إعداد والتفاعلية من Gasless ذات البنية النانومترية المواد الطاقوية

الهدف العام من التجربة التالية هو تحضير وتوصيف مواد طاقة ذات بنية نانوية أقل، وتكون عبارة عن غاز عالي التفاعل. ويتم تحقيق ذلك من خلال عملية الطحن الكروي عالي الطاقة لخلائط مساحيق النيكل والألومنيوم لتعزيز تفاعليتها عبر تكوين جسيمات مركبة من النيكل والألومنيوم مع تلامس سطحي وثيق وطازج وخالٍ من الأكسجين بين المواد المتفاعلة. بعد ذلك، يتم استخدام التصوير بالأشعة تحت الحمراء عالي السرعة لتحديد خصائص الاحتراق، مثل سرعة انتشار الجبهة ودرجة حرارة الاشتعال للمواد النشطة المصنعة ميكانيكياً.

بعد ذلك، يُستخدم المجهر الإلكتروني الماسح (SEM) بانبعاث مجالي مع حزمة أيونية مركزة لتحليل البنية المجهرية للمواد النشطة. وتعمل تقنية "التقطيع والعرض" (slice and view) هذه على توصيف البنية المجهرية للمواد النشطة نانوية البنية والخالية من الغاز. وأظهرت نتائج المجهر الإلكتروني الماسح والتصوير عالي السرعة أن الطحن الكروي عالي الطاقة يمكن استخدامه لتكييف خصائص البنية المجهرية والاشتعال للمواد النشطة نانوية البنية.

تتمثل المزايا الرئيسية لهذه التقنية مقارنة بطرق الخلط الحالية، مثل مناهج التجميع الذاتي بالخلط بالموجات فوق الصوتية وترسيب البخار للهلامات، في أنها تتيح تحضير المواد النشطة بطريقة قابلة للتوسع وصديقة للبيئة. ويمكن لهذه الطريقة أن تساعد في الإجابة على أسئلة جوهرية فيما يتعلق بالتفاعلية في الأنظمة غير المتجانسة الخالية من الصب من خلال ضبط البنية المجهرية للمادة. كما يمكن لهذه الطريقة أن توفر رؤى حول تحضير وتوصيف المواد النشطة القائمة على الأنظمة الغازية الأقل تفاعلية.

يمكن تطبيق ذلك أيضاً على أنظمة أخرى مثل الثرميت. وبالنسبة لهذا البروتوكول، يتم تحضير خليط بوزن 35 gram من النيكل والألمنيوم بنسبة مولية واحد إلى واحد. ولتحديد شدة التفاعلات بين المسحوق وعملية الطحن، يتم استخدام نسبة شحن للكرات إلى المسحوق تبلغ خمسة إلى واحد.

لذا، مقابل 35 grams من المسحوق، قم بتجهيز 175 grams من الكرات بقطر 10 millimeter والمصنوعة من المادة نفسها التي صُنع منها وعاء الطحن المستخدم. ثم أضف الكرات والمسحوق إلى الوعاء. يجب أن يكون الوعاء أكثر صلابة من المساحيق المضافة.

ستعمل جميع الأوعية المصنوعة من الفولاذ أو أكسيد الزركونيوم أو كربيد التنجستن بشكل مناسب لهذا النظام. بعد ذلك، يتم إغلاق الوعاء بإحكام وتفريغ الهواء عن طريق ضخ غاز Argonne، مع تطهير الوعاء بغاز Argonne أربع مرات، ثم ملئه بكمية كافية من غاز Argonne ليكون الضغط أعلى قليلاً من الضغط الجوي. بعد تحضير الوعاء، يتم وضعه في مطحنة الكرات الكوكبية (planetary ball mill)، ويضبط عدد الدورات في الدقيقة (RPM) على 650 للوعاء وعلى 1400 للدوران الداخلي لعجلة الشمس. وفي بعض الأحيان، يمكن تغيير الدوران الداخلي لتنظيم البنية المجهرية للجزيئات المركبة.

