Name: التوليف والأداء التحفيزي من الذهب مقحم في جدران Mesoporous السيليكا (فيديو) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-07-09T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 2 s
Description: تعلم توليف مواد حفازة جديدة بجسيمات الذهب النانوية في جدران السيليكا المسامية باستخدام عملية السول-جيل. تعزز هذه الطريقة الاستقرارية الحرارية وإمكانية إعادة الاستخدام في التطبيقات الحفازة.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

يقر المؤلفون بمنحة المؤسسة الوطنية للعلوم CHE- 1214068 لدعم هذا المشروع البحثي.

1. إعداد GMS <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> استخدام جميع المواد الكيميائية في العملية التالية كما وردت. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد 75 مل من 2 M حمض الهيدروكلوريك (حمض الهيدروكلوريك) حل. تزن 2.0 غرام من بولي (جلايكول الإثيلين)، بلوك بولي (البروبيلين غليكول)، بلوك بولي (جلايكول الإثيلين) (P123، MW = 5800) ونقل إلى إعداد 75 مل من 2 الحل M حمض الهيدروكلوريك. في RT، وتطبيق التحريك المغناطيسي إلى حل بسرعة 350 دورة / دقيقة حتى يذوب تماما P123. فإن الحل يكون واضحا. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تزن 4 غرام من tetraethoxysilane (TEOS، MW = 208.33) في قارورة صغيرة، ونقل 180 ميكرولتر من مكرر [3- (triethoxysilyl) بروبيل] -tetrasulfide (TESPTS، MW = 538.94) في قارورة. يهز ببطء القارورة لخلط المواد الكيميائية اثنين. في قنينة آخر، تزن 38 ملغ من حمض chloroauric (HAuCl 4، 99.90٪)، وتذوب في 1 مل من الماء DI. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> زيادة درجة حرارة المحلول P123 إلى 35 درجة مئوية في حمام الزيت مع درجة الحرارة التي تسيطر عليها الحرارية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة كافة خليط من TEOS وTESPTS أعدت في الخطوة 1.3 إلى حل P123، والحفاظ على الحل في التحريك المغناطيسي القوي من 700 دورة / دقيقة. يبقي الحل مع التحريك لمدة 2 دقيقة، ثم يضاف كل من HAuCl 4 الحل أعد في الخطوة 1.3 نقطه نقطه خلال 30 ثانية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الحفاظ على حل اثارة في 700 دورة / دقيقة لمدة 24 ساعة على 35 درجة مئوية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بعد 24 ساعة، ونقل الحل في زجاجة مغلقة وتخزينها في فرن وضعت في 100 درجة مئوية لمدة 72 ساعة. وهذا ما يسمى معالجة الهيدروحرارية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بعد المعالجة الحرارية المائية، تصفية حل مع ورقة الترشيح رقم 1 والضغط السلبي تحت القمع، ثم يغسل بالماء مرتين والإيثانول ثلاث مرات لإزالة ما تبقى من حمض الهيدروكلوريك. خلال كل عملية غسيل، إضافة الماء أو الإيثانول 1 سم فوق الصلبة وانتظر المواد لتجف. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نقل هطول الأمطار من الترشيح لبوتقة السيراميك وكلس عند 550 درجة مئوية لمدة 4 ساعات. ضبط البرنامج منحدر على النحو التالي: 25 درجة مئوية إلى 550 درجة مئوية لمدة 2 ساعة، والحفاظ على 550 درجة مئوية لمدة 4ساعة، ثم يسمح العينة أن تظل في الفرن مع الباب مغلقة حتى تنخفض درجة الحرارة أقل من 40 درجة مئوية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بعد التكليس، ونقل المنتج إلى قارورة زجاجية مع ملعقة من البلاستيك. المواد المركبة لديها اللون الأحمر. </li></ol> 2. تفاعل محفز، أكسدة البنزيل الكحول <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> منذ أكسدة البنزيل الكحول هي مرحلة رد الفعل السائل دون مذيب منفصل، قياس 5 مل من الكحول البنزيل (99.8٪) وتحويلها إلى 25 مل الرقبة ثلاثة قارورة، ثم وزن 10 ملغ من GMS حافزا وأنه إضافة إلى البنزيل الكحول. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> انشاء حمام الزيت التي تسيطر عليها درجة الحرارة مع التحريك المغناطيسي لضمان مراقبة دقيقة وموحدة من درجة حرارة التفاعل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع القارورة مع الكحول البنزيل وحافزا إلى حمام الزيت، ثم ضبط درجة الحرارة إلى 100 درجة مئوية، ويحرك في 150 دورة / دقيقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تدفق غاز الأكسجين مع 99.9٪ النقاء في قارورة في 2 مل / دقيقة التي تسيطر عليها وحدة تحكم التدفق الجماعي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> عندمادرجة حرارة حمام الزيت تصل إلى 100 درجة مئوية، وتستقر، وإدخال غاز الأكسجين في قارورة ثلاثة الرقبة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الحفاظ على معدل تدفق الأكسجين ودرجة حرارة ثابتة، والسماح للرد فعل على المضي قدما لمدة 6 ساعات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بعد رد الفعل، تصفية المنتج مع ورقة الترشيح # 1. جمع الطور السائل ونقل قسامة إلى اللوني للغاز (GC) القارورة. في قارورة GC، مزيج أربعة أجزاء HPLC الصف حامض الخليك لكل عينة جزء واحد (على سبيل المثال، استخدم 36 عينة ميكرولتر و 144 ميكرولتر حمض الخليك.) ضع القارورة على الكروماتوجرافي الغاز العينه السيارات لتحليلها. يغسل الراسب الصلب على ورقة الترشيح بالماء DI والإيثانول ثم السماح ليجف في الهواء. جمع المجففة الصلبة مع ملعقة كمحفز المعاد تدويرها. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> كرر الإجراء تجربة نفسه من الخطوة 2.3 خلال 2.7 مع محفز المعاد تدويره ثلاث مرات. في كل تكرار، وضبط كمية من البنزيل الكحول، لتتناسب مع نسبة موضح في الخطوة 2.2. </li></ol> 3. ذرسوء معاملة GMS لاختبار الثبات الحراري <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تزن ثلاثة أجزاء منفصلة من 300 ملغ GMS توليفها، وتخزينها في قوارير زجاجية. وتتميز هذه كما دفعة 1، 2 دفعة ودفعة 3. الحفاظ على الدفعة (1)، المجموعة الضابطة، ووضع دفعة 2 دفعة و3 في فرن للمعالجة الحرارية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> برنامج الفرن على النحو التالي للمعالجة في 400 ° C: منحدر من 25 درجة مئوية إلى 400 درجة مئوية في 0.5 ساعة، والحفاظ على 400 درجة مئوية لمدة 4 ساعات، والسماح العينة أن تبقى في الفرن مع الباب مغلقة حتى السقوط درجة الحرارة أقل من 40 درجة مئوية. وضع دفعة 2 في بوتقة وبدء تشغيل البرنامج. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> برنامج الفرن على النحو التالي للمعالجة في 650 ° C: منحدر من 25 درجة مئوية إلى 650 درجة مئوية في 0.75 ساعة، والحفاظ على 650 درجة مئوية لمدة 4 ساعات، والسماح العينة أن يبقى في الفرن مع الباب مغلقة حتى تنخفض درجة حرارة أقل 40 ° C. وضع دفعة 3 في بوتقة وبدء تشغيل البرنامج. </li></ol> 4. توصيفالمواد GMS 21،22 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> على الصك physisorption، ديغا غرام المواد مع البرنامج التالي: 90 درجة مئوية لمدة 60 دقيقة ثم 350 درجة مئوية لمدة 480 دقيقة. تشغيل تحليل كامل الأيسوثرم على المواد degased للحصول على بيانات physisorption. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تفريق عينة GMS على 200 شبكة هولي شبكة TEM الكربون ومراقبة العينة تحت المجهر الإلكتروني النافذ. تقييد التكبير تحت 44،000X لحماية المواد. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تشغيل XRD مع الإشعاع النحاس Kα (λ = 1.5418 Å). مجموعة الجهد أنبوب من 45 كيلو فولت، وأنبوب تيار 40 أمبير. جمع كثافة في نطاق 2θ بين 10 ° و 90 ° مع حجم خطوة من 0.008 درجة وزمن قياس 5 ثانية في كل خطوة. </li></ol>

