التوليف وMicrodiffraction في الضغوط الشديدة ودرجات الحرارة

الهدف العام من هذا الإجراء هو إجراء التوليف عند الضغط ودرجة الحرارة المرتفعين ، وإجراء توصيف الحيود الدقيق السنكروترون لمراحل الضغط العالي. يتم تحقيق ذلك عن طريق تحميل عينة أولا عند الضغط المستهدف في خلية سندان ماسية واسعة الفتحة. الخطوة الثانية هي تسخين العينة باستخدام نظام تسخين ليزر على الوجهين.

وفي الوقت نفسه ، تتم مراقبة درجة الحرارة عن طريق استغلال إشعاع الجسم الأسود المنبعث. الخطوة الأخيرة هي جمع بيانات الحيود ، وضبط استراتيجية جمع البيانات وفقا لحجم حبيبات العينة ، والبلورة المفردة ، والبلورات المتعددة والمسحوق. في النهاية ، يسمح هذا بتحليل هيكلي قوي لمراحل الضغط العالي ووصف شامل للعينات المعقدة غير المتجانسة.

الميزة الرئيسية لهذه التقنية على الطرق الحالية مثل التسخين المقاوم ، هي أنها يمكن أن تصل إلى درجات حرارة أعلى بكثير في ظروف الضغط العالي في خلية الحديد الماسية. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجالات الجيوفيزياء الكهربائية والكيمياء الجيولوجية ، مثل فهم المراحل ، وتكوين الأجزاء الداخلية للكواكب ، والخصائص وديناميكيات الكواكب. يتم إجراء تجارب تخليق الضغط العالي ودرجة الحرارة هذه في مصدر الفوتون المتقدم لمختبر Argonne الوطني ، إما في التربة الجغرافية ومركز Viro لمصادر الإشعاع المتقدمة ، 13 خط شعاع IDD ، أو هنا في فريق الوصول التعاوني عالي الضغط ، 16 خط شعاع IDB.

الطاقة النموذجية للأشعة السينية في خطوط الحزمة هذه هي 30 كيلو إلكترون فولت، وحجم الحزمة في النقطة البؤرية حوالي خمسة ميكرومتر × خمسة ميكرومترات. العرض الكامل بنصف كحد أقصى. ابدأ بعينة محملة لاستهداف الضغط في حامل خلية سندان الماس.

جهاز الضغط العالي في حامل النحاس المبرد بالماء. ثم قم بتركيب هذا في مرحلة العينة. يتم تحضير شعاع الليزر المستخدم للتسخين وشعاع الأشعة السينية المستخدم في الحيود إلى موضع العينة على محور الدوران لمرحلة العينة.

الآن ، اخرج وأغلق المحطة التجريبية. اتبع دائما إجراءات السلامة المختبرية. يتم تشغيل أنظمة التدفئة والحيود عن بعد.

استخدم أولا ملفات تعريف امتصاص الأشعة السينية للعينة المقاسة باستخدام الصمام الثنائي الضوئي لوضع العينة بدقة على محور الدوران لمرحلة العينة. بعد ذلك ، انقل المكونات البصرية للتسخين بالليزر في المنبع والمصب إلى مسار شعاع الأشعة السينية. ركز البصريات لعرض عينة واضحة.

ثم اضبط مرايا التدفئة للتعويض عن إمالة سندان الماس. قم بتشغيل ليزر الأشعة تحت الحمراء 1063 نانومتر وقم بزيادة طاقة الليزر التي يتم توصيلها إلى العينة ببطء عندما تبدأ العينة في التوهج. اجمع طيف الإشعاع الحراري باستخدام مطياف التصوير.

افترض سلوك الجسم الأسود وقم بملاءمة الطيف المرصود لوظيفة الإشعاع الخشبي. لتحديد درجة حرارة العينة ، اضبط قوة الليزر العلوي والسفلي لتحقيق درجة الحرارة المستهدفة كما تم قياسها على جانبي العينة أثناء تسخين العينة. اجمع أنماط كسر لمراقبة اختفاء القمم المميزة الأولية للمواد ، وظهور ذروة المرحلة الجديدة مع زيادة درجة حرارة العينة.

