إعداد والتفاعلية من Gasless ذات البنية النانومترية المواد الطاقوية

الهدف العام من التجربة التالية هو إعداد وتوصيف الغاز عالي التفاعل ، والمواد النشطة الأقل هيكلا نانويا. يتم تحقيق ذلك عن طريق الطحن الكروي عالي الطاقة لمخاليط مسحوق النيكل والألمنيوم لتعزيز تفاعلها من خلال تكوين جزيئات الألومنيوم المركبة من النيكل مع ملامسة سطحية حميمة خالية من الأكسجين بين المواد المتفاعلة. بعد ذلك ، يتم استخدام التصوير بالأشعة تحت الحمراء عالي السرعة لتحديد خصائص الاحتراق مثل سرعة الانتشار الأمامي ودرجة حرارة الاشتعال للمواد النشطة المصنعة ميكانيكيا.

ثم يتم استخدام الانبعاث الميداني ، SEM مع شعاع أيوني مركز لتحليل البنية المجهرية للمواد النشطة. تميز تقنية الشريحة والعرض هذه البنية المجهرية للمواد الأقل نشاطا من الغاز النانوي. أظهرت نتائج SEM والتصوير عالي السرعة أنه يمكن استخدام الطحن الكروي عالي الطاقة لتصميم الخصائص الهيكلية الدقيقة والاشتعال للمواد الحيوية ذات البنية النانوية.

المزايا الرئيسية لهذه التقنية على طرق الخلط الحالية مثل مناهج التجميع الذاتي للخلط بالموجات فوق الصوتية ، لذلك فإن ترسيب بخار المواد الهلامية هو أنه يتيح تحضير المواد النشطة بطريقة قابلة للتطوير وصديقة للبيئة. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في الإعلان عن تفاعل الأنظمة غير المتجانسة عديمة القوالب من خلال ضبط البنية المجهرية للمواد. يمكن أن توفر هذه الطريقة نظرة ثاقبة لإعداد وتوصيف المواد النشطة القائمة على الغاز ، والأنظمة الأقل تفاعلا.

يمكن تطبيقه أيضا على أنظمة أخرى مثل النمل الأبيض. ثيرمايت. بالنسبة لهذا البروتوكول ، قم بإعداد خليط 35 جراما من النيكل والألمنيوم بنسبة مولار واحد إلى واحد. لتحديد شدة تفاعلات المسحوق والطحن ، استخدم نسبة شحن من خمسة إلى كرة إلى مسحوق.

لذلك للحصول على 35 جراما من المسحوق ، قم بإعداد 175 جراما من كرات 10 ملم مصنوعة من نفس مادة جرة الطحن المراد استخدامها. ثم أضف الكرات والمسحوق إلى البرطمان. يجب أن يكون البرطمان أصعب من المساحيق التي تتم إضافتها.

ستعمل أكسيد الزركونيوم الصلب ، أو برطمانات كربيد التنجستن بشكل مناسب لهذا النظام. ثم أغلق البرطمان وقم بتطهير الهواء عن طريق ضخ غاز الأرجون وقم بتطهير البرطمان أربع مرات بالأرجون ، ثم املأ البرطمان بما يكفي من الأرجون ليكون أعلى قليلا من الضغط الجوي مع الجرة المحضرة ، وتحميلها في مطحنة الكرة الكوكبية واضبط عدد الدورات في الدقيقة على ستة 50 للجرة و 1400 للدوران الداخلي لعجلة الشمس. في بعض الأحيان يمكن أن يكون الدوران الداخلي متغيرا لتنظيم البنية المجهرية للجزيئات المركبة.

الآن قم بتشغيل النظام لمدة 15 دقيقة. لا تقم بتشغيل النظام لأكثر من الوقت الحرج ، وهو في هذه الحالة 17 دقيقة. خلاف ذلك ، ستحدث ردود فعل غير مرغوب فيها بمجرد أن يبرد البرطمان إلى درجة حرارة الغرفة أثناء ارتداء الملابس الواقية ، وتنفيس الغاز تحت غطاء الدخان عن طريق إزالة الغطاء.

اترك البرطمان يخرج لمدة خمس دقائق قبل جمع المسحوق لمنع التفاعلات التلقائية. عند جمع المسحوق من البرطمان ، لا تستخدم ملعقة معدنية باستخدام اللصوص ، فقم بفرز المسحوق إلى أحجام مختلفة. استخدم الجسيمات بين 20 و 53 ميكرومتر لبقية هذا البروتوكول ، والآن اضغط على مساحيق المنخل في حبيبات.

باستخدام مكبس محوري أحادي مضبوطة على 1100 كجم على قالب مكبس من الفولاذ المقاوم للصدأ بخمسة ملم. استخدم وقت مكوث لمدة دقيقتين ثم خذ القياسات الفيزيائية للحبيبات بشرط أن تكون الحبيبات كبيرة بما يكفي. قم بإعداده لاختبار الاحتراق على لوحة الجرافيت بسلك تنجستن متصل بمحول.

لهذا الاختبار ، استخدم كاميرا الأشعة تحت الحمراء عالية السرعة. لقياس سرعة موجة الاحتراق بدقة ، ركز الكاميرا على الحبيبات من زاوية عمودية وابدأ التسجيل. ثم قم بتشغيل المحول ببطء لتسخين السلك ، مما سيبدأ تفاعل الاحتراق.

إن إجراء تحليل إطارا تلو الآخر للبيانات يرسم موضع انتشار جبهة التفاعل مع الزمن للحصول على متوسط سرعة الاحتراق. لتحديد سرعة الاحتراق ، اقسم ارتفاع العينة على الوقت المستغرق للانتشار بالكامل. ثم ارسم التغيرات في درجات الحرارة في المنطقة الوسطى من العينة.

