خالية من المعادن توليف Ynones من أصيل الكلوريدات والبوتاسيوم Alkynyltrifluoroborate أملاح

الهدف العام من هذا الإجراء هو إثبات تحضير المجهول من البوتاسيوم ، والعضوي ، وثلاثي الفلورو ، وأملاح البورات ، وكلوريدات الأسيل. يتم تحقيق ذلك عن طريق تحويل ملح التريبو في القناة أولا إلى نوع ثنائي الكلور أكثر تفاعلا باستخدام ثلاثي كلوريد البورون. الخطوة الثانية هي تفاعل أنواع الكلور العضوي مع كلوريد العسال لتشكيل المنتج غير المعروف المطلوب.

بعد ذلك ، يتم إجراء العمل على محلول التفاعل لإزالة الشوائب غير العضوية. الخطوة الأخيرة هي تنقية وتوصيف المنتج النهائي. في النهاية ، تسمح هذه الطريقة بالتحضير المباشر من البوتاسيوم ، والكينال ، وثلاثي الفلورو ، وأملاح الأورات ، ومواد أولية كلوريد الأسيل.

الميزة الرئيسية لهذه التقنية على الطرق الحالية ، مثل إضافة مساعدين معدنيين إلى كلوريدات AAL ، متبوعة بالأكسدة إلى المجهول المقابل ، هي أن مجموعة متنوعة من المجموعات الوظيفية جيدة التحمل وأن تنقية المواد الوسيطة الاصطناعية ليست ضرورية. ستظهر الإجراء كاساندرا تايلور ، طالبة دراسات عليا في مختبر بحثي. الطريقة الأولى ، 0.15 ، ملليمول من ملح البوتاسيوم كينال TLU المطلوب على توازن تحليلي وإضافته إلى قارورة نظيفة مزودة بقضيب تحريك مغناطيسي باستخدام حقنة مكبس زجاجية مزودة بإبرة أضف 0.5 مل من ميثان الكلورو اللامائي إلى القارورة لتحمل محلول 0.3 مولار من ثلاثي الفلورو بورات.

باستخدام حقنة زجاجية ، أضف 0.15 ملليمول من محلول ثلاثي كلوريد البورون المولي ، بالتنقيط إلى وعاء التفاعل عند درجة الحرارة المحيطة مع التحريك. بعد إغلاق القارورة بغطاء ، أمسك وعاء التفاعل بحيث يكون المحلول أسفل خط الماء في صوتنة. ثم صوتنة المحلول لمدة 30 ثانية عند 20 درجة مئوية ، وتردد 40 كيلو هرتز.

بعد الصوتنة ، حرك محلول التفاعل في درجة حرارة الغرفة لمدة 20 دقيقة إضافية. بعد اكتمال التفاعل ، أضف 0.1 ، ملليمول من كلوريد الأسيل المطلوب إلى القارورة عند درجة الحرارة المحيطة مع التحريك. بعد استبدال الغطاء ، حرك محلول التفاعل في درجة الحرارة المحيطة لمدة 30 دقيقة.

لمراقبة تقدم التفاعل عن طريق كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة أو TLC ، ضع محلول التفاعل ومعيار كلوريد الأسيل المناسب على خط البداية للوحة TLC. باستخدام نصاب TLC ، قم بتطوير لوحة TLC في مرحلة متنقلة مناسبة. ثم تخيل اللوحة المطورة تحت ضوء الأشعة فوق البنفسجية واستخدم قلم رصاص لتمييز أي بقع مرئية.

بعد التأكد من اكتمال التفاعل بواسطة TLC ، قم بإخماد التفاعل بإضافة مليلتر واحد من الماء البارد إلى القارورة. باستخدام ماصة المراعي ، انقل المحلول إلى قمع فاصل واضح. قم بتخفيف محتويات القمع الفاصل ب 10 مل من الماء البارد.

ثم أضف 15 مل من أسيتات الإيثيل واستخرج المنتج في الطبقة العلوية من أسيتات الإيثيل. تخلص من الطبقة المائية السفلية واغسل الطبقة العضوية. مرة إضافية مع 10 مل من الماء.

بعد غسل الطبقة العضوية ب 10 مل من المحلول الملحي الذي تم جمعه في قارورة إرلينماير نظيفة وتجفيفها بكبريتات المغنيسيوم ، قم بتصفية المحلول في قارورة سفلية نظيفة ومستديرة باستخدام ترشيح الجاذبية باستخدام كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة. تحديد مرحلة متحركة مناسبة لتنقية الكروماتوغرافيا الفلاش للمنتج. قم بإعداد عمود يحتوي على السيليكا الرطبة بالمرحلة المتحركة المناسبة.

