تحليل المركبات المتطايرة الحساسة والأكسدة عن طريق نظام الباردة مدخل والكترون تأثير الطيف الكتلي
سبتمبر 5, 2014
ويعرض هذا الفيديو على بروتوكول لتحليل spectrometrical الشامل من المركبات الحساسة متقلبة والأكسدة باستخدام تأثير الإلكترون التأين. تقنية قدمت هي خاصة التي تهم الكيميائيين غير العضوية، والعمل مع organyls المعدنية، سلن، أو phosphanes التي يجب التعامل معها باستخدام الظروف الخاملة، مثل تقنية Schlenk.
الهدف العام من هذا الإجراء هو الحصول على تأين تأثير الإلكترون ، وأطياف كتلة من المركبات غير العضوية المتطايرة المعرضة للأكسدة أو التحلل المائي. يتم تحقيق ذلك عن طريق نقل العينة أولا إلى أنبوب اختبار قابل للقفل مخصص مع شفة في ظل ظروف خاملة باستخدام خط التمرير. الخطوة الثانية هي إرفاق نظام المدخل البارد بمقياس الطيف الكتلي وإصلاح أنبوب اختبار القفل المملوء بالعينة بنظام المدخل هذا.
بعد ذلك ، يتم تفريغ نظام المدخل البارد وفتح الاتصال بالمصدر الحديدي لمطياف الكتلة في الخطوة النهائية. يتم تسريب العينة بعناية إلى مطياف الكتلة عن طريق فتح صمام الإبرة لنظام المدخل البارد ويتم تسجيل طيف كتلي. في النهاية ، يتم استخدام قياس الطيف الكتلي لتحديد الأيون الجزيئي لمادة ما وتأكيد هيكلها باستخدام أيونات الشظايا.
الميزة الرئيسية لهذه التقنية مقابل الطرق الحالية ، مثل السهل والماوري في ظل ظروف innu والرش البارد واليسار ، هي أنه يمكنك تحليل المركبات شديدة التطاير والحساسة عن طريق قياس الطيف الكتلي. سيوضح إجراء تحضير العينة ماركوس مان ، طالب الدراسات العليا من قسم الكيمياء غير العضوية للبروفيسور هوجان. أولا ، قم بإخلاء أنبوب اختبار قابل للقفل تم توصيله مسبقا بخط متعدد الربط ، وقم بإزالة المياه المتبقية عن طريق التسخين بمسدس حراري.
بمجرد استدعاء أنبوب الاختبار ، قم بثنيه بالأرجون الجاف ، ثم قم بإخلائه مرة أخرى أثناء التسخين بعد إخلاء أنبوب الاختبار ، واغمره في مصيدة باردة مملوءة بالنيتروجين السائل. قم بتكثيف كمية صغيرة من العينة في أنبوب الاختبار من حاوية عينة تم توصيلها مسبقا بمشعب من خط schleck. بعد ذلك ، أغلق القفل الموجود أعلى أنبوب الاختبار وكذلك المشعب ، وقم بإزالة أنبوب اختبار القفل من حمام النيتروجين قبل قياس العينة.
قم بضبط ومعايرة مطياف الكتلة وفقا للتعليمات المقدمة من الشركة المصنعة لمطياف الكتلة. بعد ذلك ، قم بإزالة قضيب الدفع للمدخل المباشر من مصدر الحديد وقم بتثبيت الواجهة الخارجية لأنبوب الاختبار لمنع تسخين طرف قضيب الدفع ، واضبط طريقة المدخل على الحاجز في برنامج التحكم في مطياف الكتلة. قم بتوصيل شفة أنبوب الاختبار القابل للقفل المملوء بالعينة بالواجهة الخارجية.
ثم افتح صمام الإبرة للواجهة الخارجية وقم بإخلاء المدخل بعد الإخلاء. افتح الصمام الكروي بعناية إلى مصدر الأيونات لإكمال خطوة الإخلاء أغلق صمام الإبرة للواجهة الخارجية. ابدأ قياس الكتلة في برنامج مطياف الكتلة مع إغلاق صمام الإبرة.
افتح صنبور التفلون لأنبوب الاختبار لفترة وجيزة جدا ، مما يسمح لجزيئات الطور الغازي للمادة التحليلية بالدخول إلى الجزء الخارجي من الواجهة. بعد إغلاق صنبور التفلون ، افتح صمام الإبرة بعناية أثناء مراقبة مقياس الفراغ لمصدر الأيونات ، مما يسمح لجزيئات التحليل بالدخول إلى مصدر الأيونات لمطياف الكتلة. بمجرد إغلاق صمام الإبرة للواجهة الخارجية ، أغلق الصمام الكروي من مصدر الأيون.
ثم توقف عن اكتساب الأطياف الكتلية في البرنامج. قم بإخلاء نظام المدخل أثناء فتح صمام الإبرة. قم بتنفيس الواجهة بالكامل أثناء إغلاق الصمام الكروي وصمام الإبرة.
بمجرد إخلاء الواجهة ، افتح صمام الإبرة مرة أخرى لإزالة بخار العينة المتبقي في الواجهة. بعد تكرار الخطوة السابقة ثلاث مرات على الأقل ، قم بإزالة أنبوب الاختبار القابل للقفل من الواجهة. إذا لم يتم إجراء تحليل إضافي مع عينات أخرى ، فقم بإزالة الواجهة الخارجية من شفة مصدر الأيونات واستبدلها بقضيب الدفع.
