تحليل المركبات المتطايرة الحساسة والأكسدة عن طريق نظام الباردة مدخل والكترون تأثير الطيف الكتلي

ويعرض هذا الفيديو على بروتوكول لتحليل spectrometrical الشامل من المركبات الحساسة متقلبة والأكسدة باستخدام تأثير الإلكترون التأين. تقنية قدمت هي خاصة التي تهم الكيميائيين غير العضوية، والعمل مع organyls المعدنية، سلن، أو phosphanes التي يجب التعامل معها باستخدام الظروف الخاملة، مثل تقنية Schlenk.

الهدف العام من هذا الإجراء هو الحصول على تأين تأثير الإلكترون ، وأطياف كتلة من المركبات غير العضوية المتطايرة المعرضة للأكسدة أو التحلل المائي. يتم تحقيق ذلك عن طريق نقل العينة أولا إلى أنبوب اختبار قابل للقفل مخصص مع شفة في ظل ظروف خاملة باستخدام خط التمرير. الخطوة الثانية هي إرفاق نظام المدخل البارد بمقياس الطيف الكتلي وإصلاح أنبوب اختبار القفل المملوء بالعينة بنظام المدخل هذا.

بعد ذلك ، يتم تفريغ نظام المدخل البارد وفتح الاتصال بالمصدر الحديدي لمطياف الكتلة في الخطوة النهائية. يتم تسريب العينة بعناية إلى مطياف الكتلة عن طريق فتح صمام الإبرة لنظام المدخل البارد ويتم تسجيل طيف كتلي. في النهاية ، يتم استخدام قياس الطيف الكتلي لتحديد الأيون الجزيئي لمادة ما وتأكيد هيكلها باستخدام أيونات الشظايا.

الميزة الرئيسية لهذه التقنية مقابل الطرق الحالية ، مثل السهل والماوري في ظل ظروف innu والرش البارد واليسار ، هي أنه يمكنك تحليل المركبات شديدة التطاير والحساسة عن طريق قياس الطيف الكتلي. سيوضح إجراء تحضير العينة ماركوس مان ، طالب الدراسات العليا من قسم الكيمياء غير العضوية للبروفيسور هوجان. أولا ، قم بإخلاء أنبوب اختبار قابل للقفل تم توصيله مسبقا بخط متعدد الربط ، وقم بإزالة المياه المتبقية عن طريق التسخين بمسدس حراري.

بمجرد استدعاء أنبوب الاختبار ، قم بثنيه بالأرجون الجاف ، ثم قم بإخلائه مرة أخرى أثناء التسخين بعد إخلاء أنبوب الاختبار ، واغمره في مصيدة باردة مملوءة بالنيتروجين السائل. قم بتكثيف كمية صغيرة من العينة في أنبوب الاختبار من حاوية عينة تم توصيلها مسبقا بمشعب من خط schleck. بعد ذلك ، أغلق القفل الموجود أعلى أنبوب الاختبار وكذلك المشعب ، وقم بإزالة أنبوب اختبار القفل من حمام النيتروجين قبل قياس العينة.

قم بضبط ومعايرة مطياف الكتلة وفقا للتعليمات المقدمة من الشركة المصنعة لمطياف الكتلة. بعد ذلك ، قم بإزالة قضيب الدفع للمدخل المباشر من مصدر الحديد وقم بتثبيت الواجهة الخارجية لأنبوب الاختبار لمنع تسخين طرف قضيب الدفع ، واضبط طريقة المدخل على الحاجز في برنامج التحكم في مطياف الكتلة. قم بتوصيل شفة أنبوب الاختبار القابل للقفل المملوء بالعينة بالواجهة الخارجية.

ثم افتح صمام الإبرة للواجهة الخارجية وقم بإخلاء المدخل بعد الإخلاء. افتح الصمام الكروي بعناية إلى مصدر الأيونات لإكمال خطوة الإخلاء أغلق صمام الإبرة للواجهة الخارجية. ابدأ قياس الكتلة في برنامج مطياف الكتلة مع إغلاق صمام الإبرة.

افتح صنبور التفلون لأنبوب الاختبار لفترة وجيزة جدا ، مما يسمح لجزيئات الطور الغازي للمادة التحليلية بالدخول إلى الجزء الخارجي من الواجهة. بعد إغلاق صنبور التفلون ، افتح صمام الإبرة بعناية أثناء مراقبة مقياس الفراغ لمصدر الأيونات ، مما يسمح لجزيئات التحليل بالدخول إلى مصدر الأيونات لمطياف الكتلة. بمجرد إغلاق صمام الإبرة للواجهة الخارجية ، أغلق الصمام الكروي من مصدر الأيون.

ثم توقف عن اكتساب الأطياف الكتلية في البرنامج. قم بإخلاء نظام المدخل أثناء فتح صمام الإبرة. قم بتنفيس الواجهة بالكامل أثناء إغلاق الصمام الكروي وصمام الإبرة.

بمجرد إخلاء الواجهة ، افتح صمام الإبرة مرة أخرى لإزالة بخار العينة المتبقي في الواجهة. بعد تكرار الخطوة السابقة ثلاث مرات على الأقل ، قم بإزالة أنبوب الاختبار القابل للقفل من الواجهة. إذا لم يتم إجراء تحليل إضافي مع عينات أخرى ، فقم بإزالة الواجهة الخارجية من شفة مصدر الأيونات واستبدلها بقضيب الدفع.

تقديم طيف كتلة تأين تأثير الإلكترون من تريس ، تريور ميثيل فوسفات هنا. يمكن ملاحظة إشارة الأيون الجزيئي ويمكن أيضا تعيين أيونات الشظايا للفوسفات الذي تم تحليله. تسمح الواجهة المعروضة بالقياس المباشر لأطياف الكتلة لمركبات مثل tris و trior و methyl phosphate ، والتي تتحلل بسرعة عند ملامستها للهواء.

تشغيل الواجهة الجديدة سهل وسريع ولا يمثل أي عقبة عند تشغيل مطياف الكتلة مع المدخل المباشر المطبق بشكل روتيني. باستخدام قضيب الدفع بمجرد إتقان أطياف الكتلة من المركبات شديدة التطاير والحساسة يمكن الحصول عليها في بضع دقائق إذا تم تنفيذ الإجراء بشكل صحيح.