع البيانات ، قم بتحليل النمط لتحديد وجود الشوائب وتحديد ما إذا كان يتطابق مع المواد المرجعية أو الأنماط المحسوبة.
بمجرد الانتهاء من ذلك بشكل صحيح ، قم بإيقاف تشغيل مقياس الانكسار وإزالة عينة الجسيمات يتم تحديد مورفولوجيا. باستخدام الفحص المجهري الإلكتروني الماسح أو SEM. قم بإعداد العينة ل SEM عن طريق ربط شريط الكربون بكعب من الألومنيوم.
ثم رش المسحوق على الجانب اللزج. تأكد من أن التجميع غير مغناطيسي عن طريق تثبيت مغناطيس المطبخ فوق العينة. بعد ذلك ، أدخل العينة في غرفة SEM عبر غرفة معادلة الضغط وابدأ في الإخلاء.
بمجرد إنشاء الفراغ ، قم بتشغيل الجهد المتسارع. اعمل في وضع التكبير المنخفض واستخدم زر التباين التلقائي في السطوع لضبط الصورة. ابحث عن مجال الاهتمام عن طريق المسح يدويا في الاتجاهين X وY.
بعد العثور على منطقة ، اختر وضع SEM. حدد الكاشف. ثم اضبط مسافة العمل اللازمة ، متبوعة بالتباين والسطوع.
قم بتركيز الصورة باستخدام عنصر التحكم Z. قم بمحاذاة الشعاع وتصحيح الاستجماتيزم والتركيز. باستخدام عناصر التحكم X و Y ، التقط الصور المطلوبة واحفظها.
عند الانتهاء ، قم بإيقاف تشغيل SEM وإزالة العينة عبر تصنيع غرفة معادلة الضغط يبدأ بإنشاء محلول من خمسة إلى ستة بالمائة من فلوريد اليود البولي فينيل. بعد ذلك ، تخلط 240 ملليغرام من NMC ، والمواد الفعالة و 30 ملليغرام من الأسيتيلين تفتقر إلى مطحنة مضافة موصلة. هذا الخليط عند 300 دورة في الدقيقة لمدة ساعتين.
بمجرد اكتمال الطحن ، خذ 180 ملليغرام من الخليط المطحون وأضف 0.4 مل من محلول NMP. بعد ذلك ، قم بإعداد شفرة طبيب بمادة التجميع الحالية في هذه الحالة رقائق الألومنيوم المطلية بالكربون. استخدم شفرة الطبيب لصب ملاط القطب الكهربائي في المجمع الحالي.
قم بإزالة الأقطاب الكهربائية وابدأ عملية التجفيف. لهذا الفيديو. يتم استخدام مصباح حراري قبل التجفيف.
هذه هي الطريقة التي تظهر بها الأقطاب الكهربائية. هذه هي الطريقة التي يعتنون بها بعد حوالي 30 دقيقة تحت المصباح الحراري. في هذه المرحلة ، قم بقصها أو لكبها بالحجم المطلوب لاستخدامها في خلية عملات معدنية.
قم بوزن كل من الأقطاب الكهربائية. انقل الأقطاب الكهربائية إلى صندوق قفازات ذو غلاف جوي خامل مع غرفة مضادة للفراغ ساخنة. استخدم الحجرة المضادة لتنفيذ خطوة تجفيف إضافية لمدة 12 ساعة لإزالة كل الرطوبة المتبقية.
الأقطاب الكهربائية جاهزة الآن للاستخدام في خلية عملات معدنية. قطع رقائق الليثيوم والفاصل الصغير الذي يسهل اختراقه إلى الحجم المطلوب. اجمع جميع المكونات اللازمة في الغلاف الجوي الداخلي.
صندوق قفازات للتجميع في خلية عملات معدنية. الآن طبقة المكونات في الخلية. ضع القطب أولا ، متبوعا بالفاصل ، والمحلول الإلكتروليتي ، ثم يغلق الرقاقة الخلية باستخدام مكبس خلية عملة معدنية لتجربة حيود الأشعة السينية NC.
قم بإرفاق علامات التبويب على جانبي الخلية. ثم أغلق الجهاز في كيس بوليستر لهذا الجزء من التجربة. وقت شعاع آمن في منشأة السنكروترون.
انقل العينة بأمان إلى الموقع واستعد للتجربة. ابدأ بمعايرة الحزمة للعثور على ظروف الشعاع المناسبة. ثم قم بقياس النمط المرجعي لهايد اللانثانوم.
