توليف البذور لقضيب CdSe / CdS والبلورات النانوية رباعية الأرجل

الهدف العام من التجربة التالية هو إظهار التوليف المصنف للبنى النانوية متعددة المكونات على شكل قضيب ورباعي الأرجل تتكون من الكادميوم والكبريتيد وسيلينيد الكادميوم. يتم تحقيق ذلك عن طريق تحضير السلائف التفاعلية الجزيئية أولا. كخطوة ثانية ، تتفاعل السلائف الجزيئية لتشكيل بذور سيلينيد الكادميوم من الهياكل البلورية لمزيج الطيت والزنك.

بعد ذلك ، يتم استخدام بذور مزيج Tite والزنك كقالب لنمو بلورات النانو على شكل قضيب ورباعي الأرجل على التوالي. تظهر النتائج أن اختيار التركيب البلوري لبذور سيلينيد الكادميوم يوفر تحكما دقيقا في التشكل النهائي للهيكل غير المتجانس لكبريتيد الكادميوم سيلينيد الكادميوم. اليوم ، من الممكن صنع بلورات نانو متعددة المكونات مع تحكم مستقل في حجم مرحلة التكوين وشكله وحتى اتصال كل مكون داخل البلورة النانوية.

لتحقيق ذلك ، نحتاج إلى فصل التنوي عن النمو ، ويتم ذلك عن طريق إجراء التنوي والنمو في خطوات تركيبية مستقلة ومتميزة. يعد العرض المرئي لهذه الطريقة مفيدا لأن الاختلافات الصغيرة في التقنية يمكن أن يكون لها تأثير كبير على المنتج النهائي الذي تم الحصول عليه من خلال تحديد العوامل المحددة التي يكون تخليق النانو كريستال حساسا جدا لها. تستمر قابلية تكرار هذه الأساليب في التحسن.

العديد من المواد الكيميائية المستخدمة في هذه التوليف شديدة السمية ومسرطنة. بالإضافة إلى ذلك ، قد تشكل المواد النانوية مخاطر أخرى تتجاوز نظيراتها السائبة. يرجى استخدام جميع تدابير السلامة المناسبة بما في ذلك الضوابط الهندسية ومعدات الحماية المناسبة.

أيضا ، استشر ورقة بيانات سلامة المواد ذات الصلة قبل إجراء التوليف. قبل البدء في هذا الإجراء ، قم بإعداد السلائف الجزيئية بما في ذلك مرآة الكادميوم ، والحالة الثماني ، والفوسفين ، والسيلينيد ، وكبريتيد ثلاثي تال فوسفين كما هو موضح في بروتوكول النص التالي ، يجمع بين 60 ملليغرام من أكسيد الكادميوم ، و 3.0 جرام من أكسيد الفوسفين ثلاثي الأوكتال ، و 280 ملليغرام من حمض الفوسفو ثنائي المحلول في الحشرات N Octa. في قارورة 25 مليلتر ، ثلاثة رقبة ، قاع مستدير مجهز بقضيب تحريك ، مزدوج حراري ، مكثف ارتجاع ، وحاجز مطاطي.

ينزع الخليط على حرارة 150 درجة مئوية تحت الفراغ لمدة ساعة مع التحريك عند 800 دورة في الدقيقة. بعد التفريغ ، ضع المحلول تحت الغلاف الجوي للأرغون وقم بتسخينه إلى 300 درجة مئوية حتى يصبح محلولا واضحا بصريا. قم بإزالة القارورة من عباءة التسخين وقم بتدوير المحلول بعناية لإزالة أكسيد الكادميوم الزائد من الجدران الجانبية للقارورة.

بعد ذلك ، قم بتسخين المحلول مرة أخرى حتى يصبح صافيا بصريا. أضف 1.5 جرام من الفوسفين ثلاثي الشرج بالتنقيط إلى المحلول وارفع درجة الحرارة إلى 370 درجة مئوية. باستخدام حقنة بإبرة قياس 14 بسرعة ، أضف محلول سيلينيد الفوسفين الثماني إلى خليط التفاعل.

دع التفاعل يستمر للمدة المطلوبة مثل حجم سيلينيد الكادميوم. يمكن ضبط نانو كريستال عن طريق ضبط وقت رد الفعل. بمجرد اكتمال التفاعل ، قم بإزالة عباءة التسخين وقم بتبريد القارورة بسرعة باستخدام تيار من الهواء المضغوط.

بعد ذلك ، أضف 10 مل من الميثانول اللامائي إلى المحلول. عندما تنخفض درجة الحرارة إلى أقل من 60 درجة مئوية إلى درجة فهرنهايت تطفو ، تنقل بلورات النانو المحلول إلى قارورة تحت الأرجون وأجهزة الطرد المركزي لمدة 10 دقائق. عند 2 ، 600 جم بعد الطرد المركزي ، قم بصب المادة الطافية وإعادة تشتيت الرواسب.