<ol><li>Liguras, D. K., Kondarides, D. I., Verykios, X. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Production+of+hydrogen+for+fuel+cells+by+steam+reforming+of+ethanol+over+supported+noble+metal+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.+B-Environ%22%5BJournal%5D)">Production of hydrogen for fuel cells by steam reforming of ethanol over supported noble metal catalysts.</a> Appl. Catal. B-Environ. 43 (4), 345-354 (2003).</li>
<li>Gelin, P., Primet, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Complete+oxidation+of+methane+at+low+temperature+over+noble+metal+based+catalysts%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.+B-Environ%22%5BJournal%5D)">Complete oxidation of methane at low temperature over noble metal based catalysts: a review.</a> Appl. Catal. B-Environ. 39 (1), 1-37 (2002).</li>
<li>Lu, S. F., Pan, J., Huang, A. B., Zhuang, L., Lu, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alkaline+polymer+electrolyte+fuel+cells+completely+free+from+noble+metal+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+Natl.+Acad.+Sci.+U.+S.+A%22%5BJournal%5D)">Alkaline polymer electrolyte fuel cells completely free from noble metal catalysts.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 105 (52), 20611-20614 (2008).</li>
<li>Ma, C. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalytic+oxidation+of+benzyl+alcohol+on+Au+or+Au%E2%80%93Pd+nanoparticles+confined+in+mesoporous+silica%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+B%3A+Environmental%22%5BJournal%5D)">Catalytic oxidation of benzyl alcohol on Au or Au–Pd nanoparticles confined in mesoporous silica.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 92 (1-2), 202-208 (2009).</li>
<li>Bamwenda, G. R., Tsubota, S., Nakamura, T., Haruta, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+influence+of+the+preparation+methods+on+the+catalytic+activity+of+platinum+and+gold+supported+on+TiO2+for+CO+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Catalysis+Letters%22%5BJournal%5D)">The influence of the preparation methods on the catalytic activity of platinum and gold supported on TiO2 for CO oxidation.</a> Catalysis Letters. 44 (1-2), 83-87 (1997).</li>
<li>Brown, K. R., Walter, D. G., Natan, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Seeding+of+colloidal+Au+nanoparticle+solutions.+2%5BTitle%5D)+AND+%22Improved+control+of+particle+size%22%5BJournal%5D)">Seeding of colloidal Au nanoparticle solutions. 2.</a> Improved control of particle size. 12 (2), 306-313 (2000).</li>
<li>Niesz, K., Grass, M., Somorjai, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Precise+control+of+the+Pt+nanoparticle+size+by+seeded+growth+using+EO13PO30EO13+triblock+copolymers+as+protective+agents%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Precise control of the Pt nanoparticle size by seeded growth using EO13PO30EO13 triblock copolymers as protective agents.</a> Nano Lett. 5 (11), 2238-2240 (2005).</li>
<li>Yuranov, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pd%2FSiO2+catalysts%3A+synthesis+of+Pd+nanoparticles+with+the+controlled+size+in+mesoporous+silicas%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mol.+Catal.+A-Chem%22%5BJournal%5D)">Pd/SiO2 catalysts: synthesis of Pd nanoparticles with the controlled size in mesoporous silicas.</a> J. Mol. Catal. A-Chem. 192, 1-2 (2003).</li>
<li>Brinas, R. P., Hu, M. H., Qian, L. P., Lymar, E. S., Hainfeld, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+nanoparticle+size+controlled+by+polymeric+Au%28I%29+thiolate+precursor+size%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Gold nanoparticle size controlled by polymeric Au(I) thiolate precursor size.</a> J. Am. Chem. Soc. 130 (3), 975-982 (2008).</li>
<li>Zhu, H. G., Liang, C. D., Yan, W. F., Overbury, S. H., Dai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+highly+active+silica-supported+Au+catalysts+for+CO+oxidation+by+a+solution-based+technique%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Preparation of highly active silica-supported Au catalysts for CO oxidation by a solution-based technique.</a> J. Phys. Chem. B. 110 (22), 10842-10848 (2006).</li>
<li>Gabaldon, J. P., Bore, M., Datye, A. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesoporous+silica+supports+for+improved+thermal+stability+in+supported+Au+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Top.+Catal%22%5BJournal%5D)">Mesoporous silica supports for improved thermal stability in supported Au catalysts.</a> Top. Catal. 44 (1-2), 253-262 (2007).</li>
