تقسيم المعادن سيليكات في ارتفاع الضغط ودرجة الحرارة: الطرق التجريبية وبروتوكول قمع بشدة Siderophile العنصر الادراج

الهدف العام من هذا الإجراء هو تحديد تقسيم العناصر ذات الألفة العالية للسيليكون بين مصهورات المعادن والسيليكون. يتم تحقيق ذلك أولاً من خلال تحضير مصهور سيليكون اصطناعي ومادة معدنية أولية. تُضاف العناصر ذات الألفة العالية للحمض إما على شكل خرزات مغطاة بالذهب أو خلائط مركزة من البلاتين والإريديوم والحديد، وذلك إما عن طريق فصل الـ HSCs فيزيائياً عن مصهورات السيليكون أو عن طريق إدخال عامل مختزل قوي.

يمكن تجنب تكون الأكاسيد المعدنية التي تعقد التحليل الكيميائي. تتمثل الخطوة الثانية في تعبئة كبسولة عينة من الغرافيت أولاً بالمعدن ثم بمواد السيليكات الأولية، بحيث تكون في ترتيب مستقر جاذبياً. بعد ذلك، يتم إكمال تجميع مكونات العينة وتحميلها إما في أسطوانة مكبس أو في جهاز متعدد السنادين حسبما يكون مناسباً.

تتمثل الخطوة النهائية في تسليط الضغط على العينة ثم تسخينها إلى درجة الحرارة المطلوبة، وبعد مرور وقت كافٍ لتحقيق حالة التوازن، يتم تبريد العينة سريعاً عن طريق قطع التيار الكهربائي عن سخان المقاومة. وفي النهاية، يُستخدم مطياف الكتلة بالبلازما المقترنة حثياً مع الاستئصال بالليزر لقياس تركيزات العناصر الزهيدة في مصهور السيليكون. وتكمن الميزة الرئيسية لهذه التقنية مقارنة بطرق الضغط العالي التي لا تمنع التضمينات المعدنية في أنها تتجنب الغموض وتحليل بعض عناصر cphi.

في صهر السيليكون، تُستخدم تركيبة "بالتيك" (Baltic) كمادة بداية من السيليكون. وبما أنه يصعب تبريد التركيبات الأكثر إزالة للبلمرة بسرعة لتحويلها إلى زجاج، قم بوزن الكميات المطلوبة من مساحيق الأكاسيد أو الكربونات المكونة وأضفها إلى هاون من العقيق ومزيج خالٍ من الحديد. ومن شأن وزن أربعة جرامات تقريبًا أن يوفر مادة بداية كافية لمجموعة شاملة من التجارب.

أضف الإيثانول إلى الهاون العقيقي حتى تغمر المساحيق تماماً. بعد ذلك، قم بالطحن لمدة ساعتين على الأقل باستخدام مدقة عقيقية لضمان تجانس كل من تركيبة الخليط وحجم حبيباته. وبمجرد تحقيق التجانس التام، ضع الهاون تحت مصباح حراري بقدرة 250 watt على مسافة 20 سنتيمتر تقريباً.

بعد جفاف الخليط المسحوق، وهو أمر قد يستغرق من 20 إلى 60 دقيقة، يتم نقله إلى بوتقة من نوع Illumina أو Maite لإزالة الكربون من الخليط. تُوضع البوتقة التي تحتوي على الخليط المسحوق في فرن صندوقي في درجة حرارة الغرفة، ثم تُرفع درجة الحرارة إلى 1, 273 Kelvin على مدار ثلاث إلى خمس ساعات. يُترك الخليط في الفرن عند درجة حرارة 1, 273 Kelvin طوال الليل.

يُحفظ مسحوق البازلت الناتج في مجفف حتى يحين وقت تعبئة كبسولة العينة. راجع البروتوكول النصي لتحضير المادة المصدرية للعنصر المحب للحمض بشدة في شكل خرزات مطلية بالذهب أو مخاليط مركزة من البلاتين والإريديوم والحديد. تُعبأ كبسولة العينة الجرافيتية عن طريق إدخال المادة المصدرية للعنصر المحب للحديد بشدة أولاً، ثم إضافة مسحوق الماسال الاصطناعي حتى تمتلئ الكبسولة.

يقلل استخدام ترتيب مستقر جاذبيًا من احتمالية الانقلاب أثناء التجربة، ويهدف إلى منع تشتت الطور المعدني من خلال التأثير الميكانيكي. ضع كمية صغيرة من مسحوق أكسيد المغنيسيوم الجاف في قاعدة التجويف المصمم لحمل كبسولة العينة. يعمل هذا على تسوية السطح المستدق الناتج عن حفر الثقب، مما يقلل بدوره من قوى القص أثناء ضغط العينة والتي قد تؤدي إلى تشقق الكبسولة. بعد تجميع كافة المكونات التي تم تحضيرها مسبقًا كما هو موضح في البروتوكول النصي، لف قطعة من رقاقة الرصاص بسمك 30 micron حول المجموعة، مع طي جزء صغير من الرقاقة فوق الطرف المكشوف للكم القمي السفلي من كربونات الباريوم.