يتمتقديم طيف كتلة تأين تأثير الإلكترون من تريس ، تريور ميثيل فوسفات هنا. يمكن ملاحظة إشارة الأيون الجزيئي ويمكن أيضا تعيين أيونات الشظايا للفوسفات الذي تم تحليله. تسمح الواجهة المعروضة بالقياس المباشر لأطياف الكتلة لمركبات مثل tris و trior و methyl phosphate ، والتي تتحلل بسرعة عند ملامستها للهواء.
تشغيل الواجهة الجديدة سهل وسريع ولا يمثل أي عقبة عند تشغيل مطياف الكتلة مع المدخل المباشر المطبق بشكل روتيني. باستخدام قضيب الدفع بمجرد إتقان أطياف الكتلة من المركبات شديدة التطاير والحساسة يمكن الحصول عليها في بضع دقائق إذا تم تنفيذ الإجراء بشكل صحيح.
اعرض النص الكامل واحصل على الوصول إلى آلاف الفيديوهات العلمية
نظرة عامة
يقدم هذا الفيديو بروتوكولاً لتحليل المركبات الغير عضوية المتطايرة باستخدام المطياف الكتلي التي تكون حساسة للأكسدة أو التحلل المائي. هذه التقنية مناسبة بشكل خاص للكيميائيين غير العضويين الذين يعملون مع المركبات المعدنية العضوية أو السيلان أو الفوسفان تحت ظروف خاملة.
مكونات الدراسة الرئيسية
مجال العلم
- الكيمياء غير العضوية
- المطياف الكتلي
- التقنيات التحليلية
الخلفية
- المطياف الكتلي ضروري لتحليل المركبات المتطايرة.
- تأثير الإلكترون هو طريقة رئيسية للحصول على أطياف الكتلة.
- يتطلب التعامل مع المركبات الحساسة ظروفًا خاملة.
- تقنية شلينك تستخدم بشكل شائع في هذه السيناريوهات.
هدف الدراسة
- للحصول على أطياف الكتلة للمركبات الغير عضوية المتطايرة.
- لتأكيد بنية المواد باستخدام أيونات الشظايا.
- لعرض الإجراء لنقل العينات تحت ظروف خاملة.
الطرق المستخدمة
- نقل العينة إلى أنبوب اختبار قابل للقفل تحت ظروف خاملة.
- ربط نظام مدخل بارد بالمطياف الكتلي.
- إفراغ نظام المدخل البارد قبل إدخال العينة.
- تسجيل أطياف الكتلة عن طريق تسرب العينة بعناية إلى المطياف الكتلي.
النتائج الرئيسية
- الحصول بنجاح على أطياف الكتلة للمركبات الغير عضوية المتطايرة.
- تأكيد الأيونات الجزيئية والتحليل البنيوي باستخدام أيونات الشظايا.
- استعراض فعالية نظام المدخل البارد.
- التحقق من بروتوكول التعامل مع المركبات الحساسة للأكسدة.
الاستنتاجات
- يسمح البروتوكول بشكل فعال بتحليل المركبات الغير عضوية الحساسة.
- تأثير الإلكترون هو طريقة موثوقة للمطياف الكتلي.
- الظروف الخاملة ضرورية للحصول على نتائج دقيقة في هذا النوع من التحليل.
الأسئلة الشائعة
Executive Industry Relevance
This protocol enables direct mass spectrometric analysis of volatile, oxidation-sensitive inorganic compounds under inert conditions, eliminating sample preparation steps that cause degradation. It supports early-stage target validation by providing structural confirmation of reactive intermediates and organometallic species used in mechanistic studies. The method enhances predictive confidence in discovery workflows where compound stability under ambient conditions limits analytical accessibility.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables structural verification of volatile metal organyls, silanes, and phosphanes that decompose upon air exposure.
- Operational Value: Allows analysis under inert conditions without derivatization or solvent-based preparation.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Provides reproducible electron impact mass spectra for compound identification in library screening.
- Operational Value: Facilitates rapid sample introduction via cold inlet system after inert transfer.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Supports mechanistic de-risking by confirming structures of reactive intermediates in pathway elucidation.
- Operational Value: Enables continuity from synthesis to analysis without compound degradation.
Pipeline & Workflow Integration
The method fits within early discovery workflows where labile synthetic intermediates require immediate structural confirmation before further derivatization or biological testing.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing by verifying the identity of synthesized organometallic probes.
- Screening: Enables assay-ready compound validation through direct mass spectral matching.
- Analytics: Delivers molecular ion and fragment ion data for structural elucidation.
- Translational Research: Connects synthetic output to preclinical evaluation by ensuring compound integrity.
- Enterprise Reuse: Represents a reusable platform for analyzing any air-sensitive volatile compound across projects.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Increases confidence in target engagement studies by confirming the structure of administered species.
- Operational Value: Reduces sample loss and variability by avoiding solvent transfer and evaporation steps.
- Strategic Value: Improves go/no-go decisions by eliminating false negatives from compound degradation.
- Portfolio Impact: Enables risk-advanced prioritization of synthetic routes yielding stable intermediates.
Implementation Considerations
- Expertise in Schlenk-line techniques and inert atmosphere handling.
- Access to a sector field mass spectrometer with electron impact ionization and cold inlet compatibility.
- Standardized protocols for sample transfer, evacuation, and leak-controlled introduction.
- Adaptation considerations for varying vapor pressures and thermal stabilities of analytes.
- Practical limitation: Best suited for volatile compounds with sufficient vapor pressure for controlled leakage into the ion source.