<li>Li, F. B., Li, X. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+enhancement+of+photodegradation+efficiency+using+Pt-TiO2+catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Chemosphere%22%5BJournal%5D)">The enhancement of photodegradation efficiency using Pt-TiO2 catalyst.</a> Chemosphere. 48 (10), 1103-1111 (2002).</li>
<li>Sakthivel, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+photocatalytic+activity+by+metal+deposition%3A+characterisation+and+photonic+efficiency+of+Pt%2C+Au+and+Pd+deposited+on+TiO2+catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Water+Res%22%5BJournal%5D)">Enhancement of photocatalytic activity by metal deposition: characterisation and photonic efficiency of Pt, Au and Pd deposited on TiO2 catalyst.</a> Water Res. 38 (13), 3001-3008 (2004).</li>
<li>Jia, C. G., Wang, Y. P., Feng, H. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+Catalytic+Properties+Of+Polymer-Supported+Fe-Co-Cu+And+Fe-Co-Au+Pentametallic+Clusters%5BTitle%5D)+AND+%22React.+Polym%22%5BJournal%5D)">Preparation and Catalytic Properties Of Polymer-Supported Fe-Co-Cu And Fe-Co-Au Pentametallic Clusters.</a> React. Polym. 18 (3), 203-211 (1992).</li>
<li>Yu, X. Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reduced+graphene+oxide+supported+Au+nanoparticles+as+an+efficient+catalyst+for+aerobic+oxidation+of+benzyl+alcohol%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Reduced graphene oxide supported Au nanoparticles as an efficient catalyst for aerobic oxidation of benzyl alcohol.</a> Appl. Surf. Sci. 280, 450-455 (2013).</li>
<li>Xu, Y. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Au%40Pt+core-shell+nanoparticles+supported+on+multiwalled+carbon+nanotubes+for+methanol+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Catal.+Commun%22%5BJournal%5D)">Au@Pt core-shell nanoparticles supported on multiwalled carbon nanotubes for methanol oxidation.</a> Catal. Commun. 13 (1), 54-58 (2011).</li>
<li>Baker, C. O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+Control+of+Gold+Nanoparticles+Grown+on+Polyaniline+Nanofibers+for+Bistable+Memory+Devices%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Size Control of Gold Nanoparticles Grown on Polyaniline Nanofibers for Bistable Memory Devices.</a> ACS Nano. 5 (5), 3469-3474 (2011).</li>
<li>Wei, G. -T., Yang, Z., Lee, C. Y., Yang, H. Y., Wang, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aqueous%E2%88%92Organic+Phase+Transfer+of+Gold+Nanoparticles+and+Gold+Nanorods+Using+an+Ionic+Liquid%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Aqueous−Organic Phase Transfer of Gold Nanoparticles and Gold Nanorods Using an Ionic Liquid.</a> J. Am. Chem. Soc. 126 (16), 5036-5037 (2004).</li>
<li>Gadenne, B., Hesemann, P., Moreau, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supported+ionic+liquids%3A+ordered+mesoporous+silicas+containing+covalently+linked+ionic+species%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Supported ionic liquids: ordered mesoporous silicas containing covalently linked ionic species.</a> Chemical Communications. 15, 1768-1769 (2004).</li>
<li>Yang, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Understanding+preparation+variables+in+the+synthesis+of+Au%2FAl2O3+using+EXAFS+and+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+A%3A+General%22%5BJournal%5D)">Understanding preparation variables in the synthesis of Au/Al2O3 using EXAFS and electron microscopy.</a> Applied Catalysis A: General. 291 (1-2), 73-84 (2005).</li>
<li>Chen, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Intercalation+of+aggregation-free+and+well-dispersed+gold+nanoparticles+into+the+walls+of+mesoporous+silica+as+a+robust+%E2%80%98green%E2%80%99+catalyst+for+n-alkane+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Intercalation of aggregation-free and well-dispersed gold nanoparticles into the walls of mesoporous silica as a robust ‘green’ catalyst for n-alkane oxidation.</a> Journal of the American Chemical Society. 131, 914-915 (2009).</li>
<li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+gold+intercalated+into+mesoporous+silica+as+a+highly+active+and+robust+catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Nanoscale gold intercalated into mesoporous silica as a highly active and robust catalyst.</a> Nanotechnology. 23, 294010-294018 (2012).</li>
<li>Chen, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+synthesis+of+nanoscale+icosahedral+gold+particles+at+room+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Chemcatchem%22%5BJournal%5D)">Controlled synthesis of nanoscale icosahedral gold particles at room temperature.</a> Chemcatchem. 4, 1662-1667 (2012).</li>
</ol>

ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.

ضمن بروتوكول التوليف، والانتباه إلى تركيز بالسطح، ودرجة الحموضة من الحل ورد فعل درجة الحرارة أمر بالغ الأهمية لتشكيل الناجح لGMS. الخطوات الحاسمة هي 1.2، 1.3، 1.4 و 1.6. المعلمات المذكورة أعلاه تتحكم المعلمة التعبئة حرجة ومرحلة المذيلات تشكلت من بالسطح. مرحلة ومورفولوجية مذيلة تحدد الدولة النهائية للمصفوفة السيليكا، والتي هي بمثابة إطار لGMS. المهم في عملية تشكيل أيضا هو تسلسل والوقت لإضافة محلول HAuCl. TEOS وTESPTS بمثابة وكيل مصدر السيليكا وسطح تعديل، على التوالي. إضافة المواد ا...

باعتبارها تقنية واعدة لديها إمكانات كبيرة في تطبيقات الحفز، وتلقى المواد النانوية مصلحة الأبحاث المكثفة في العقود الماضية. من بين المحفزات النانوية ذكرت، وقد اجتذبت المحفزات المعادن النبيلة مثل الاتحاد الافريقي، حج، PD وحزب العمال اهتمام العالم بأسره 1-3. وتشمل تحديد ردود فعل الحفاز أكسدة الباحثين غاز أول أكسيد الكربون في الاتحاد الافريقي، هيك رد فعل على المحفزات بالشلل الرعاش، وتقسيم المياه مع حزب العمال. وعلى الرغم من إمكانية الحفازة واعدة، والذهب النانومترية الحجم محدودة في تطبيقه بسبب التعطيل من التسمم، وفحم الكوك، وتدهور الحرارية، وتلبد. وقد أفيد أن الذهب، باعتباره ممثلا للمعادن نبيلة، لديها انتقائية عالية وأقل عرضة للتسرب المعادن، والإفراط في أكسدة، وتقرير المصير، تسمم 4. ومع ذلك، فإن الأداء التحفيزي من الذهب تعتمد بقوة على حجم الجسيمات. Haruta وآخرون. وذكرت والعلاقة بين الأداء التحفيزي والذهابقطر العنقودية دينار، مما يدل على أعلى نشاط المواد الحفازة الذهب مع حجم الجسيمات ~ 2،7 نانومتر 5. حجم الجسيمات من المعادن النبيلة يمكن أن يسيطر عليها طريقة التحضير 6-9. ومع ذلك، فإن عقبة رئيسية نحو تطبيق واسع النطاق لا يزال التجميع وفقدان النشاط. لحل مشكلة تلبد، وهي طريقة شائعة للشل حركة الجسيمات النانوية على الدعم المادي. وقد تم تطبيق مواد الدعم المختلفة بما في ذلك السيليكا التي يسهل اختراقها 10-11، أكاسيد المعادن شبه الموصلة 12-13، والبوليمرات 14، 15 الجرافين والأنابيب النانوية الكربونية 16. من بين المواد المستخدمة، والسليكا التي يسهل اختراقها هو مادة جذابة كدعم لأنها ليست سوى الحمضية أقل ما يقال، خاملة نسبيا، حراريا وكيميائيا مستقرة، ويمكن أن تكون على استعداد مع محددة جيدا جدا meso- / الدقيقة المسامية. يوفر بنية مسامية دعما جيدا للجسيمات المعادن ولكن أيضا يضفي صول حجم الركيزة انتقائية لالمحفزات المعدنية. هذه الانتقائية واعدة بشكل خاص بسبب tunability المرتبطة بهذه المواد التي يسهل اختراقها. في كثير من الأحيان، تم العثور على جزيئات الذهب لتكون متنقلة للغاية على السطوح السيليكا 17-18 وبسهولة تشكيل كبيرة جدا (50+ نانومتر) الجسيمات خامل عند تعرضها لدرجات حرارة عالية، مما يجعل من الصعب للتحضير جزيئات الذهب على السيليكا 19. تم العثور على موخرجي وآخرون تجميد المبلغ عنها جزيئات الذهب monodispersed على mesoporous السيليكا MCM-41 بنسبة 3-أمينو-trimethoxysilane و3-mercaptopropyl-triethoxysilane، وجزيئات الذهب معتمدة لتكون نشطة للغاية لتفاعلات الهدرجة ووجد أي نض من الذهب في رد فعل 20. في أعقاب تقرير تعديل سطح السيليكا mesoporous، أبلغنا طريقة لتحضير الذهب مقحم في جدار السيليكا mesoporous (GMS). بالإضافة إلى ذلك، نهج السيليكا mesoporous بدعم يقدم ا ف ب تحجيماملنهجية من المحتمل أن تكون يغير بشكل مستقل المحفز والبيئة التي يسهل اختراقها. منذ العمليات الحفزية ذات الأهمية الاقتصادية الحيوية، فإن الفوائد قد تكون بعيدة. القدرة على تطوير شأنه أن المحفزات &quot;الخضراء&quot; سيكون له أثر إيجابي عميق على البيئة وتحسين جدوى وكفاءة استخدام الموارد الاقتصادية للعمليات الصناعية الهامة.