قم الآن بتشغيل النظام لمدة 15 دقيقة. لا تشغل النظام لفترة تتجاوز الوقت الحرج، وهو 17 دقيقة في هذه الحالة؛ وإلا ستحدث تفاعلات غير مرغوب فيها بمجرد أن يبرد الوعاء إلى درجة حرارة الغرفة. وأثناء ارتداء الملابس الواقية، قم بتنفيس الغاز تحت خزانة استخلاص الغازات عن طريق إزالة الغطاء.

اترك الجرة لتُهوى لمدة خمس دقائق قبل جمع المسحوق لمنع حدوث تفاعلات تلقائية. عند جمع المسحوق من الجرة، لا تستخدم ملعقة معدنية، وباستخدام المناخل، قم بتصنيف المسحوق إلى أحجام مختلفة. استخدم الجسيمات التي يتراوح حجمها بين 20 و53 micrometers فيما تبقى من هذا البروتوكول، ثم اضغط المساحيق المنخولة لتحويلها إلى قرص.

باستخدام مكبس أحادي المحور مضبوط على 1100 kilograms على قالب كبس من الفولاذ المقاوم للصدأ بسماكة 5 millimeter. يتم استخدام وقت مكوث لمدة دقيقتين، ثم تُؤخذ القياسات الفيزيائية للقرص بشرط أن يكون القرص كبيرًا بما يكفي. يتم تجهيزه لاختبار الاحتراق على لوح من الغرافيت مع سلك من التنجستن متصل بمحول كهربائي.

استخدم كاميرا تعمل بالأشعة تحت الحمراء عالية السرعة لهذا الاختبار. ومن أجل قياس سرعة موجة الاحتراق بدقة، قم بتركيز الكاميرا على الكريّة من زاوية عمودية وابدأ التسجيل. بعد ذلك، قم بتشغيل المحول ببطء لتسخين السلك، مما سيؤدي إلى بدء تفاعل الاحتراق.

عبر إجراء تحليل لكل إطار من إطارات البيانات، قم برسم موضع انتشار جبهة التفاعل مقابل الزمن للحصول على متوسط سرعة الاحتراق. ولتحديد سرعة الاحتراق، اقسم ارتفاع العينة على الزمن الذي يستغرقه الانتشار الكامل. بعد ذلك، قم برسم التغيرات في درجة الحرارة في المنطقة الوسطى من العينة.

لتحديد خصائص الاشتعال، قم بتشكيل قرص رقيق من المسحوق المذرور وضع القرص على لوح تسخين مضبوط على درجة الحرارة المطلوبة، مثل 800 kelvin. عندما يستقر لوح التسخين عند درجته الحرارية، قم بتوجيه الكاميرا عالية السرعة نحو القرص وابدأ التسجيل. يجب أن تظهر رؤية الكاميرا نقطة التلامس بين القرص واللوح بحيث يتم تسجيل اللحظة الأولى التي تتجاوز فيها درجة الحرارة في نقطة ما على القرص درجة حرارة اللوح أثناء التحليل.

حدد هذه النقطة كنقطة بدء التفاعل. ولتحديد مخطط درجة حرارة الاشتعال، يتم تحديد درجة حرارة نقطة اشتعال الجسيم. وتُعرف درجة حرارة الاشتعال بأنها نقطة الانعطاف التي يتحول عندها ملف درجة الحرارة إلى ملف الانفجار الحراري.

بعد تحضير عينة الجسيمات العالقة للمجهر الإلكتروني الماسح، قم بتنظيفها بالبلازما لمدة خمس دقائق، ثم ركز الحزمة الإلكترونية على جسيم واحد. اربط ارتفاع Z بمسافة العمل، ثم ارفع العينة إلى الارتفاع اللامركزي. الآن، استخدم الحزمة الإلكترونية مع إبرة حقن الغاز لترسيب طبقة أولية من البلاتين بسمك 70 nanometer على العينة.

يؤدي ذلك إلى حمايته من التحلل الناتج عن شعاع أيونات الغاليوم أو شعاع I. بعد ذلك، قم بإمالة العينة بزاوية 52 درجة وقم بتشغيل شعاع I. اضبط شعاع I على 5 kilovolts و 0.28 nano amps.