أدخل التجميعة في وعاء ضغط من كربيد التنجستن بقطر ثقب 12.7 millimeter مع سدادة قاعدة، ثم ضع وعاء ضغط الجسر ولوحة القاعدة بين المكابس الهيدروليكية. بعد ذلك، قم بصنع مزدوجة حرارية من النوع C باستخدام أنبوب ألومينا صلب ومحروق بأربعة ثقوب بقطر خارجي يبلغ 1.6 millimeters. يجب أن يكون أنبوب الألومينا طويلاً بما يكفي للسماح ببروز ما يقرب من 1 إلى 2 millimeters من الأنبوب من السطح العلوي للصفيحة العلوية.

مرر كلا تركيبتي السلك عبر فتحتين متجاورتين في الأنبوب. أدر النهايات بزاوية 180 درجة وثبتهما في الفتحات المقابلة بحيث يتقاطع السلكان. أدخل المزدوجة الحرارية عبر اللوح العلوي وفي المجموعة بحيث تكون الوصلة فوق العينة مباشرة.

قم بعزل بقية أسلاك المزدوجة الحرارية باستخدام أنابيب تيفلون مرنة، مع ترك جزء مكشوف بطول 10 إلى 20 مليمتر عند الطرف. ضع أي فواصل معدنية مطلوبة بين اللوحة العلوية والكباسة العلوية أثناء وضعية التجميع. ضع رقائق المايلر مباشرة فوق وعاء الضغط وبين الجزء العلوي من التجميع والكباسة العلوية.

تعمل هذه الصفائح على عزل دائرة تسخين العينة كهربائياً عن بقية الجهاز. قم بتصنيع مزدوجة حرارية من النوع C باستخدام أنبوب Illumina صلب ومحروق يحتوي على أربع فتحات، وذلك بتمرير السلكين عبر فتحتين متجاورتين في الأنبوب، ثم ثني النهايات بزاوية 180 درجة وتثبيتهما في الفتحات المقابلة. قم بعزل بقية الأسلاك باستخدام قطعة قصيرة من أنبوب Illumina ثم مادة عزل من التيفلون، مع ترك جزء مكشوف من السلك بطول 10 إلى 20 millimeter عند النهاية.

أدخل كم الزركونيا وسخان الجرافيت في الشكل ثماني الأوجه قبل قطع الأخاديد كما هو موضح في البروتوكول النصي. ثم أدخل المزدوجة الحرارية في الجزء العلوي من الشكل ثماني الأوجه وضع أذرع Illumina المغطاة في الأخاديد. استخدم أسمنت الزركونيا لملء الفراغ المحيط بالمزدوجة الحرارية واتركه ليجف.

من أجل عزل وصلة المزدوجة الحرارية عن الكبسولة الجرافيتية، يُضاف مسحوق أكسيد المغنيسيوم من قاعدة ثماني السطوح حتى تُغطى الأسلاك المكشوفة. وعادةً ما يكون أقل من 50 milligrams من المسحوق كافياً لإحاطة السلك المكشوف.

لضمان التعبئة المحكمة للمسحوق، استخدم قطعة فراغية من المثقاب لضغط المسحوق السائب. قم بتعبئة كبسولة من الغرافيت بمادة العينة التي تم تحضيرها مسبقاً، وضعها داخل ثماني الأوجه من الجانب المفتوح. أدخل سدادة Illumina لإكمال تجميع ثماني الأوجه على أربعة من مكعبات كربيد التنجستن.

استخدم بولي فينيل أسيتات للصق قطع قصيرة من خشب البلسا على كل وجه من الوجوه الثلاثة المجاورة للركن المقطوع من المكعب. في كل وجه، ضع قطع خشب البلسا في الربع المقابل للحافة المقطوعة. يبلغ قياس كل قطعة من خشب البلسا 4.4 millimeters تقريبًا في الارتفاع والعرض، و9 millimeters في الطول.

بالنسبة لحجم ثماني السطوح الموضح هنا، قم بتجميع أربعة من المكعبات لتشكيل مربع. من منظور مسقط أفقي، اجعل مكعبين بعرض وآخرين بدون قطع خشبية متصلة. وجه الحواف المبتورة لتواجه مركز المربع.