<table><tbody><tr><td>بولي (إيثيلين جلايكول) - كتلة بولي (بروبيلين جلايكول) - بلوك بولي (إيثيلين جلايكول)</td> <td>ألدريتش</td><td>435465-250 مل</td><td></td></tr><tr><td>تترايثوكسيسيلان</td><td>TCI</td><td>201-083-8</td><td></td></tr><tr><td>مكرر [3- (ثلاثي إيثوكسي سيليل) بروبيل] -رباعي كبريتيد</td><td>GELEST</td><td>SIB1825.0-100 جم</td><td></td></tr><tr><td>حمض الكلوروريك</td><td>ألدريتش</td><td>520918-1G</td><td></td></tr><tr><td>كحول</td> <td>بنزيلسيجما ألدريتش</td><td>305197-1L</td><td></td></tr><tr><td>فيزياء النيتروجين</td><td>ميكروميريتكس</td><td>تريستار II</td><td></td></tr><tr><td>حيود الأشعة السينية</td><td>فيليبس</td><td>X'Pert Pro</td><td></td></tr><tr><td>الفحص المجهري الإلكتروني لنقل</td><td>النيتروجين فيليبس</td><td>CM200</td><td></td></tr><tr><td></td><td>شيمادزو</td><td>GC-2010</td><td></td></tr></tbody></table>

التوليف والأداء التحفيزي من الذهب مقحم في جدران mesoporous السيليكا

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

باعتبارها واعدة مفاعل نانو ناشطة تحفيزيا، النانوية الذهب مقحم في السيليكا mesoporous (GMS) تم تصنيعه بنجاح وتم التحقيق خصائص المواد. استخدمنا نهج سول-جل وعاء واحد ليقحم جزيئات نانو الذهب في جدران السيليكا mesoporous. لنبدأ مع التوليف، وكان يستخدم P123 كقالب لتشكيل المذيلات. ثم تم استخدام TESPTS كعامل تعديل السطح ليقحم جسيمات نانو الذهب. وبعد هذه العملية، وأضاف TEOS في كمصدر السيليكا الذي خضع لعملية البلمرة في البيئة الحامضية. بعد المعالجة الحرارية المائية والتكليس، تم الحصول على المنتج النهائي. وقد استخدمت العديد من التقنيات لتوصيف المسامية، مورفولوجيا وهيكل الذهب السيليكا mesoporous مقحم. أظهرت النتائج وجود بنية مستقرة من السيليكا mesoporous بعد إقحام الذهب. من خلال أكسدة البنزيل الكحول كرد فعل القياسي، أظهرت المواد GMS SELEC عاليةالناقلية وإعادة التدوير.

وقد استخدم هذا الأسلوب لمقارنة مستويات التوليف الهيم في الحالات العادية (HBEC30KT) مقابل السرطان (HCC4017) خلايا الرئة الشكل 2 يوضح مستوى أعلى من التوليف الهيم في الخلايا السرطانية (HCC4017) من خلايا الرئة العادية (HBEC30KT). وقد تم قياس مستوى تخليق الهيم أيضا في الخلايا الطبيعية والسرطانية في وجود الميتوكوندريا uncoupler الكربونيل السيانيد 3-chlorophenylhydrazone (CCCP). تم علاج الخلايا مع 10 ميكرومتر CCCP لمدة 24 ساعة قبل قياس مستويات التوليف الهيم. كما هو متوقع...

هنا ، نقدم بروتوكولا بعملية سول هلام لتصنيع الذهب المدمج في جدران المواد المسامية (GMS) ، والذي تم التأكيد على امتلاكه لمصفوفة مسامية مع الذهب المتقاطع في الجدران مما يضفي استقرارا كبيرا وقابلية لإعادة التدوير.