بعد ذلك ، قم بتسخين العينة بشكل موحد قدر الإمكان عن طريق تحريكها في شكل عادي عمودي على شعاع الأشعة السينية بخطوات بضعة ميكرومترات. بمجرد الانتهاء من ذلك ، قم بإيقاف تشغيل الليزر ونقل المكونات الضوئية خارج مسار الأشعة السينية. بمجرد اكتمال التوليف ، ابدأ في جمع بيانات حيود الأشعة السينية.

احصل على مجموعة من صور الحيود الثابتة في توزيع شبكي ثنائي الأبعاد يغطي مساحة العينة بحجم خطوة يبلغ حوالي خمسة ميكرومترات. الحجم التقريبي لشعاع الأشعة السينية. استخدم صور الحيود لتحديد مجموعة من المواقع الأنسب لتحليل حيود البلورة المفردة والمسحوق من المحتمل أن تكون الصور التي تظهر بقعا قليلة قد تم إنشاؤها بواسطة بلورة واحدة أو بضع بلورات وقد توفر أنماط حيود بلورية مفردة جيدة.

الأنماط التي تظهر حلقات شراء ناعمة أو متقطعة مناسبة لتحليل حيود المسحوق. قم بترجمة مرحلة العينة لوضع أول موقع بلوري فردي في مسار الأشعة السينية وجمع صورة حيود بزاوية واسعة. بالإضافة إلى ذلك ، قم بتجميع مجموعة من أنماط حيود الدوران بحجم خطوة زاوية بدرجة واحدة أو أقل.

كرر هذا لكل موقع بلوري واحد. بعد ذلك ، انقل العينة. لذا فإن الموقع المحدد لحيود المسحوق موجود في شعاع الأشعة السينية.

اجمع صور حيود الدوران بحجم خطوة زاوية كبير ، على سبيل المثال ، لفتح إجمالي 70 درجة. تتكرر سبع صور بحجم خطوة 10 درجات لكل موقع حيود مسحوق. يتم الحصول على أنماط حيود المسحوق هذه بعد تسخين خليط من الهيماتيت والحديد عند 15 جيجا باسكال و 1700 كلفن.

وسيط نقل الضغط هو النيون. من المتوقع أن تتشكل مرحلة الضغط العالي ل FE 4 0 5 ، لكن النتائج تختلف باختلاف الموقع. تشير هذه البيانات إلى جزء هامشي من العينة حيث لم يحدث توليف FE 4 0 5.

بدلا من ذلك ، تم تشكيل wite FEO. من المحتمل أن تكون نسبة الحديد إلى الأكسجين المرتفعة محليا ناتجة عن نسبة أعلى قليلا من الحديد إلى الهيماتيت المحلي أو التدرج الكيميائي المستحث حراريا. في هذا الموقع ، تم تشكيل FE 4 0 5.

قممها باللون الأحمر. بالإضافة إلى ذلك ، تظهر حلقات دبي من الهيماتيت الناعم الحبيبات وغير المتبلورة. يشير هذا إلى أن التفاعل غير مكتمل ، على الأرجح بسبب التسخين غير المتجانس.

يمثل الموقع النهائي موقعا اكتمل فيه التفاعل وتشكل FE 4 0 5 النقي تقريبا. فيما يلي نمط حيود البلورة المفردة الذي أدى إلى اكتشاف EPI 4 0 5. تتم فهرسته باستخدام برنامج G-S-E-A-D-A و RSV.

عرض عرض ثلاثي الأبعاد لمواقع الذروة في الفضاء المقلوب ، جنبا إلى جنب مع خلية FE 4 0 5 وحدات باستخدام برنامج RSV. مثل بيانات حيود المسحوق ، تعاني بيانات حيود البلورة المفردة من قيود منخفضة الدقة وموثوقية الشدة عند قياسها في خلية أنيل ماسية. ومع ذلك ، فإن الطبيعة ثلاثية الأبعاد للبيانات تسمح بتفسير أكثر قوة.

بمجرد إتقانها ، يمكن القيام بهذه التقنية في أقل من ساعة بعد هذا الإجراء. يمكن إجراء طرق أخرى مثل التحليل المجهري للعينات المستردة وحسابات المبدأ الأول. سيدعم هذا تفسير البيانات الهيكلية وفهم استقرار وخصائص مراحل الضغط العالي.