في التولوين اللامائي أضف الميثانول اللامائي حتى يصبح المحلول عكرا وجهاز الطرد المركزي لمدة 10 دقائق عند 2 ، 600 جم ، صب المادة الطافية وكرر إجراء التنظيف باستخدام الهكسان والأيزوبروبانول بعد الطرد المركزي لتفريق الراسب النظيف في بضعة ملليلترات من التولوين اللامائي بعد ذلك ، قم بتأكيد التركيب البلوري لموقع كلمة بلورات نانو سيلينيد الكادميوم عن طريق حيود الأشعة السينية.

ثم حدد تركيز محلول سيلينيد الكادميوم wite. باستخدام التحليل الطيفي للأشعة فوق البنفسجية مقابل امتصاص الجمع بين 0.17 جرام من حالة مرآة الكادميوم و 37 مل من ثماني الدين واحد. في قارورة 50 مليلتر ، ثلاثة رقبة ، قاع دائري مجهز بقضيب تحريك ، ومزدوج حراري ، ومكثف ارتجاع ، وحاجز مطاطي.

قم بإزالة المحلول تحت الفراغ عند 90 درجة مئوية لمدة ساعة واحدة مع التقليب عند 800 دورة في الدقيقة. بعد ذلك ، قم بتبريد المحلول إلى درجة حرارة الغرفة تحت Argonne. بعد ذلك ، قم بإزالة الحاجز المطاطي لفترة وجيزة وأضف 33 ملليغرام من مسحوق ثاني أكسيد السيلينيوم إلى القارورة.

بعد استبدال الحاجز ، قم بإزالة المحلول تحت الفراغ عند 50 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة مع التقليب عند 800 دورة في الدقيقة. بعد وضع المحلول تحت الغلاف الجوي للأرغون ، قم بتسخينه إلى 240 درجة مئوية بمعدل منحدر يبلغ حوالي 10 درجات مئوية في الدقيقة. عندما يصل المحلول إلى 240 درجة مئوية ، أضف محلول Degas واحد ثماني الدين سابقا.

بعد 30 دقيقة ، قم بإزالة عباءة التسخين واترك المحلول يبرد إلى درجة حرارة الغرفة. بمجرد تنظيف الجسيمات ، تأكد من التركيب البلوري لمزيج الزنك لبلورات نانو سيلينيد الكادميوم عن طريق حيود الأشعة السينية. ثم حدد تركيز مزيج الزنك.

محلول سيلينيد الكادميوم باستخدام التحليل الطيفي لامتصاص الأشعة فوق البنفسجية إلى قارورة 25 مليلتر ، وثلاثة رقبة ، وقارورة مستديرة القاع مجهزة بقضيب تحريك ، ومزدوج حراري ، ومكثف ارتجاع ، وحاجز مطاطي. أضف 207 ملليغرام من أكسيد الكادميوم ، و 1.08 جرام من حمض الفوسفو N Okta desal ، و 3.35 جرام من ثلاثي الأوكتال ، وأكسيد الفوسفين ، و 15 ملليغرام من حمض البروبيل فوسفو. بعد تفريغ محلول التفاعل وتعقيده ، ضعه تحت الغلاف الجوي للأرغون وقم بتسخينه إلى 340 درجة مئوية.

ثم حقن 1.5 جرام من الفوسفين ثلاثي الأوكتال بالتنقيط ، واترك درجة الحرارة تتعافى إلى 340 درجة مئوية. باستخدام حقنة بإبرة قياس 14 ، أضف بسرعة 0.65 جرام من محلول كبريتيد الفوسفين ثلاثي التل إلى خليط التفاعل. بعد 20 ثانية بسرعة ، أضف محلول سيلينيد الكادميوم Tite بطريقة مماثلة.

اضبط درجة حرارة التفاعل على 320 درجة مئوية. بعد 10 دقائق عند 320 درجة مئوية ، قم بإزالة عباءة التسخين لتبريد المحلول. بعد ذلك عند حوالي 10 ملليلتر من التولوين اللامائي إلى القارورة ، عندما تكون درجة الحرارة حوالي 100 درجة مئوية لمنع تصلب أكسيد الفوسفين ثلاثي الثمانيات.

بعد نقل المحلول الخام إلى قارورة ، قم بتنقية القضبان الجالسة. راجع بروتوكول النص للحصول على تفاصيل حول إجراء التنقية com اجمع بين 207 ملليغرام من أكسيد الكادميوم ، و 1.08 جرام من حمض فوسفو تحلية N ثماني الحشرات ، و 3.35 جرام من ثلاثي الأوكتال ، وأكسيد الفوسفين ، و 50 ملليغرام من حمض البروبيل فوسفو. في قارورة 25 لترا ، ثلاثة رقبة ، قاع دائري مجهز بقضيب تحريك ، مزدوج حراري ، مكثف ارتجاع ، وحاجز مطاطي.

