توصيف قشور السمك متعدد الطبقات ( ملعقة Atractosteus) عن طريق Nanoindentation، أشعة CT، FTIR، ووزارة شؤون المرأة

الهدف العام من هذا الإجراء هو تحديد الهيكل والكيمياء والخصائص الميكانيكية لمقاييس الأسماك المعدنية متعددة الطبقات عن طريق إجراء التصوير المقطعي المحوسب بالأشعة السينية ، والمسافة البادئة النانوية للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء المحولة والفحص المجهري الإلكتروني الماسح إلى جانب التحليل الطيفي للأشعة السينية المشتتة للطاقة. يتم تحقيق ذلك عن طريق إعداد المقاييس الفردية أولا للتحليل عن طريق إزالة الأنسجة الرخوة من المقاييس ، وتركيب المقاييس وتقسيمها ، ثم إجراء التلميع التدريجي. تتمثل الخطوة الثانية في إجراء مسافة بادئة نانوية مرتبطة مكانيا على طول المقطع العرضي للمقياس بطرف بيركوفيتش ماسي لتحديد الخصائص الميكانيكية النانوية المحلية.

بعد ذلك ، يتم فحص طبقات قشور الأسماك الداخلية والخارجية باستخدام مجهر FTIR لتحديد المجموعات الوظيفية الرئيسية في الطبقات المعنية. تتمثل الخطوة الأخيرة في استخدام كاشف EDX على المجهر الإلكتروني الماسح لربط التركيب الكيميائي المحلي بالمسافات البادئة النانوية التي تم إجراؤها في قشور الأسماك والتقاط صور للمسافات البادئة في الطبقات المختلفة وأسطح الكسر. في النهاية ، من خلال الجمع بين هذه التقنيات التجريبية المختلفة ، يتم توضيح مبادئ التصميم الطبيعي لمقاييس الأسماك المعدنية من خلال فهم علاقات خصائص الهيكل.

الميزة الرئيسية لهذه التقنية على طرق الاختبار الأخرى الموجودة مثل المسافة البادئة النانوية الإحصائية السائبة ، هي أنها توفر حقا ارتباطا مباشرا بين بنية التركيب الكيميائي والخصائص الميكانيكية المحلية. في المناطق ذات الأهمية ، على الرغم من ذلك ، قمنا بتطبيق هذه الطريقة حقا لدراسة التوزيع المكاني وتركيب التركيب الكيميائي والخصائص الميكانيكية في المواد الحيوية البنيوية. كما أن لديها العديد من التطبيقات بما في ذلك المواد القائمة على الأسمنت ، والمركبات متعددة المراحل ، وأي نوع من المواد غير المتجانسة التي تظهر هذا عدم التجانس على مقياس طول ميكرومتر ونانومتر.

لفحص مقطع عرضي من محور قصير لمقياس السمكة ، أمسك مقياس السمك في قالب عينة قطره 32 ملم ، باستخدام حامل عينة بلاستيكي متاح تجاريا للحفاظ على توجيه العينة بشكل صحيح أثناء التركيب في الإيبوكسي. بمجرد وضع العينة في القالب ، اسكب إيبوكسي غير معالج على العينة. بعد السماح للإيبوكسي بالمعالجة وفقا لتوجيهات الشركة المصنعة ، قم بتقسيم العينة المركبة باستخدام منشار قطع عالي الدقة بشفرة ماسية عند خط الوسط للعينة.