ثم استخدم إبرة حقن الغاز لترسيب 0.5 micrometers إضافية من البلاتين على العينة. بعد قطع علامات مرجعية، استخدم برنامجاً لتقطيع الجسيم باستخدام شعاع I-beam، ابدأ بفتح الملف، ثم حدد موقع حفظ الصورة لاختيار مكان تخزين البيانات. بعد ذلك، من علامة تبويب التقطيع (slice)، قم بإجراء التغييرات التالية.

قم بتحديد العرض والطول والعمق للقطع عبر الجسيم بأكمله. ثم حدد عدد الشرائح وعدد الشرائح لكل صورة. ومن علامة تبويب الأدوات المساعدة (utilities)، اختر خيار اقتراح التيارات (suggest currents) حتى يقوم البرنامج باختيار تيار الحزمة المناسب لقطع العينة دون إتلافها.

الآن، انقر فوق "إظهار" (show). سيوفر البرنامج بعد ذلك عرضاً مرئياً لشبكة الطحن. تحقق من الخطة مرة أخرى، ثم ابدأ في طحن الجسيم.

بعد إجراء كل مقطع، التقط صورة عالية الجودة للشريحة باستخدام شعاع الإلكترونات لغرض إعادة البناء. يمكن العثور على معلمات شعاع الإلكترونات ضمن إعدادات ومعلمات مسح صور شعاع الإلكترونات. ستحدد هذه الإعدادات دقة اختيار الشبكة وزمن المكوث.

كلما زاد وقت المكوث، زاد الوقت اللازم لجمع الصورة باستخدام الإجراء الموصوف. تمت مقارنة جسيمات المركبات النانوية المتجانسة بالخلطات الأولية. وقد ازدادت مساحة السطح بين المواد المتفاعلة وجسيمات المركب بشكل ملحوظ مقارنة بمساحة السطح في الخلطة الأولية.

بعد عملية الطحن بالكرات عالي الطاقة (HEBM)، دُمِج كل مكون في مصفوفة المكون الآخر. وفي معظم الحالات، كانت المركبات النشطة ذات البنية النانوية الناتجة كثيفة تماماً مع مساحة تلامس عالية بين المواد المتفاعلة. وقد أدى الطحن بالكرات عالي الطاقة إلى إزالة طبقة الأكسيد الواقية من على جزيئات الألمنيوم الأولية بشكل فعال.

توضح صورة المجال المظلم لتحليل TEM المقترن بمطيافية الأشعة السينية المشتتة للطاقة لجزيئات مركب النيكل والألومنيوم بوضوح أن الحدود الجديدة خالية من الأكسجين. تتيح تقنية HEBM تنظيم حجم الجزيئات عن طريق تغيير نسبة الدوران بين العجلة الشمسية وجرة الطحن، والتي يُرمز لها بالرمز K. في هذا الخليط، كانت قيمة K أقل من 1.5، ولوحظ انزلاق الكرات والمسحوق. ومع ذلك، عندما زادت قيمة K لتتراوح بين 1.5 و 1.85، حدثت تصادمات شديدة بين الكرات.

تؤثر أنظمة HEBM المختلفة هذه بشكل كبير على أحجام الجسيمات؛ حيث تتشكل الجسيمات الخشنة في نظام الانزلاق، بينما يتم تحضير جسيمات أنعم بكثير بواسطة نظام التصادم بعد تطوره. وقد مهدت هذه التقنية الطريق للباحثين في مجال المواد النانوية النشطة لاستكشاف العلاقات بين البنية المجهرية والنشاط الكيميائي للمركبات ذات كثافة الطاقة العالية.

بعد مشاهدة هذا الفيديو، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تحضير المركبات النانوية النشطة طاقياً عن طريق الطحن بالكرات عالي الطاقة وتحديد خصائص الاشتعال والاحتراق الخاصة بها. لا تنسَ أن المواد النانوية النشطة طاقياً يمكن أن تكون خطيرة للغاية، ويجب دائماً اتخاذ الاحتياطات مثل ارتداء معدات الوقاية الشخصية أثناء تنفيذ هذا الإجراء.