ثم أضف طبقة من الرمل إلى الجزء العلوي من العمود لتجنب إزعاج السيليكا عند إضافة المنتج و ellu. بعد ذلك ، قم بتبخير محلول العمل باستخدام مبخر دوار بدرجة حرارة حمام عند 40 درجة مئوية وضبط الدوران على 120 دورة في الدقيقة. عند الانتهاء ، قم بإذابة محتويات القارورة في ملليلترين من المرحلة المتنقلة.

قم بتحميل المحلول بعناية بالتساوي على العمود ، مما يسمح لبعض المذيبات بالتصفية بحيث يكون المنتج على السيليكا. بعد تكرار الخطوة السابقة بكمية صغيرة من الطور المتنقل ، املأ العمود بالمرحلة المحمولة. استخدم ضغط الهواء بحيث يتدفق ellu عبر العمود بمعدل مناسب ، واجمع الكسور في أنابيب الاختبار.

بعد التنقية. حدد كل جزء من كسور العمود على لوحة TLC مع معيار كلوريد الأسيل كمرجع. بعد تطوير لوحة TLC بالمرحلة المتحركة المناسبة ، ضع علامة على أي بقع مرئية تحت ضوء الأشعة فوق البنفسجية ، مع ملاحظة أنه من المتوقع أن يكون للمنتج عامل احتفاظ أقل من معيار كلوريد الأسيل.

اجمع جميع الكسور التي تحتوي على بقع مرئية في قارورة سفلية مستديرة كبيرة. بعد تبخير المذيب باستخدام مبخر دوار ، جفف المادة التي تم جمعها تحت فراغ عالي لمدة ساعتين إذا لزم الأمر. علاوة على ذلك ، قم بتنقية المنتج عن طريق إذابته في ثنائي كلورو الميثان وتحميله على عمود السيليكا.

مبلل ب البنتان بطول عمود إلى عمودين من البنتان من خلال العمود وجمعه في دورق نفايات. قم بإزالة المنتج غير المعروف النقي من عمود البنتان. باستخدام إيثيل الأثير ، اجمع ellu في قارورة سفلية مستديرة منفصلة ، ثم تبخر المذيب باستخدام مبخر دوار.

بعد التجفيف تحت الفراغ ، احصل على ما يقرب من 10 ملليغرام من المنتج للتوصيف عن طريق الرنين المغناطيسي النووي أو التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي. في هذه المرحلة ، قم بتوصيف وتقييم نقاء المنتج النهائي باستخدام التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي للبروتون والكربون. استخدم التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء لتحديد ذروة الكربون المميزة للمنتج المجهول ، والتي يجب أن تظهر بين ألف وستمائة وستمائة وخمسين سنتيمترا معكوسا بسبب تمركز الإلكترون من الرابطة الثلاثية المجاورة.

أخيرا ، حدد الكتلة الجزيئية للمنتج وتحقق من صحة الهوية باستخدام قياس الطيف الكتلي عالي الدقة. تركزت الجهود الأولية على تحضير أون واحد أ من فينيل أسيتيلين ، ثلاثي فلورو ، S واحد ، وكلوريد البنزويل. يتم عرض خطوات التحسين التي تم إجراؤها بما في ذلك فحص مذيبات أحماض لويس المختلفة ، بالإضافة إلى فحص تأثير الماء على التفاعل.

تم استكشاف نطاق التفاعل من خلال تقديم فينيل أسيتيلين تريور إلى الظروف المثلى في وجود مجموعة متنوعة من كلوريدات الأسيل ، ويمكن الحصول على عوائد متواضعة إلى ممتازة اعتمادا على طبيعة ركيزة كلوريد AOC المختارة. يتم توضيح أمثلة على أملاح الأورات الثلاثية الفلورية الأخرى التي يمكن استخدامها في تحضير القصائد في ظل الظروف المطورة. مشتقات فينيل أسيتيلين ، ثلاثي الفلورو باتي يحمل الإلكترون الفرعي يوفر المنتجات غير المعروفة المقابلة في عوائد جيدة إلى ممتازة.

بينما أثبتت المشتقات الآتيكية من أملاح Alcon tri fluoro bate أنها أقل تفاعلا قليلا ، مما يوفر عوائد متواضعة. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تحضير وتنقية وتوصيف المجهول المختلفة بطريقة فعالة ومباشرة.