ضع ثماني السطوح في مركز المكعبات بحيث تكون مدعومة بالحواف المقطوعة. ثم قم بإمالة أذرع المزدوجة الحرارية بحيث تبرز من زوايا متقابلة للمربع. ضع مكعبات كربيد التنجستن المتبقية في مواضعها لتشكيل مكعب يكون سخان Okta في مركزه، مع التأكد من أن المكعبات المثبت بها قطع خشبية تستقر فوق المكعبات العلوية التي لا تحتوي على فواصل خشبية.

بعد ذلك، يتم لصق قطع مربعة من رقائق G 10 بسماكة 0.5 millimeter تقريباً على كل وجه من أوجه المكعب المجمّع باستخدام لاصق من نوع Sano ACRL؛ وبالنسبة لمكعبات كربيد التنجستن مقاس 30 millimeter، تُستخدم رقائق G 10 بمقاس 55 millimeters في 55 millimeters. يحتوي اثنان من مكعبات كربيد التنجستن على أجزاء مقطوعة تلامس سخان المقاومة، وبالتالي تشكل جزءاً من دائرة التسخين الكهربائية للرقائق التي تلامس هذه المكعبات. يتم قطع شقين ضيقين ووضع قطعة من رقائق النحاس لتوفر نقطة اتصال بين المرحلة الأولى والمرحلة الثانية.

بعد ذلك، يتم قص ورقتين من المايلر بسُمك 0.076 مليمتر وفقاً للأبعاد الموضحة في البروتوكول النصي، ثم تُطلى باستخدام مادة تشحيم PTFE جافة. ضع إحدى الورقتين المقصوصتين مسبقاً في الحلقة، وأدخل المجموعة السفلية من سندانات المرحلة الأولى، والتي تكون بدورها مدعومة بورق مايلر بسُمك 0.076 مليمتر ومطلية بمادة تشحيم PTFE. يمكن ترك المجموعة السفلية من السندانات في مكانها بين عمليات التشغيل.

ضع المكعب المجمّع في المجموعة السفلية من سندانات المرحلة الأولى، وقم بتوصيل أذرع المزدوجة الحرارية بأسلاك المزدوجة الحرارية المتوازنة التي تخرج من وحدة الضغط. ضع ورقة Mylar الثانية المقصوصة مسبقاً في حلقة التثبيت، ثم أدخل المجموعة العلوية من سندانات المرحلة الأولى، والتي يجب أن تكون مدعومة بـ Mylar ومزلقة بنفس طريقة المجموعة السفلية. يؤدي هذا الترتيب إلى تلامس مـزلق من Mylar إلى Mylar بين سندانات المرحلة الأولى وحلقة التثبيت.

يقلل ذلك من فقدان احتكاك دفع المكبس بنسبة 30% تقريبًا مقارنة بترتيب ورقة Mylar واحدة. بمجرد إيصال العينة إلى الضغط المطلوب، يتم التسخين بمعدل 100 kelvin في الدقيقة حتى الوصول إلى درجة حرارة الثبات المطلوبة؛ وخلال خطوة التسخين، قد يلزم ضبط الزيت في مكبس العينة من أجل الحفاظ على ضغط زيت ثابت ومنع تلوث الزجاج السيليكاتي والحفاظ على نسبة أكسجين منخفضة. يمكن التعرف على تجارب ذوبان العناصر عالية cphi بسهولة أكبر من خلال وجود عدم التجانس بمرور الوقت.

أطياف LA I-C-P-M-S محللة. يتجلى هذا التباين في شكل قمم ومنخفضات في الأطياف ناتجة عن استئصال نسب متفاوتة من المناطق الحاملة للاشتمالات مقابل الاشتمالات نفسها. يظهر الزجاج الحر.

فيما يلي الطيف المقياس زمنياً لتجربة ذوبان البلاتين التي لم يتم فيها تطبيق طرق لمنع تكون شوائب معدنية، وذلك لغرض المقارنة. كما تُعرض أيضاً أطياف مقيسة زمنياً نموذجية لمنتجات تشغيل ATE التي تم تخليقها باستخدام التقنيات الموضحة في هذا الفيديو. ويشير التخيلي لهذه الأطياف إلى غياب شوائب HSE المشتتة في جزء ATE من منتجات التشغيل التجريبية.

تشير طبيعة طيف الروثينيوم إلى أن هذا النهج قد نجح أيضاً في تجنب تكوين شوائب معدنية كانت قد ظهرت في تجارب ذوبان الروثينيوم السابقة التي أُجريت في ظروف اختزال مماثلة. بعد مشاهدة هذا الفيديو، يجب أن تكون قادراً على تحضير تجارب تقسيم الحالة المعدنية لـ PIs والأسطوانة وجهاز multi amble. ومن خلال تحضير المواد الأولية كما هو موضح، يمكن تجنب الشوائب المعدنية المشتتة في تجارب العناصر ذات الـ cphi العالية.