لتحديد خصائص الاشتعال ، اصنع قرصا رقيقا من المسحوق المحمر وضع القرص على لوح ساخن مضبوطة على درجة الحرارة المطلوبة ، مثل 800 كلفن. عندما تستقر الصفيحة الساخنة عند درجة حرارتها ، ركز الكاميرا عالية السرعة على الحبيبات وابدأ التسجيل. يجب أن يظهر عرض الكاميرا نقطة التلامس بين الحبيبات واللوحة بحيث يتم تسجيل اللحظة الأولى التي تتجاوز فيها نقطة درجة الحرارة على الحبيبات نقطة درجة حرارة اللوحة في التحليل.

حدد هذا على أنه نقطة بدء التفاعل. لتحديد مخطط درجة حرارة الاشتعال ، درجة حرارة نقطة اشتعال الجسيم. درجة حرارة الاشتعال هي نقطة الانعطاف التي يتحول عندها ملف تعريف درجة الحرارة إلى درجة حرارة الانفجار الحراري.

بعد تحضير عينة الجسيمات العالقة للمجهر الإلكتروني الماسح ، قم بإعدادها بتنظيف البلازما لمدة خمس دقائق ثم ركز شعاع الإلكترون على جسيم واحد. اربط ارتفاع Z بمسافة العمل ، ثم ارفع العينة إلى ارتفاع غريب الأطوار. استخدم الآن شعاع الإلكترون بإبرة حقن الغاز لإيداع طبقة أولية بسمك 70 نانومتر من البلاتين على العينة.

هذا يحميها من التدهور من شعاع أيون الغاليوم أو شعاع أنا. بعد ذلك ، قم بإمالة العينة إلى 52 درجة وقم بتشغيل شعاع I. اضبط شعاع I على خمسة كيلو فولت و 0.28 نانو أمبير.

ثم استخدم إبرة حقن الغاز لإيداع 0.5 ميكرومتر آخر من البلاتين على العينة. بعد قص العلامات الائتمانية ، استخدم برنامجا لتقطيع الجسيم باستخدام الملف المفتوح الأول لشعاع I ، ثم املأ موقع حفظ الصورة لاختيار مكان تخزين البيانات. بعد ذلك من علامة تبويب الشريحة، قم بإجراء التغييرات التالية.

اضبط العرض والطول والعمق لطحن الجسيم بأكمله. ثم قم بتعيين عدد الشرائح وعدد الشرائح لكل صورة. ضمن علامة التبويب الأدوات المساعدة ، حدد خيار اقتراح التيارات بحيث يقوم البرنامج بتحديد تيار الحزمة المناسب لطحن العينة دون إتلافها.

الآن ، انقر فوق إظهار. ثم يوفر البرنامج صورة مرئية لشبكة الطحن. تحقق مرة أخرى من الخطة ثم ابدأ في طحن الجسيم.

بعد عمل كل شريحة ، التقط صورة شعاع إلكتروني عالية الجودة للشريحة لإعادة البناء. تم العثور على معلمات ebeam ضمن معلمات الإعداد ومسح صورة ebeam. ستعطي هذه الإعدادات دقة تحديد الشبكة ووقت المكوث

كلما زاد وقت السكون ، زاد الوقت الذي سيستغرقه جمع الصورة باستخدام الإجراء الموصوف. تمت مقارنة الجسيمات النانوية المركبة المتجانسة بالمخاليط الأولية. زادت مساحة السطح بين المواد المتفاعلة والجسيمات المركبة بشكل كبير مقارنة بمساحة الخليط الأولي.

بعد الطحن الكروي عالي الطاقة أو HEBM ، تم دمج كل مكون في مصفوفة مكون آخر. في معظم الحالات ، تكون المركبات النشطة ذات الهيكل النانوي التي تم الحصول عليها كثيفة تماما مع مساحة تلامس عالية بين المواد المتفاعلة. أدى الطحن الكروي عالي الطاقة إلى إزالة طبقة الأكسيد الواقية بشكل فعال على جزيئات الألومنيوم الأولية.

تشير صورة المجال المظلم لتحليل TEM إلى جانب التحليل الطيفي للأشعة السينية المشتتة للطاقة لجزيئات الألومنيوم النيكل المركبة بوضوح إلى أن الحدود الجديدة خالية من الأكسجين. يتيح HEBM تنظيم حجم الجسيمات عن طريق تغيير نسبة دوران عجلة الشمس وجرة الطحن التي يتم اختصارها K.In هذا الخليط ، يكون K أقل من 1.5 ، ولوحظ انزلاق الكرات والمسحوق. ومع ذلك ، عندما تمت زيادة K إلى ما بين 1.85 و 1.5 ، حدثت تصادمات شديدة للكرات.

أنظمة HEBM المختلفة هذه بشكل كبير على أحجام الجسيمات. تتشكل الجسيمات الخشنة في نظام الانزلاق ، بينما يتم تحضير جزيئات أدق بكثير بواسطة نظام الاصطدام بعد تطوره. مهدت هذه التقنية الطريق للباحثين في مجال المواد النانوية النشطة لاستكشاف العلاقات بين البنية المجهرية وتفاعل المركبات عالية الكثافة للطاقة.

بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تحضير مركبات النانو النشطة عن طريق طحن القطب عالي الطاقة وتحديد خصائص الاشتعال والاحتراق. لا تنس أن مواد النانو النشطة يمكن أن تكون خطيرة للغاية ، ويجب دائما اتخاذ الاحتياطات مثل معدات الحماية الشخصية أثناء تنفيذ هذا الإجراء.