التوليف والأداء التحفيزي من الذهب مقحم في جدران Mesoporous السيليكا

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

الهدف العام من هذا الإجراء هو تخليق مواد حفازة مبتكرة تحتوي على ذهب نانوي مدمج في جدران السيليكا متوسطة المسام. يتم تحقيق ذلك أولاً عن طريق تكوين المذيلات بإضافة مادة خافضة للتوتر السطحي، والتي تعمل كقالب لتكوين السيليكا متوسطة المسام. ثم يُضاف مصدر للسيليكون وعامل تعديل سطحي إلى المحلول قبل إضافة سلائف الذهب قطرة تلو الأخرى لإنتاج جسيمات الذهب النانوية.بعد التقليب لمدة 24 ساعة، يتم نقل المحلول إلى فرن للمعالجة المائية الحرارية. خلال معاملة المعالجة المائية الحرارية، تتبلمر السيليكا لتكوين بنيتها مسامية المتوسطة، ويبدأ سلف الذهب في النمو على المقياس النانوي. وتتمثل الخطوة النهائية في تكليس المادة لإزالة أي مواد خافضة للتوتر السطحي متبقية والحصول على بنية مسامية متوسطة محددة جيداً.في نهاية المطاف، يتم استخدام امتصاص الفيز (fiz absorption) وحيود الأشعة السينية والمجهر الإلكتروني النافذ لإثبات دمج جسيمات الذهب النانوية ضمن الجدران المحددة بدقة للسيليكا المسامية المتوسطة. وتكمن الميزة الرئيسية لهذه الطريقة مقارنة بالطرق الأخرى، مثل الترسيب المباشر، في أن المواد المصنعة هنا تتميز باستقرار حراري عالٍ جداً. وبشكل عام، قد يواجه المبتدئون في هذه الطريقة بعض الصعوبات لأن نجاح عملية التصنيع يتطلب تحكماً دقيقاً في درجة الحرارة وظروف المحلول.تُعرف تقنية النانو بأنها نظام حجمي، وهو النظام النانوي الذي تتغير فيه خصائص المادة كدالة لتغير حجم الجسيمات. في هذه الحالة، نتحدث عن جسيمات الذهب النانوية، ويعاني الذهب أيضاً من كونه معدناً ليناً سهل الانصهار. لذا فإن إثبات المبدأ هنا، والذي يمكننا استعراضه لإضافة الاستقرار الحراري إلى الذهب، يجب أن يكون قابلاً للتطبيق على جميع الأنظمة المعدنية.لبدء تحضير الذهب المدمج في جدار السيليكا متوسطة المسام أو GMS، أضف 2.0 grams من P 1 23 إلى 75 milliliters من محلول حمض الهيدروكلوريك بتركيز two molar. في درجة حرارة الغرفة، قم بتقليب المحلول باستخدام محرك مغناطيسي. استمر في التقليب بسرعة 350 rotations per minute حتى يذوب P 1 23 تمامًا، وسيكون المحلول رائقًا.أضف أربعة جرامات من TEOS إلى قارورة صغيرة، يتبعها 180 µL من T-E-S-P-T-S. رج القارورة ببطء لخلط المادتين الكيميائيتين، وفي قارورة أخرى قم بإذابة 38 mg من حمض chloro oric في 1 mL من الماء منزوع الأيونات. ارفع درجة حرارة محلول P 1 23 إلى 35 °C في حمام زيتي يتم التحكم في درجة حرارته بواسطة ازدواج حراري.ثم أضف كل خليط TEOS و T-E-S-P-T-S إلى محلول P 1 23 مع الحفاظ على تقليب مغناطيسي قوي للمحلول بسرعة 700 دورة في الدقيقة. وبعد تقليب المحلول لمدة دقيقتين، أضف كل محلول حمض chloro ORIC المُحضّر قطرة تلو الأخرى خلال 30 ثانية. قلّب المحلول بسرعة 700 دورة في الدقيقة لمدة 24 ساعة عند درجة حرارة 35 °C.بعد مرور 24 ساعة، انقل المحلول إلى زجاجة محكمة الإغلاق واحفظها في فرن مضبوط على درجة حرارة 100 °C لمدة 72 ساعة. وتسمى هذه العملية بالمعالجة المائية الحرارية. بعد المعالجة المائية الحرارية، قم بترشيح المحلول باستخدام ورق ترشيح رقم 1 وتحت ضغط سلبي باستخدام قمع.بعد ذلك، تُغسل العينة مرتين بالماء وثلاث مرات بالإيثانول لإزالة حمض الهيدروكلوريك المتبقي. وخلال كل عملية غسل، يُضاف الماء أو الإيثانول على ارتفاع سنتيمتر واحد فوق المادة الصلبة، ويُنتظر حتى تجف المادة. ثم تُنقل الرواسب من عملية الترشيح إلى جفنة خزفية ل进行 التكليس في فرن.اضبط برنامج التسخين ليرتفع من 25 إلى 550 درجة Celsius على مدار ساعتين، مع الحفاظ على درجة حرارة 550 درجة Celsius لمدة أربع ساعات. بعد ذلك، اترك العينة في الفرن مع إبقاء الباب مغلقاً حتى تنخفض درجة الحرارة إلى ما دون 40 درجة Celsius. بعد عملية التكليس، انقل الناتج إلى وعاء زجاجي باستخدام ملعقة بلاستيكية؛ حيث يظهر المادة المُصنّعة بلون أحمر نتيجة أكسدة كحول البنزو.كرد فعل مرجعي، تم اختبار مواد GMS وأظهرت انتقائية وقابلية لإعادة التدوير عالية. وبما أن أكسدة كحول البنزيل هي تفاعل في الطور السائل دون مذيب منفصل، يتم نقل 5 mL من كحول البنزيل إلى دورق ثلاثي العنق سعة 25 mL. ثم يُضاف 10 mg من حفاز GMS إلى كحول البنزيل.قم بتجهيز حمام زيتي مُتحكم في درجة حرارته مع تقليب مغناطيسي عند 100 °C، لضمان تحكم دقيق وموحد في درجة حرارة التفاعل. ضع الدورق الذي يحتوي على كحول البنزويل والعامل الحفاز في الحمام الزيتي وقم بالتقليب بسرعة 150 دورة في الدقيقة.