بمجرد تحميل العينة في النانو وإدخال الانبعاج ، استخدم عناصر التحكم في البرنامج لنقل العينة إلى موقع المسافة البادئة الأولى ، وقم بإجراء أربعة صفوف متوازية من المسافات البادئة المتباعدة بمقدار 15 ميكرومتر للحصول على مجموعة بيانات ذات دلالة إحصائية تبدأ من هذا الموقع. ثم اضبط المسافة البادئة النانوية على حمولة قصوى تبلغ خمسة مللي نيوتن معدلات تحميل وتفريغ تبلغ 0.1 مللي نيوتن في الثانية ، ووقت كامل مدته 30 ثانية ، وتباعد مسافة بادئة لا يقل عن خمسة ميكرومتر لكل صف. عند اكتمال الدفعة ، يقوم نصف المسافة البادئة النانوية بإنشاء مسافات بادئة إيمانية بحمل أقصى يبلغ 100 مللي نيوتن عند المسافة البادئة الأولى والأخيرة ، والتي يجب أن تكون في الإيبوكسي قبل طبقة الأنوي وبعد طبقة العظام على التوالي.

بعد المسافة البادئة النانوية ، ضع العينة مرة أخرى في محلول PBS لتجنب المزيد من الجفاف. قم بتركيب العينة بشكل صارم بحيث يكون البعد الأطول موازيا للكاشف. بعد إعداد الماسح الضوئي ، قم بتأمين العينة المركبة في مرحلة الماسح الضوئي باستخدام مواد شفافة للأشعة السينية مثل الستايروفوم والشكل.

ضع العينة بحيث تكون في مركز الدوران. خلال الفحص ، حدد أعلى دقة تسمح للمقياس بأكمله بأن يكون في مجال الرؤية ، والذي يبلغ في هذه الحالة 7.5 ميكرومتر. بعد الحصول على البيانات ، أعد بناء صور إسقاط الأشعة السينية لإنشاء مجموعة بيانات تحتوي على صور مقطعية.

ثم استخدم البرنامج للحصول على الصورة النهائية ذات المقياس الرمادي ثلاثي الأبعاد. اضبط نطاق المقياس الرمادي على مستوى مناسب لإزالة القطع الأثرية من الستايروفوم والنموذج بالنسبة إلى SEM أو التصوير المجهري الإلكتروني للمسافات البادئة النانوية على العينة المصقولة ، قم بلصق العينة على كعب SEM باستخدام شريط كربوني على الوجهين مع توجيه السطح البادئ لأعلى. بعد ذلك ، ضع العينة في غرفة SEM وضخ الغرفة في وضع الفراغ المنخفض.

اضبط مسافة العمل على ما بين 3.0 و 5.0 ملليمترات. قم بتنشيط الجهد العالي وانتقل إلى المناطق ذات الأهمية على العينة ، والتي تكون في هذه الحالة هي الهياكل الموجودة في طبقات الأنوي والعظام. ثم احصل على صور بجهد عال يتراوح بين خمسة كيلو فولت و 15 كيلو فولت وتيار شعاع منخفض يبلغ 3.9 نانو أمبير.

لتحسين الدقة ، التقط صورا من ثلاث مناطق ذات أهمية على الأقل عند تكبير 250 × إلى 10،000 × باستخدام كاشف BSE المتناثر للإلكترون منخفض الفراغ للمساعدة في تحديد التغيرات في محتوى المعادن الحيوية وكثافتها. بعد ذلك ، انتقل إلى منطقة الاهتمام على العينة المصقولة التي تتضمن شبكة مسافة بادئة نانوية يشار إليها بعلامات إيمانية في نهاية كل سطر من المسافات البادئة. تأكد من أن الجهد العالي لا يقل عن 15 كيلو فولت.

تيار الحزمة لا يقل عن 3.9 نانو أمبير ، ومسافة العمل أكبر من 5.0 ملليمتر. ثم التقط صورة الإلكترون المتناثرة الخلفية للمنطقة المراد تحليلها باستخدام EDX. باستخدام برنامج تحليل EDX.

