أكتوبر 10, 2014
يعد الرنين المغناطيسي النووي أحد أهم الأدوات الطيفية. هنا ، يتم تقديم تطوير نهج جديد تحت ضغط عال ، يصل حاليا إلى 10.1 GPa. هذا يفتح نافذة جديدة على فيزياء المادة المكثفة والكيمياء ، حيث تعتبر أبحاث الضغط العالي ذات أهمية كبيرة.
الهدف العام من هذا الإجراء هو إجراء تجارب الرنين المغناطيسي النووي عالية الدقة في خلايا السندان عالية الضغط. يتم تحقيق ذلك عن طريق إعداد ملف صغير بتردد راديو أولا من عدة لفات من سلك نحاسي 18 ميكرومتر. الخطوة الثانية هي وضع الملف الصغير مباشرة في منتصف تجويف عينة الضغط العالي وتوصيله بالسلك الساخن وعمل أرضية كهربائية.
بعد ذلك ، تمتلئ خلية السندان بمستشعرات ضغط الياقوت العينة ووسائط نقل الضغط. الخطوة الأخيرة هي الضغط على خلية السندان عن طريق شد أربعة براغي آلان. في النهاية ، يمكن تركيب خلية السندان على رنين مغناطيسي نووي قياسي أو مسبار الرنين المغناطيسي النووي ، مما يسمح بضبط التردد ومطابقة المقاومة.
الميزة الرئيسية لهذه التقنية على الطرق الحالية مثل ملفات الدب المنقسمة أو الحلقة المفردة التي يتردد صداها مع خلايا الضغط هي أنه في نهجنا ، يمكن زيادة عامل تعبئة ملف الكشف الخاص بنا بشكل كبير ، مما يسمح بحساسية عالية ومنزل الخلايا r و n. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال الميتافيزيقيا المكثفة ، ولا سيما فيزياء الحالة الصلبة وأمثلة مثل الموصلية الفائقة ذات درجة الحرارة العالية. أولا ، قم بتثبيت المكبس ولوحة XY في أدوات التثبيت وأدخل أنيل نوع الرامي في منطقة الجلوس.
بعد التأكد من أن كل أنيل يجلس بثبات في الألواح الداعمة ، قم بلصق كلا السندان على مقاعدهما باستخدام علاج راتنجات الايبوكسي لمدة ساعتين عند 65 درجة مئوية في فرن أو محاذاة سندان كافية. استخدم براغي الضبط M1 لمحاذاة الألواح الخلفية ومراقبة التوازي بين كلا السندانين. بعد ذلك ، قم بحفر ثقوب ملليمتر واحد في شريحة البريليوم النحاسية Anil.
بالنسبة لدبابيس التوجيه النحاسية ، أدخل ثلاث قطع بطول خمسة ملليمترات من الأسلاك النحاسية غير المعزولة بقطر ملليمتر واحد في الثقوب لتكون بمثابة دبابيس توجيه لحشية البريليوم النحاسية. تحقق من التأريض المناسب بين دبابيس التوجيه وجسم الخلية. إذا لم يتم ملاحظة مقاومة التيار المستمر بحوالي 0.1 أوم عند كمية صغيرة من الفضة الموصلة لتحسين المقاومة بعد ذلك ، ضع شريحة البريليوم النحاسية فوق السندان المبلل وأغلق الخلية.
باستخدام مكبس هيدروليكي ، اضغط على الحشية إلى حوالي ثمن قطر الكتلة. لتحقيق أقصى قدر من استقرار العمل ، راقب السماكة الفعلية للمسافة البادئة باستخدام الفرجار ميكرومتر. بعد ذلك ، قم بحفر حفرة بالقطر المناسب في وسط المسافة البادئة.
قم بنحت قناتين في الحشية ذات المسافة البادئة مسبقا ، وتعميقها لاستيعاب السلك النحاسي 18 ميكرومتر للملف الصغير. ثم قم بتقوية الحشية المحضرة عند 617 كلفن لمدة ساعتين إلى ثلاث ساعات في الفرن. في هذه المرحلة ، قم برمي قطعة من الأسلاك النحاسية ملليمترية واحدة من خلال التغذية من خلال المكبس.
قم بإصلاح السلك النحاسي براتنجات الايبوكسي ومعالجته كما هو موضح سابقا. بعد اختيار كل ما لديه القطر المطلوب للملف الصغير ، قم بإصلاحه بين زوج من فكي تشاك القابل للدوران. ثم قم بلصق أحد طرفي السلك النحاسي 18 ميكرومتر على فكي تشاك مع الإمساك بالطرف الآخر ، وقم بتدوير فك الظرف بحيث يتم لف السلك على الزيت.
عندما يكون الملف الصغير بالهندسة المطلوبة ، قم بتثبيت الطرف الآخر من السلك على الغراء. استخدم الورنيش المخفف لإصلاح الملف عن طريق وضع كمية صغيرة فوق اللفات. ثم قم بإزالة الملف بعناية من الزيت باستخدام شريط تفلون.
بعد ذلك ، ضع بعض راتنجات الايبوكسي في قنوات الحشية. ضع الملف الصغير داخل غرفة العينة وقم بتثبيت الخيوط في القنوات. بعد المعالجة ، باع راتنجات الايبوكسي رصاصا واحدا من الملف الصغير إلى السلك الساخن والآخر إلى دبوس التوجيه.