ارجع إلى نقطة الوصول لخط الحزمة. استمر في تجربة حيود الأشعة السينية NC عن طريق إدخال الحقيبة التي تحتوي على الخلية في ألواح ضغط الألومنيوم. تأكد من محاذاة الثقوب بشكل صحيح للسماح لشعاع الأشعة السينية بنقل الخيوط المرفقة من الإحصائيات المحتملة إلى الجهاز مرة أخرى في عناصر التحكم.
ابحث عن الشعاع الأمثل ووقت التعرض قبل بدء الكيمياء الكهربية. خذ نمطا أوليا وابدأ تجربة الكيمياء الكهربية. جمع البيانات ومراقبة التجربة.
تم الحصول على بيانات حيود الأشعة السينية في C من خلية تحتوي على أنود ليثيوم وكاثود أكسيد معدني. ينتمي الكاثود إلى عائلة من مواد الأقطاب الكهربائية المعروفة باسم NMCs للنيكل والمنغنيز والكوبالت. خضعت الخلية للشحنة الموضحة في الآثار السوداء والتفريغ الموضح باللون الأخضر بعد معايرة وتحويل نمط الحلقة إلى مسح خطي.
يمثل كل فحص حالة شحن النظام في لحظة من الزمن. في ظل التيار المستمر ، ترجع الذروة التي تنطلق باللون الأزرق إلى مجمع التيار المصنوع من الألومنيوم. تلك التي ترتدي باللون الأحمر ترجع إلى كيس البوليمر والفاصل في مسار الحزمة.
الليثيوم الموجود في الخلية شفاف بشكل أساسي للأشعة السينية. يتم تمييز انعكاسات الفهرس المنسوبة إلى المادة الفعالة للخلية لأن معلمات خلية الوحدة تغيرت كدالة لمحتوى الليثيوم. تداخلت بعض القمم بسبب هذه المرحلة مع تلك الموجودة في مجمع التيار المصنوع من الألومنيوم.
في بعض الأنماط, بمجرد إتقانها ، يمكن إجراء تجربة المعهد على خط الشعاع في 10 إلى 20 ساعات بعد هذا الإجراء. يمكن إجراء طرق أخرى مثل التحليل الطيفي لامتصاص الأشعة السينية للإجابة على أسئلة إضافية مثل كيفية تغير بنية المادة وحالات الأكسدة والاختزال للمعادن الانتقالية كدالة لحالة الشحن. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تجميع خلية عملة فائقة للدراسة في خط شعاع متزامن tron وتتطلب أنماط حيود الأشعة السينية أثناء خضوع الخلية للشحن والتفريغ.
اعرض النص الكامل واحصل على الوصول إلى آلاف الفيديوهات العلمية
تستخدم هذه الدراسة مطيافية امتصاص الأشعة السينية (XAS) وحيود الأشعة السينية (XRD) باستخدام السينكروترون لاستقصاء التغيرات الهيكلية في أقطاب البطاريات أثناء دورات الشحن والتفريغ. يركز البحث على كل من التجارب في الموقع (in situ) والتجارب خارج الموقع (ex situ) لاكتساب رؤى حول عمليات الإقحام وإلغاء الإقحام ذات الصلة ببطاريات Li-ion وبطاريات Na-ion.
تتيح تقنيات الأشعة السينية عالية الدقة باستخدام السنكروترون التوصيف البنيوي في الوقت الفعلي لمواد أقطاب البطاريات، مما يوفر معلومات مباشرة لاختيار المواد في المراحل المبكرة وتقليل المخاطر الآلية في مجال البحث والتطوير لتخزين الطاقة. وتمنح هذه الطرق ثقة تنبؤية فيما يخص الأداء، ومسارات التحلل، وملفات السلامة، مما يدعم اتخاذ قرارات حاسمة بشأن المضي قدماً أو التوقف في محافظ البطاريات المتقدمة. ويضمن تكامل سير العمل في الموقع (in situ) وخارج الموقع (ex situ) الاستمرارية الانتقالية من مرحلة الاكتشاف وصولاً إلى التحقق قبل السريري من كيمياء الأقطاب من الجيل القادم.
تضع طرق حيود الأشعة السينية (XRD) وامتصاص الأشعة السينية (XAS) القائمة على السنكروترون الاستقصاء الهيكلي في نقطة التقاء بيولوجيا الاكتشاف، والمسح، والأبحاث الانتقالية لمواد البطاريات.