قم بتدفق غاز الأكسجين بنقاء 99.9% في الدورق بمعدل 2 مل لكل دقيقة باستخدام متحكم في تدفق الكتلة. عندما تصل درجة حرارة الحمام الزيتي إلى 100 درجة مئوية وتستقر، قم بإدخال غاز الأكسجين في الدورق ثلاثي الرقبة. حافظ على ثبات معدل تدفق الأكسجين ودرجة الحرارة، واترك التفاعل يستمر لمدة ست ساعات.بعد انتهاء التفاعل، قم بترشيح المنتج باستخدام ورقة ترشيح رقم 1. اجمع الطور السائل وانقله إلى قارورة كروماتوغرافيا غازية، ثم أضف إلى القارورة أربعة أجزاء من حمض الأسيتيك بدرجة HPLC مقابل كل جزء واحد من العينة، وضع القارورة في جهاز أخذ العينات التلقائي لجهاز الكروماتوغرافيا الغازية لإجراء التحليل.اغسل الراسب الصلب الموجود على ورقة الترشيح بالماء منزوع الأيونات ثم بالإيثانول قبل ترك الراسب ليجف في الهواء باستخدام ملعقة مختبرية. اجمع المادة الصلبة المجففة، والتي تمثل الحفاز المعاد تدويره. كرر هذه العملية باستخدام الحفاز المعاد تدويره ثلاث مرات في كل تكرار، مع ضبط كمية كحول البنزو بحيث تظل النسبة إلى كمية الحفاز المعاد تدويره ثابتة.قم بوزن ثلاث حصص منفصلة تبلغ كل منها 300 milligram من GMS المُصنّع. توضع حصص GMS المُصنّع في قوارير زجاجية يُشار إليها باسم الدفعة الأولى، والدفعة الثانية، والدفعة الثالثة. ستكون الدفعة الأولى بمثابة مجموعة ضابطة، بينما ستخضع الدفعتان الثانية والثالثة للمعالجة الحرارية.قم ببرمجة الفرن ليرتفع من 25 °C إلى 400 °C خلال 0.5 hours، ثم حافظ على درجة حرارة 400 °C لمدة أربع ساعات. ضع الدفعة الثانية في بوطقة وبدأ البرنامج، مع ترك العينة في الفرن والباب مغلق حتى تنخفض درجة الحرارة إلى ما دون 40 °C. بالنسبة للدفعة الثالثة، قم ببرمجة الفرن ليرتفع من 25 °C إلى 650 °C خلال 0.75 hours والحفاظ على درجة حرارة 650 °C لمدة أربع ساعات.ضع الدفعة الثالثة في جفنة وبدأ البرنامج كما سبق. اترك العينة في الفرن مع إغلاق الباب حتى تنخفض درجة الحرارة إلى أقل من 40 °C على جهاز امتصاص الفيز. قم بإجراء تحليل غازات التحلل (DGAs) لمواد GMS عند 90 °C لمدة 60 دقيقة، ثم عند 350 °C لمدة 480 دقيقة.أجرِ تحليلاً كاملاً لخطوط تساوي الحرارة على مواد DGAs للحصول على بيانات الامتصاص الفوارة. قم بتشتيت عينة GMS على شبكة مجهر إلكتروني نافذ أو TEM من الكربون الخالص بفتحات 200 mesh، وافحص العينة تحت المجهر الإلكتروني النافذ. كما يجب إجراء حيود الأشعة السينية باستخدام إشعاع copper K alpha كما هو موضح في البروتوكول النصي.تكشف صورة المجهر الإلكتروني النافذ (TEM) لـ GMS أن مصفوفة السيليكا شكلت قنوات طويلة محددة جيداً ذات جدران مستقرة. وقد تم تحديد قطر المسام بنحو خمسة نانومتر وبشكل سداسي، وهو أمر نموذجي للسيليكا متوسطة المسام. وتكشف مقارنة منحنى الامتزاز المتساوي الحرارة لـ BET لامتصاص الغاز لمصفوفة السيليكا بدون دمج الذهب، مع منحنى الامتزاز لـ GMS مع دمج الذهب في الجدران، أنه لا يوجد فرق جوهري بين المادتين.يُظهر كلاهما الشكل النموذجي للمواد ذات المسام المتوسطة مع وجود حلقة تخلف (hysteresis loop) تشير إلى أن التفاعل مع الذهب لم يُحدث أي تغيير في بنية المسام. كما تم عرض بنية المسام وفق طريقة BET وتوزيع المسام وفق طريقة BJH لمادة GMS المحمصة عند درجات حرارة مختلفة. ولم يؤدِ التكليس عند درجات حرارة عالية إلى تغيير مصفوفة السيليكون ذات المسام المتوسطة.علاوة على ذلك، ظل كل من تركيب المسام وتوزيعها دون تغيير بعد المعالجة الحرارية التي وصلت إلى 650 درجة مئوية، مما يشير إلى أن الذهب لم يتكتل ولم يسد المسام. كما تم التحقق من الاستقرار الحراري للذهب في GMS بشكل أكبر عن طريق حيود الأشعة السينية من خلال نمط الحيود لمادة GMS، التي كلست عند درجات حرارة مختلفة. ولا تظهر مواقع القمم، وكثافتها، وعرضها أي تغيير ناتج عن عملية التكليس، مما يشير إلى أن جسيمات الذهب لم تتغير في الحجم أو المورفولوجيا.بمجرد إتقانها، يمكن إنجاز هذه التقنية في غضون 120 ساعة إذا نُفذت بشكل صحيح. وعند محاولة هذا التخليق، من المهم التحكم في ظروف التفاعل بدقة لأن عامل القالب حساس للتغيرات الطفيفة في pH ودرجة الحرارة والتركيز. وقد وفر تحقيق هذه التكنولوجيا للباحثين نموذجاً يمكن من خلاله إضفاء الاستقرار الحراري على أنظمة المحفزات. ويتم تطبيق ذلك حالياً في أنظمة ترقية الكتلة الحيوية وتقنيات antico لمجموعة واسعة من تقنيات الطاقة المتجددة.