أضف بعض المعجون الموصل الفضي فوق كل تقاطع ، مما يسمح له بالشفاء لبضع دقائق. بمجرد معالجة المعجون الموصل الفضي ، أغلق كلا التقاطعين بكمية صغيرة من راتنجات الايبوكسي. بعد معالجة الايبوكسي ، تحقق من مقاومة التيار المستمر للملف.
بعد كل خطوة ، ضع العينة في الملف الصغير ، وأضف مسحوق الياقوت المطحون جيدا إلى العينة لمعايرة الضغط. أخيرا ، قم بإغراق غرفة العينة بزيت البارافين لضمان ظروف هيدروستاتيكية تقريبا تصل إلى تسعة جيجا باسكال. ثم أغلق الخلية بعناية.
بعد ذلك ، قم بتشديد مسامير M الثلاثة الغاطسة قليلا للضغط. ثبت الخلية في الرذيلة ، ثم شد اثنين من البراغي المتعارضة. بشكل زوجي ، ضع الخلية المضغوطة في حامل الخلية المناسب.
اضبط موضع الخلية بحيث يصل شعاع الليزر إلى غرفة العينة. بعد ذلك ، استخدم جدول الضبط الدقيق لتركيز مسحوق الياقوت في شعاع الليزر. راقب طيف تلألؤ الصور الياقوتي باستخدام برنامج مقياس الطيف المقابل.
استخرج الضغط الفعلي في تجويف العينة من التحول الطيفي المرصود لخطي Ruby R واحد و R. بعد موازنة التيار المتردد للخلية المضغوطة لمدة 12 ساعة على الأقل ، قم بتثبيتها على مسبار الرنين المغناطيسي النووي النموذجي. بيع السلك الساخن للمسبار.
ثم تحقق من وجود اتصال كهربائي مناسب بين الخلية والمسبار. بعد ذلك ، قم بإجراء تجارب الرنين المغناطيسي النووي القياسية. يتم عرض 27 أطياف NMR المصنوعة من الألومنيوم التي تم الحصول عليها حتى 10.1 جيجا ضغط باسكال هنا.
زاد إجمالي عرض الجير المرصود من حوالي 77 جزءا في المليون ، إلى 145 جزءا في المليون. عند هذا الضغط ، تم تسجيل اضمحلال الحث الحر في المجالات المغناطيسية 11.74 تسلا 17.6 تسلا ، والفرق بين الاثنين موضح هنا ، تظهر هنا أصداء الدوران التي تم الحصول عليها عند ضغط مرتفع لأوقات فصل النبض المختلفة. الأكسجين البالغ 17 المرصود في طيف كتلي للموصل الفائق ذو درجة الحرارة العالية ، أكسيد نحاس الباريوم الإيتريوم ، 1 2 4 8 عند 6.3 جيجا باسكال ، و 110 كلفن له عرض خط ملحوظ يبلغ حوالي 1،500 جزء لكل مليون حدود.
يمكن تحديد إشارات الأكسجين المميزة حتى عند الضغوط العالية وعند درجات حرارة تتراوح بين 105 و 110 كلفن. يتم عرض أطياف الغاليوم النموذجية بالرنين المغناطيسي النووي لدرجة حرارة الغرفة وعند ضغط باسكال 1.8 جيجا باسكال. تظهر هنا نتيجة نموذجية لتجربة طفرة بطول نبض متفاوت.
يتمعرض اعتماد شدة الإشارة المرصودة التي تم الحصول عليها في تجربة استرداد نصف انعكاس PII أو زيادة أوقات فصل النبضات هنا. بمجرد إتقانها ، يمكن إجراء التحضير الذاتي في غضون 12 ساعة إذا تم إجراؤه بشكل صحيح. حسنا ، مع مثل هذا الإجراء ، من المهم أن تعرف أنك بحاجة إلى وجود طالب دراسات عليا عملي جيد.
اعرض النص الكامل واحصل على الوصول إلى آلاف الفيديوهات العلمية
تقدم هذه المقالة نهجاً جديداً لإجراء تجارب الرنين المغناطيسي النووي (NMR) عالية الدقة تحت ضغط عالٍ، يصل إلى 10.1 GPa. ويعد هذا التقدم هاماً في فيزياء المادة المكثفة والكيمياء، حيث تلعب أبحاث الضغط العالي دوراً محورياً.
يُتيح الرنين المغناطيسي النووي (NMR) عالي الحساسية عند ضغوط بمستوى جيجاباسكال (GPa) السبر المباشر للخصائص الإلكترونية والكيميائية في أنظمة المادة المكثفة تحت ظروف قصوى، مما يسد فجوة حرجة في توصيف المواد في مرحلة الاكتشاف. وتدعم هذه القدرة تقليل المخاطر الميكانيكية وتعزيز الثقة التنبؤية لفرق الأدوية الحيوية التي تبحث في السلوك الجزيئي والاستقرار والتفاعلية تحت تأثير مجهدات ذات صلة فسيولوجياً أو صناعياً. كما أن دمج الرنين المغناطيسي النووي عالي الضغط في مسارات البحث والتطوير يعزز من التحقق من الأهداف ويوفر معلومات لاتخاذ قرارات المحفظة المعدلة وفقاً للمخاطر فيما يتعلق بالمواد الجديدة والسقالات الجزيئية.
تربط طريقة الرنين المغناطيسي النووي (NMR) تحت الضغط العالي هذه بين مراحل الاكتشاف المبكر والفحص والبحوث الانتقالية، وذلك من خلال تمكين القياس المباشر للخصائص الجزيئية والإلكترونية تحت ظروف قصوى.