بعد أن يتم إزالة خليط التفاعل ووضعه تحت جو من الأرجون ، قم بتسخينه إلى 300 درجة مئوية. عندما تصل درجة الحرارة إلى 300 درجة مئوية ، أضف 1.5 جرام من ثلاثي تال الفوسفين بالتنقيط واترك درجة الحرارة تتعافى إلى قيمتها الأولية. بعد ذلك بسرعة ، أضف 0.65 جرام من كبريتيد الفوسفين الثماني إلى خليط التفاعل باستخدام حقنة بإبرة قياس 14.

بعد 40 ثانية بسرعة ، أضف مزيج الزنك ، محلول سيلينيد الكادميوم بطريقة مماثلة ، ارفع درجة حرارة التفاعل إلى 315 درجة مئوية بمعدل درجة واحدة في الدقيقة. بعد 20 دقيقة عند 315 درجة مئوية ، قم بإزالة عباءة التسخين لتبريد التفاعل. ثم أضف التولوين اللامائي إلى القارورة عندما تكون درجة الحرارة حوالي 100 درجة مئوية لمنع تصلب أكسيد الفوسفين ثلاثي الأوكتال.

بعد نقل المحلول الخام إلى قارورة الطرد المركزي ، قم بتنقية رباعيات الأرجل المصنفة. راجع بروتوكول النص للحصول على تفاصيل حول إجراء التنقية عند الانتهاء ، قم بتخزين رباعي الأرجل تولوين. أخيرا ، افصل رباعيات الأرجل عن المنتجات الثانوية لقضيب النانو غير المرغوب فيها عن طريق الطرد المركزي لمحلول التولوين عند 12 ، 000 جم ، لمدة 30 دقيقة.

بعد الطرد المركزي ، تخلص من طبقة قضيب النانو العلوية وقم بإذابة طبقة رباعي الأرجل السفلية. أظهر هوين. فيما يلي أطياف الامتصاص والتلألؤ الضوئي لموقع الكلمة ومزيج الزنك سيلينيد الكادميوم ، بلورات النانو على التوالي.

يمكن استخدام هذه الأطياف لحساب معامل الانقراض والعائد الكمي للهياكل النانوية. الإدخالات هي الفحص المجهري الإلكتروني للإرسال ، وصور سيلينيد الكادميوم ، وبذور الكريستال النانوية ، والأشعة السينية لأنماط الكسر لمزيج السيلينيد الكادميوم والزنك. يتم تصوير بلورات النانو هنا مع أنماط الخط للمواد السائبة المقابلة المتوفرة للأشعة السينية المرجعية للكسر ويمكن استخدام المجهر الإلكتروني للإرسال لتحديد طور ومورفولوجيا الهياكل النانوية.

عرض الفحص المجهري الإلكتروني للإرسال ، وصور سيلينيد الكادميوم ، وكبريتيد الكادميوم ، وقضبان النانو ، ورباعي الأرجل من كبريتيد الكادميوم سيلينيد الكادميوم. يتم تصوير أنماط حيود الأشعة السينية لقضبان النانو ورباعية الأرجل هنا ، ولا تظهر سوى الانعكاسات من كبريتيد الكادميوم. تظهر هنا أطياف الامتصاص والتلألؤ الضوئي لسيلينيد الكادميوم وكبريتيد الكادميوم وقضبان النانو ورباعيات الأرجل على التوالي.

يوضح الخط الأخضر أطياف الامتصاص المكبرة لتسليط الضوء على الامتصاص. بسبب بذور السيلينيد الكادميوم ، لقد أظهرنا طريقة لضبط التشكل النهائي لبنية النانو غير المتجانسة. من خلال التحكم في التركيب البلوري للبذور ، كانت الهياكل النانوية لإيدات الكادميوم بمثابة نظام نموذجي مفيد لتطوير تقنيات تركيبية جديدة.

في حين أن بروتوكول الفيديو هذا قد أظهر توليف بنية نانوية معينة ، فإن نفس التقنيات قابلة للتطبيق على مجموعة متنوعة من الهياكل الأخرى. لقد تقدم تخليق البلورات النانوية الآن إلى النقطة التي يمكن فيها تصميم هياكل معقدة لأغراض وتطبيقات معينة. إذا شرعت في توليف نانو كريستال جديد ، فتذكر أن تأخذ في الاعتبار جميع المخاطر التي قد تواجهها وإجراء التوليف بأمان.