synthesis-catalytic-performance-gold-intercalated-walls-mesoporous

Research

JoVE Journal

Chemistry

الكيمياء

نحن تقريرا عن تقنيات لmicropattern نانوية مسامية أغشية رقيقة من الذهب عن طريق الطباعة الاستنسل وضوئيه، فضلا عن أساليب لخلايا الثقافة على أنماط microfabricated. وبالإضافة إلى ذلك، نحن تصف أساليب تحليل الصور لوصف التشكل من المواد والخلايا المستزرعة باستخدام المسح الضوئي وتقنيات الإلكترون المجهري مضان.

التصنيع الدقيق لأنماط ذهب نانوية مسامية للدراسات التفاعل الخلوي المواد

وتستخدم أجهزة Millifluidic لتخليق رقابة للمواد متناهية الصغر، والتحليل حل وقت آليات التفاعل والحفز المستمر التدفق.

Millifluidics لتخليق المواد الكيميائية والدراسات الميكنة الوقت لحلها

&lt; p class = "jove_content" &gt; تم تحضير جزيئات السيليكا النانوية باستخدام التحفيز الحمضي لسلائف السيلوكسان والتقنيات الاصطناعية بمساعدة الميكروويف مما أدى إلى نمو متحكم فيه للمواد النانوية يتراوح قطرها من 30 إلى 250 نانومتر. يمكن التحكم في ديناميكيات النمو عن طريق تغيير تركيز حمض السيليك الأولي ووقت التفاعل ودرجة حرارة التفاعل.

تحضير جسيمات السيليكا النانوية من خلال التحفيز الحمضي بمساعدة الميكروويف

&lt; p class = 'jove_content'&gt; يتم إجراء تخليق الجسيمات النانوية الذهبية الموحدة المطلية بقذائف أشباه الموصلات من CdS أو ZnS. يتم إجراء طلاء أشباه الموصلات عن طريق ترسيب غلاف كبريتيد الفضة أولا واستبدال كاتيونات الفضة بكاتيونات الزنك أو الكادميوم.

التوليف، وتوصيف، وFunctionalization الهجين الاتحاد الافريقي / أقراص مدمجة والاتحاد الافريقي / ZnS الأساسية / شل النانوية

هنا، نقدم بروتوكول لفي الموقع تخليق جزيئات الذهب (AuNPs) داخل الفضاء البينية من الأفلام تيتانات الطبقات دون تجميع AuNPs. ولم يلاحظ أي تغيير الطيفي حتى بعد 4 أشهر. ويتوقع المواد توليفها التطبيقات في الحفز، الصور الحفز، وتطوير أجهزة plasmonic فعالة من حيث التكلفة.

في الموقع توليف الذهب النانوية دون تجميع في الفضاء البينية من الطبقات ملح التيتان أفلام شفافة

نقدم هنا، بروتوكولا لتوليف مواد السيليكا بيوينسبيريد وشل الإنزيمات فيه. يتم تصنيعه السليكا بالجمع بين سيليكات الصوديوم، وأمين 'مضافة'، تحييد بمعدل الخاضعة للرقابة. ويمكن تغيير خصائص المواد ودالة في الموقع تجميد إنزيم أو الاصطناعية بعد شطف حمض المضافات الغذائية المغلفة.

إعداد والسليكا الوظيفية باستخدام أسلوب بيوينسبيريد

ويقدم أسلوب توليف الحد القائم على حل سريع ومباشر للحصول على أيروجيلس الاتحاد الأفريقي، والمشتريات، وحزب العمال.

أسلوب توليف سريع للاتحاد الأفريقي و Pd أيروجيلس حزب العمال عن طريق الاختزال المباشر القائم على الحل

هنا نحن التقرير التوليفي وتوصيف الكربون نانوبوروس مرتبة (مع حجم مسام 4.6 nm) والترتيبات الاحتياطية-15 (مع حجم مسام 5.3 nm). ويصف العمل السطح والخصائص التكوينية لثقب سيتا الجزيئية نانوبوروس وعلى ويتابيليتي وذوبان سلوك د2س محصورة في المواد.

خصائص سطح المركبة نانوبوروس الكربون ومصفوفات السليكا

ويتم اعداد مجموعه جديده من المعدن الرابع محفز المعادن إبدال بواسطة تطعيم مجمع المعادن أمين علي السيليكا ديهيدروسيلاتيد. وتتميز شظايا المعادن السطحية باستخدام FT-IR ، والتحليل المجهري العنصري ، والطيفية NMR الحالة الصلبة. كما ان التجارب الطيفية المعززة لاستقطاب المزيد من الاسلحه النووية تكمل تحديد مجال التنسيق.

Imine Metathesis بواسطة المحفزات المدعومة من السيليكا باستخدام منهجيه الكيمياء فلزي السطحية

يتم عرض طريقة توليفية للحصول على الأنابيب الكبيرة والبيكرويوم المسامية المستندة إلى البلاتين مع مقطع عرضي مربع من خلال الحد الكيميائي لقوالب إبرة الملح غير القابلة للذوبان.

طريقة تجميع ذات قالب ملح لBebeams و Macrotubes ذات الثغرات المسامية المستندة إلى البلاتين

يهدف هذا العمل إلى تسهيل تطوير تقنيات موحدة لتشريب أو تطعيم المركبات الأمينية على ركائز السيليكا ، والتي غالبا ما يتم وصفها على نطاق واسع في الأدبيات. ستتم مناقشة كميات محددة من المذيبات والركيزة والأمينات وقيم المعلمات التجريبية المهمة الأخرى بالتفصيل.

منهجية اصطناعية لتحضير مركبات السيليكا القائمة على الأمين المشربة والمطعمة لالتقاط الكربون

تعلم توليف مواد حفازة جديدة بجسيمات الذهب النانوية في جدران السيليكا المسامية باستخدام عملية السول-جيل. تعزز هذه الطريقة الاستقرارية الحرارية وإمكانية إعادة الاستخدام في التطبيقات الحفازة.

التوليف والأداء التحفيزي من الذهب مقحم في جدران Mesoporous السيليكا

استكشف المزيد من الفيديوهات