التقط نفس الصورة للمساعدة في تحديد المناطق لإجراء التحليل الكيميائي على طول خط المسافات البادئة. بعد ذلك ، باستخدام تقنية تحليل الخط ، ضع خطا لإجراء التحليل الكيميائي على طول خط اهتمام المسافات البادئة بدءا من المسافة البادئة الأولى وتنتهي عند المسافة البادئة الأخيرة. حدد عدد نقاط التحليل التي سيتم وضعها على طول الخط باستخدام نفس عدد المسافات البادئة الموجودة لتوفير ارتباط مكاني مباشر بين التركيب الكيميائي والخواص الميكانيكية.

عندما يتم وضع الخط ويتم تحديد النقاط بشكل صحيح. ابدأ تحليل الخط باستخدام برنامج EDX بعد الانتهاء من تحليل الخط. حدد العناصر ذات الأهمية المراد قياسها كميا من أطياف النقطة التي تم الحصول عليها على طول الخط المحدد على السطح المصقول للعينة.

بمجرد تحديد العناصر ذات الأهمية ، قم بإجراء معايرة خلفية لحساب إشعاع الرئة بقش البريم والتأثيرات الأخرى. اختر خيار تحليل الالتفاف الخاص بالبرنامج للحصول على تحليل كمي لكل نقطة على طول الخط المحدد لتحديد التركيب الكيميائي في كل نقطة. أخيرا ، حفظ نتائج التحليل الكيميائي الكمي جنبا إلى جنب مع صورة الخط المحدد الذي تم تحليله للمساعدة في الارتباط المكاني مع الخصائص الميكانيكية المقاسة باستخدام المسافة البادئة النانوية في طبقة الأنوي ، قام المسافة البادئة النانوية بحساب معامل متوسط 69.0 جيجا باسكال وصلابة 3.3 جيجا باسكال.

حدد المسافة البادئة النانوية معامل متوسط 14.3 جيجا باسكال وصلابة 0.5 جيجا باسكال لطبقة العظام. تحتوي طبقة الأنوي والعظام على اختلافات قابلة للقياس الكمي في التركيب الكيميائي. يمكن أن يعزى ارتفاع الكربون في طبقة العظام إلى انخفاض التمعدن ، مما يؤدي إلى زيادة الكربون وانخفاض سطوع صورة مرض جنون البقر ، وتظهر أطياف FTIR للعظام وطبقات ENE توقيعات هيدروكسيباتيت في طبقة gwe الخارجية وتوقيعات الكولاجين في طبقة العظام الداخلية.

يظهر التصوير المقطعي المحوسب بالأشعة السينية أن طبقة gwe لا تغطي الطبقة العظمية حيث تتداخل المقاييس. تكون طبقات gwe الرمادية الأكثر إشراقا أكثر كثافة وصلابة وصلابة بينما تكون طبقات العظام الرمادية الداكنة أقل كثافة وأقل صلابة. لوحظت حفر واضحة بالقرب من مركز طبقة الزعنج ، مما يدل على عدم توحيدها.

كشفت صورة SEM ذات التكبير المنخفض لسطح الكسر المحفور عن هياكل نانوية منظمة في نمط متعدد الطبقات لطبقة التقييس ، والتي ترتبط ب FTIR أعلى التكبير SEM ، تظهر صور سطح الكسر المحفور قضبان نانوية موجهة في طبقة التقييس بينما لوحظت ألياف تشبه البنية النانوية في طبقة العظام بعد تطورها. مهدت هذه التقنية الطريق لمزيد من البحث حول المواد الحيوية والمواد المركبة لدراسة التوزيع المكاني لهيكل التركيب الكيميائي والخصائص الميكانيكية ، وكذلك النظر في الواجهات في المواد المركبة متعددة المراحل. حسنا ، بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تحضير العينات وإجراء التحليلات لربط التركيب الكيميائي مكانيا بالتركيب والخصائص الميكانيكية في المواد الحيوية الهيكلية.

هذه التقنيات قابلة للتطبيق أيضا وقابلة للتكيف لدراسة أنواع أخرى من المواد متعددة المراحل غير المتجانسة.